JP2747856B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法Info
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- C03C2203/50—After-treatment
- C03C2203/52—Heat-treatment
- C03C2203/54—Heat-treatment in a dopant containing atmosphere
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶の減圧
引上げ及びマルチプーリングに適した耐熱性の高いアー
ク回転溶融法によるシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボ及びその製造方法に関するものである。
引上げ及びマルチプーリングに適した耐熱性の高いアー
ク回転溶融法によるシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボ及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツ
ボは、シリコン単結晶の高純度化に伴い、石英ガラスル
ツボは高純度のものが要求されており、この要求に対処
するために、ゾルゲル法による高純度な合成石英ガラス
粉や合成クリストバライト粉がシリコン単結晶引上げ用
石英ガラスルツボの原料として使用されている。このよ
うなゾルゲル法による石英ガラス粉をアーク回転溶融法
によって成形することにより、成形性の良好な石英ガラ
スルツボを得ることができる。シリコン単結晶の引上げ
用石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の引上げに際
し、単結晶化率を向上させるために、石英ガラスルツボ
の内表面を形成する内層、できるだけ泡の少ない層に形
成されることが必要とされている。そこで、シリコン単
結晶の引上用ルツボは、アーク回転溶融法により、内層
が透明もしくは微気泡に形成され、外層が気泡入りに形
成されており、所謂２層構造石英ガラスルツボとなって
いる。
ボは、シリコン単結晶の高純度化に伴い、石英ガラスル
ツボは高純度のものが要求されており、この要求に対処
するために、ゾルゲル法による高純度な合成石英ガラス
粉や合成クリストバライト粉がシリコン単結晶引上げ用
石英ガラスルツボの原料として使用されている。このよ
うなゾルゲル法による石英ガラス粉をアーク回転溶融法
によって成形することにより、成形性の良好な石英ガラ
スルツボを得ることができる。シリコン単結晶の引上げ
用石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の引上げに際
し、単結晶化率を向上させるために、石英ガラスルツボ
の内表面を形成する内層、できるだけ泡の少ない層に形
成されることが必要とされている。そこで、シリコン単
結晶の引上用ルツボは、アーク回転溶融法により、内層
が透明もしくは微気泡に形成され、外層が気泡入りに形
成されており、所謂２層構造石英ガラスルツボとなって
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、大気圧
下のアーク回転熔融法で作られた２層構造石英ガラスル
ツボは、減圧下の引き上げに際し、透明層内に気泡が発
生又は膨張し、内表面が隆起して凹凸になり、シリコン
メルトの流れに乱れを生じて、シリコン単結晶の形成上
好ましくなく、また石英ガラスルツボ内表面が局部的に
溶損して、強度が低下して好ましくない。更にこの内表
面の隆起部は、早く溶けて泡が開いて破片がシリコンメ
ルトの中に入り、結晶の欠陥を作る要因となり好ましく
ない。このような石英ガラスルツボ内表面の気泡膨張
は、減圧下で使用する石英ガラスルツボを大気圧下で作
るために、発生するものと考えられている。しかし乍
ら、石英ガラスルツボを使用時の圧力下で製造するのは
極めて困難である。
下のアーク回転熔融法で作られた２層構造石英ガラスル
ツボは、減圧下の引き上げに際し、透明層内に気泡が発
生又は膨張し、内表面が隆起して凹凸になり、シリコン
メルトの流れに乱れを生じて、シリコン単結晶の形成上
好ましくなく、また石英ガラスルツボ内表面が局部的に
溶損して、強度が低下して好ましくない。更にこの内表
面の隆起部は、早く溶けて泡が開いて破片がシリコンメ
