JPS59164645A - 溶融珪酸の製造方法 - Google Patents
溶融珪酸の製造方法Info
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- JPS59164645A JPS59164645A JP58039119A JP3911983A JPS59164645A JP S59164645 A JPS59164645 A JP S59164645A JP 58039119 A JP58039119 A JP 58039119A JP 3911983 A JP3911983 A JP 3911983A JP S59164645 A JPS59164645 A JP S59164645A
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- JP
- Japan
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- silicic
- lining
- lining layer
- siliceous material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガス炎加熱による溶融珪酸の製造方法特に珪酸
質原料１試外ｆＪ）ら不純物の混入のない高純度溶融珪
酸の製造方法に関する。従来から溶融珪酸の製法として
は珪石または珪砂乞炭素電極欠使用し電熱により溶融す
る方法あるいは一酸化炭素、水素、７’ロパン等の可燃
性ガスの熱源を用いる火炎溶融法が知られている。
質原料１試外ｆＪ）ら不純物の混入のない高純度溶融珪
酸の製造方法に関する。従来から溶融珪酸の製法として
は珪石または珪砂乞炭素電極欠使用し電熱により溶融す
る方法あるいは一酸化炭素、水素、７’ロパン等の可燃
性ガスの熱源を用いる火炎溶融法が知られている。
しかし、＋ｊｉｆ 背の方法は電極からの炭素および炉
材からの不純物の混入は不可避であり、その分離は手数
がかかり好ましい方法ではない。また後者の方法は溶融
炉の内張レンガ等と直接溶融珪酸が接触するために内張
材料からの不純物の混入が避けられず高純度の溶融珪酸
ケ得ることができない欠点があった。
材からの不純物の混入は不可避であり、その分離は手数
がかかり好ましい方法ではない。また後者の方法は溶融
炉の内張レンガ等と直接溶融珪酸が接触するために内張
材料からの不純物の混入が避けられず高純度の溶融珪酸
ケ得ることができない欠点があった。
一方、最近の半導体の商度集積化の発展は著しく、い７
ゆるパッケージ材料の高性能化されるようになってウラ
ン含有量の少ない溶融珪酸が望まれるようになった。
ゆるパッケージ材料の高性能化されるようになってウラ
ン含有量の少ない溶融珪酸が望まれるようになった。
本発明はこれらの欠点を解決することを目的とした珪酸
質物質に火炎溶融法により溶融珪酸のインゴットを製造
する方法の改良に係るものであって、予め珪酸質物質７
竪型回転炉の底部に充填し次いで回転炉ケ回転させなが
ら珪酸質物質を供給して炉壁内面にその内張層ン形成さ
せた後珪酸質物質乞ガス炎と共に炉内に供給して溶融し
てインゴットとすることにより従来のように炉体のレン
ガ等と直接接触′ｆることなく、珪酸質物質から混入さ
れる不純物μ外は混入されろことのない高純度の溶融珪
酸の製造法ン提供しようとするイ）のである。
質物質に火炎溶融法により溶融珪酸のインゴットを製造
する方法の改良に係るものであって、予め珪酸質物質７
竪型回転炉の底部に充填し次いで回転炉ケ回転させなが
