JPS5836915A - ＳｉＣ系物質の連続製造法 - Google Patents
ＳｉＣ系物質の連続製造法Info
- Publication number
- JPS5836915A JPS5836915A JP56133396A JP13339681A JPS5836915A JP S5836915 A JPS5836915 A JP S5836915A JP 56133396 A JP56133396 A JP 56133396A JP 13339681 A JP13339681 A JP 13339681A JP S5836915 A JPS5836915 A JP S5836915A
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- pellets
- carbon
- sic
- sio2
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＳｉｎ、、含有原料、例えば々イ石、ケイ砂、
釉４ａジルコン石、粘土等より、Ｓｉ の炭化物或いは
これらを含有する複合物質を連続的に製造する方法に関
するものである。
釉４ａジルコン石、粘土等より、Ｓｉ の炭化物或いは
これらを含有する複合物質を連続的に製造する方法に関
するものである。
Ｓｉの炭化物、例えばβ−８ｉＣ；ｍはケイ石粉末と炭
素粉末を造粒（ペレット）シ、これを竪型反応炉に上部
より供給し、生成物を下部より取出すことにより連続的
に製造されることは公知である。
素粉末を造粒（ペレット）シ、これを竪型反応炉に上部
より供給し、生成物を下部より取出すことにより連続的
に製造されることは公知である。
反応炉は一般にその外側に設けられた電気抵抗発熱体に
より加熱される。
より加熱される。
この反応において、問題点はペレットより、気体のシリ
コン酸化物（以下ＳｉＯガスという）が副次的にペレッ
ト外に発生し、これが炉内の低温部のペレット表面に析
出し、５ｉｎ２．ＳｉＣとなり、ペレット同志を固着さ
せたり、或いはペレット間の目詰りを起し、ガスの通過
を妨げ、また炉内の原料の円滑及流れを妨げることであ
る。このＳｉＯガスの発生は避けることができず、これ
が連続製造における最大の障害であることがわかった。
コン酸化物（以下ＳｉＯガスという）が副次的にペレッ
ト外に発生し、これが炉内の低温部のペレット表面に析
出し、５ｉｎ２．ＳｉＣとなり、ペレット同志を固着さ
せたり、或いはペレット間の目詰りを起し、ガスの通過
を妨げ、また炉内の原料の円滑及流れを妨げることであ
る。このＳｉＯガスの発生は避けることができず、これ
が連続製造における最大の障害であることがわかった。
本発明はこのような事情のもとに開発した方法でその特
徴は上記副次的に発生したＳｉＯガスをペレット間に配
置した粒状炭材で吸収反応させることにより固定し、低
温部のペレットの周囲で析出するのを防止したことにあ
る。
徴は上記副次的に発生したＳｉＯガスをペレット間に配
置した粒状炭材で吸収反応させることにより固定し、低
温部のペレットの周囲で析出するのを防止したことにあ
る。
以下本発明の詳細な説明する。
原料はＳ ｉ ０２を含有するものであれば、特に制限
なく使用できるみこの原料は粉末にして炭素粉末（以下
内装炭という）と混合、ペレットに造粒して用いられる
。 Ｓ ｉ Ｏ２含有原料及び内装炭は反応性をよくす
るため、及びペレットの強度を上げるため、４４μ以下
程度に粉砕する。内装炭は石炭 コークス、石油コー
クス、カーボンブラックなど各種のものが使用できる。
なく使用できるみこの原料は粉末にして炭素粉末（以下
内装炭という）と混合、ペレットに造粒して用いられる
。 Ｓ ｉ Ｏ２含有原料及び内装炭は反応性をよくす
るため、及びペレットの強度を上げるため、４４μ以下
程度に粉砕する。内装炭は石炭 コークス、石油コー
クス、カーボンブラックなど各種のものが使用できる。
内装炭の配合量は５１０２含有原料の組成及び反応生成
物の組成を考慮して定める。例えばをイ石（Ｓｉｎ２）
よりＳｉＣを製造する場合であれば、ＳｉＯ□１モルに
対し、はぼ３モルのＣを配合する。またジルコンサンド
（主としてＺ ｒ Ｓ ｉ ０４ ）からＳｉＣとＺ
ｒ Ｏ２の組成物を得たい場合にはジルコンサンド中の
