JPS6358769B2 - - Google Patents
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- JPS6358769B2 JPS6358769B2 JP56109298A JP10929881A JPS6358769B2 JP S6358769 B2 JPS6358769 B2 JP S6358769B2 JP 56109298 A JP56109298 A JP 56109298A JP 10929881 A JP10929881 A JP 10929881A JP S6358769 B2 JPS6358769 B2 JP S6358769B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明はジルコンサンドを原料にしてβ―SiC
とZrO2を同時に製造する方法に関する。 β―SiCは一般にシリカ（SiO2）と炭材とを混
合し、加熱することにより製造されている。生成
物は微粉末として得られる。 このβ―SiC微粉末は近年機械構造材料として
注目されているβ―SiC焼結体の原料として用い
られる。その他鉄鋼の脱酸剤にも用いられる。 ZrO2は耐火材、研摩材としての用途を有し、
その製法は通常ジルコンサンドと炭材を混合し、
アーク炉で脱ケイする方法が採られている。ジル
コンサンドにその中のSiO2分を還元してSiOにす
る割合の炭材を配合し、溶融してSiO2分はSiOガ
スとして炉外に排出し、ZrO2を残留させるもの
である。 しかし、この方法はアーク炉であるため、多大
の熱エネルギーを要し、また排出されたSiOガス
は酸化により微粒のSiO2として回収されるが、
その回収も容易でないばかりか、回収された微粒
の利用価値が低い。 本発明はジルコンサンドを原料にしてβ―SiC
とZrO2を容易に分離可能な形態で生成させ、こ
れからβ―SiCとZrO2とを得る方法である。 即ち、本発明はジルコンサンド粉末と炭素粉末
とを混合造粒し、これに炭素粒状物を配合して造
粒物の周囲に介在させ、これらを非酸化性雰囲気
下で1400〜2100℃の温度範囲で加熱することによ
り、造粒物中のSiO2分を炭素と反応させてSiO等
からなる気相のシリコン酸化物にして造粒物外に
放出し、このSiO等を炭素粒状物と反応させてβ
―SiCとなし、造粒物中には実質的にZrO2を残留
させ、この両者を分離ることによりβ―SiCと
ZrO2とを同時に得る方法である。 以下、本発明をさらに詳しく説明する。 ジルコンサンドは通常殆んどジルコン
（ZrSiO4）からなる鉱物で、Al2O3、TiO2、CaO
等の不純物の含有量は１％以下である。 このジルコンサンドを粉砕して粉末とする。粒
度は造粒物の強度及び反応性を高めるため、細か
い程よく、少なくとも74μ以下位にする必要があ
る。好ましくは44μ以下である。 炭素粉末は石油コークス、石炭コークス、木炭
等殆んどの炭材が使用でき、粒度はジルコンサン
ドと同様である。 勿論、ジルコンサンドと炭材は混合粉砕しても
よい。粉砕機はいずれの場合もボールミル、振動
ミル、遠心ロールミル等が使用される。 混合粉末の造粒にはパンペレタイザー、マルメ
ライザー、ブリケツトマシン等が使用され、その
際澱粉、CMC、PVA、アラビアゴム等の水溶液
を１次結合剤として使用してもよい。造粒物の大
きさは２〜15mmの範囲で選ぶのが適当である。こ
の範囲内で、後述する生成物の分離を考慮して造
粒物の周囲に配置される炭素粒状物の大きさとの
関連で選定することが望ましい。造粒物の大きさ
が２mmより小さいとジルコンサンドと炭素粉末と
の均一混合がむずかしく、また15mmより大きいと
造粒物内部での反応速度が遅くなり、さらに気相
のシリコン酸化物が放出しにくくなる。 ジルコンサンドと炭素との混合割合は重要で、
これは生成物、特に造粒物に残留する生成物の組
成を考慮して定める必要がある。造粒物内の反応
は基本的には次式と考えられる。 ZrSiO4＋Ｃ→ZrO2＋SiO↑＋CO 一般にSiO2とＣの反応は初めにSiOガス生成反