ら珪酸質物質を供給して炉壁内面にその内張層ン形成さ
せた後珪酸質物質乞ガス炎と共に炉内に供給して溶融し
てインゴットとすることにより従来のように炉体のレン
ガ等と直接接触′ｆることなく、珪酸質物質から混入さ
れる不純物μ外は混入されろことのない高純度の溶融珪
酸の製造法ン提供しようとするイ）のである。
すなわち本発明、は上部からガス炎に放射し加熱する回
転炉により珪酸質物質から溶融珪酸ン裂造するにあたり
、予め回転炉の底部に珪酸質物質の粉末を充填し、次い
でその炉体ン回転させながら珪酸質物質火炉体内壁に沿
って供給し、炉壁内面に珪酸質の内張層ケ形成させた後
炉内に珪酸質物質ケガス炎と共に供給し加熱溶融ｆろこ
とン特徴とする。
転炉により珪酸質物質から溶融珪酸ン裂造するにあたり
、予め回転炉の底部に珪酸質物質の粉末を充填し、次い
でその炉体ン回転させながら珪酸質物質火炉体内壁に沿
って供給し、炉壁内面に珪酸質の内張層ケ形成させた後
炉内に珪酸質物質ケガス炎と共に供給し加熱溶融ｆろこ
とン特徴とする。
本発明は竪型の回転炉、により溶融珪酸のインゴットヶ
製造する方法において、炉の底部及び側部に珪酸質物質
の粉粒体馨用いて内張り７行いその空間部に珪酸質物質
乞供給してガス炎により溶融してインコゞットとした後
炉下部から内張材ヶ除去する方法であって本発明尾よれ
ば溶融珪酸のインゴットが内張材以外の物質と接触がな
いので内張材ケ溶融珪酸の原料と同一のものケ用いれば
所望のものが得られ、しかも内張材ケ除去すればインゴ
ットが賓易に敗り出せろという利点がある。
製造する方法において、炉の底部及び側部に珪酸質物質
の粉粒体馨用いて内張り７行いその空間部に珪酸質物質
乞供給してガス炎により溶融してインコゞットとした後
炉下部から内張材ヶ除去する方法であって本発明尾よれ
ば溶融珪酸のインゴットが内張材以外の物質と接触がな
いので内張材ケ溶融珪酸の原料と同一のものケ用いれば
所望のものが得られ、しかも内張材ケ除去すればインゴ
ットが賓易に敗り出せろという利点がある。
以下さ「）に図面に従って本発明乞説明する。
図面は、本発明の実施例ケ示すものである。まず図面に
示すように回転炉は外壁鉄皮１、断熱材２と側壁部内張
層３及び底部内張層４からなり回転炉上部には昇降自在
な水冷上蓋５、下部に回転炉自体ケ回転させろ回転Ｉ＋
ｌ＋ ６が設けられ、回転軸６は図示はしていないが駆
動機と変速機に連結され、変速回転できろように構成さ
れている。
示すように回転炉は外壁鉄皮１、断熱材２と側壁部内張
層３及び底部内張層４からなり回転炉上部には昇降自在
な水冷上蓋５、下部に回転炉自体ケ回転させろ回転Ｉ＋
ｌ＋ ６が設けられ、回転軸６は図示はしていないが駆
動機と変速機に連結され、変速回転できろように構成さ
れている。
回転炉の底部内張層４に充填する珪酸質物質は珪石、水
晶、珪砂などの高純度のもので、その粒度ば、６ ｍｍ
以下のものが用いられろ。特に低ウランの溶融珪酸ン製
造する場合は１０ ｐｐｂ以下のもの７使用すればよい
。
晶、珪砂などの高純度のもので、その粒度ば、６ ｍｍ
以下のものが用いられろ。特に低ウランの溶融珪酸ン製
造する場合は１０ ｐｐｂ以下のもの７使用すればよい
。
珪酸質物′６の充填厚みは炉の犬をさにより異なるが１
Ｑ Ｑ ｍｍ以下が適当である。
Ｑ Ｑ ｍｍ以下が適当である。
次に、回転炉ケ回転させながら、珪酸質物質ン炉壁に沿
って供給し、回転に、Ｊ：ろ遠心力で炉壁に珪酸質′吻
′６の内張層３ン形成させろ。回転炉の回転数は珪酸質
物質の内張１帝３乞形成する速度でな（３） ければならない。
って供給し、回転に、Ｊ：ろ遠心力で炉壁に珪酸質′吻
