JP2003034593A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置Info
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- JP2003034593A JP2003034593A JP2001221809A JP2001221809A JP2003034593A JP 2003034593 A JP2003034593 A JP 2003034593A JP 2001221809 A JP2001221809 A JP 2001221809A JP 2001221809 A JP2001221809 A JP 2001221809A JP 2003034593 A JP2003034593 A JP 2003034593A
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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Abstract
(57)【要約】
【課題】るつぼ外層の泡径を小さくすることによって気
泡含有率を効果的に低減させることができるようにした
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及
び装置を提供する。 【解決手段】上方に開口する開口部を備えた耐熱性モー
ルドを用いて製造される気泡を多く含む外層と気泡を含
まない内層とを備え持つ二重構造を有するシリコン単結
晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であって、成型
体を加熱溶融し、その表面がガラス化してガラス層が形
成された後、該成型体内に処理ガスを供給しながら製造
する。
泡含有率を効果的に低減させることができるようにした
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及
び装置を提供する。 【解決手段】上方に開口する開口部を備えた耐熱性モー
ルドを用いて製造される気泡を多く含む外層と気泡を含
まない内層とを備え持つ二重構造を有するシリコン単結
晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であって、成型
体を加熱溶融し、その表面がガラス化してガラス層が形
成された後、該成型体内に処理ガスを供給しながら製造
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶の
引上げに使用される大口径の石英ガラスるつぼの製造方
法及び装置に関する。
引上げに使用される大口径の石英ガラスるつぼの製造方
法及び装置に関する。
【０００２】
【関連技術】従来、単結晶半導体材料のような単結晶物
質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる
方法が広く採用されている。この方法は多結晶シリコン
を容器内で溶融させ、この溶融槽内に種結晶の端部を浸
けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に同一
の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引き上
げ容器には石英ガラスるつぼが一般的に使用されてい
る。
質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる
方法が広く採用されている。この方法は多結晶シリコン
を容器内で溶融させ、この溶融槽内に種結晶の端部を浸
けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に同一
の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引き上
げ容器には石英ガラスるつぼが一般的に使用されてい
る。
【０００３】昨今高品位ウェハーの需要が高まる中で、
シリコン融液の対流コントロールが重要になりつつあ
る。特に大口径化が進むと従来の様なカーボンヒーター
位置の調整だけでは、石英るつぼを通過する熱をコント
ロールしにくくなり、これが単結晶品質に影響を及ぼす
事が予想される。
シリコン融液の対流コントロールが重要になりつつあ
る。特に大口径化が進むと従来の様なカーボンヒーター
位置の調整だけでは、石英るつぼを通過する熱をコント
ロールしにくくなり、これが単結晶品質に影響を及ぼす
事が予想される。
【０００４】熱の伝わり方は、まず熱せられたカーボン
ヒーターからの輻射でカーボンサセプターに熱が伝わ
り、次いで石英るつぼを通過し、その後にシリコンメル
トに伝わる。通常るつぼは二重構造となっており、外層
にあたる気泡層は伝わる熱を均一にする為に設けられて
