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Die vorliegende Erfindung betrifft ein
Silicaglaspulver, d.h. ein Glaspulver aus künstlichem Quarz, das geeignet
ist als Ausgangsmaterial für ein hochreines, auf dein
Halbleitergebiet verwendbares Silicaglasprodukt und betrifft ein
Verfahren zu dessen Herstellung und ein daraus hergestelltes
Silicaglaskörperprodukt.
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Bislang wurden zur Herstellung von
Halbleitereinkristallen verwendete Tiegel oder die Einspannvorrichtung durch
Schmelzen von natürlichem Quarzpulver, das durch
Pulverisieren von natürlichem Quarz erhalten wurde, hergestellt.
Natürlicher Quarz enthält jedoch verschiedene
Metallverunreinigungen, auch wenn er von hoher Qualität ist und ist somit vom
Standpunkt der Reinheit nicht voll zufriedenstellend.
Insbesondere für einen Einkristall mit erforderlicher hoher
Reinheit, der den Trend zur Hochleistung in der
Halbleiterindustrie widerspiegelt, beeinflußt Einschluß von
Metallverunreinigungen die Leistung von Halbleitern nachteilig und daher
kann ein Tiegel oder eine Einspannvorrichtung, die leicht
Einschluß von Metallverunreinigungen hervorrufen, nicht
verwendet werden. Aus diesem Grunde wurde seit kurzem ein
synthetisches hochreines Silicaglaspulver gefordert.
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In den letzten Jahren wurde Silicaglas, hergestellt
durch ein Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung eines
Alkoxysilans als Ausgangsmaterial, als Silicaquelle ausgezeichneter
Reinheit eingeführt. Beispielsweise offenbart die japanische
ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 176928/1987 ein
Verfahren zur Herstellung eines Silicaglaspulvers, das die
Herstellung eines Gels durch Hydrolyse eines Alkoxysilans in
Gegenwart einer Säure und Alkali, Pulverisieren und Trocknen
des Gels, gefolgt von Brennen, umfaßt. Ein geschmolzen
geformtes Produkt aus üblichen Silicaglaspulver, erhalten durch
ein Sol-Gel-Verfahren, weist jedoch eine hohe
OH-Gruppen-Konzentration auf und wirft Probleme im Hinblick auf die
Wärmebeständigkeit
auf und ruft eine Abnahme in der
Durchsichtigkeit aufgrund Blasenbildung hervor.
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Es ist daher erforderlich, die
OH-Gruppen-Konzentration in dem geschnolzen geformten Produkt soweit wie möglich
zu vermindern. Zu diesem Zweck wurde es als wichtig erachtet,
den Feuchtigkeitsgehalt in dem Silicaglaspulver während des
Brennens des Pulvers hinreichend zu vermindern. Es ist daher
bevorzugt, das Brennen des Silicaglaspulvers in einer
trokkenen Gasatnosphäre für einen längeren Zeitraum auszuführen.
Auch in einem derartigen Fall ist es jedoch schwierig, den
Feuchtigkeitsgehalt über ein bestimmtes Maß hinaus zu
vermindern.
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Bislang wurde in Fall von Glas für optische Fasern
vorgeschlagen, die Dehydrationsbehandlung, die die Behandlung
des Silicaglaspulvers nach den Brennen mit Chlor unf aßt, nach
der Behandlung mit Sauerstoff auszuführen (japanische
ungeprüfte Patentveröffentlichungen Nrn. 37234/1981 und
104732/1981). Das bei diesen Verfahren verwendete Chlorgas
und SOCl&sub2;-Gas ist jedoch korrosiv. Daher ist die Materialwahl
beispielsweise für den Ofen eingeschränkt. Außerdem werden
die OH-Gruppen in Silicaglaspulver durch Cl ersetzt und
folglich wird Cl während des Schnelzformens freigesetzt und ruft
somit Blasenbildung hervor. Es wurde ferner vorgeschlagen,
Silica zu α-Cristobalit während des Brennens umzuwandeln, um
dadurch die OH-Gruppen zu vermindern (japanische ungeprüfte
Patentveröffentlichung Nr. 166730/1988) Die
Umwandlungsgeschwindigkeit von Silica zu α-Cristobalit ist jedoch sehr
gering und eine hohe Temperatur ist erforderlich, wobei es aber
kein geeignetes Material gibt, das in der Lage ist, den
Einschluß von Verunreinigungen zu verhindern. Es wurde außerdem
vorgeschlagen, ein Alkalimetall, wie Natrium, zur Erhöhung
der Umwandlungsgeschwindigkeit zuzugeben. Un das Natrium zu
entfernen, ist es jedoch erforderlich, eine
Alkali-Entfernungsbehandlung des Produkts mit Chlorgas bei hoher
Temperatur für längere Zeit auszuführen. Dies ist nicht nur
wirtschaftlich nachteilig, sondern es ist auch schwierig, das
Alkalimetall vollständig zu entfernen.
