JP4398527B2 - シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶の引き上げに有効に使用される石英ガラスるつぼに関する。
【0002】
【関連技術】
近年、シリコン単結晶の低欠陥、大口径化に伴い、それを引き上げるための石英ガラスるつぼは、高純度化が望まれ、原料にゾルゲル法による高純度な合成石英ガラス粉や合成クリストバライト粉、あるいは高純度化された天然石英粉が使用されるようになった。
【0003】
そして、この原料を回転型に供給し、型内面に沿って粉体層を成形し内側からアークで加熱溶融して粉体層を石英ガラスるつぼにした後、アークを停止して型の回転は継続しつつ室温まで冷却する、いわゆるアーク回転溶融法が一般的に用いられている。その際シリコン単結晶の単結晶化率を向上させるために、石英ガラスるつぼの内表面層を、出来るだけ泡の少ない層にすることが必要とされる。
【0004】
しかしながら、このように作られた石英ガラスるつぼも、減圧下で使用するうちに、透明層内に気泡が発生・成長し、内表面が凹凸となり単結晶化率が低下してくるという不都合があった。
【0005】
この問題に対し、本願出願人は、水素をドープして透明層の微気泡の膨張を抑止した石英ガラスるつぼおよびその製造方法を提案した(特開平5−124889号公報)。しかしながら、この提案した製造方法は、るつぼが大型になり水素雰囲気処理炉が大型になってコスト高になることや、可燃性ガスのため爆発に対する安全対策が必要であるという欠点があった。
【0006】
さらに、本願出願人は、アーク停止後にるつぼの内表面を水素ガス含有雰囲気で冷却することによって、上記した方法の欠点を解消した石英ガラスるつぼの製造方法も提案した(特開平7−330358号公報)。しかし、この方法においても水素ガス含有雰囲気で処理する工程は必須であり、それだけ装置も複雑化し、かつ工程の複雑化を避けることはできず、安定的な方法とはいえなかった。
【0007】
本願発明者らは、シリコン単結晶引き上げ後の石英ガラスるつぼ内面の微気泡の挙動についての研究をさらに進めたところ、シリコン単結晶を引き上げる際、シリコン単結晶引き上げ工程に使用する前の石英ガラスるつぼの内面から深さ1mm以内に実質上泡が確認されなくても、シリコン単結晶引き上げ工程に使用した後に石英ガラスるつぼの内面を観察すると、透明層中に径0.5mm以上の泡が確認され、その場合、シリコンの単結晶化率が低いことを見いだした。これは、泡がはじけて、石英ガラス破片が浮遊し、シリコン単結晶に到達することが原因と推測された。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本願発明者等は、石英ガラスるつぼの透明層中の泡発生を防止する為、以下の方法についての検討を行った。
【0009】
(1)アーク回転溶融法におけるいくつかの溶融加熱条件を従来の条件から変更して石英ガラスるつぼを製造し、その石英ガラスるつぼを用いて、シリコン単結晶を引き上げ、使用後の当該石英ガラスるつぼの透明層を調べたところ、従来方法によって製造した石英ガラスるつぼに比べて透明層中の泡膨張が減少するという知見を得た。
【0010】
(2)アーク回転溶融法における従来の溶融加熱条件は変更せず、あらかじめガス含有量、または、OH基濃度の少ない、あるいは粒度の細かい石英原料粉を内面透明層形成用に使用し、石英ガラスるつぼを製造し、その石英ガラスるつぼを用いてシリコン単結晶を引き上げ、使用後の当該石英ガラスるつぼの透明層を調べたところ、従来の石英原料粉を用いて製造した石英ガラスるつぼに比べて透明層中の泡膨張が減少するという知見も得た。
【0011】
上記した2つの方法(1)(2)によって製造された、石英ガラスるつぼの内面透明層中に予め存在する泡の最大径とその総泡断面積、含有ガス量は低減され、シリコン単結晶引き上げ後の透明層中に確認される泡の最大径は、0.5mm以下で、泡断面積は、40%以下に抑制され、したがって、シリコン単結晶の引き上げ安定性が、大幅に改善されることを見出し本発明を完成したものである。
【0012】
本発明は、結晶欠陥のないシリコン単結晶を引き上げることができるとともにシリコン単結晶の単結晶化率を極めて向上させることができるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼを提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの第1の技術思想は、半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないようにしたことを特徴とする。さらにいえば、径0.3mm以上の泡膨張が存在しないのがさらに好ましい。
【0014】
前記るつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であるのが好適であり、20%以下がさらに好適である。
【0015】
本シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの第2の技術思想は、半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであり、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であることを特徴とする。該透明層中の最大泡径が0.1mm以下、泡断面積が10%以下であるのがさらに好適である。