いる。しかしながら気泡含有率が高すぎたり、気泡径が
大きすぎると遮蔽効果も大きくなってしまう。
ヒーターからの輻射でカーボンサセプターに熱が伝わ
り、次いで石英るつぼを通過し、その後にシリコンメル
トに伝わる。通常るつぼは二重構造となっており、外層
にあたる気泡層は伝わる熱を均一にする為に設けられて
いる。しかしながら気泡含有率が高すぎたり、気泡径が
大きすぎると遮蔽効果も大きくなってしまう。
【０００５】るつぼ外層の気泡含有率を低減する技術と
しては、減圧溶融なら減圧層をコントロールすること
で、気泡含有率を調整できる（特開昭５６−１４９３３
３号公報）他に、外層を形成する際に結晶質シリカと非
晶質シリカを含ませる事で気泡を削減する技術（特開平
６−７２７９３号公報）や粉体の粒度分布を調整し気泡
を小さくする技術（特開平７−１７２９７８号公報）等
が知られている。しかしながら、これらの技術ではるつ
ぼ外層の気泡含有率を有効に減少させる方法としては十
分なものとはいい難い。
しては、減圧溶融なら減圧層をコントロールすること
で、気泡含有率を調整できる（特開昭５６−１４９３３
３号公報）他に、外層を形成する際に結晶質シリカと非
晶質シリカを含ませる事で気泡を削減する技術（特開平
６−７２７９３号公報）や粉体の粒度分布を調整し気泡
を小さくする技術（特開平７−１７２９７８号公報）等
が知られている。しかしながら、これらの技術ではるつ
ぼ外層の気泡含有率を有効に減少させる方法としては十
分なものとはいい難い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した問
題点に鑑みなされたもので、るつぼ外層の泡径を小さく
することによって気泡含有率を効果的に低減させること
ができるようにしたシリコン単結晶引上げ用石英ガラス
るつぼの製造方法及び装置を提供することを目的とす
る。
題点に鑑みなされたもので、るつぼ外層の泡径を小さく
することによって気泡含有率を効果的に低減させること
ができるようにしたシリコン単結晶引上げ用石英ガラス
るつぼの製造方法及び装置を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ
の製造方法は、上方に開口する開口部を備えた耐熱性モ
ールドを用いて製造される気泡を多く含む外層と気泡を
含まない内層とを備え持つ二重構造を有するシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であって、
（ａ）二酸化珪素粉末を上記耐熱性モールド内に供給し
て、該耐熱性モールド内面に沿って成型体を形成する工
程、（ｂ）上記成型体を加熱溶融して、半透明石英ガラ
ス製るつぼ外層を形成する工程、（ｃ）このつるぼ外層
の形成中もしくは形成後に、該るつぼ外層内の高温ガス
雰囲気中に二酸化珪素粉末を供給し、内壁面に向って飛
散融合させて透明石英ガラス層を形成する工程、からな
り、上記成型体を加熱溶融し、その表面がガラス化して
ガラス層が形成された後、該成型体に処理ガスを供給し
ながら製造することを特徴とする。
に、本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ
の製造方法は、上方に開口する開口部を備えた耐熱性モ
ールドを用いて製造される気泡を多く含む外層と気泡を
含まない内層とを備え持つ二重構造を有するシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であって、
（ａ）二酸化珪素粉末を上記耐熱性モールド内に供給し
て、該耐熱性モールド内面に沿って成型体を形成する工
程、（ｂ）上記成型体を加熱溶融して、半透明石英ガラ
ス製るつぼ外層を形成する工程、（ｃ）このつるぼ外層
の形成中もしくは形成後に、該るつぼ外層内の高温ガス
雰囲気中に二酸化珪素粉末を供給し、内壁面に向って飛
散融合させて透明石英ガラス層を形成する工程、からな
り、上記成型体を加熱溶融し、その表面がガラス化して
ガラス層が形成された後、該成型体に処理ガスを供給し
ながら製造することを特徴とする。
【０００８】上記成型体に供給される処理ガスとして
は、少なくとも１種類以上のガスが用いられる。
は、少なくとも１種類以上のガスが用いられる。
【０００９】上記供給する処理ガスとしては、水素又は
ヘリウムもしくはそれらの混合ガスが好適に用いられ
る。
ヘリウムもしくはそれらの混合ガスが好適に用いられ
る。
【００１０】本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラ
スるつぼの製造装置は、上方に開口する開口部を備えた
水平回転自在な耐熱性モールドと、該耐熱性モールド内
を加熱する加熱手段とからなる石英ガラスるつぼの製造
装置であって、該耐熱性モールドの内面に開口する１個
又は複数個の給気孔と、該給気孔に連通するとともに該
耐熱性モールドの壁体内部に穿設された給気通路とを有