′６の内張層３ン形成させろ。回転炉の回転数は珪酸質
物質の内張１帝３乞形成する速度でな（３） ければならない。
例えば内径が１ｏｏｏｍｍｓ度の回転炉では８０〜１０
０ ｒ、ｐ、ｍとすればよく、それ以下の回転数では珪
酸質物質の側壁部内張：慣３７形成することが困帷であ
る。珪酸質物質としては、珪石、珪砂、水晶などの３０
朋以下のものであればよいが側壁部であるので（帥当な
断熱性ン具備するような粒度構成例えば１ｍｍ以下微粉
ケ混入していない粒度のものとしたものが好ましい。珪
酸質材料の不純物としてウラン含量の少ないものが好ま
しく、低ウラン含有喰のもの７得る場合はウラン含量１
０ｐｐｂ以下のものが使用される。
０ ｒ、ｐ、ｍとすればよく、それ以下の回転数では珪
酸質物質の側壁部内張：慣３７形成することが困帷であ
る。珪酸質物質としては、珪石、珪砂、水晶などの３０
朋以下のものであればよいが側壁部であるので（帥当な
断熱性ン具備するような粒度構成例えば１ｍｍ以下微粉
ケ混入していない粒度のものとしたものが好ましい。珪
酸質材料の不純物としてウラン含量の少ないものが好ま
しく、低ウラン含有喰のもの７得る場合はウラン含量１
０ｐｐｂ以下のものが使用される。
珪酸質物質の底部及び側部の内張層の厚みは炉の大きさ
により異なるが、通常使用する珪酸質物質の最大粒径の
２〜１０倍が適当であるので１００朋以下にすることが
好ましい。回転炉の底部６および側部の内面ケ珪酸質物
質で内張しさらにその炉上部に、」−蓋吊貝１５ケ設け
た溶融珪酸で内張した上蓋５ン被せて形成した炉内空間
部１１に、前記回転速度ン維持しつつ炉上部に設けたバ
ーナ（４） ワ ーｈから可燃性ガス導管８および酸素ガス導管９を介し
て導入された可燃性ガスおよび酸素を共に珪酸質物質ケ
吹込み加熱する。可燃性ガスとしては、水素、−酸化炭
素、プロパンなどのほかに噴霧状とした灯油、重油も使
用可能である。
により異なるが、通常使用する珪酸質物質の最大粒径の
２〜１０倍が適当であるので１００朋以下にすることが
好ましい。回転炉の底部６および側部の内面ケ珪酸質物
質で内張しさらにその炉上部に、」−蓋吊貝１５ケ設け
た溶融珪酸で内張した上蓋５ン被せて形成した炉内空間
部１１に、前記回転速度ン維持しつつ炉上部に設けたバ
ーナ（４） ワ ーｈから可燃性ガス導管８および酸素ガス導管９を介し
て導入された可燃性ガスおよび酸素を共に珪酸質物質ケ
吹込み加熱する。可燃性ガスとしては、水素、−酸化炭
素、プロパンなどのほかに噴霧状とした灯油、重油も使
用可能である。
炉内が１７００〜１８００℃程度に昇温後ホッパー１２
の珪酸質物質ン原料供給機１３ケ介してバーナー７の原
料供給口１０より炉内空間部１１に供給する。珪酸質物
質としては珪石、水晶、珪砂などが使用できるが、特に
低ウラン含量の溶融珪酸ケ製造する場合はウラン含量５
ｐｐｂ以下で、その粒度は２０ｍｍ以下のものケ用い
ることが好ましく、さらに微粉部分ケ除去したものが断
熱性等火向上できるので好ましいものである。
の珪酸質物質ン原料供給機１３ケ介してバーナー７の原
料供給口１０より炉内空間部１１に供給する。珪酸質物
質としては珪石、水晶、珪砂などが使用できるが、特に
低ウラン含量の溶融珪酸ケ製造する場合はウラン含量５
ｐｐｂ以下で、その粒度は２０ｍｍ以下のものケ用い
ることが好ましく、さらに微粉部分ケ除去したものが断
熱性等火向上できるので好ましいものである。
本発明において使用する回転炉は竪型でその内径が２０
００ ｍｍ程度の大容量のものから１５３ｍｍ程度の小
容団″のものまで何ら区別することなく使用で入るが生