応が起ると云われており、本発明においては
SiO2分はSiOを主体とする気相のシリコン酸化物
となつて造粒物外に放出されると考えられる（以
下気相のシリコン酸化物はSiO2ガスと称す）。 上式のようにジルコンサンドとＣの割合は
ZrO2とSiO2を完全に分離する理論量は等モルで
あるが、実際の反応においては、原料混合の多少
の不均一性等があるので、ある程度の巾を持たせ
ることができる。さらに生成ZrO2にSiO2やSiC、
ZrCが多少混入してもよい場合は、これに合せて
混合割合を変えてもよい。即ち、上記反応式より
Ｃを少なくすれ、造粒物中には１部SiO2が残留
する。またＣを多くすれば造粒物に一部ZrCが生
成する。Ｃが過剰にあるとZrCは1800℃以上で顕
著に生成される。 ZrO2を主成分とする生成物を耐火材として利
用するには多少SiO2、SiC、ZrC等が含まれてい
ても支障がない場合もある。またZrCは酸化処理
すれば容易にZrO2にすることができる。 ZrO2を金属、ガラス等の表面処理用等の研摩
材として利用する場合にはできるだけ純度の高い
ものが望ましい。 これらのことを考慮すれば、できるだけZrO2
に混入する成分を低くした場合はZrSiO41モルに
対Ｃが1.0〜1.2モルの範囲が好ましい。またZrO2
にSiO2等が混入してよければＣが0.8〜２モルの
範囲が適する。 本発明においては、この造粒物の周囲に炭素粒
状物を配置することが特徴である。炭素粒状物は
造粒物から放出されたSiOガスと反応し、β―
SiCとなる。その反応式は次式である。 SiO＋2C→SiC＋CO 従つて、炭素粒状物は反応性が大きいものが望
ましい。また、この場合に反応で注目すべきこと
は炭素粒状物の表面から次第に内部に向かつて反
応が進行し、従つて途中においては粒状物の表面
がβ―SiCで被覆された状態が形成される。そし
てSiOガスが充分存在しておれば最後には殆んど
全部をβ―SiCとすることも可能と思われるが、
実際にはSiOガスの通気性の問題等によりＣは残
留する。炭素粒状物の中心部まで反応させようと
するとSiOガスが捕捉されないで、系外に逸散す
る分が生ずるので、むしろ炭素粒状物は過剰に用
いることが望ましい。β―SiCとＣの分離は、例
えばＣを燃焼等により除去すればよく、簡単であ
るので、過剰のＣの存在は何ら障害にならない。
これらのことから炭素粒状物はジルコンサンドの
SiO21モルに対し、２〜５モルの範囲が適当であ
る。 上記の説明からわかるようにSiOガスは炭素粒
状物に吸収されて反応が進行する。従つて、炭素
粒状物は気孔率が高く表面積が大きいものが望ま
しい。具体的には木炭、活性炭等あるいは微粉炭
を造粒したものが好適である。比表面積で表わせ
ば100m2／ｇ以上のものが望ましい。反応性から
は黒鉛化度が低いものがよい。粒状物はカーボン
ブラツク等の粉末を造粒して用いることもでき
る。 β―SiCは炭素粒状物の表面から生成し、内部
に進行するが、生成率に関係なく、生成物の大き
さは初めの炭素粒状物の大きさと同じである。そ
して内部にＣを含んだβ―SiC粒状物はかなり強
固であり、取扱い中に壊れることがない。この性
質を利用してβ―SiCとZrO2を分離することがで
きる。ジルコンサンド造粒物は反応でＣ、SiO2
が放出され、壊れて粉化してもβ―SiCは初めに
用いた炭素粒状物の大きさとなつているので、粒
度差により容易に分離することができる。従つ
て、粒度差によつて分離する場合は、ジルコンサ
ンド造粒物が粉化しない場合もあるので、炭素粒
状物はジルコンサンド造粒物よりも大きくする必
要がある。具体的には５〜20mmの範囲で前記した
造粒物の粒径より大きなものを選択するのが好ま
しい。 また分離は比重差によつても可能である。SiC
の比重はZrO2よりかなり小さいので、ZrO2に１
部SiO2、SiC等が複合したとしても、両者の比重
分離は可能である。この場合には特にジルコンサ
ンド造粒物と炭素粒状物の粒径に差をつけなくて
もよい。両者を粉砕し、Ｃを燃焼した後比重差
（比重液）によつて分離する。 炭素内装ジルコンサンド造粒物と炭素粒状物は