し、該耐熱性モールド内面に沿って形成される二酸化珪
素粉末の成型体を過熱溶融し、その表面がガラス化して
ガラス層が形成された後、該給気通路及び給気孔を介し
て該成型体内に処理ガスを供給することができるように
したことを特徴とする。
スるつぼの製造装置は、上方に開口する開口部を備えた
水平回転自在な耐熱性モールドと、該耐熱性モールド内
を加熱する加熱手段とからなる石英ガラスるつぼの製造
装置であって、該耐熱性モールドの内面に開口する１個
又は複数個の給気孔と、該給気孔に連通するとともに該
耐熱性モールドの壁体内部に穿設された給気通路とを有
し、該耐熱性モールド内面に沿って形成される二酸化珪
素粉末の成型体を過熱溶融し、その表面がガラス化して
ガラス層が形成された後、該給気通路及び給気孔を介し
て該成型体内に処理ガスを供給することができるように
したことを特徴とする。
【００１１】本発明の製造装置には、上記耐熱性モール
ドの内面に開口する１個又は複数個の排気孔と、該排気
孔に連通するとともに該耐熱性モールドの壁体内部に穿
設された排気通路とをさらに設けるのが好ましい。
ドの内面に開口する１個又は複数個の排気孔と、該排気
孔に連通するとともに該耐熱性モールドの壁体内部に穿
設された排気通路とをさらに設けるのが好ましい。
【００１２】本発明における「二酸化珪素粉」とは、非
晶質及び結晶質ならびに天然及び合成を包含し、非晶質
の二酸化珪素粉を「石英ガラス粉」、結晶質の二酸化珪
素粉を「石英粉」と称するものとする。すなわち、例え
ば外層の原料粉には天然石英粉を用いるのが実用的であ
り、内層の原料粉には合成石英ガラス粉を用いるのが実
用的であるものの、（結晶質の）天然石英粉、天然石英
ガラス粉、（結晶質の）合成石英粉、合成石英ガラス粉
等の各種粉体、及び各種粉体を混合したもの等を適宜選
択することが可能である。
晶質及び結晶質ならびに天然及び合成を包含し、非晶質
の二酸化珪素粉を「石英ガラス粉」、結晶質の二酸化珪
素粉を「石英粉」と称するものとする。すなわち、例え
ば外層の原料粉には天然石英粉を用いるのが実用的であ
り、内層の原料粉には合成石英ガラス粉を用いるのが実
用的であるものの、（結晶質の）天然石英粉、天然石英
ガラス粉、（結晶質の）合成石英粉、合成石英ガラス粉
等の各種粉体、及び各種粉体を混合したもの等を適宜選
択することが可能である。
【００１３】例えば、天然の水晶や珪砂・珪石等を粉砕
し純化して得られる天然石英粉は、コスト上の利点とと
もに（作成された石英ガラス自体が）耐熱性に優れると
いうメリットがあるため、本発明の石英ガラスるつぼの
外層の原料として好適である。また、より高純度の粉体
として合成石英ガラス粉がるつぼ内層の原料に好適であ
り、具体的には、シリコンアルコキシド、ハロゲン化珪
素（四塩化珪素ほか）、珪酸ソーダその他の珪素化合物
を出発材料として、ゾルゲル法、スート法、火炎燃焼法
等で得られる合成石英ガラス粉を適宜選択することがで
き、それ以外にもフュームドシリカや沈降シリカ等も利
用できる。さらに、作成される石英ガラスるつぼの所望
の物性（気泡の状態、密度、表面状態その他）に応じ
て、結晶化した合成石英粉、ガラス化した天然石英ガラ
ス粉、または前記各種粉体を混合したもの、ならびに結
晶化促進や不純物遮蔽等に寄与する元素を含有するもの
（アルミニウム化合物その他）及びそれらを混合したも
の等を内外層の原料として用いることができる。
し純化して得られる天然石英粉は、コスト上の利点とと
もに（作成された石英ガラス自体が）耐熱性に優れると
いうメリットがあるため、本発明の石英ガラスるつぼの
外層の原料として好適である。また、より高純度の粉体
として合成石英ガラス粉がるつぼ内層の原料に好適であ
り、具体的には、シリコンアルコキシド、ハロゲン化珪
素（四塩化珪素ほか）、珪酸ソーダその他の珪素化合物
を出発材料として、ゾルゲル法、スート法、火炎燃焼法
等で得られる合成石英ガラス粉を適宜選択することがで
き、それ以外にもフュームドシリカや沈降シリカ等も利
用できる。さらに、作成される石英ガラスるつぼの所望
の物性（気泡の状態、密度、表面状態その他）に応じ
て、結晶化した合成石英粉、ガラス化した天然石英ガラ
ス粉、または前記各種粉体を混合したもの、ならびに結
晶化促進や不純物遮蔽等に寄与する元素を含有するもの
（アルミニウム化合物その他）及びそれらを混合したも
の等を内外層の原料として用いることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一つの実施の形態
を添付図面に基づいて説明するが、これらの説明は例示
的に示されるもので限定的に解釈すべきものでないこと
はいうまでもない。
を添付図面に基づいて説明するが、これらの説明は例示
的に示されるもので限定的に解釈すべきものでないこと
はいうまでもない。
【００１５】図１は本発明方法の実施に使用される装置