ルトの中に入り、結晶の欠陥を作る要因となり好ましく
ない。このような石英ガラスルツボ内表面の気泡膨張
は、減圧下で使用する石英ガラスルツボを大気圧下で作
るために、発生するものと考えられている。しかし乍
ら、石英ガラスルツボを使用時の圧力下で製造するのは
極めて困難である。
【０００４】また天然産の石英粉から製造される従来の
石英ガラスルツボにおいても、長時間の使用、特に減圧
下のシリコン単結晶引上げを行う場合には、しばしばル
ツボ壁面の膨張により変形を生じるので問題とされてい
る。このような減圧下のシリコン単結晶引上げにおい
て、使用される石英ガラスルツボの壁面の膨張による変
形は、シリコン単結晶の大径化に伴って石英ガラスルツ
ボを大型化する上で大きな問題となってきている。
石英ガラスルツボにおいても、長時間の使用、特に減圧
下のシリコン単結晶引上げを行う場合には、しばしばル
ツボ壁面の膨張により変形を生じるので問題とされてい
る。このような減圧下のシリコン単結晶引上げにおい
て、使用される石英ガラスルツボの壁面の膨張による変
形は、シリコン単結晶の大径化に伴って石英ガラスルツ
ボを大型化する上で大きな問題となってきている。
【０００５】このような石英ガラスルツボが、減圧下の
シリコン単結晶の引上げにおいて使用できるようにする
ために、外周に減圧を適用してアーク回転溶融法により
石英ガラスルツボを製造する方法が提案されている。し
かし、この減圧アーク回転溶融法により石英ガラスルツ
ボを製造する場合は、従来の製造方法により製造された
石英ガラスルツボに比べて、コストが高くなり、しか
も、ルツボの気泡数が少なくなるために、均熱特性が悪
くなり問題である。大気圧下で作られた透明内層を有す
る石英ガラスルツボを減圧使用において透明内層に気泡
膨張を起こさないこと。本発明は、以上のようなシリコ
ン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボについての問題点
を解決することを目的としている。
シリコン単結晶の引上げにおいて使用できるようにする
ために、外周に減圧を適用してアーク回転溶融法により
石英ガラスルツボを製造する方法が提案されている。し
かし、この減圧アーク回転溶融法により石英ガラスルツ
ボを製造する場合は、従来の製造方法により製造された
石英ガラスルツボに比べて、コストが高くなり、しか
も、ルツボの気泡数が少なくなるために、均熱特性が悪
くなり問題である。大気圧下で作られた透明内層を有す
る石英ガラスルツボを減圧使用において透明内層に気泡
膨張を起こさないこと。本発明は、以上のようなシリコ
ン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボについての問題点
を解決することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン単結
晶の長時間引き上げ、マルチプーリング、特に減圧引き
上げに使用できるように、減圧加熱下において、石英ガ
ラスルツボ壁面の膨張及び変形が少なく、即ち、耐久性
が高く、その上均熱特性が良く、さらに長時間使用可能
な石英ガラスルツボを、安価に製造することができる新
規な石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的
としている。この目的を達成するために、本発明者ら
は、アーク回転溶融法で作られた石英ガラスルツボを、
水素雰囲気下で加熱保持した石英ガラスルツボについて
検討したところ、例えば、１０−２の真空中、１６００
℃で２時間加熱するという減圧下のシリコン単結晶引上
げのシミュレーションテストにおいて、著しく低い膨張
率を示すことを見い出した。
晶の長時間引き上げ、マルチプーリング、特に減圧引き
上げに使用できるように、減圧加熱下において、石英ガ
ラスルツボ壁面の膨張及び変形が少なく、即ち、耐久性
が高く、その上均熱特性が良く、さらに長時間使用可能
な石英ガラスルツボを、安価に製造することができる新
規な石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的
としている。この目的を達成するために、本発明者ら
は、アーク回転溶融法で作られた石英ガラスルツボを、
水素雰囲気下で加熱保持した石英ガラスルツボについて
検討したところ、例えば、１０−２の真空中、１６００
℃で２時間加熱するという減圧下のシリコン単結晶引上