産性の面から大容量のものが有利であり、その径に応じ
た回転速度で行なえばよい。
００ ｍｍ程度の大容量のものから１５３ｍｍ程度の小
容団″のものまで何ら区別することなく使用で入るが生
産性の面から大容量のものが有利であり、その径に応じ
た回転速度で行なえばよい。
通常、炉の大きさに本よるが炉径６００〜１０００ｍｍ
の回転炉で製造する場合には前記炉内空間部１１に粒度
が５〜２０ ｍｍでウラン含量１ ｐｐｂ以下の珪酸質
物質アろＯ〜８０に！ｌ／／時間の割合で供給するとと
が好ましく、その操業時間としては３〜８時間が適当で
ある。
の回転炉で製造する場合には前記炉内空間部１１に粒度
が５〜２０ ｍｍでウラン含量１ ｐｐｂ以下の珪酸質
物質アろＯ〜８０に！ｌ／／時間の割合で供給するとと
が好ましく、その操業時間としては３〜８時間が適当で
ある。
珪酸′α物質の供給が終了した後、可燃ガスお」二び酸
素の吹込みおよび炉の回転を止めライニング材回収口１
４カ）ら炉側部内ｌ展層３および底部内張・頓４に用い
た未溶融珪石粒乞抜出した後１０〜１５時間放冷ｆろ。
素の吹込みおよび炉の回転を止めライニング材回収口１
４カ）ら炉側部内ｌ展層３および底部内張・頓４に用い
た未溶融珪石粒乞抜出した後１０〜１５時間放冷ｆろ。
放冷後、上蓋５ケ上諮吊貝゛１５ケ介して吊−１−げ、
炉内のインゴットケ・炉外へ収出１′Ｑ１収出したイン
ゴットば、外周未溶融部、白色不透明部ケハンマーで破
砕し除去し透明部のみゲ製品とする。この製品インゴッ
トは全く結晶質珪酸ケ含まない溶融汁酸質であるので、
例えば高純度溶融石矢′ｆ′Ｔポールン充」１ｎシ、ポ
リアミド樹脂、ポリウレタンｋ）口いは高純度溶融石何
等で内張すしたボールミル等で粉砕した粉末はウラン含
量Ｉ Ｔ）Ｔ）ｂ以下であり、しかもα粒子発生率が０
．０’ ０２ （個／ ｔｑｎ２・ｈ、ｒ ）以下であ
るため、半４体のパンケージ材料として好しく使用する
ことができる。
炉内のインゴットケ・炉外へ収出１′Ｑ１収出したイン
ゴットば、外周未溶融部、白色不透明部ケハンマーで破
砕し除去し透明部のみゲ製品とする。この製品インゴッ
トは全く結晶質珪酸ケ含まない溶融汁酸質であるので、
例えば高純度溶融石矢′ｆ′Ｔポールン充」１ｎシ、ポ
リアミド樹脂、ポリウレタンｋ）口いは高純度溶融石何
等で内張すしたボールミル等で粉砕した粉末はウラン含
量Ｉ Ｔ）Ｔ）ｂ以下であり、しかもα粒子発生率が０
．０’ ０２ （個／ ｔｑｎ２・ｈ、ｒ ）以下であ
るため、半４体のパンケージ材料として好しく使用する
ことができる。
以下、実施例〉ル）げてさらに本発明ビ説明する。
実施例
図面に示１−構造で厚み１１５ｍｍの溶融珪酸質レンガ
ケ内展した内径６００ ｍｍψ、高さ８００ ｍｍの回
転溶融炉の水冷上蓋５ン吊り上げ、炉内底部に粒径６ｍ
ｍ以丁のウラン含有量６ ｐｐｂである珪石粒’ｚ Ｂ
□ ｍｍｏ）厚みに充填した。次に、上蓋５ヶ回転炉
−ヒ端と１５ノ〃ｍの間隔まで上蓋出典１５を介して吊
り下げ炉体４ｒ １００ ｒ、ｐ、ｍの速度で回転した
。
ケ内展した内径６００ ｍｍψ、高さ８００ ｍｍの回
転溶融炉の水冷上蓋５ン吊り上げ、炉内底部に粒径６ｍ
ｍ以丁のウラン含有量６ ｐｐｂである珪石粒’ｚ Ｂ
□ ｍｍｏ）厚みに充填した。次に、上蓋５ヶ回転炉
−ヒ端と１５ノ〃ｍの間隔まで上蓋出典１５を介して吊
り下げ炉体４ｒ １００ ｒ、ｐ、ｍの速度で回転した
。
その後内張利供給菅１６ン水冷上蓋に設けた孔から炉内
に降しその供給管より１Ｑｍｍ以下ウラン含量１０ ｐ
ｐｂの珪石粒ン回転炉の炉壁に沿って徐々に供給しつつ