と該装置を使用する石英ガラスるつぼ製造方法を示す断
面説明図である。図２は本発明のシリコン単結晶引上げ
用石英ガラスるつぼの製造中の処理ガスの流れを示す一
部の断面図である。
と該装置を使用する石英ガラスるつぼ製造方法を示す断
面説明図である。図２は本発明のシリコン単結晶引上げ
用石英ガラスるつぼの製造中の処理ガスの流れを示す一
部の断面図である。
【００１６】図１において、１０は本発明の石英ガラス
るつぼの製造装置で、耐熱性モールド１２を有してい
る。該耐熱性モールド１２は、回転軸１４によって水平
回転自在に支持されている。１６はキャビティで該耐熱
性モールド１２内部に形成されかつ上方に開口する開口
部１８を備えている。該開口部１８は、スリット開口２
０を残して蓋２２により覆われる。
るつぼの製造装置で、耐熱性モールド１２を有してい
る。該耐熱性モールド１２は、回転軸１４によって水平
回転自在に支持されている。１６はキャビティで該耐熱
性モールド１２内部に形成されかつ上方に開口する開口
部１８を備えている。該開口部１８は、スリット開口２
０を残して蓋２２により覆われる。
【００１７】２４は給気孔で、該耐熱性モールド１２の
内面、好ましくは底部内面に開口し、１個又は複数個が
設けられる。２６は給気通路で、該給気孔２４に連通す
るとともに該耐熱性モールド１２の壁体１２ａの内部に
穿設されかつ他端は、例えば図示例では回転軸１４の内
部を通って、外部に開口している。したがって、外部か
ら該給気通路２６に供給される処理ガス２８は該給気孔
２４から該耐熱性モールド１２の内面側、すなわち該キ
ャビティ１６内に供給される。
内面、好ましくは底部内面に開口し、１個又は複数個が
設けられる。２６は給気通路で、該給気孔２４に連通す
るとともに該耐熱性モールド１２の壁体１２ａの内部に
穿設されかつ他端は、例えば図示例では回転軸１４の内
部を通って、外部に開口している。したがって、外部か
ら該給気通路２６に供給される処理ガス２８は該給気孔
２４から該耐熱性モールド１２の内面側、すなわち該キ
ャビティ１６内に供給される。
【００１８】３０は排気孔で、該耐熱性モールド１２の
内面、好ましくは上端部分に開口し、１個又は複数個が
設けられる。３２は排気通路で、該排気孔３０に連通す
るとともに該耐熱性モールド１２の壁体１２ａの内部に
穿設されかつ他端は、外部、例えば図示例では該耐熱性
モールド１２の外周面、に開口している。したがって、
該キャビティ１６内に供給された処理ガス２８は該排気
孔３０及び排気通路３２から該耐熱性モールド１２の外
部に排気される。
内面、好ましくは上端部分に開口し、１個又は複数個が
設けられる。３２は排気通路で、該排気孔３０に連通す
るとともに該耐熱性モールド１２の壁体１２ａの内部に
穿設されかつ他端は、外部、例えば図示例では該耐熱性
モールド１２の外周面、に開口している。したがって、
該キャビティ１６内に供給された処理ガス２８は該排気
孔３０及び排気通路３２から該耐熱性モールド１２の外
部に排気される。
【００１９】該耐熱性モールド１２を内面側から加熱す
るための加熱手段として、図１に示すように、電源３４
に接続されたカーボン電極３６，３８を備えるアーク放
電装置４０を使用することができる。アーク放電装置４
０の代わりにプラズマ放電装置を用いてもよい。
るための加熱手段として、図１に示すように、電源３４
に接続されたカーボン電極３６，３８を備えるアーク放
電装置４０を使用することができる。アーク放電装置４
０の代わりにプラズマ放電装置を用いてもよい。
【００２０】１は本発明に係るシリコン単結晶引上げ用
石英ガラスるつぼで、二酸化珪素粉末、例えば天然石英
粉末から形成される半透明石英ガラス、すなわち外層を
構成する基体３を有している。該基体３は、二酸化珪素
粉末を回転する耐熱性モールド１２の中に投入し、該耐
熱性モールド１２の内壁に沿って層状に堆積させて所望
のるつぼ形状の成型体３とし、この成型体３を内面から
加熱して二酸化珪素粉末を溶融させたのち、冷却するこ
とにより製造される。この基体３の製造については特公
平４−２２８６１号公報に詳細な記載がある。
石英ガラスるつぼで、二酸化珪素粉末、例えば天然石英
粉末から形成される半透明石英ガラス、すなわち外層を
構成する基体３を有している。該基体３は、二酸化珪素
粉末を回転する耐熱性モールド１２の中に投入し、該耐
熱性モールド１２の内壁に沿って層状に堆積させて所望
のるつぼ形状の成型体３とし、この成型体３を内面から
加熱して二酸化珪素粉末を溶融させたのち、冷却するこ
とにより製造される。この基体３の製造については特公
平４−２２８６１号公報に詳細な記載がある。
【００２１】本発明方法においては、該成型体３を加熱
手段により溶融し、表面がガラス化してガラス層３ａが
形成された後、該給気通路２６及び給気孔２４から該成
型体３に水素又はヘリウムもしくはそれらの混合ガス等
の処理ガス２８を供給するのが特徴である。この供給さ