げのシミュレーションテストにおいて、著しく低い膨張
率を示すことを見い出した。
【０００７】そこで、本発明者らは、石英ガラスルツボ
の原料に、天然石英粉、合成クリストバライト粉又は合
成非晶質シリカ粉を使用して、アーク回転溶融法により
石英ガラスルツボを成形した後、この成形した石英ガラ
スルツボを水素雰囲気中に加熱保持して、熱処理し、こ
の熱処理された石英ガラスルツボを、シリコン単結晶引
き上げ、特に減圧下でのシリコン単結晶引上げに使用し
たところ、ルツボ壁面の膨張も少なく従って変形を起こ
すことなく、シリコン単結晶を製造することを確認し、
本発明に至った。
の原料に、天然石英粉、合成クリストバライト粉又は合
成非晶質シリカ粉を使用して、アーク回転溶融法により
石英ガラスルツボを成形した後、この成形した石英ガラ
スルツボを水素雰囲気中に加熱保持して、熱処理し、こ
の熱処理された石英ガラスルツボを、シリコン単結晶引
き上げ、特に減圧下でのシリコン単結晶引上げに使用し
たところ、ルツボ壁面の膨張も少なく従って変形を起こ
すことなく、シリコン単結晶を製造することを確認し、
本発明に至った。
【０００８】即ち、本発明は、内面が透明層で形成さ
れ、外面が泡入り層で形成されているシリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボにおいて、前記透明層が水素熱
拡散処理された透明層であることを特徴とするシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボにあり、また本発明
は、アーク回転溶融法で、透明層で内面が形成されてい
る石英ガラスルツボを製造し、この製造された石英ガラ
スルツボの内面を、水素又は水素含有雰囲気中で、３０
０℃乃至１２００℃の範囲内の温度に、０．５時間乃至
５時間の間加熱することを特徴とするシリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボの製造方法にある。にある。
れ、外面が泡入り層で形成されているシリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボにおいて、前記透明層が水素熱
拡散処理された透明層であることを特徴とするシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボにあり、また本発明
は、アーク回転溶融法で、透明層で内面が形成されてい
る石英ガラスルツボを製造し、この製造された石英ガラ
スルツボの内面を、水素又は水素含有雰囲気中で、３０
０℃乃至１２００℃の範囲内の温度に、０．５時間乃至
５時間の間加熱することを特徴とするシリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボの製造方法にある。にある。
【０００９】本発明において、ルツボ内面を形成する透
明層は、透明な層であり、実質的に無気泡の透明層を包
含する。本発明においては、アーク回転溶融法で成形さ
れた石英ガラスルツボを、水素又は水素含有雰囲気内で
加熱処理することにより、従来の石英ガラスルツボに比
して低膨張の石英ガラスルツボとするものである。本発
明における単結晶引上げ用の石英ガラスルツボは、アー
ク回転溶融法により製造された石英ガラスルツボを、炉
に入れ、炉内を水素雰囲気又は主としてアルゴン（Ａ
ｒ）若しくは窒素（Ｎ２）含有の水素雰囲気に保ち加熱
して、石英ガラスルツボ内面から、水素ガスを、石英ガ
ラスルツボ壁内に、透明層を越えて拡散させることによ
り製造される。
明層は、透明な層であり、実質的に無気泡の透明層を包
含する。本発明においては、アーク回転溶融法で成形さ
れた石英ガラスルツボを、水素又は水素含有雰囲気内で
加熱処理することにより、従来の石英ガラスルツボに比
して低膨張の石英ガラスルツボとするものである。本発
明における単結晶引上げ用の石英ガラスルツボは、アー
ク回転溶融法により製造された石英ガラスルツボを、炉
に入れ、炉内を水素雰囲気又は主としてアルゴン（Ａ
ｒ）若しくは窒素（Ｎ２）含有の水素雰囲気に保ち加熱
して、石英ガラスルツボ内面から、水素ガスを、石英ガ
ラスルツボ壁内に、透明層を越えて拡散させることによ
り製造される。
【００１０】本発明におけるシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボにおいては、水素拡散層は透明層に形成
されるが、透明層及びそれに続く泡入り層の少なくとも