ＳｉＯ□１モルに対し、Ｃ３モル、生成物をＳｉＣ，Ｚ
ｒＣとするにはジルコンサンド１モルに対し、Ｃ６モル
を配合する。このＣ量は化学量論量であるが、これを基
準に多少のＣの増減は必要により行なう。
物の組成を考慮して定める。例えばをイ石（Ｓｉｎ２）
よりＳｉＣを製造する場合であれば、ＳｉＯ□１モルに
対し、はぼ３モルのＣを配合する。またジルコンサンド
（主としてＺ ｒ Ｓ ｉ ０４ ）からＳｉＣとＺ
ｒ Ｏ２の組成物を得たい場合にはジルコンサンド中の
ＳｉＯ□１モルに対し、Ｃ３モル、生成物をＳｉＣ，Ｚ
ｒＣとするにはジルコンサンド１モルに対し、Ｃ６モル
を配合する。このＣ量は化学量論量であるが、これを基
準に多少のＣの増減は必要により行なう。
Ｃを多くすればペレット外に放出されるＳｉＯガスは少
なくなるが、しかし絶無とすることは出来ない。
なくなるが、しかし絶無とすることは出来ない。
なお、上記のジルコンサンドの原料そはＳ ｉ ０２は
Ｚ ｒ ０２より先に反応するので、Ｃが少ない場合は
Ｚ ｒ Ｏ２は殆んどがそのまま残ることになる。
Ｚ ｒ ０２より先に反応するので、Ｃが少ない場合は
Ｚ ｒ Ｏ２は殆んどがそのまま残ることになる。
ペレットの大きさはガスの通気性、反応性等より２〜１
０■程度が適する。造粒には澱粉、ＣＭＣ等の水溶液を
１次バインダーとして添加してもよい。
０■程度が適する。造粒には澱粉、ＣＭＣ等の水溶液を
１次バインダーとして添加してもよい。
ペレット間に配置される粒状炭材（以下外装炭という）
は本発明の基本をなすもので、これは出来るだけＳｉＯ
ガスを吸収し、かつ反応性が大きいものが望ましく、表
面積で表せば１００ ｍ２／ ７１以上のものである。
は本発明の基本をなすもので、これは出来るだけＳｉＯ
ガスを吸収し、かつ反応性が大きいものが望ましく、表
面積で表せば１００ ｍ２／ ７１以上のものである。
具体的には活性炭、木炭、カーボンブラック等が望まし
い。粉末のものは造粒して用いる。外装炭の大きさはＳ
ｉＯガスを効率よく吸収し、かつ操業上支障なくするた
め、６〜１５■程度が適当である。この場合、その大き
さは原料ペレットとの関連で選択することが望ましい。
い。粉末のものは造粒して用いる。外装炭の大きさはＳ
ｉＯガスを効率よく吸収し、かつ操業上支障なくするた
め、６〜１５■程度が適当である。この場合、その大き
さは原料ペレットとの関連で選択することが望ましい。
即ち外装炭は反応後、通常そのままの形を保持（、原
料ペレットは多くは反応後粉化するが、ペレットのまま
のも°のがあっても、両者の粒径を異ならしめておけば
、生成物の分離が容易であるからである。
料ペレットは多くは反応後粉化するが、ペレットのまま
のも°のがあっても、両者の粒径を異ならしめておけば
、生成物の分離が容易であるからである。
外装炭の量は少な過ぎると効果が充分でなく、また多過
ぎることは目的物の生産性が下がることになるので、望
ましい範囲としては原料中のＳｉｎ２１モルに対し、Ｃ
（固定炭素）として０．１〜１．５モルである。外装炭
と原料ペレットとけできるだけ一様に分散させるのがよ
い。
ぎることは目的物の生産性が下がることになるので、望
ましい範囲としては原料中のＳｉｎ２１モルに対し、Ｃ
（固定炭素）として０．１〜１．５モルである。外装炭
と原料ペレットとけできるだけ一様に分散させるのがよ
い。
これらの原料の加熱反応は連続的に行なうため、通常竪
型炉が用いられる。その型式は各種のものが知られてい
るが、代表的なものとしては黒鉛等の耐熱円筒容器を縦
に設置し、その外側に黒鉛等の電気抵抗発熱体を備え、
これによって容器内原料を間接加熱するものがある。本
発明においてもこれを用いることができる。ＳｉＣの生
成は還元雰囲気で行なわねばならないので、燃焼ガスを
容器内に吹込む直接加熱方式では困難である。
型炉が用いられる。その型式は各種のものが知られてい
るが、代表的なものとしては黒鉛等の耐熱円筒容器を縦
に設置し、その外側に黒鉛等の電気抵抗発熱体を備え、
これによって容器内原料を間接加熱するものがある。本
発明においてもこれを用いることができる。ＳｉＣの生
成は還元雰囲気で行なわねばならないので、燃焼ガスを
容器内に吹込む直接加熱方式では困難である。
ペレット及び外装炭は反応容器の上部から供給し、容器