れた処理ガス２８は該給気孔２４からキャビティ１６に
形成された成型体３の内部を通って上方に流動し、該耐
熱性モールド１２のスリット開口２０や排気孔３０及び
排気通路３２を通って耐熱性モールド１２の外部に排出
される。
手段により溶融し、表面がガラス化してガラス層３ａが
形成された後、該給気通路２６及び給気孔２４から該成
型体３に水素又はヘリウムもしくはそれらの混合ガス等
の処理ガス２８を供給するのが特徴である。この供給さ
れた処理ガス２８は該給気孔２４からキャビティ１６に
形成された成型体３の内部を通って上方に流動し、該耐
熱性モールド１２のスリット開口２０や排気孔３０及び
排気通路３２を通って耐熱性モールド１２の外部に排出
される。
【００２２】したがって、該成型体３は処理ガスが流動
している状態で加熱手段からの熱によって徐々に加熱溶
融し、ガラス化して最後に成型体３の全部が半透明石英
ガラス層、すなわち外層又は基体３となる。成型体３の
全てが半透明石英ガラス層となった状態で給気孔２４か
らの処理ガスの供給を終了すればよい。
している状態で加熱手段からの熱によって徐々に加熱溶
融し、ガラス化して最後に成型体３の全部が半透明石英
ガラス層、すなわち外層又は基体３となる。成型体３の
全てが半透明石英ガラス層となった状態で給気孔２４か
らの処理ガスの供給を終了すればよい。
【００２３】このように成型体３に処理ガス２８を供給
しつつその加熱溶融を行い、外層３を形成することによ
って、外層３中に存在する気泡の径が小さくなり、全体
の気泡含有率を低下させることができる。この処理ガス
２８の供給速度（ガス流量）については特に限定はない
が、１０〜５０Ｌ／分程度が好適である。
しつつその加熱溶融を行い、外層３を形成することによ
って、外層３中に存在する気泡の径が小さくなり、全体
の気泡含有率を低下させることができる。この処理ガス
２８の供給速度（ガス流量）については特に限定はない
が、１０〜５０Ｌ／分程度が好適である。
【００２４】図１に示す装置は、内層４を形成するため
に、耐熱性モールド１２の上方に二酸化珪素粉末４２を
収容する供給槽４４を備える。この供給槽４４には計量
フィーダ４６が設けられた吐出パイプ４８に接続されて
いる。供給槽４４内には攪拌羽根５０が配置される。
に、耐熱性モールド１２の上方に二酸化珪素粉末４２を
収容する供給槽４４を備える。この供給槽４４には計量
フィーダ４６が設けられた吐出パイプ４８に接続されて
いる。供給槽４４内には攪拌羽根５０が配置される。
【００２５】基体３が形成された後、又は基体３の形成
の途中において、アーク放電装置４０のカーボン電極３
６，３８からの放電による加熱を継続しながら、二酸化
珪素粉末４２供給のための計量フィーダ４６を調整した
開度に開いて、吐出パイプ４８から二酸化珪素粉末４２
を基体３の内部に供給する。アーク放電装置４０の作動
により、基体３内には高温ガス雰囲気５４が形成されて
いる。したがって、二酸化珪素粉末４２は、この高温ガ
ス雰囲気５４中に供給されることとなる。
の途中において、アーク放電装置４０のカーボン電極３
６，３８からの放電による加熱を継続しながら、二酸化
珪素粉末４２供給のための計量フィーダ４６を調整した
開度に開いて、吐出パイプ４８から二酸化珪素粉末４２
を基体３の内部に供給する。アーク放電装置４０の作動
により、基体３内には高温ガス雰囲気５４が形成されて
いる。したがって、二酸化珪素粉末４２は、この高温ガ
ス雰囲気５４中に供給されることとなる。
【００２６】なお、高温ガス雰囲気５４とは、カーボン
電極３６，３８を用いたアーク放電によりその周囲に形
成された雰囲気を指し、石英ガラスを溶かすに十分な温
度以上、具体的には２千数百度の高温になっている。
電極３６，３８を用いたアーク放電によりその周囲に形
成された雰囲気を指し、石英ガラスを溶かすに十分な温
度以上、具体的には２千数百度の高温になっている。
【００２７】高温ガス雰囲気５４中に供給された二酸化
珪素粉末４２は、高温ガス雰囲気５４中の熱により少な
くとも一部が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて
飛散させられて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と
一体融合的に基体３の内面に実質的に無気泡の石英ガラ
ス層すなわち内層４を形成する。この内層４の形成方法
については、上述した特公平４−２２８６１号公報に詳
細な記載がある。
珪素粉末４２は、高温ガス雰囲気５４中の熱により少な
くとも一部が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて
飛散させられて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と
一体融合的に基体３の内面に実質的に無気泡の石英ガラ