一部に形成されるのが好ましい。この場合において、石
英ガラスルツボ全体を、炉内の水素雰囲気又は主として
アルゴン（Ａｒ）若しくは窒素（Ｎ２）含有の水素雰囲
気に曝して、加熱し、石英ガラスルツボ内面から、水素
ガスを、石英ガラスルツボ壁内に拡散させると、水素拡
散層は、内面側から形成されて、シリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボを製造することができる。本発明に
おいて、水素拡散領域の透明層は、気泡が僅かに存在す
る変形の少ない層であり、減圧下のシリコン単結晶引上
げのシミュレーションテストにおいて、密度変化率が測
定できないほど気泡の膨張が小さい領域となる。
英ガラスルツボにおいては、水素拡散層は透明層に形成
されるが、透明層及びそれに続く泡入り層の少なくとも
一部に形成されるのが好ましい。この場合において、石
英ガラスルツボ全体を、炉内の水素雰囲気又は主として
アルゴン（Ａｒ）若しくは窒素（Ｎ２）含有の水素雰囲
気に曝して、加熱し、石英ガラスルツボ内面から、水素
ガスを、石英ガラスルツボ壁内に拡散させると、水素拡
散層は、内面側から形成されて、シリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボを製造することができる。本発明に
おいて、水素拡散領域の透明層は、気泡が僅かに存在す
る変形の少ない層であり、減圧下のシリコン単結晶引上
げのシミュレーションテストにおいて、密度変化率が測
定できないほど気泡の膨張が小さい領域となる。
【００１１】本発明において、石英ガラスルツボは、水
素又は水素含有雰囲気内で、３００℃乃至１２００℃の
範囲内の加熱温度に加熱して製造されるのが好ましい。
この石英ガラスルツボの加熱温度を３００℃以下とする
と、ルツボ内への水素の拡散又は反応が遅くなるので好
ましくない。また、加熱温度を１２００℃以上とする
と、ルツボの変形が生じるので好ましくない。本発明に
おいて、石英ガラスルツボを加熱するのは、水素の拡散
又は反応を高めるためである。
素又は水素含有雰囲気内で、３００℃乃至１２００℃の
範囲内の加熱温度に加熱して製造されるのが好ましい。
この石英ガラスルツボの加熱温度を３００℃以下とする
と、ルツボ内への水素の拡散又は反応が遅くなるので好
ましくない。また、加熱温度を１２００℃以上とする
と、ルツボの変形が生じるので好ましくない。本発明に
おいて、石英ガラスルツボを加熱するのは、水素の拡散
又は反応を高めるためである。
【００１２】石英ガラスルツボに対する水素の拡散又は
反応は、加熱時間に影響されるために、本発明において
は、石英ガラスルツボの加熱時間は、０．５〜５時間が
適当とされる。０．５時間未満の短時間でばルツボ壁内
部への水素の拡散又は反応が不十分であり、また、該加
熱時間が５時間を越える長時間になるとコスト的に好ま
しくない。しかし、水素の拡散又は反応は、水素又は水
素含有雰囲気の圧力に影響されるので、大気圧の水素又
は水素含有雰囲気においては、石英ガラスルツボの加熱
時間は４〜５時間とするのが更に好ましい。
反応は、加熱時間に影響されるために、本発明において
は、石英ガラスルツボの加熱時間は、０．５〜５時間が
適当とされる。０．５時間未満の短時間でばルツボ壁内
部への水素の拡散又は反応が不十分であり、また、該加
熱時間が５時間を越える長時間になるとコスト的に好ま
しくない。しかし、水素の拡散又は反応は、水素又は水
素含有雰囲気の圧力に影響されるので、大気圧の水素又
は水素含有雰囲気においては、石英ガラスルツボの加熱
時間は４〜５時間とするのが更に好ましい。
【００１３】石英ガラスルツボの加熱保持時の水素又は
水素含有雰囲気の圧力は、高い程、石英ガラスルツボ内
の水素の拡散又は反応を早めるので好ましい。水素又は
水素含有雰囲気の圧力を高くすれば加熱保持温度を低く
でき、また加熱保持時間を短時間に設定できるが、水素
又は水素含有雰囲気の圧力を高くすると、炉の仕様に影
響するので好ましくない。本発明において、水素含有雰
囲気は水素を含有する雰囲気であり、水素含有雰囲気内
の水素分圧は大きいのが好ましい。したがって水素含有
雰囲気は、主として水素ガスで組成することが好まし
い。しかし、水素含有雰囲気は、組成する主たる成分と
して、水素に対し不活性で拡散し難いアルゴン及び窒素
を使用することができる。この場合、水素含有雰囲気の
水素濃度は、５％以上であるのが好ましい。
水素含有雰囲気の圧力は、高い程、石英ガラスルツボ内