１）１１記供給管乞引き上げた。次いで、回転炉の上部
に設けたバーナーに点火し、約１．５時間経渦後水木ガ
ス４０ Ｎｍ３／時間、酸素ガス２０ Ｎｍ” ７時間
の割合で供給し炉内温度ン１８０σＣにしｆ二。その後
前記バーナー中心より珪石粒で囲まれムニ炉内空間部１
１に５〜１５ｍｍ粒度の原料水晶（「ブラジル産」ウラ
ン含量０−２ ｐｐｂ ）乞３０（７） ｋｇ／時の小塵で連続して５時間供給１〜俗ｆｅｉｌｌ
！ １〜だ。
に降しその供給管より１Ｑｍｍ以下ウラン含量１０ ｐ
ｐｂの珪石粒ン回転炉の炉壁に沿って徐々に供給しつつ
１）１１記供給管乞引き上げた。次いで、回転炉の上部
に設けたバーナーに点火し、約１．５時間経渦後水木ガ
ス４０ Ｎｍ３／時間、酸素ガス２０ Ｎｍ” ７時間
の割合で供給し炉内温度ン１８０σＣにしｆ二。その後
前記バーナー中心より珪石粒で囲まれムニ炉内空間部１
１に５〜１５ｍｍ粒度の原料水晶（「ブラジル産」ウラ
ン含量０−２ ｐｐｂ ）乞３０（７） ｋｇ／時の小塵で連続して５時間供給１〜俗ｆｅｉｌｌ
！ １〜だ。
原料（Ｅ給が終了したΦ、水素ガス、酸素ガスの吹込み
ンやめ炉底内張材回収口１４から未溶鋪の珪石粒に抜き
出し、４２１２時間放冷した。冷却後、水冷−１−蓋を
吊上げ、・炉内より１７５ ｋｇのインボッ＋−ｗ １
４％だ。；ｉ−のインゴットの外周未溶融部、白色不透
明部７・・ンマーで破砕し透明部のみ１３０ｋｇヲ製品
とした。このインゴットのウラン含有量ン螢光光度計で
測定したところ０．３ ｐｐｂであった。
ンやめ炉底内張材回収口１４から未溶鋪の珪石粒に抜き
出し、４２１２時間放冷した。冷却後、水冷−１−蓋を
吊上げ、・炉内より１７５ ｋｇのインボッ＋−ｗ １
４％だ。；ｉ−のインゴットの外周未溶融部、白色不透
明部７・・ンマーで破砕し透明部のみ１３０ｋｇヲ製品
とした。このインゴットのウラン含有量ン螢光光度計で
測定したところ０．３ ｐｐｂであった。
また、Ｘ線回折装置で＠祭したところ結晶質５１０２の
ピークは見られなかった。
ピークは見られなかった。
このようにして得られた１３０に９の透明製品をショー
クラッシャーで粗砕した。これχ脱鉄機で脱鉄した後日
ｍ１ｍの篩で上下に分け８ｍｍ以下のもの１０ｋ１７採
取した。次いで火炎溶融法にて製造したウラン含量Ｉ
Ｄ ｐＩ）ｂの溶融石英インゴットの粗砕品欠摩砕機に
かけて球状化した３ Ｑ ｍｍφのボール５ｏｋｇｙｒ
充填した（ポリアミド樹脂［山内ゴム工業製Ｊ１２ｍ７
Ｍン熱圧成形にて内張）容重８０ ｌのボールミルに投
入し３時間粉砕した結果最大粗（８） 祥１７Ｉ９ ｐでウラン含量０．７ ｐｐｂの溶融珪酸
粉末ケ得た。
クラッシャーで粗砕した。これχ脱鉄機で脱鉄した後日
ｍ１ｍの篩で上下に分け８ｍｍ以下のもの１０ｋ１７採
取した。次いで火炎溶融法にて製造したウラン含量Ｉ
Ｄ ｐＩ）ｂの溶融石英インゴットの粗砕品欠摩砕機に
かけて球状化した３ Ｑ ｍｍφのボール５ｏｋｇｙｒ
充填した（ポリアミド樹脂［山内ゴム工業製Ｊ１２ｍ７
Ｍン熱圧成形にて内張）容重８０ ｌのボールミルに投
入し３時間粉砕した結果最大粗（８） 祥１７Ｉ９ ｐでウラン含量０．７ ｐｐｂの溶融珪酸
粉末ケ得た。
次に、この粉末のα粒子発生率をα線スペクトロメトリ
ー（スペクトラムザイエンス社製）で測定したところ０
．００２ （個／ｃｍ”・ｈｒ）以下であった。
ー（スペクトラムザイエンス社製）で測定したところ０
．００２ （個／ｃｍ”・ｈｒ）以下であった。
図面は本発明の実施例に用いる装置の断面図である。
付号
１・・外壁鉄皮、２・・・断熱材、３・・側壁部内張層
。 ４ ・底部内張層、５・・・上蓋、６・・・回転軸、７