できるだけ均一に分散させ、これを次に加熱す
る。加熱装置は特に限定されるものではなく、非
酸化性雰囲気で加熱できるものであればよい。原
料中心部に発熱体を設け、その周囲を加熱する
SiC製造において用いられている所謂アチソン炉
方式によつても可能であるが、未反応原料が残ら
ないように外周部を反応させることが必要であ
る。未反応原料と生成物の分離が面倒となるから
である。最も望ましい加熱炉は例えば黒鉛円筒反
応容器を縦にし、その外側に黒鉛発熱体を配置
し、容器の上部より原料を装入し、下部より生成
物を取り出す方式である。これによれば連続化が
可能である。この装置はシリカを原料とするβ―
SiCの連続製造で公知のものを用いることができ
る。発生するCOガスの回収、生成物導出部の気
密機構等は常法に従つて設けられる。 反応帯はCOガス等を含む非酸化性雰囲気であ
り、その温度は1400〜2100℃である。前記した反
応を進行させるには最低1400℃は必要であり、ま
た上限を2100℃としたのは、この温度を越えると
ZrO2造粒物中SiC生成量が多くなるからである。
その理由は次のように推定される。β―SiCから
α―SiCに転換するには一旦気相のSiCを経ると
云われており、この気相がZrO2造粒物中にも侵
入し、そこでα―SiCが凝着することによる。 従つてバツチ操炉の場合はルツボ内壁及び蓋等
にα―SiCが付着し、ルツボ開閉をスムーズに行
なうことができなくなる。また連続操炉の場合は
反応筒内壁にα―SiCが付着し荷下りを阻害し長
期安定操炉が困難となる。 本発明において、生成するSiCは大部分β―
SiCであるが、１部α―SiCが混晶してもよい。 β―SiCを立体とする生成物及びZrO2を主体と
する生成物の分離は前記したように粒度差或いは
比重差により容易に行なうことができる。 このように本発明によればジルコンサンドより
β―SiCとZrO2を効率よく同時に得ることができ
る。 粘土に炭素を配合し、粘土中のSiO2をSiOガス
として放出し、その外側の炭素と反応させてSiC
ホイスカー等にし、ホイスカーを粘土中のAl2O3
と分離して取得する方法は公知である。 本発明もSiOガスを放出させる点においては上
記公知方法と軌を一にするが、本発明はジルコン
サンドを原料にして、その反応温度及び造粒物の
周囲に配置される炭材種類、粒度等を選択して、
ZrO2中に気相のSiOガスが侵入するのをできるだ
け防ぎ、かつSiOガスは炭材の周囲から反応させ
てSiC化し、炭材を被覆した形、即ち炭材と同一
の大きさで回収しようとするものであり、この点
前記の文献とは異なる方法によるものである。 以下実施例により具体的に説明する。 実施例 ジルコンサンド（ZrSiO498.5％）及び石油コー
クス（固定炭素89％）をボールミルで44μ下に粉
砕し、Ｃ／ZrSiO4をモル比で1.1の割合で混合し
た。これに澱粉水溶液を加えてパンペレタイザー
で直径４mmに造粒した。また44μ下の石油コーク
スを、バインダーにコーンスターチを用いて、パ
ンペレタイザーで直径８mmに造粒した。 次にジルコンサンド造粒物中にSiO21モルに対
し、上記造粒炭材2.5モルの割合に混合し、両者
合せて50Kgを黒鉛ルツボに入れ、蓋をして、ルツ
ボの周囲も還元雰囲気にしてルツボの外側より加
熱し、内容物を1800℃、１時間保持した。冷却
後、取出したところ、灰色の粒と緑色の粒が得ら
れ、前者はジルコンサンド造粒物の反応残留物、
後者は微粉炭造粒物の表面にSiCが生成したもの
であつた。そして前者は４mm以下であり、後者は
直径８mmそのままであつたので、両者は簡単に分
離できた。夫々の組成は以下の通り。
とZrO2を同時に製造する方法に関する。 β―SiCは一般にシリカ（SiO2）と炭材とを混
合し、加熱することにより製造されている。生成
物は微粉末として得られる。 このβ―SiC微粉末は近年機械構造材料として
注目されているβ―SiC焼結体の原料として用い
られる。その他鉄鋼の脱酸剤にも用いられる。 ZrO2は耐火材、研摩材としての用途を有し、
その製法は通常ジルコンサンドと炭材を混合し、