の水素の拡散又は反応を早めるので好ましい。水素又は
水素含有雰囲気の圧力を高くすれば加熱保持温度を低く
でき、また加熱保持時間を短時間に設定できるが、水素
又は水素含有雰囲気の圧力を高くすると、炉の仕様に影
響するので好ましくない。本発明において、水素含有雰
囲気は水素を含有する雰囲気であり、水素含有雰囲気内
の水素分圧は大きいのが好ましい。したがって水素含有
雰囲気は、主として水素ガスで組成することが好まし
い。しかし、水素含有雰囲気は、組成する主たる成分と
して、水素に対し不活性で拡散し難いアルゴン及び窒素
を使用することができる。この場合、水素含有雰囲気の
水素濃度は、５％以上であるのが好ましい。
【００１４】
【作用】本発明において、シリコン単結晶引上げ用石英
ガラスルツボは、その内面を形成する透明層、好ましく
は透明層とそれに続く泡入り層の一部に水素を拡散又は
反応させて製造するので、減圧下のシリコン単結晶引き
上げ時において、石英ガラスルツボの泡入り層中の気泡
の膨張を抑止でき、気泡膨張に伴う石英ガラスルツボの
内表面の凹凸の形成を抑止して、石英ガラスルツボの内
面における溶損の一様化でき、泡の開裂による酸化ケイ
素の破片のシリコンメルトへの流入を防止し、シリコン
メルトの流れの乱れを防止することができる。したがっ
て、本発明の石英ガラスルツボを使用することにより常
圧及び減圧下で安定したシリコン単結晶の引き上げを行
うことができる。
ガラスルツボは、その内面を形成する透明層、好ましく
は透明層とそれに続く泡入り層の一部に水素を拡散又は
反応させて製造するので、減圧下のシリコン単結晶引き
上げ時において、石英ガラスルツボの泡入り層中の気泡
の膨張を抑止でき、気泡膨張に伴う石英ガラスルツボの
内表面の凹凸の形成を抑止して、石英ガラスルツボの内
面における溶損の一様化でき、泡の開裂による酸化ケイ
素の破片のシリコンメルトへの流入を防止し、シリコン
メルトの流れの乱れを防止することができる。したがっ
て、本発明の石英ガラスルツボを使用することにより常
圧及び減圧下で安定したシリコン単結晶の引き上げを行
うことができる。
【００１５】
【実施例】以下、例をあげて本発明の実施の態様を説明
するが、本発明は以下の説明及び例示によって、何等の
制限を受けるものではない。 例１ 天然石英粉体を原料とし、直径１８インチ（４５７．２
ｍｍ）用回転成形型を使用して、天然石英粉体を焼結成
形し、大気圧下でアーク回転熔融法により溶融成形し、
例えば、特開平１−１４８７８２、１４８７８３、１４
８７１８に開示されるような方法を使用して、内層に
１．２ｍｍの透明層を作り、該ルツボを４個製造した。
その中の１個は水素１００％下で６００℃で５時間加熱
し、更にもう１個を４００℃の温度で５時間加熱した。
するが、本発明は以下の説明及び例示によって、何等の
制限を受けるものではない。 例１ 天然石英粉体を原料とし、直径１８インチ（４５７．２
ｍｍ）用回転成形型を使用して、天然石英粉体を焼結成
形し、大気圧下でアーク回転熔融法により溶融成形し、
例えば、特開平１−１４８７８２、１４８７８３、１４
８７１８に開示されるような方法を使用して、内層に
１．２ｍｍの透明層を作り、該ルツボを４個製造した。
その中の１個は水素１００％下で６００℃で５時間加熱
し、更にもう１個を４００℃の温度で５時間加熱した。
【００１６】例１において得られたルツボについて、夫
々その側胴部から２０×２０ｍｍ（厚さ＝９ｍｍ）のル
ツボ片を各々切り出し、更に未処理のルツボについても
同様に切り出した。これらの切り出したルツボ片を、１
０−２トールの圧力、１６００℃の温度で、２時間の条
件で、いわゆるシリコン単結晶の減圧下の引き上げの加
速シュミレーションテストを行った。テストを行ったル
ツボ片の断面を観察したところ、透明内層の変化は次の
表１のようであった。
々その側胴部から２０×２０ｍｍ（厚さ＝９ｍｍ）のル
ツボ片を各々切り出し、更に未処理のルツボについても
同様に切り出した。これらの切り出したルツボ片を、１
０−２トールの圧力、１６００℃の温度で、２時間の条
件で、いわゆるシリコン単結晶の減圧下の引き上げの加
速シュミレーションテストを行った。テストを行ったル
ツボ片の断面を観察したところ、透明内層の変化は次の
表１のようであった。
【００１７】
【表１】 この実施例から、水素雰囲気下で加熱することにより、
透明内層内に減圧下の加熱しても、気泡の発生が殆んど
無く、発生しても極めて小径のものである。４００℃の