ス層すなわち内層４を形成する。この内層４の形成方法
については、上述した特公平４−２２８６１号公報に詳
細な記載がある。
【００２８】図２に、この方法において成型体３中を処
理ガス２８（図示例ではＨ2ガス）が上方に流れている
状態の石英ガラスるつぼ１の断面を示す。本発明による
石英ガラスるつぼは、二酸化珪素粉末、例えば天然石英
粉末を内面から加熱溶融して形成された外層すなわち基
体３と、二酸化珪素粉末、例えば合成シリカ粉末を高温
ガス雰囲気５４中に放出して、溶融飛散させ、基体３の
内壁面に付着させて形成した内層４とを有しているもの
である。
理ガス２８（図示例ではＨ2ガス）が上方に流れている
状態の石英ガラスるつぼ１の断面を示す。本発明による
石英ガラスるつぼは、二酸化珪素粉末、例えば天然石英
粉末を内面から加熱溶融して形成された外層すなわち基
体３と、二酸化珪素粉末、例えば合成シリカ粉末を高温
ガス雰囲気５４中に放出して、溶融飛散させ、基体３の
内壁面に付着させて形成した内層４とを有しているもの
である。
【００２９】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげて説明するが、
これらは例示的に示されるもので限定的に解釈されるべ
きでないことはいうまでもない。
これらは例示的に示されるもので限定的に解釈されるべ
きでないことはいうまでもない。
【００３０】（実施例１）図１に示す装置を用い外径が
２２インチの石英ガラスるつぼを製造した。製造に当た
っては上方に開口する開口部を備えたカーボンモールド
内にあらかじめ天然石英粉末を２０ｋｇ供給して形成
し、外層となる成型体を作成した。
２２インチの石英ガラスるつぼを製造した。製造に当た
っては上方に開口する開口部を備えたカーボンモールド
内にあらかじめ天然石英粉末を２０ｋｇ供給して形成
し、外層となる成型体を作成した。
【００３１】この成型体を内面から熱源により加熱溶融
し、表面がガラス化した後、供給孔２４より水素とヘリ
ウムの混合ガスを１：２４の割合（水素２Ｌ／分、ヘリ
ウム４８Ｌ／分）で流量５０Ｌ／分で溶融終了まで導入
した。このように外層を形成するとともに、外層の内部
に形成された高温ガス雰囲気中に高純度合成石英ガラス
粉末３ｋｇを供給し、成型体内表面に飛散・溶融させて
外径が２２インチの石英ガラスるつぼを製造した。
し、表面がガラス化した後、供給孔２４より水素とヘリ
ウムの混合ガスを１：２４の割合（水素２Ｌ／分、ヘリ
ウム４８Ｌ／分）で流量５０Ｌ／分で溶融終了まで導入
した。このように外層を形成するとともに、外層の内部
に形成された高温ガス雰囲気中に高純度合成石英ガラス
粉末３ｋｇを供給し、成型体内表面に飛散・溶融させて
外径が２２インチの石英ガラスるつぼを製造した。
【００３２】なお、ここで使用した合成石英ガラスシリ
カ粉末は、極めて高純度なものであったので、その金属
元素含有量を測定したところ、ＡｌとＴｉが各々０．５
ｐｐｍ未満、ＦｅとＣａが各々０．１ｐｐｍ、Ｎａ・Ｋ
・Ｌｉ・Ｍｇが各々０．１ｐｐｍ未満で、Ｚｎが１０ｐ
ｐｂ、ＮｉとＣｒが５ｐｐｂ、Ｂａが３ｐｐｂ、Ｃｕと
Ｐｂが１ｐｐｂ、その他の元素（Ｍｎ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｓ
ｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ｕ、Ｔｈ）は全て１ｐｐｂ未満であった。
カ粉末は、極めて高純度なものであったので、その金属
元素含有量を測定したところ、ＡｌとＴｉが各々０．５
ｐｐｍ未満、ＦｅとＣａが各々０．１ｐｐｍ、Ｎａ・Ｋ
・Ｌｉ・Ｍｇが各々０．１ｐｐｍ未満で、Ｚｎが１０ｐ
ｐｂ、ＮｉとＣｒが５ｐｐｂ、Ｂａが３ｐｐｂ、Ｃｕと
Ｐｂが１ｐｐｂ、その他の元素（Ｍｎ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｓ
ｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ｕ、Ｔｈ）は全て１ｐｐｂ未満であった。
【００３３】この製造した石英ガラスるつぼにおける外
層の気泡含有率（気泡体積／測定体積）を、後記する比
較例の気泡含有率を１とした時の比率として表１に示し
た。
層の気泡含有率（気泡体積／測定体積）を、後記する比
較例の気泡含有率を１とした時の比率として表１に示し
た。
【００３４】（実施例２）処理ガスを水素とヘリウムの
混合ガスからヘリウムガスに変えた以外は実施例１と同
様に石英ガラスるつぼを製造した。この製造した石英ガ
ラスるつぼにおける外層の気泡含有率を同様に表１に示
した。なお、処理ガスとして水素ガスを用いる場合につ
いても同様の結果が得られることを確認してある。
混合ガスからヘリウムガスに変えた以外は実施例１と同
様に石英ガラスるつぼを製造した。この製造した石英ガ
ラスるつぼにおける外層の気泡含有率を同様に表１に示