【0016】
本シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼは、水素をドープすることなく製造されるものである。
【0017】
上記シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼのるつぼ径が22″〜28″の場合には、アーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、好ましくは、20μl/g以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、好ましくは、60ppm以下、溶融加熱電力が400〜1000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、好ましくは、300mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下、好ましくは200μm以下、及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下、好ましくは100g/min以下の条件で製造される。
【0018】
上記シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼのるつぼ径が22″〜28″の場合には、アーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が20μl/g以下、好ましくは10μl/g以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、好ましくは、60ppm以下、溶融加熱電力が200〜400kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、好ましくは、300mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下、好ましくは、200μm以下、及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下、好ましくは100g/min以下の条件で製造される。
【0019】
上記シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼのるつぼ径が30″〜48″の場合には、アーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、好ましくは、20μl/g以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、好ましくは、60ppm以下、溶融加熱電力が600〜2000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が1500mm以下、好ましくは、500mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下、好ましくは、200μm以下、及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下、好ましくは、100g/min以下の条件で製造される。
【0020】
本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの第1の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が400〜1000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が22″〜28″であることを特徴とする。前記二酸化珪素粉末のガス含有量が好ましくは20μl/g以下、前記二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が60ppm以下、前記アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が好ましくは300mm以下、前記二酸化珪素粉末の粒径が好ましくは200μm以下及び前記二酸化珪素粉末の落とし速度が好ましくは100g/min以下である。
【0021】
本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの第2の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が20μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が200〜400kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が22″〜28″であることを特徴とする。前記二酸化珪素粉末のガス含有量が好ましくは10μl/g以下、前記二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が60ppm以下、前記アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が好ましくは300mm以下、前記二酸化珪素粉末の粒径が好ましくは200μm以下及び前記二酸化珪素粉末の落とし速度が好ましくは100g/min以下である。