処理では水素が拡散した深さまでは透明であるから、更
に水素加熱時間を延長する必要があり、より低温になる
程長時間に、高温になる程短時間で済むが、これは透明
層の厚さで条件を設定し、最適な条件が必要となる。
透明内層内に減圧下の加熱しても、気泡の発生が殆んど
無く、発生しても極めて小径のものである。４００℃の
処理では水素が拡散した深さまでは透明であるから、更
に水素加熱時間を延長する必要があり、より低温になる
程長時間に、高温になる程短時間で済むが、これは透明
層の厚さで条件を設定し、最適な条件が必要となる。
【００１８】前記シリコン単結晶の減圧下の引き上げの
加速シュミレーションテストを行ったルツボ片につい
て、その表面粗さを、触針式の表面粗さ測定機により、
触針をルツボ内面の湾曲する側に沿って移動させて測定
した。その結果は図１乃至図３に示されている。図１乃
至図３において、垂直方向の矢印の長さは０．５ｍｍで
あり、水平方向の矢印の長さは２ｍｍである。図１は、
６００℃の温度において５時間加熱されたルツボについ
ての測定結果を示し、図２は、４００℃の温度において
５時間加熱されたルツボについての測定結果を示してい
る。図３は水素未処理のルツボについての測定結果であ
り、比較例である。比較例においては、ルツボ内面の粗
さを示す曲線に細かい凹凸がみられ、ルツボ内面が粗く
なっていることを示している。
加速シュミレーションテストを行ったルツボ片につい
て、その表面粗さを、触針式の表面粗さ測定機により、
触針をルツボ内面の湾曲する側に沿って移動させて測定
した。その結果は図１乃至図３に示されている。図１乃
至図３において、垂直方向の矢印の長さは０．５ｍｍで
あり、水平方向の矢印の長さは２ｍｍである。図１は、
６００℃の温度において５時間加熱されたルツボについ
ての測定結果を示し、図２は、４００℃の温度において
５時間加熱されたルツボについての測定結果を示してい
る。図３は水素未処理のルツボについての測定結果であ
り、比較例である。比較例においては、ルツボ内面の粗
さを示す曲線に細かい凹凸がみられ、ルツボ内面が粗く
なっていることを示している。
【００１９】
【実施例２】高純度合成クリストバライト粉体を用いて
実施例１と同様な方法で透明内層０．９ｍｍを有する石
英ルツボを３個作成した。その中の１個を、水素８０容
量％、アルゴン２０容量％の水素アルゴン混合ガス雰囲
気下で、８００℃の温度で、２時間加熱し、透明内層に
水素を拡散又は反応させた。次いで、水素未処理のルツ
ボと水素の拡散又は反応処理したルツボから２５×２５
ｍｍ（厚さ＝９ｍｍ）のルツボ片を側胴部から切り出
し、１０−２トールの圧力下に、１６００℃の温度で、
２時間の間加熱し、加熱後の試料を２５×５ｍｍの大き
さに切り取り、透明層の変化を観察した。 水素処理品 泡の膨張小 水素未処理品 泡の膨張大
実施例１と同様な方法で透明内層０．９ｍｍを有する石
英ルツボを３個作成した。その中の１個を、水素８０容
量％、アルゴン２０容量％の水素アルゴン混合ガス雰囲
気下で、８００℃の温度で、２時間加熱し、透明内層に
水素を拡散又は反応させた。次いで、水素未処理のルツ
ボと水素の拡散又は反応処理したルツボから２５×２５
ｍｍ（厚さ＝９ｍｍ）のルツボ片を側胴部から切り出
し、１０−２トールの圧力下に、１６００℃の温度で、
２時間の間加熱し、加熱後の試料を２５×５ｍｍの大き
さに切り取り、透明層の変化を観察した。 水素処理品 泡の膨張小 水素未処理品 泡の膨張大
【００２０】実施例１及び２において切り出したルツボ
片をシリコン単結晶引上機においてシリコン融液に浸漬
した。 （引上機条件） 炉内圧 ：３５ｍｂ ルツボ回転数：１０ｒ．
ｐ．ｍ． 浸漬時間：１２時間 引上機より取り出した試料はシリコンメルトにより浸食
を受けていたが、透明層部は、水素を拡散又は反応した
ルツボ片と水素を拡散又は反応したルツボ片とでは、断
面写真及び断面の画像解折により大きな差異が認められ
た。これらの例においては、水素雰囲気は、水素ガスを
補充しながら行われているが、水素ガスの補充を行わな
くとも同様の結果を得ることができた。また、これらの
例については、水素気流中で行っても同様の結果を得る
ことができた。
片をシリコン単結晶引上機においてシリコン融液に浸漬
した。 （引上機条件） 炉内圧 ：３５ｍｂ ルツボ回転数：１０ｒ．
ｐ．ｍ． 浸漬時間：１２時間 引上機より取り出した試料はシリコンメルトにより浸食
を受けていたが、透明層部は、水素を拡散又は反応した