アーク炉で脱ケイする方法が採られている。ジル
コンサンドにその中のSiO2分を還元してSiOにす
る割合の炭材を配合し、溶融してSiO2分はSiOガ
スとして炉外に排出し、ZrO2を残留させるもの
である。 しかし、この方法はアーク炉であるため、多大
の熱エネルギーを要し、また排出されたSiOガス
は酸化により微粒のSiO2として回収されるが、
その回収も容易でないばかりか、回収された微粒
の利用価値が低い。 本発明はジルコンサンドを原料にしてβ―SiC
とZrO2を容易に分離可能な形態で生成させ、こ
れからβ―SiCとZrO2とを得る方法である。 即ち、本発明はジルコンサンド粉末と炭素粉末
とを混合造粒し、これに炭素粒状物を配合して造
粒物の周囲に介在させ、これらを非酸化性雰囲気
下で1400〜2100℃の温度範囲で加熱することによ
り、造粒物中のSiO2分を炭素と反応させてSiO等
からなる気相のシリコン酸化物にして造粒物外に
放出し、このSiO等を炭素粒状物と反応させてβ
―SiCとなし、造粒物中には実質的にZrO2を残留
させ、この両者を分離ることによりβ―SiCと
ZrO2とを同時に得る方法である。 以下、本発明をさらに詳しく説明する。 ジルコンサンドは通常殆んどジルコン
（ZrSiO4）からなる鉱物で、Al2O3、TiO2、CaO
等の不純物の含有量は１％以下である。 このジルコンサンドを粉砕して粉末とする。粒
度は造粒物の強度及び反応性を高めるため、細か
い程よく、少なくとも74μ以下位にする必要があ
る。好ましくは44μ以下である。 炭素粉末は石油コークス、石炭コークス、木炭
等殆んどの炭材が使用でき、粒度はジルコンサン
ドと同様である。 勿論、ジルコンサンドと炭材は混合粉砕しても
よい。粉砕機はいずれの場合もボールミル、振動
ミル、遠心ロールミル等が使用される。 混合粉末の造粒にはパンペレタイザー、マルメ
ライザー、ブリケツトマシン等が使用され、その
際澱粉、CMC、PVA、アラビアゴム等の水溶液
を１次結合剤として使用してもよい。造粒物の大
きさは２〜15mmの範囲で選ぶのが適当である。こ
の範囲内で、後述する生成物の分離を考慮して造
粒物の周囲に配置される炭素粒状物の大きさとの
関連で選定することが望ましい。造粒物の大きさ
が２mmより小さいとジルコンサンドと炭素粉末と
の均一混合がむずかしく、また15mmより大きいと
造粒物内部での反応速度が遅くなり、さらに気相
のシリコン酸化物が放出しにくくなる。 ジルコンサンドと炭素との混合割合は重要で、
これは生成物、特に造粒物に残留する生成物の組
成を考慮して定める必要がある。造粒物内の反応
は基本的には次式と考えられる。 ZrSiO4＋Ｃ→ZrO2＋SiO↑＋CO 一般にSiO2とＣの反応は初めにSiOガス生成反
応が起ると云われており、本発明においては
SiO2分はSiOを主体とする気相のシリコン酸化物
となつて造粒物外に放出されると考えられる（以
下気相のシリコン酸化物はSiO2ガスと称す）。 上式のようにジルコンサンドとＣの割合は
ZrO2とSiO2を完全に分離する理論量は等モルで
あるが、実際の反応においては、原料混合の多少
の不均一性等があるので、ある程度の巾を持たせ
ることができる。さらに生成ZrO2にSiO2やSiC、
ZrCが多少混入してもよい場合は、これに合せて
混合割合を変えてもよい。即ち、上記反応式より
Ｃを少なくすれ、造粒物中には１部SiO2が残留
する。またＣを多くすれば造粒物に一部ZrCが生
成する。Ｃが過剰にあるとZrCは1800℃以上で顕
著に生成される。 ZrO2を主成分とする生成物を耐火材として利
用するには多少SiO2、SiC、ZrC等が含まれてい
ても支障がない場合もある。またZrCは酸化処理
すれば容易にZrO2にすることができる。 ZrO2を金属、ガラス等の表面処理用等の研摩
材として利用する場合にはできるだけ純度の高い
ものが望ましい。 これらのことを考慮すれば、できるだけZrO2
に混入する成分を低くした場合はZrSiO41モルに
対Ｃが1.0〜1.2モルの範囲が好ましい。またZrO2
にSiO2等が混入してよければＣが0.8〜２モルの