【0022】
本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの第3の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が600〜2000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が1500mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が30″〜48″であることを特徴とする。前記二酸化珪素粉末のガス含有量が好ましくは20μl/g以下、前記二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が60ppm以下、前記アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が好ましくは500mm以下、前記二酸化珪素粉末の粒径が好ましくは200μm以下及び前記二酸化珪素粉末の落とし速度が好ましくは100g/min以下である。
【0023】
上記二酸化珪素粉末のガス含有量の下限値としては1μl/gをあげることができる。また、上記二酸化珪素粉末の粒径の下限値は10μmが好適である。さらに、上記二酸化珪素粉末の落とし速度の下限値としては30g/minが好ましい。
【0024】
本発明で用いられる二酸化珪素粉末としては、合成石英ガラス粉又は天然石英ガラス粉のいずれも用いることができるが、合成石英ガラス粉がより好適に用いられる。
【0025】
本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造にあたっては、前記型の内部粉体層を常圧状態で行えばよいが、粉体層を外面(即ち、型内部)より減圧引きを行って実施することもできる。減圧の場合には10〜700mmHg程度が好適である。
【0026】
また、本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスに用いられる石英ガラス粉中のCO,CO2 などのカーボンを含むガス比率は10%以下が好ましい。
【0027】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一つの実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図1は本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造に使用される装置と該装置を使用する石英ガラスるつぼ製造方法を示す断面説明図である。
【0028】
図1において、回転型1は回転軸2を備える。型1にはキャビティ1aが形成され、このキャビティ1a内に二酸化珪素粉末、例えば天然石英粉末から形成される半透明石英ガラス、すなわち外層を構成する石英ガラスるつぼの基体3が配置されている。
【0029】
該基体3は、二酸化珪素粉末を回転する型1の中に投入し、該型1の内壁に沿って形成して所要のるつぼ形状の前成型体とし、この前成型体を内面から加熱して二酸化珪素粉末を溶融させたのち、冷却することにより製造される。
【0030】
内面からの加熱のために、図1に示すように電源10に接続されたカーボン電極51,52を備えるアーク放電装置5を使用することができる。アーク放電装置5の代わりにプラズマ放電装置を使用してもよい。この基体3の製造については、特公平4−22861号公報に詳細な記載がある。
【0031】
図1に示す装置は、内層4を形成するために、型1の上方に合成石英粉末6を収容する石英粉末供給槽を備える。この供給槽9には計量フィーダ92が設けられた吐出パイプ93に接続されている。供給槽9内には攪拌羽根91が配置される。型1の上部は、スリット開口75を残して蓋71により覆われる。なお、内層4の形成には、合成石英粉末又は天然石英粉末のいずれを用いてもよいが、図示例では合成石英粉末6を用いた例を示してある。
【0032】
基体3が形成された後、又は基体3の形成の途中において、アーク放電装置5のカーボン電極51,52からの放電による加熱を継続しながら、合成石英粉末6供給のための計量フィーダ92を調整した開度に開いて、吐出パイプ93から合成石英粉末を基体3の内部に供給する。アーク放電装置5の作動により、基体3内には高温ガス雰囲気8が形成されている。したがって、合成石英粉末は、この高温ガス雰囲気8中に供給されることとなる。
【0033】
なお、高温ガス雰囲気とは、カーボン電極51,52を用いたアーク放電によりその周囲に形成された雰囲気を指し、石英ガラスを溶かすに十分な温度、つまり2千数百度の高温になっている。
【0034】
高温ガス雰囲気8中に供給された合成石英粉末は、高温ガス雰囲気8内の熱により少なくとも一部が溶融され、同時に基体3の内壁面に向けて飛散させられて、該基体3の内壁面に付着し、基体3と一体融合的に基体3の内面に実質的に無気泡の石英ガラス層すなわち内層4を形成する。この内層4の形成方法については、上述した特公平4−22861号公報に詳細な記載がある。