ルツボ片と水素を拡散又は反応したルツボ片とでは、断
面写真及び断面の画像解折により大きな差異が認められ
た。これらの例においては、水素雰囲気は、水素ガスを
補充しながら行われているが、水素ガスの補充を行わな
くとも同様の結果を得ることができた。また、これらの
例については、水素気流中で行っても同様の結果を得る
ことができた。
【００２１】
【発明の効果】本発明において、シリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボは、その内面を形成する透明層及び
泡入り層の一部に水素を拡散又は反応させて製造するの
で、従来の石英ガラスルツボに比して、減圧下のシリコ
ン単結晶引き上げ時において、石英ガラスルツボの内面
に凹凸の形成が少なく、石英ガラスルツボの内面におけ
る溶損の一様化でき、石英ガラスルツボを長時間に亙っ
て使用することができ、製造されるシリコン単結晶の歩
留まりの向上を図ることができる。本発明は、アーク回
転溶融法で製造された石英ガラスルツボを水素又は水素
含有雰囲気中で加熱してルツボ壁内に水素を拡散させ
て、石英ガラスルツボの壁面の膨張を抑制するので、従
来法のように、シリコン単結晶の減圧引上げ時の石英ガ
ラスルツボの壁面の膨張を抑えるために、減圧アーク回
転溶融法によるルツボ壁中の気泡数を減少させる必要が
なくなり、減圧下のシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボを簡単な工程で製造することができる。本発明
による石英ガラスルツボは、多くの泡を含んでいるの
で、従来の減圧下のシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボに比して、安価であり、均熱性にも優れてい
る。
用石英ガラスルツボは、その内面を形成する透明層及び
泡入り層の一部に水素を拡散又は反応させて製造するの
で、従来の石英ガラスルツボに比して、減圧下のシリコ
ン単結晶引き上げ時において、石英ガラスルツボの内面
に凹凸の形成が少なく、石英ガラスルツボの内面におけ
る溶損の一様化でき、石英ガラスルツボを長時間に亙っ
て使用することができ、製造されるシリコン単結晶の歩
留まりの向上を図ることができる。本発明は、アーク回
転溶融法で製造された石英ガラスルツボを水素又は水素
含有雰囲気中で加熱してルツボ壁内に水素を拡散させ
て、石英ガラスルツボの壁面の膨張を抑制するので、従
来法のように、シリコン単結晶の減圧引上げ時の石英ガ
ラスルツボの壁面の膨張を抑えるために、減圧アーク回
転溶融法によるルツボ壁中の気泡数を減少させる必要が
なくなり、減圧下のシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボを簡単な工程で製造することができる。本発明
による石英ガラスルツボは、多くの泡を含んでいるの
で、従来の減圧下のシリコン単結晶引上げ用の石英ガラ
スルツボに比して、安価であり、均熱性にも優れてい
る。
【図１】水素１００％下で６００℃の温度において５時
間加熱されたルツボから切り出したルツボ片について、
シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュミレーシ
ョンテストを行い、そのテスト後のルツボ片の表面粗さ
を測定した結果を示すグラフである。
間加熱されたルツボから切り出したルツボ片について、
シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュミレーシ
ョンテストを行い、そのテスト後のルツボ片の表面粗さ
を測定した結果を示すグラフである。
【図２】水素１００％下で４００℃の温度において５時
間加熱されたルツボから切り出したルツボ片について、
シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュミレーシ
ョンテストを行い、そのテスト後のルツボ片の表面粗さ
を測定した結果を示すグラフである。
間加熱されたルツボから切り出したルツボ片について、
シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュミレーシ
ョンテストを行い、そのテスト後のルツボ片の表面粗さ
を測定した結果を示すグラフである。
【図３】水素未処理のルツボから切り出したルツボ片に
ついて、シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュ