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Als weitere Verfahren können beispielsweise (1) ein
Verfahren zur Herstellung eines Silicaglasproduktes durch
0xidieren von Siliciumtetrachlorid in einer
Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme und (2) ein Verfahren zur Herstellung eines
Silicaglasprodukts durch 0xidieren von Siliciumtetrachlorid
in einer Plasmaflamme erwähnt werden. Gemäß den Verfahren (1)
neigt jedoch der OH-Gruppengehalt dazu, hoch zu werden und
Chlor kann in einer Menge von einigen Hundert ppm
zurückbleiben, wodurch die Wärmebeständigkeit mangelhaft werden kann.
Gemäß Verfahren (2) kann andererseits der OH-Gruppengehalt
gering sein, jedoch wie im Fall von Verfahren (1) kann Chlor
in einer Menge von einigen Hundert ppm verbleiben, wodurch
die Wärmebeständigkeit mangelhaft werden kann.
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Die Autoren der vorliegenden Erfindung führten
ausgedehnte Untersuchungen zur Herstellung eines
Silicaglaspulvers, frei von den vorstehend genannten Nachteilen, aus und
im Ergebnis fanden sie, daß wenn ein getrocknetes Gelpulver,
hergestellt durch ein Sol-Gel-Verfahren, in einen Danpf
enthaltenden Gas bei einer bestimmten Konzentration, gebrannt
wird, obwohl die OH-Gruppen-Konzentration des erhaltenen
Glaspulvers naturgemäß nicht sehr gering ist, die OH-Gruppen-
Konzentration in einen Formprodukt, erhältlich durch Schmelz
formen des erhaltenen Glaspulvers, überraschend gering wird
und doch der gebildete Glaskörper aufgrund Bläschenbildung
nicht trüb wird. Die vorliegende Erfindung wurde auf der
Basis dieser Erkenntnisse ausgeführt.
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Gemäß den ersten Aspekt stellt die vorliegende
Erfindung ein Silicaglaspulver bereit, geeignet zur Herstellung
eines Silicaglaskörperprodukts, mit geringem Silanolanteil,
das erhalten wird durch Brennen eines getrockneten
Silicagelpulvers, erhalten durch ein Sol-Gel-Verfahren, bei einer
Temperatur von 1000 bis 1400ºC, wobei während des Brennzeitraums
das Silicagelpulver in einer Gasatmosphäre, die 10 bis 100
Volumen-% Dampf enthält, für mindestens 5 Stunden gebrannt
wird.
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Gemäß einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende
Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Silicaglaspulvers
bereit, geeignet zur Herstellung eines
Silicaglaskörperprodukts
mit geringen Silanolgehalt, umfassend Brennen eines
getrockneten Silicagelpulvers, erhalten durch ein
Sol-Gel-Verfahren, bei einer Temperatur von 1000 bis 1400ºC, wobei
während des Brennzeitraums das Silicagelpulver in einer 10 bis
100 Volumen-% Dampf enthaltenden Gasatmosphäre für mindestens
5 Stunden gebrannt wird.
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Außerdem stellt die vorliegende Erfindung gemäß einem
dritten Aspekt ein Silicaglaskörperprodukt bereit, das
erhalten wird durch Brennen eines getrockneten Silicagelpulvers,
hergestellt durch ein Sol-Gel-Verfahren, gefolgt von
Schmelzen, Formen und Verfestigen, wobei das Silicagelpulver in
einer 10 bis 100 Volumen-% Dampf enthaltenden Gasatmosphäre für
mindestens einen Teil des Brennzeitraums gebrannt wird.
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Die vorliegende Erfindung wird nun in einzelnen mit
Hinweis auf die bevorzugten Ausführungsformen beschrieben.
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Das erfindungsgemäße Silicaglaspulver wird durch eine
spezielle Brennbehandlung eines Silicaglaspulvers,
hergestellt durch ein sogenanntes Sol-Gel-Verfahren, das
Hydrolysieren eines Alkoxysilans, gefolgt von einer Gelbildung des
Hydrolysats, umfaßt, gemäß vorliegender Erfindung
hergestellt.