【0035】
以下に本発明の別の実施の形態を添付図面中、図6〜図8に基いて説明する。図6は本発明方法の実施に使用される石英ルツボの製造装置の1例を示す縦断面図、図7は同上の横断面図及び図8は図6の要部を示す摘示断面図である。この実施の形態については、特開平10−25184号公報に詳細な記載がある。
【0036】
図中、12は石英ルツボの製造装置で、水平回転自在な中空型14を有している。該中空型14は、黒鉛又はグラファイト等のカーボン質材料によって形成される。該中空型14は、不図示の回転駆動手段によって水平回転せしめられる。該中空型14の外周は、真空ポンプ等の減圧吸引手段Pに接続され、その外周が減圧吸引されるようになっている。16は、該中空型14の内面を加熱するための加熱手段、例えばアーク放電手段である。
【0037】
18は、通気性部材で、該中空型14の内面に臨むように設けられている。該通気性部材18は、上記中空型14の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材18の配設方法としては、各々の通気性部材18の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材18を配置すればよいが、吸引効率の観点からは千鳥状(ジグザグ状)に通気性部材18を配置するのが好適である。
【0038】
該通気性部材18は、黒鉛又はグラファイト等の通気性カーボン質材料によって形成されている。20は、該中空型14の壁体14aの内部に穿設された吸引通路である。該吸引通路20の一端は該通気性部材18に接続し、その他端は該中空型14の外周面と連通している。
【0039】
Bは、前記中空型14の外周面に設けられた支持枠体で、該支持枠体Bの内底面に配置されたパッキン部材Cを介して該中空型14を支持するものである。
【0040】
上記した製造装置を用いて石英ルツボを製造するに際しては、まず前記中空型14を回転しながら原料石英粉体を該中空型14の内周面に投入する。該石英粉体は、回転する中空型14の遠心力の作用により、該中空型14の内周面に押し付けられ、該内周面に沿って堆積し、石英粉体層Aが形成される。
【0041】
次に、アーク放電手段等の加熱手段16により、該石英粉体層Aをその内周面側から加熱溶融する。この加熱溶融とともに、該中空型14の外面、図示の例では底部外面を真空ポンプ等の減圧吸引手段Pによって減圧吸引し、該石英粉体層A内の内部ガスを前記通気性部材18及び吸引通路20を介して吸引排気する。
【0042】
上記加熱溶融により、石英粉体層Aはその内周面から外表面付近まで次第に溶融し、ルツボ状に焼結する。
【0043】
図6〜図8に示した例においては、多数の通気性部材18としては、小円板状部材を多数独立して配設した場合を示したが、長方形状部材、正方形部材、三角形状部材等を用いることができる他、該中空型14の内周面を一周する環状又はリング状部材を多数配設することも可能である。
【0044】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので、限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【0045】
(実施例1)図1に示した装置を用いて次の手順により径22″の石英ガラスるつぼを製造した。粉径が50μmから500μmの天然石英ガラス粉を100rpmで回転する、内径560mmの成形型(回転型)中に30mmの均一な厚さで堆積させ、アーク放電により内部から加熱溶融させると同時に、上方向から、粉径が50μmから300μmのOH濃度が100ppmで、0〜1000度までの昇温加熱ガス分析によって確認される含有ガス量が30μl/gの合成石英ガラス粉を、アーク発生の中心点から水平距離で100mmの位置から、100g/minの割合で連続供給しながら、アーク点高さ位置は、溶融形成されるるつぼ底内面から500mmの高さに保ち、該成形型中央位置から側面方向へ水平移動させながら、アーク熱量を直流2000A、250Vで500kwの瞬間熱量で供給しながら、透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。
【0046】
石英ガラスるつぼ形成後の内面1mmまでの透明層中の含有ガスを0〜1000度までの昇温加熱分析で測定したところ、1μl/g以下であった。また、この石英ガラスるつぼの内面1mm以内の最大泡径は、0.2mm以下で、泡断面積は、10%以下であった。当該製造した石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状の顕微鏡写真を図2に示す。
【0047】
この石英ガラスるつぼにポリシリコンを充填し溶解し、シリコン単結晶の引き上げを、減圧度20mmbで、100時間行ったところ、シリコン単結晶は、結晶欠陥を発生することなく引き上がった。使用後の石英ガラスるつぼ内面の透明層を観察したところ、深さ1mmまでは、0.5mm以上の泡がなく、泡断面積は、40%以下であった。当該使用後の石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状の顕微鏡写真を図3に示す。