ミレーションテストを行い、そのテスト後のルツボ片の
表面粗さを測定した結果を示すグラフである。
ついて、シリコン単結晶の減圧下の引き上げの加速シュ
ミレーションテストを行い、そのテスト後のルツボ片の
表面粗さを測定した結果を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 内面が透明層で形成され、外面が泡入り
層で形成されているシリコン単結晶引上げ用石英ガラス
ルツボにおいて、前記透明層が水素熱拡散処理された透
明層であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボ。 - 【請求項２】 石英ガラスルツボが、シリコン単結晶減
圧引上げに使用されるものであることを特徴とする請求
項１に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツ
ボ。 - 【請求項３】 アーク回転溶融法で、透明層で内面が形
成されている石英ガラスルツボを製造し、この製造され
た石英ガラスルツボの内面を、水素又は水素含有雰囲気
中で、３００℃乃至１２００℃の範囲内の温度に、０．
５時間乃至５時間の間加熱することを特徴とするシリコ
ン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3349292A JP2747856B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3349292A JP2747856B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124889A JPH05124889A (ja) | 1993-05-21 |
| JP2747856B2 true JP2747856B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=18402776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3349292A Expired - Lifetime JP2747856B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2747856B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4482567B2 (ja) * | 1998-05-25 | 2010-06-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 |
| JP4398527B2 (ja) * | 1998-05-25 | 2010-01-13 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ |
| JP3765368B2 (ja) | 1999-06-01 | 2006-04-12 | 東芝セラミックス株式会社 | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
| JP2002211997A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-31 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボ |
| JP4549008B2 (ja) * | 2002-05-17 | 2010-09-22 | 信越石英株式会社 | 水素ドープシリカ粉及びそれを用いたシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
| JP4702898B2 (ja) * | 2007-09-18 | 2011-06-15 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
-
1991
- 1991-10-31 JP JP3349292A patent/JP2747856B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05124889A (ja) | 1993-05-21 |
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