内で加熱反応させ、所定の滞留時間を経て、容器の下部
より生成物を取り出す。ペレットは乾燥後、容器に供給
することが望ましく、また粘土等結晶水を含む原料を使
用する場合はさらに加熱して結晶水を除去して容器に供
給するのがよい。
内で加熱反応させ、所定の滞留時間を経て、容器の下部
より生成物を取り出す。ペレットは乾燥後、容器に供給
することが望ましく、また粘土等結晶水を含む原料を使
用する場合はさらに加熱して結晶水を除去して容器に供
給するのがよい。
加熱温度は目的とする生成物によって適する範囲を選択
するが、例えばβ−８五〇では１７００〜１９００℃の
範囲が適する。ＳｉＣには周知のようにαとβがあるが
、この竪型方式では比較的低温で生成し、かつ生成物が
ブロック状に固まらず、容器内の生成物の落下の妨げと
ならないβ−８ｉＣの製造が特に適する。′ 反応帯の滞留時間は上記温度範囲をβ−８ｉＣでは２０
〜６０分間が適する。
するが、例えばβ−８五〇では１７００〜１９００℃の
範囲が適する。ＳｉＣには周知のようにαとβがあるが
、この竪型方式では比較的低温で生成し、かつ生成物が
ブロック状に固まらず、容器内の生成物の落下の妨げと
ならないβ−８ｉＣの製造が特に適する。′ 反応帯の滞留時間は上記温度範囲をβ−８ｉＣでは２０
〜６０分間が適する。
本発明に於ける反応ではペレットはＳ ｉ Ｏ２とＣが
存在しているので、加熱により中間的にＳｉＯガスが発
生する。この大部分はペレット内のＣによりＳｔの炭化
物となるが、１部はペレット外に逸出する。従来法では
この逸出したＳｉＯガスは容器内原料の低温部のベレツ
上表面あるいはペレット間に５１０２等となって析出し
、ペレット同志を固着したり、ペレット層の目詰９を起
してガスの流れを妨げ、それによって操業上のトラブル
の原因となっていた。本発明ではこのＳｉＯガスをペレ
ット周囲の外装炭に吸収させて、そこでＣと反応させて
ＳｉＣとして固定する。
存在しているので、加熱により中間的にＳｉＯガスが発
生する。この大部分はペレット内のＣによりＳｔの炭化
物となるが、１部はペレット外に逸出する。従来法では
この逸出したＳｉＯガスは容器内原料の低温部のベレツ
上表面あるいはペレット間に５１０２等となって析出し
、ペレット同志を固着したり、ペレット層の目詰９を起
してガスの流れを妨げ、それによって操業上のトラブル
の原因となっていた。本発明ではこのＳｉＯガスをペレ
ット周囲の外装炭に吸収させて、そこでＣと反応させて
ＳｉＣとして固定する。
ＳｉＯガスは外装炭に吸収されるようにして反応が進む
ので、反応後のＳｉＣＭｆ膜を有する外装炭の大きさけ
被膜部分も含めて初めの外装炭の大きさとほぼ同一であ
る。
ので、反応後のＳｉＣＭｆ膜を有する外装炭の大きさけ
被膜部分も含めて初めの外装炭の大きさとほぼ同一であ
る。
反応は外装炭の表層部から起り、次第に内部まで進行す
るが、通常は外装炭の中心部は炭素のまま残るので反応
後の外装炭は中心部が炭素、その周囲がＳｉＣとなる。
るが、通常は外装炭の中心部は炭素のまま残るので反応
後の外装炭は中心部が炭素、その周囲がＳｉＣとなる。
このようにペレット外に発生してくるＳｉＯガスを固定
することにより、反応容器内の原料の流れは極めて円滑
となり、連続操業上大きな効果をもたらした。
することにより、反応容器内の原料の流れは極めて円滑
となり、連続操業上大きな効果をもたらした。
実施例 １
々イ石粉末（ＳｉＯ，）ｃ＋９％、４４μ下）と石炭コ
ークス粉末（固定炭素８９％、４４μ下）とを５ｔＯ２
とＣのモル比を１：３に配合し、少量の澱粉水溶液を加
えて直径約４１０１のペレットに皿型造粒機により造粒
した。
ークス粉末（固定炭素８９％、４４μ下）とを５ｔＯ２
とＣのモル比を１：３に配合し、少量の澱粉水溶液を加
えて直径約４１０１のペレットに皿型造粒機により造粒
した。
このペレットを１１０℃で乾燥した後、これに大きさ約
６〜１０箇の木炭（固定炭素８７％）を混合した。
６〜１０箇の木炭（固定炭素８７％）を混合した。
両者の割合は５ｔＯ２１モルに対し、木炭の固定炭素分
として０．５モルとしに０ これらの混合原料を竪型炉に装入し、β−８ｉＣを製造
した。
として０．５モルとしに０ これらの混合原料を竪型炉に装入し、β−８ｉＣを製造
した。
竪型炉は黒鉛円筒で内径１２ｃｒｎ１反応帯部分の長さ