【0048】
(実施例2)図1に示した装置を用いて次の手順により径22″の石英ガラスるつぼを製造した。粉径が50μmから500μmの天然石英ガラス粉を100rpmで回転する、内径560mmの成形型(回転型)中に30mmの均一な厚さで堆積させ、アーク放電により内部から加熱溶融させると同時に、上方向から、粉径が50μmから300μmのOH濃度が5ppmで、0〜1000度までの昇温加熱ガス分析によって確認される含有ガス量が5μl/g、かつ、CO,CO2,CH4のガスの容量%はトータルで2%である。合成石英ガラス粉を、アーク発生の中心点から水平距離で100mmの位置から、100g/minの割合で連続供給しながら、アーク点高さ位置は、溶融形成されるるつぼ底内面から500mmの高さに保ち、該成形型中央位置から側面方向へ水平移動させながら、アーク熱量を直流1500A、200Vで300kwの瞬間熱量で供給しながら、透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。
【0049】
石英ガラスるつぼ形成後の内面1mmまでの透明層中の含有ガスを0〜1000度までの昇温加熱分析で測定したところ、1μl/g以下であった。また最大泡径は、0.2mm以下で、泡断面積は、10%以下であった。又、この気泡中のCO,CO2,CH4のガスの容量%はトータルで2%であった。当該製造した石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状は図2と同様であった。
【0050】
この石英ガラスるつぼにポリシリコンを充填し溶解し、シリコン単結晶の引き上げを、減圧度20mmbで、100時間行ったところ、シリコン単結晶は、結晶欠陥を発生することなく引き上がった。使用後のるつぼ内面の透明層を観察したところ、深さ1mmまでは、0.5mm以上の泡がなく、泡断面積は、40%以下であった。当該使用後の石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状は図3と同様であった。
【0051】
(実施例3)図1に示した装置を用いて次の手順により径30″の石英ガラスるつぼを製造した。粉径が50μmから500μmの天然石英ガラス粉を100rpmで回転する、内径780mmの成形型(回転型)中に35mmの均一な厚さで堆積させ、アーク放電により内部から加熱溶融させると同時に、上方向から、粉径が50μmから300μmのOH濃度が100ppmで、0〜1000度までの昇温加熱ガス分析によって確認される含有ガス量が30μl/gの合成石英ガラス粉を、アーク発生の中心点から水平距離で100mmの位置から、100g/minの割合で連続供給しながら、アーク点高さ位置は、溶融形成されるるつぼ底内面から500mmの高さに保ち、該成形型中央位置から側面方向へ水平移動させながら、アーク熱量を直流3000A、250Vで750kwの瞬間熱量で供給しながら、透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。
【0052】
石英ガラスるつぼ形成後の内面1mmまでの透明層中の含有ガスを0〜1000度までの昇温加熱分析で測定したところ、1μl/g以下であった。また最大泡径は、0.2mm以下で、泡断面積は、10%以下であった。当該製造した石英ガラスるつぼのアルミ部を厚さ1mmにカットした断面形状は図2と同様であった。
【0053】
この石英ガラスるつぼにポリシリコンを充填し溶解し、シリコン単結晶の引き上げを、減圧度20mmbで、100時間行ったところ、シリコン単結晶は、結晶欠陥を発生することなく引き上がった。使用後のるつぼ内面の透明層を観察したところ、深さ1mmまでは、0.5mm以上の泡がなく、泡断面積は、40%以下であった。当該使用後の石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状は図3と同様であった。
【0054】
(比較例1)図1に示した装置を用いて次の手順により径22″の石英ガラスるつぼを製造した。粉径が50μmから500μmの天然石英ガラス粉を100rpmで回転する、内径560mmの成形型(回転型)中に30mmの均一な厚さで堆積させ、アーク放電により内部から加熱溶融させると同時に、上方向から、粉径が50μmから300μmのOH濃度が100ppmで、0〜1000度までの昇温加熱ガス分析によって確認される含有ガス量が30μl/g、かつ、CO,CO2,CH4のガスの容量%はトータルで25%である。合成石英ガラス粉を、アーク発生の中心点から水平距離で100mmの位置から、100g/minの割合で連続供給しながら、アーク点高さ位置は、溶融形成されるるつぼ底内面から500mmの高さに保ち、該成形型中央位置から側面方向へ水平移動させながら、アーク熱量を直流1500A、200Vで300kwの瞬間熱量で供給しながら、透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。
【0055】
石英ガラスるつぼ形成後の内面1mmまでの透明層中の含有ガスを0〜1000度までの昇温加熱分析で測定したところ、3μl/g以下であった。また最大泡径は、0.3mmで、泡断面積は、20%以下であった。又、この時の気泡中のガス分析の結果、CO,CO2,CH4のトータルのガスの容量%は25%であった。当該製造した石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状の顕微鏡写真を図4に示す。