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Die Hydrolyse eines Alkoxysilans durch das Sol-Gel-
Verfahren wird durch Umsetzen des Alkoxysilans mit Wasser
gemäß bekannter Verfahren ausgeführt. Als zu verwendendes
Alkoxysilan-Ausgangsnaterial ist ein C&sub1;&submin;&sub4;-Niederalkoxysilan, wie
Tetramethoxysilan oder Tetraethoxysilan oder ein 0ligomer
davon bevorzugt. Die zu verwendende Wassermenge wird gewöhnlich
im Bereich von einem Äquivalent bis zehn Äquivalenten
Alkoxygruppen in den Alkoxysilan ausgewählt. Zu dem Zeitpunkt kann
ein organisches Lösungsmittel, wie ein Alkohol oder ein
Ether, zugesetzt werden, sofern der Fall es erfordert. Ein
derartiger Alkohol kann Methanol, Ethanol, Propanol oder
Butanol sein und ein derartiger Ether kann Aceton sein.
Außerdem kann als Katalysator eine Säure, wie Salzsäure oder
Essigsäure, oder ein alkalischer Stoff, wie Ammoniak, verwendet
werden.
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Um ein Silicaglaspulver oder ein
Silicaglaskörperprodukt hoher Reinheit zu erhalten, ist es natürlich
erforderlich,
daß alle in das Reaktionssystem eingeführten
Materialien, wie das Ausgangsmaterial Alkoxysilan, Wasser und das zu
verwendende Lösungsmittel, eine hohe Reinheit aufweisen.
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Für die Gelbildung des Hydrolysats kann dieses
einfach erhitzt werden und somit leicht ein Gel erhalten werden.
Das Hydrolysat kann jedoch in wenigen Stunden geliert sein,
auch wenn es einfach bei Raumtemperatur belassen wird. Die
Gelbildungszeit kann daher durch Einstellen des
Erwärnungsgrades geregelt werden. Das erhaltene Gel kann vor dem
Trocknen pulverisiert werden oder kann vor dem Pulverisieren
getrocknet werden. Die Teilchengröße des getrockneten
Silicagelpulvers beträgt gewöhnlich 70 bis 900 um, vorzugsweise 60
bis 800 um. Der Trocknungsgrad des Gels beträgt gewöhnlich 1
bis 10 Gew.-%, wiedergegeben durch den Wassergehalt. Ein
solches Trocknen wird gewöhnlich durch Erhitzen des Gels unter
Vakuum oder in einem inerten Gas bei einer Temperatur von 100
bis 200ºC ausgeführt. Zu dieser Zeit ist es bevorzugt, den
Kohlenstoffgehalt auf ein Niveau zu regeln, das nicht höher
ist als 0,2 %, um einen schwarzen Rückstand an nicht
verbrannten Kohlenstoff, der in den Silicaglaskörperprodukt
zurückbleibt, zu vermeiden und um die Bildung von Bläschen in
dem Silicaglaskörperprodukt zurückzudrängen. Die Behandlung
zur Verminderung des Kohlenstoffanteils wird vorzugsweise
durch Steuerung der Brennbedingungen ausgeführt,
beispielsweise durch Steuerung der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit
auf ein Maß von nicht mehr als 200ºC/h und durch Führen des
Brennvorgangs in einer Sauerstoff enthaltenden Gasatmosphäre.
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Das vorstehend beschriebene, hergestellte,
getrocknete Silicagelpulver wird dann unter den nachstehenden
speziellen Brennbedingungen gebrannt.
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Für mindestens einen Teil des Brennzeitrauns wird das
Brennen in einen Gas, das 10 bis 100 Volumen-%, vorzugsweise
10 bis 80 Volumen-%, Dampf enthält, ausgeführt. Das Brennen
in der Dampf enthaltenden Gasatmosphäre gemäß vorliegender
Erfindung wird für mindestens 5 Stunden, vorzugsweise 10 bis
40 Stunden, ausgeführt. Wenn die Dampfkonzentration zu gering
ist oder die Behandlungszeit zu kurz ist, können hinreichende
erfindungsgemäße Wirkungen nicht erreicht werden.