３０ｃｒｎで、上部にはシール付原料供・給口を設け、
下部には先端に向かって細くなるテーパー状の円筒を取
付けた。その先端はロータリーフィーダーを取付け、ガ
スシールしながら生成物が抜き出せるようにした。
３０ｃｒｎで、上部にはシール付原料供・給口を設け、
下部には先端に向かって細くなるテーパー状の円筒を取
付けた。その先端はロータリーフィーダーを取付け、ガ
スシールしながら生成物が抜き出せるようにした。
反応容器の加熱は容器外に縦に設けた８本の棒状黒鉛発
熱体に通電することにより行なった。そして反応帯の温
度（内部温度）を１７５０〜１８５０℃とした。
熱体に通電することにより行なった。そして反応帯の温
度（内部温度）を１７５０〜１８５０℃とした。
混合原料は５ｋｆＩ／ｈｒの速度で供給し、反応帯での
滞留時間を約４０分間とした。
滞留時間を約４０分間とした。
生成物は連続的に取り出した。生成物のうち外装炭は表
面にβ−８ｉＣが生成したが殆んど原形のままを維持し
、ペレットは緑色を呈し、粉化していたので両者は簡単
に分離出来た。そして分析した結果、粉体は殆んどがβ
−８ｉＣからなっていた。また粒状炭材の表面に生成し
たβ−８ｉＣの量は概略粒状炭材の５％（外割り）であ
った。
面にβ−８ｉＣが生成したが殆んど原形のままを維持し
、ペレットは緑色を呈し、粉化していたので両者は簡単
に分離出来た。そして分析した結果、粉体は殆んどがβ
−８ｉＣからなっていた。また粒状炭材の表面に生成し
たβ−８ｉＣの量は概略粒状炭材の５％（外割り）であ
った。
これらの操炉において、原料の自重落下の状態は極めて
よく、また原料の目詰りもなく、順調に運転できた。従
来では原料層上部にＳ ｉ ０２等が析出し、種々のト
ラブルを起したが、上記例ではこのような支障は全くな
かった。
よく、また原料の目詰りもなく、順調に運転できた。従
来では原料層上部にＳ ｉ ０２等が析出し、種々のト
ラブルを起したが、上記例ではこのような支障は全くな
かった。
実施例 ２
ジルコンサンド（ＺｒＳｉＯ４９９チ）とコークス粉末
を前記同様粉砕し、前者１モル（Ｚ ｒ Ｓ ｉ ０４
として）に対し、後者３モル（固定炭素として）の割合
に混合し、約４ｍに造粒した。
を前記同様粉砕し、前者１モル（Ｚ ｒ Ｓ ｉ ０４
として）に対し、後者３モル（固定炭素として）の割合
に混合し、約４ｍに造粒した。
また別にオイルコークス（固定炭素８７チ）をｌθμ下
に粉砕したものからバイヤダーにＣＭＣを使用して約７
簡に造粒した。
に粉砕したものからバイヤダーにＣＭＣを使用して約７
簡に造粒した。
この両者を均一に混合した。その割合はジルコンサンド
中のＳ ｉ ０２分１モルに対し、Ｃ０，７モルとした
。
中のＳ ｉ ０２分１モルに対し、Ｃ０，７モルとした
。
例１と同様にしてβ−８ｉＣを製造した。ペレット生成
物はβ−８ｉＣとＺ ｒ ０２の混合物になっていた。
物はβ−８ｉＣとＺ ｒ ０２の混合物になっていた。
このβ−８ｉＣとＺｒＯ２は比重差により分離可能であ
る。また混合物のままで耐火物等に使用することもでき
る。
る。また混合物のままで耐火物等に使用することもでき
る。
なお、連続操炉は何ら支障なく行なうことができ、また
造粒炭の表面にはβ−８ｉＣが生成していた。 − 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 弁理士菊地精−
造粒炭の表面にはβ−８ｉＣが生成していた。 − 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 弁理士菊地精−
Claims (1)
- ５ｉ０２含有原料粉末に炭素粉末を混合し、ペレットに
して加熱反応させることにより、ＳｉＣ系物質を連続的
に製造する方法において、前記ペレット間に粒状炭材を
配置してペレット内から副次的に発生するＳｉＯガスを
該炭材と反応させて固定することにより、ＳｉＯガスに
基づく生成物の低温部での析出による炉内の目詰りを防