【0056】
この石英ガラスるつぼにポリシリコンを充填し溶解し、シリコン単結晶の引き上げを、減圧度20mmbで、100時間行ったところ、シリコン単結晶は、引き上げ途中で乱れた。使用後のるつぼ内面の透明層を観察したところ、深さ0.5mmまでの範囲に、0.8mmの泡が多数発生し、中には、内表面まで泡界面が到達し破裂しているものもあった。泡断面積は、60%であった。当該使用後の石英ガラスるつぼのアール部を厚さ1mmにカットした断面形状の顕微鏡写真を図5に示す。
【0057】
実施例1〜3の結果から明らかなように、シリコン単結晶引き上げ後の石英ガラスるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しない場合には、シリコン単結晶は、結晶欠陥を発生することなく、引き上げることができるが、比較例1に示されるように、石英ガラスるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在するとシリコン単結晶は引き上げ途中で乱れてしまうことが判明した。
【0058】
また、上記の場合には、石英ガラスるつぼ内面1mm以内の泡断面積は40%以下であれば、シリコン単結晶は、欠陥を発生することなく引き上げることができる(実施例1〜3)が、石英ガラスるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%を越えると(比較例1では60%)、シリコン単結晶は引き上げ途中で乱れてしまうことが判明した。
【0059】
さらに、実施例1〜3に示されるように、形成された石英ガラスるつぼの内面1mmまでの透明層中の含有ガス量は1μl/g以下、最大泡径は0.2m以下、泡断面積は20%以下であれば、シリコン単結晶引き上げ後の石英ガラスるつぼ内面1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在せず、また泡断面積が40%以下であるようにすることができるが、比較例1に示されるように上記条件を外れた場合(比較例1ではガス含有量が3μl/g以下及び最大泡径は0.3mm)には、シリコン単結晶引き上げ後の石英ガラスるつぼ内面1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在し、泡断面積も40%を越えてしまうことがわかった。
【0060】
実施例1に示されるごとく、アーク回転溶融法を用いて、合成石英ガラス粉のガス含有量が30μl/g以下(実施例1では30μl/g)、合成石英ガラス粉のOH基含有濃度が300ppm以下(実施例1では100ppm)、溶融加熱電力が400〜1000kw(実施例1では500kw)、アーク中心点から合成石英ガラス粉の落とし位置までの水平距離が50〜300mm(実施例1では100mm)、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下(実施例1では500mm)、合成石英ガラス粉の粒径が300μm以下(実施例1では50μm〜300μm)及び合成石英ガラス粉の落とし速度が200g/min以下(実施例1では100g/min)の条件で径22″の石英ガラスるつぼを製造すれば、本発明の所定の性能を有する石英ガラスるつぼを得ることができる。
【0061】
また、実施例2に示されるごとく、アーク回転溶融法を用いて、合成石英ガラス粉のガス含有量が3〜20μl/g(実施例2では3μl/g)、合成石英ガラス粉のOH基含有濃度が200ppm以下(実施例2では5ppm)、溶融加熱電力が200〜400kw(実施例2では300kw)、アーク中心点から合成石英ガラス粉の落とし位置までの水平距離が50〜300mm(実施例2では100mm)、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下(実施例2では500mm)、合成石英ガラス粉の粒径が300μm以下(実施例2では50μm〜300μm)及び合成石英ガラス粉の落とし速度が200g/min以下(実施例2では100g/min)の条件で径22″の石英ガラスるつぼを製造すれば、本発明の所定の性能を有する石英ガラスるつぼを得ることができる。
【0062】
さらに、実施例3に示されるごとく、アーク回転溶融法を用いて、合成石英ガラス粉のガス含有量が30μl/g以下(実施例3では30μl/g)、合成石英ガラス粉のOH基含有濃度が300ppm以下(実施例3では100ppm)、溶融加熱電力が600〜2000kw(実施例3では750kw)、アーク中心点から合成石英ガラス粉の落とし位置までの水平距離が50〜300mm(実施例3では100mm)、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下(実施例3では500mm)、合成石英ガラス粉の粒径が300μm以下(実施例3では50μm〜300μm)及び合成石英ガラス粉の落とし速度が200g/min以下(実施例3では100g/min)の条件で径30″の石英ガラスるつぼを製造すれば、本発明の所定の性能を有する石英ガラスるつぼを得ることができる。