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Die Brenntemperatur des getrockneten Gelpulvers liegt
gewöhnlich in Bereich von 1000 bis 1400ºC, vorzugsweise 1000
bis 1300ºC, bevorzugter von 1100 bis 1250ºC. Wenn die
Temperatur zu gering ist, verschwinden die in den getrockneten Gel
vorliegenden Poren nicht, wodurch kein substantieller
Glaskörper erhalten werden kann. Wenn andererseits die Temperatur
zu hoch ist, kann das Silicaglaspulver sintern, wodurch das
Fließvermögen verschlechtert wird und die anschließende
Behandlung schwierig werden kann.
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Die Brennzeit beträgt gewöhnlich 5 bis 50 Stunden.
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In der vorliegenden Erfindung wird das Brennen in
Dampf enthaltendem Gas innerhalb der vorstehend genannten
Brennzeit ausgeführt. Es ist jedoch gewöhnlich bevorzugt, daß
nach dem Brennen in dem Dampf enthaltenden Gas das Brennen in
einem Gas mit einem Wassergehalt von nicht mehr als 3
Volumen-% für mindestens 1 Stunde, vorzugsweise mindestens 3
Stunden, fortgesetzt wird.
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Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich
der Steuerung der Dampfnenge in den Gas. Sie kann durch
Zuführen von Dampf in ein Brenngefäß oder durch Erzeugen von
Dampf in dem Brenngefäß, um die Dampfmenge auf ein
gewünschtes Maß zu bringen, ausgeführt werden. In der
atmosphärischen Luft ist Feuchtigkeit nur in einer Menge von etwa 1,5
% enthalten. Daher kann beispielsweise ein Verfahren
angewendet werden, bei den die Luft mit gesättigtem Dampf von
Wasser, erhitzt in einem geschlossenen Gefäß bei verschiedenen
Temperaturen, gemischt wird. Andererseits ist es möglich, die
Dampfkonzentration in einem durch Verbrennen eines
Wasserstoff enthaltenden Gases oder eines flüssigen Brennstoffs
erhaltenen Brennstoffes zu steuern. Im letzteren Fall ist es
erforderlich, Vorsicht walten zu lassen, um Einschluß von
Verunreinigungen aus dem Brennstoff zu vermeiden.
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Es gibt keine besondere Beschränkung hinsichtlich des
Brennverfahrens, solange der vorstehend genannte Dampfanteil
beibehalten werden kann. Ein Kastenofen, Tunnelofen,
Brennofen oder Wirbelschichtsystem kann angewendet werden. Die
Menge an Dampf enthaltendem Gas, die vorliegt, bewegt sich
gewöhnlich in Bereich von 0,1 bis 10 l/min pro kg
getrocknetem
Silicagelpulver. Es kann ein Atmosphärengas oder es kann
ein Fließsystem sein.
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Es gibt keine besondere Beschränkung hinsichtlich des
Brennens während der Brennzeit, die von der Brennzeit in dem
vorstehend genannten Dampf enthaltendem Gas verschieden ist
und verschiedene Atmosphärengase können gemäß bekannten
Verfahren angewendet werden.
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Unter ihnen ist es zum Brennen eines getrockneten
Gelpulvers ratsam, die Brennbehandlung in einer Sauerstoff
enthaltenden Gasatnosphäre durch Steuerung der
Brennbedingungen auszuführen zur Vermeidung eines schwarzen Rückstandes
von nicht verbranntem Kohlenstoff, der in dem
Silicaglaspulver verblieb. Zu diesem Zeitpunkt ist es wirksam, den
Sauerstoffanteil auf ein Maß von mindestens 10 % einzustellen.
Solche Brennbehandlung wird gleichzeitig mit dem vorstehend
genannten Brennen in den Dampf enthaltenden Gas oder separat
davon, beispielsweise während des Tenperaturanstiegzeitraums,
in der anfänglichen Stufe des Brennens ausgeführt. Als
Beispiel für den Fall, wenn eine solche Behandlung gleichzeitig
mit dem Brennen in dem Dampf enthaltenden Gas ausgeführt
wird, kann ein Gas, umfassend 14 % O&sub2;, 30 % H&sub2;O und 56 % N&sub2;,
verwendet werden.
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Das durch einen solchen Brennvorgang erhaltene
Silicaglaspulver hat gewöhnlich einen OH-Gruppenanteil von
mindestens 300 ppm, insbesondere soviel wie 500 bis 3000 ppm. In
den durch Vakuumschmelzformen eines solchen Silicaglaspulvers
erhaltenen Silicaglaskörperprodukts wird jedoch der
OH-Gruppenanteil als überraschend gering mit einen Anteil von 0 bis
wenige ppm gefunden, wodurch es möglich ist, ein
durchsichtiges geformtes Produkt mit ausgezeichneter Wärmebeständigkeit
und hoher Viskosität bei einer hohen Temperatur und doch
blasenfrei zu erhalten.