・・・バーナー、８・・・可燃性ガス導管、９・・・酸
素ガス導管。 １０・・原料供給口、１１・・・炉内空間部、１２・・
ホッパー、１３・・原料供給機、１４・・・内張材回収
口。 １５・・・−上蓋吊具、１６・・・内張材供給管特許出
願人 電気化学工業株式会社
。 ４ ・底部内張層、５・・・上蓋、６・・・回転軸、７
・・・バーナー、８・・・可燃性ガス導管、９・・・酸
素ガス導管。 １０・・原料供給口、１１・・・炉内空間部、１２・・
ホッパー、１３・・原料供給機、１４・・・内張材回収
口。 １５・・・−上蓋吊具、１６・・・内張材供給管特許出
願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- 上部からガス炎を放射し加熱する回転炉により珪酸質物
質力・ら溶融珪酸のインゴットを製造するにあたり、予
め回転炉の底部に珪酸質物質の粉末ン充填し、次いでそ
の炉体ン回転させながら珪酸質物質乞炉体内壁に沿って
供給して、炉壁内面に珪酸質物質の内張１−乞形成させ
た後炉内に珪酸質物質乞ガス炎と共に供給し加熱溶融す
ることを特徴とする溶融珪酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58039119A JPS59164645A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 溶融珪酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58039119A JPS59164645A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 溶融珪酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164645A true JPS59164645A (ja) | 1984-09-17 |
Family
ID=12544196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58039119A Pending JPS59164645A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 溶融珪酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164645A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5762672A (en) * | 1994-07-19 | 1998-06-09 | Shin-Etsu Quartz Products, Ltd. | Method for producing a quartz glass crucible |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58039119A patent/JPS59164645A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5762672A (en) * | 1994-07-19 | 1998-06-09 | Shin-Etsu Quartz Products, Ltd. | Method for producing a quartz glass crucible |
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