【0063】
上記した実施例1〜3においては、図1に示した装置を用いて型の内部は常圧状態で石英ガラスるつぼを製造した例を示したが、型の内部を図6〜図8に示した装置を用いて減圧状態として製造することも可能である。型の内部を500mmHgとした以外は、実施例1〜3と同様の条件で実験を行ったところ、実施例1〜3と同様の結果を得ることができた。
【0064】
また、実施例1〜3においては、内層を形成する石英ガラス粉としては、合成石英ガラス粉を用いた場合を示したが、合成石英ガラス粉のかわりに天然石英ガラス粉を用いても同様の結果が得られることも確認した。
【0065】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼは、シリコン単結晶を引き上げる際に結晶欠陥の発生がなく、シリコン単結晶の単結晶化率を極めて向上させることができるという大きな効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のシリコン単結晶引き上げよう石英ガラスるつぼの製造方法の実施に使用される装置と該装置を使用する石英ガラスるつぼ製造方法を示す概略断面説明図である。
【図2】 実施例1によって製造された石英ガラスるつぼの内面部分の断面形状を示す顕微鏡写真である。
【図3】 実施例1によって製造された石英ガラスるつぼを用いてシリコン単結晶を引き上げた後の石英ガラスるつぼの内面部分の断面形状を示す顕微鏡写真である。
【図4】 比較例1によって製造された石英ガラスるつぼの内面部分の断面形状を示す顕微鏡写真である。
【図5】 比較例1によって製造された石英ガラスるつぼを用いてシリコン単結晶を引き上げた後の石英ガラスるつぼの内面部分の断面形状を示す顕微鏡写真である。
【図6】 本発明のシリコン単結晶引き上げよう石英ガラスるつぼの製造に使用される装置の他の実施の形態を示す縦断面説明図である。
【図7】 図6の横断面説明図である。
【図8】 図6の要部を示す摘示断面図である。
【符号の説明】
1:回転型、1a:キャビティ、2:回転軸、3:基体、4:内層、5:アーク放電装置、6:合成石英粉末、8:高温ガス雰囲気、9:供給層、10:電源、12:石英るつぼの製造装置、14:中空型、16:加熱手段、18:通気性部材、20:吸引通路、51,52:カーボン電極、71:蓋、75:スリット開口、91:攪拌羽根、92:計量フィーダ、93:吐出パイプ。
Claims (5)
- 半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が400〜1000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が22″〜28″であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が20μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が200〜400kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が800mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が22″〜28″であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された透明石英ガラス層からなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼであって、該透明石英ガラス層中の最大泡径が0.2mm以下、泡断面積が20%以下及びガス含有量が1μl/g以下であり、シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内に径0.5mm以上の泡膨張が存在しないとともに前記シリコン単結晶引き上げ後のるつぼ内面の1mm以内の泡断面積が40%以下であり、かつアーク回転溶融法において型中で二酸化珪素粉末によって基体を形成しかつ該基体の内面に二酸化珪素粉末によって内層を形成する方法を用い、二酸化珪素粉末のガス含有量が30μl/g以下、二酸化珪素粉末中のカーボンを含むガスの比率が10%以下、二酸化珪素粉末のOH基含有濃度が300ppm以下、溶融加熱電力が600〜2000kw、アーク中心点から二酸化珪素粉末の落とし位置までの水平距離が50〜300mm、アーク中心点から堆積粉底内面までの距離が1500mm以下、二酸化珪素粉末の粒径が300μm以下及び二酸化珪素粉末の落とし速度が200g/min以下の条件で水素をドープすることなく製造されかつるつぼ径が30″〜48″であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 前記型の内部粉体層を型内面より減圧引きして減圧状態とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 前記減圧状態が10〜700mmHgであることを特徴とする請求項4記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ。
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