範囲が適する。 本発明においては、この造粒物の周囲に炭素粒
状物を配置することが特徴である。炭素粒状物は
造粒物から放出されたSiOガスと反応し、β―
SiCとなる。その反応式は次式である。 SiO＋2C→SiC＋CO 従つて、炭素粒状物は反応性が大きいものが望
ましい。また、この場合に反応で注目すべきこと
は炭素粒状物の表面から次第に内部に向かつて反
応が進行し、従つて途中においては粒状物の表面
がβ―SiCで被覆された状態が形成される。そし
てSiOガスが充分存在しておれば最後には殆んど
全部をβ―SiCとすることも可能と思われるが、
実際にはSiOガスの通気性の問題等によりＣは残
留する。炭素粒状物の中心部まで反応させようと
するとSiOガスが捕捉されないで、系外に逸散す
る分が生ずるので、むしろ炭素粒状物は過剰に用
いることが望ましい。β―SiCとＣの分離は、例
えばＣを燃焼等により除去すればよく、簡単であ
るので、過剰のＣの存在は何ら障害にならない。
これらのことから炭素粒状物はジルコンサンドの
SiO21モルに対し、２〜５モルの範囲が適当であ
る。 上記の説明からわかるようにSiOガスは炭素粒
状物に吸収されて反応が進行する。従つて、炭素
粒状物は気孔率が高く表面積が大きいものが望ま
しい。具体的には木炭、活性炭等あるいは微粉炭
を造粒したものが好適である。比表面積で表わせ
ば100m2／ｇ以上のものが望ましい。反応性から
は黒鉛化度が低いものがよい。粒状物はカーボン
ブラツク等の粉末を造粒して用いることもでき
る。 β―SiCは炭素粒状物の表面から生成し、内部
に進行するが、生成率に関係なく、生成物の大き
さは初めの炭素粒状物の大きさと同じである。そ
して内部にＣを含んだβ―SiC粒状物はかなり強
固であり、取扱い中に壊れることがない。この性
質を利用してβ―SiCとZrO2を分離することがで
きる。ジルコンサンド造粒物は反応でＣ、SiO2
が放出され、壊れて粉化してもβ―SiCは初めに
用いた炭素粒状物の大きさとなつているので、粒
度差により容易に分離することができる。従つ
て、粒度差によつて分離する場合は、ジルコンサ
ンド造粒物が粉化しない場合もあるので、炭素粒
状物はジルコンサンド造粒物よりも大きくする必
要がある。具体的には５〜20mmの範囲で前記した
造粒物の粒径より大きなものを選択するのが好ま
しい。 また分離は比重差によつても可能である。SiC
の比重はZrO2よりかなり小さいので、ZrO2に１
部SiO2、SiC等が複合したとしても、両者の比重
分離は可能である。この場合には特にジルコンサ
ンド造粒物と炭素粒状物の粒径に差をつけなくて
もよい。両者を粉砕し、Ｃを燃焼した後比重差
（比重液）によつて分離する。 炭素内装ジルコンサンド造粒物と炭素粒状物は
できるだけ均一に分散させ、これを次に加熱す
る。加熱装置は特に限定されるものではなく、非
酸化性雰囲気で加熱できるものであればよい。原
料中心部に発熱体を設け、その周囲を加熱する
SiC製造において用いられている所謂アチソン炉
方式によつても可能であるが、未反応原料が残ら
ないように外周部を反応させることが必要であ
る。未反応原料と生成物の分離が面倒となるから
である。最も望ましい加熱炉は例えば黒鉛円筒反
応容器を縦にし、その外側に黒鉛発熱体を配置
し、容器の上部より原料を装入し、下部より生成
物を取り出す方式である。これによれば連続化が
可能である。この装置はシリカを原料とするβ―
SiCの連続製造で公知のものを用いることができ
る。発生するCOガスの回収、生成物導出部の気
密機構等は常法に従つて設けられる。 反応帯はCOガス等を含む非酸化性雰囲気であ
り、その温度は1400〜2100℃である。前記した反
応を進行させるには最低1400℃は必要であり、ま
た上限を2100℃としたのは、この温度を越えると
ZrO2造粒物中SiC生成量が多くなるからである。
その理由は次のように推定される。β―SiCから
α―SiCに転換するには一旦気相のSiCを経ると
云われており、この気相がZrO2造粒物中にも侵
入し、そこでα―SiCが凝着することによる。 従つてバツチ操炉の場合はルツボ内壁及び蓋等