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Das dadurch erhaltene Silicaglaspulver ist von hoher
Reinheit und weist gewöhnlich Teilchengrößen von 50 bis 800
um, vorzugsweise 70 bis 600 um, auf. Beispielsweise ist der
Gesamtgehalt an Metallverunreinigungen, wie Fe, Al, Ni, Na,
usw., nicht höher als 1 ppm und der Kohlenstoffanteil ist
nicht höher als 5 ppm.
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Das vorstehend genannte Silicaglaspulver kann durch
gewöhnliche Verfahren unter Bereitstellung verschiedener
Silicaglaskörperprodukte schmelzgeformt werden. Die Bildung
eines Silicaglaskörpers kann durch ein geeignetes übliches
Verfahren-unter Bildung verschiedener Formen ausgeführt werden,
wie Plattenforn, Rohrform oder Barrenform, gefolgt von
Verfestigung. Als Schmelzverfahren des Silicaglaspulvers wird
gewöhnlich Vakuumschmelzen angewendet und das
Silicaglaspulver kann bei einer Temperatur von 1800 bis 2300ºC für 20 bis
30 Stunden, einschließlich der Temperatur des
Anstiegszeitrauns, geschmolzen werden.
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Das Brennen und Schmelzen des getrockneten Gelpulvers
kann kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgeführt werden;
das heißt, das getrocknete Gelpulver kann gebrannt und
gekühlt werden und dann das erhaltene Silicaglaspulver unter
Erwärmen geschmolzen werden.
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Die mikroskopische Struktur des so erhaltenen
Silicaglaspulvers und der genaue Mechanismus der Abnahme der OH-
Gruppen-Konzentration in dem Silicaglaskörperprodukt und die
folgliche Verbesserung in der Wärnebeständigkeit und
Durchsichtigkeit wurden noch nicht vollständig verstanden. Es wird
jedoch angenommen, daß in dem Silicaglaspulver der
vorliegenden Erfindung viele Hydroxylgruppen in einer leicht reaktiven
Strukturanordnung für die spezielle Behandlung vorliegen,
wodurch es durch Schmelzformen zu einen Silicaglaskörperprodukt
mit geringen OH-Gruppenanteil, guter Wärmebeständigkeit und
ausgezeichneter Durchsichtigkeit und trübungsfrei ungewandelt
werden kann.
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Das erfindungsgemäße Silicaglaspulver ist als
Ausgangsmaterial für verschiedene hochreine Silicaglasprodukte
geeignet, für die hohe Temperaturfestigkeit gefordert wird
und die auf den Gebiet der Herstellung von Halbleitern
verwendet werden sollen, beispielsweise als Diffusionsofenrohre
oder Einspannvorrichtungen.
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Die vorliegende Erfindung wird nun im einzelnen mit
Hinweis auf die Beispiele beschrieben. Es sollte jedoch
selbstverständlich sein, daß die vorliegende Erfindung in
keiner Weise auf derartige spezielle Beispiele eingeschränkt
wird.
Beispiel 1
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In einen Rührtank wurden Tetramethoxysilan und das
2,5-fache in Äquivalenten Wasser gegeben und bei einer
Temperatur von 30ºC für 1 Stunde zu einer gleichförmigen Sollösung
durch Hydrolysereaktion gerührt. Die Sollösung wurde in ein
Polyvinylchloridfaß überführt und für 24 Stunden zur
Gelbildung belassen. Das dadurch erhaltene Gel wurde für 12 Stunden
in einem Vakuumtrockner bei 140ºC getrocknet und dann die
Teilchengröße auf 100 bis 500 um eingestellt. Zwei Kilogramm
dieses getrockneten Silicagelpulvers (Wassergehalt: 10
Gew.-%) wurden in ein Quarzgefäß gegeben (200 mm x 200 mm x
150 mm) , ausgestattet mit einem Deckel und in einen
elektrischen Ofen gestellt. Luft mit 30 Volumen-% Dampf, erhalten
durch Vermischen von Luft mit Dampf, erhalten durch
Verdampfen von reinem Wasser, wurde mit einer Geschwindigkeit von 1
l/min pro kg getrocknetem Silicagelpulver eingeführt und die
Temperatur wurde auf 1200ºC mit einer Geschwindigkeit von
200ºC/h angehoben und bei 1200ºC für 20 Stunden beibehalten.