止することを特徴とするＳｉＣ系物質の連続製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56133396A JPS5836915A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ＳｉＣ系物質の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56133396A JPS5836915A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ＳｉＣ系物質の連続製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836915A true JPS5836915A (ja) | 1983-03-04 |
Family
ID=15103765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56133396A Pending JPS5836915A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ＳｉＣ系物質の連続製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836915A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03228816A (ja) * | 1990-01-31 | 1991-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| US5116679A (en) * | 1988-07-29 | 1992-05-26 | Alcan International Limited | Process for producing fibres composed of or coated with carbides or nitrides |
| US5391733A (en) * | 1991-11-22 | 1995-02-21 | Sumika Fine Chemicals Co., Ltd. | Synthesis intermediates for 2-amino-6-halogenopurines |
| DE102010040646A1 (de) | 2009-09-16 | 2011-03-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Kettenspanner für einen Verbrennungsmotor |
-
1981
- 1981-08-27 JP JP56133396A patent/JPS5836915A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116679A (en) * | 1988-07-29 | 1992-05-26 | Alcan International Limited | Process for producing fibres composed of or coated with carbides or nitrides |
| JPH03228816A (ja) * | 1990-01-31 | 1991-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| US5391733A (en) * | 1991-11-22 | 1995-02-21 | Sumika Fine Chemicals Co., Ltd. | Synthesis intermediates for 2-amino-6-halogenopurines |
| DE102010040646A1 (de) | 2009-09-16 | 2011-03-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Kettenspanner für einen Verbrennungsmotor |
| US9255628B2 (en) | 2009-09-16 | 2016-02-09 | Honda Motor Co., Ltd. | Chain tensioner for internal combustion engine |
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