した。なお、処理ガスとして水素ガスを用いる場合につ
いても同様の結果が得られることを確認してある。
【００３５】（比較例１）処理ガスを導入しないこと以
外は、実施例１と同様の方法で石英ガラスるつぼを製造
した。この製造した石英ガラスるつぼにおける外層の気
泡含有率を１として表１に示し、実施例１及び２と比較
した。
外は、実施例１と同様の方法で石英ガラスるつぼを製造
した。この製造した石英ガラスるつぼにおける外層の気
泡含有率を１として表１に示し、実施例１及び２と比較
した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、る
つぼ外層の泡径を小さくすることによって気泡含有率を
効果的に低減させることができるという効果が達成され
る。
つぼ外層の泡径を小さくすることによって気泡含有率を
効果的に低減させることができるという効果が達成され
る。
【図１】 本発明方法の実施に使用される装置と該装置
を使用する石英ガラスるつぼの製造方法を示す概略断面
説明図である。
を使用する石英ガラスるつぼの製造方法を示す概略断面
説明図である。
【図２】 本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラス
るつぼの製造中の処理ガスの流れを示す一部の断面図で
ある。
るつぼの製造中の処理ガスの流れを示す一部の断面図で
ある。
３：外層（基体、成型体）、３ａ：ガラス層、４：内
層、１２：耐熱性モールド、１２ａ：壁体、１４：回転
軸、１６：キャビティ、１８：開口部、２０：スリット
開口、２２：蓋、２４：給気孔、２６：給気通路、２
８：処理ガス、３０：排気孔、３２：排気通路、３４：
電源、３６，３８：カーボン電極、４０：アーク放電装
置、４２：二酸化珪素粉末、４４：供給槽、４６：計量
フィーダ、４８：吐出パイプ、５０：攪拌羽根、５４：
高温ガス雰囲気。
層、１２：耐熱性モールド、１２ａ：壁体、１４：回転
軸、１６：キャビティ、１８：開口部、２０：スリット
開口、２２：蓋、２４：給気孔、２６：給気通路、２
８：処理ガス、３０：排気孔、３２：排気通路、３４：
電源、３６，３８：カーボン電極、４０：アーク放電装
置、４２：二酸化珪素粉末、４４：供給槽、４６：計量
フィーダ、４８：吐出パイプ、５０：攪拌羽根、５４：
高温ガス雰囲気。
Claims (5)
- 【請求項１】 上方に開口する開口部を備えた耐熱性モ
ールドを用いて製造される気泡を多く含む外層と気泡を
含まない内層とを備え持つ二重構造を有するシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であって、
（ａ）二酸化珪素粉末を上記耐熱性モールド内に供給し
て、該耐熱性モールド内面に沿って成型体を形成する工
程、（ｂ）上記成型体を加熱溶融して、半透明石英ガラ
スるつぼ外層を形成する工程、（ｃ）このつるぼ外層の
形成中もしくは形成後に、該るつぼ外層内の高温ガス雰
囲気中に二酸化珪素粉末を供給し、内壁面に向って飛散
融合させて透明石英ガラス層を形成する工程、からな
り、上記成型体を加熱溶融し、その表面がガラス化して
ガラス層が形成された後、該成型体内に処理ガスを供給
しながら製造することを特徴とするシリコン単結晶引上
げ用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項２】 前記処理ガスとして少なくとも１種類以
上のガスを用いることを特徴とする請求項１記載のシリ
コン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項３】 前記処理ガスが、水素又はヘリウムもし
くはそれらの混合ガスであることを特徴とする請求項２
記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造
方法。 - 【請求項４】 上方に開口する開口部を備えた水平回転
自在な耐熱性モールドと、該耐熱性モールド内を加熱す
る加熱手段とからなる石英ガラスるつぼの製造装置であ
って、該耐熱性モールドの内面に開口する１個又は複数
個の給気孔と、該給気孔に連通するとともに該耐熱性モ
ールドの壁体内部に穿設された給気通路とを有し、該耐
熱性モールド内面に沿って形成される二酸化珪素粉末の
成型体を加熱溶融し、その表面がガラス化してガラス層
が形成された後、該給気通路及び給気孔を介して該成型
体内に処理ガスを供給することができるようにしたこと
を特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ
の製造装置。 - 【請求項５】 前記耐熱性モールドの内面に開口する１
個又は複数個の排気孔と、該排気孔に連通するとともに
該耐熱性モールドの壁体内部に穿設された排気通路とを