にα―SiCが付着し、ルツボ開閉をスムーズに行
なうことができなくなる。また連続操炉の場合は
反応筒内壁にα―SiCが付着し荷下りを阻害し長
期安定操炉が困難となる。 本発明において、生成するSiCは大部分β―
SiCであるが、１部α―SiCが混晶してもよい。 β―SiCを立体とする生成物及びZrO2を主体と
する生成物の分離は前記したように粒度差或いは
比重差により容易に行なうことができる。 このように本発明によればジルコンサンドより
β―SiCとZrO2を効率よく同時に得ることができ
る。 粘土に炭素を配合し、粘土中のSiO2をSiOガス
として放出し、その外側の炭素と反応させてSiC
ホイスカー等にし、ホイスカーを粘土中のAl2O3
と分離して取得する方法は公知である。 本発明もSiOガスを放出させる点においては上
記公知方法と軌を一にするが、本発明はジルコン
サンドを原料にして、その反応温度及び造粒物の
周囲に配置される炭材種類、粒度等を選択して、
ZrO2中に気相のSiOガスが侵入するのをできるだ
け防ぎ、かつSiOガスは炭材の周囲から反応させ
てSiC化し、炭材を被覆した形、即ち炭材と同一
の大きさで回収しようとするものであり、この点
前記の文献とは異なる方法によるものである。 以下実施例により具体的に説明する。 実施例 ジルコンサンド（ZrSiO498.5％）及び石油コー
クス（固定炭素89％）をボールミルで44μ下に粉
砕し、Ｃ／ZrSiO4をモル比で1.1の割合で混合し
た。これに澱粉水溶液を加えてパンペレタイザー
で直径４mmに造粒した。また44μ下の石油コーク
スを、バインダーにコーンスターチを用いて、パ
ンペレタイザーで直径８mmに造粒した。 次にジルコンサンド造粒物中にSiO21モルに対
し、上記造粒炭材2.5モルの割合に混合し、両者
合せて50Kgを黒鉛ルツボに入れ、蓋をして、ルツ
ボの周囲も還元雰囲気にしてルツボの外側より加
熱し、内容物を1800℃、１時間保持した。冷却
後、取出したところ、灰色の粒と緑色の粒が得ら
れ、前者はジルコンサンド造粒物の反応残留物、
後者は微粉炭造粒物の表面にSiCが生成したもの
であつた。そして前者は４mm以下であり、後者は
直径８mmそのままであつたので、両者は簡単に分
離できた。夫々の組成は以下の通り。
【表】
この後者のものを粉砕後酸化性雰囲気下で約
800℃に加熱し、Ｃを燃焼除去した。その結果純
度（99.6％）のβ―SiCの微粉（5μ下）が8.5Kg得
られた。 実施例 ２ ジルコンサンド（98.5％）及び石油コークス
（F.C87％）をモル比で１：１に混合しボールミ
ルで44μ下に粉砕後バインダーにCMCを加えパン
ペレタイザーで３mmφに造粒した。またかつ炭
（F.C89％）を６〜10mmふるいとつた。次にジル
コンサンド造粒物中のSiO21モルに対しかつ炭を
2.7モルの割合に混合し黒鉛発熱体の竪型炉（反
応管径150mm）で原料を５Kg／Hrの割合で供給し
た。反応条件は1800℃、滞留時間は1Hrである。
反応中発生したCOガスは炉上部で燃焼させた。
生成物の切出し量は3.8Kg／Hrであつた。生成物
はジルコンサンド造粒物は灰色を呈し、かつ炭は
緑色を呈した。両者はふるいわけにより簡単に分
離できた。またかつ炭を空気中800℃3Hrで脱炭
した。夫々の組成は下記の如くである。
800℃に加熱し、Ｃを燃焼除去した。その結果純
度（99.6％）のβ―SiCの微粉（5μ下）が8.5Kg得
られた。 実施例 ２ ジルコンサンド（98.5％）及び石油コークス
（F.C87％）をモル比で１：１に混合しボールミ
ルで44μ下に粉砕後バインダーにCMCを加えパン
ペレタイザーで３mmφに造粒した。またかつ炭
（F.C89％）を６〜10mmふるいとつた。次にジル
コンサンド造粒物中のSiO21モルに対しかつ炭を
2.7モルの割合に混合し黒鉛発熱体の竪型炉（反
応管径150mm）で原料を５Kg／Hrの割合で供給し
た。反応条件は1800℃、滞留時間は1Hrである。
反応中発生したCOガスは炉上部で燃焼させた。
生成物の切出し量は3.8Kg／Hrであつた。生成物