Nach natürlichem Abkühlen wurde Silicaglaspulver (75 bis 400
um) , enthaltend 1000 ppm OH-Gruppen, erhalten. Dieses
Silicaglaspulver wurde in ein Molybdängefäß mit 100 mm Durchmesser
x 200 mm gefüllt und in einen Vakuumschmelzofen eingestellt
und über 30 Stunden bei 1800ºC unter 1 x 10&supmin;&sup5; Torr
geschmolzen. Im Ergebnis wurde ein transparenter
Silicaglasschmelzling mit 1 ppm OH-Gruppen erhalten. Der Gesamtanteil an
Metallverunreinigungen in den Silicaglaspulver und in dem
Schmelzling war nicht höher als 0,08 ppm und der
Kohlenstoffanteil war nicht höher als 5 ppm.
Beispiel 2
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In Beispiel 1 wurde das Brennen bei einer Temperatur
von 1250ºC in einer Gasatmosphäre, enthaltend 50 Volumen-%
Dampf, für 20 Stunden ausgeführt. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 3
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Wie in Beispiel 1 wurde das Brennen zuerst bei einer
Temperatur von 1250ºC in einer Gasatmosphäre, enthaltend 50
Volumen-% Dampf, für 20 Stunden ausgeführt und dann bei
derselben Temperatur in trockener Luft, enthaltend 0,004
Volumen-% Dampf für weitere 20 Stunden ausgeführt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Vergleichsbeispiel 1
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Das Brennen wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1
ausgeführt, mit der Abweichung, daß der Dampfgehalt während
des Brennens auf 2 Volumen-% verändert wurde und nach dem
Abkühlen ein Silicaglaspulver, enthaltend 80 ppm OH-Gruppen,
erhalten wurde.
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Dieses Silicaglaspulver wurde in einen
Vakuumschmelzofen überführt und in gleicher Weise wie in Beispiel 1
schmelzgeformt. Im Ergebnis wurde ein mit Blasen versehener
Silicaglasschmelzling mit 30 ppm OH-Gruppen erhalten.
Vergleichsbeispiel 2
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In Beispiel 1 wurde die Brennzeit auf 3 Stunden
geändert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Vergleichsbeispiel 3
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In Beispiel 1 wurde das Brennen in Gasatmosphäre,
enthaltend 30 Volumen-% Dampf, für 1,5 Stunden ausgeführt und
dann Brennen kontinuierlich bei derselben Temperatur in einer
Gasatmosphäre, enthaltend 2 Volunen-% Dampf, für 18,5 Stunden
ausgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Nr.
Brennbedingungen
OH-Gruppenkonzentration (ppm)
Blasenbildung
Dampfkonzentration in einer Gasphasenatmosphäre (Vol.-%)
Temperatur (ºC)
Zeit (h)
Glaspulver
Glasschmelzling
Beispiel
Vergleichsbeispiel
keine
ja
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Gemäß vorliegender Erfindung wird eine Gasatmosphäre
mit einen hohen Dampfanteil zum Brennen eines getrockneten
Silicagelpulvers verwendet, wodurch ein Silicaglaspulver mit
nicht sonderlich verminderter OH-Gruppen-Konzentration
erhältlich ist. Wenn dieses Silicaglaspulver jedoch durch ein
übliches Verfahren, wie Vakuumschmelzverfahren, unter
Herstellung eines Glaskörperproduktes geschmolzen wird, ist es
möglich, ein Produkt mit einen sehr geringen Wasseranteil mit
der OH-Gruppen-Konzentration (Silanol-Konzentration) von
nicht mehr als 1 ppm zu erhalten. Außerdem kann ein
Glaskörperprodukt ausgezeichneter Durchsichtigkeit ohne das
Blasenbildungsphänomen,
das häufig ein Problem während des
Schmelzformvorgangs ist, erhalten werden. Darüberhinaus ist es
natürlich möglich, ein hochreines Produkt zu erhalten, das
keine wesentlichen Mengen an Metallverunreinigungen, wie Fe,
Al, Ni, Na, usw. und keinen Kohlenstoffanteil enthält, da ein
reinigbares Hydrolysat eines Niederalkoxysilans als
Ausgangsmaterial Verwendung findet.
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Folglich sind das Silicaglaspulver und das
Silicaglaskörperprodukt der vorliegenden Erfindung besonders als
Ausgangsmaterial für hochreine Silicaglasprodukte verwendbar,
die auf dem Gebiet der Herstellung von Halbleitern und als
derartige Produkte verwendbar sind.