さらに有することを特徴とする請求項４記載のシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001221809A JP4841764B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置 |
| EP02015934A EP1279644A3 (en) | 2001-07-23 | 2002-07-17 | Method for producing a quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and apparatus |
| NO20023462A NO20023462L (no) | 2001-07-23 | 2002-07-19 | Fremgangsmåte og anordning for å produsere en kvartsglassdigel for å dra opp enkeltkrystallsilisium |
| US10/200,069 US20030029195A1 (en) | 2001-07-23 | 2002-07-19 | Method for producing a quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001221809A JP4841764B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003034593A true JP2003034593A (ja) | 2003-02-07 |
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ID=19055423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001221809A Expired - Lifetime JP4841764B2 (ja) | 2001-07-23 | 2001-07-23 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP1279644A3 (ja) |
| JP (1) | JP4841764B2 (ja) |
| NO (1) | NO20023462L (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2005206446A (ja) * | 2004-07-16 | 2005-08-04 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| WO2009041684A1 (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-02 | Japan Super Quartz Corporation | シリカガラスルツボとその製造方法および引き上げ方法 |
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| WO2010137221A1 (ja) | 2009-05-26 | 2010-12-02 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
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| WO2000059837A1 (en) * | 1999-04-06 | 2000-10-12 | Nanwa Quartz, Inc. | Method for manufacturing quartz glass crucible |
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-
2001
- 2001-07-23 JP JP2001221809A patent/JP4841764B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-07-17 EP EP02015934A patent/EP1279644A3/en not_active Withdrawn
- 2002-07-19 US US10/200,069 patent/US20030029195A1/en not_active Abandoned
- 2002-07-19 NO NO20023462A patent/NO20023462L/no not_active Application Discontinuation
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| EP1279644A2 (en) | 2003-01-29 |
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