はジルコンサンド造粒物は灰色を呈し、かつ炭は
緑色を呈した。両者はふるいわけにより簡単に分
離できた。またかつ炭を空気中800℃3Hrで脱炭
した。夫々の組成は下記の如くである。
Claims (1)
- １ ジルコンサンド粉末と炭素粉末とを混合造粒
しその造粒物の周囲に炭素粒状物を配置し、非酸
化性雰囲気下で1400〜2100℃の温度範囲で加熱す
ることにより、造粒物中のシリカ分を気相のシリ
コン酸化物にして造粒物外に放出し、それを炭素
粒状物と反応させてβ―SiCとなし、造粒物中に
は実質的にZrO2を残留させ、この両者を分離す
ることからなるβ―SiCとZrO2を同時に製造する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56109298A JPS5815021A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | β−ＳｉＣとＺｒＯ↓２を同時に製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56109298A JPS5815021A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | β−ＳｉＣとＺｒＯ↓２を同時に製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815021A JPS5815021A (ja) | 1983-01-28 |
| JPS6358769B2 true JPS6358769B2 (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=14506629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56109298A Granted JPS5815021A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | β−ＳｉＣとＺｒＯ↓２を同時に製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815021A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0836022A (ja) * | 1994-07-25 | 1996-02-06 | Toshiaki Kai | デジタルｉｃの作動表示器 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3574960D1 (de) * | 1984-04-03 | 1990-02-01 | Kawasaki Steel Co | Verfahren zur herstellung von sehr reinem zirkonoxidpulver aus zirkonpulver. |
| US5047372A (en) * | 1988-12-29 | 1991-09-10 | Ucar Carbon Technology Corporation | Alloyed powder and method of preparing same |
| UA114572C2 (uk) * | 2016-03-29 | 2017-06-26 | Андрій Вікторович Циба | Спосіб сумісного виробництва нанопорошків монооксиду кремнію і оксиду цирконію та промисловий комплекс для його реалізації |
-
1981
- 1981-07-15 JP JP56109298A patent/JPS5815021A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0836022A (ja) * | 1994-07-25 | 1996-02-06 | Toshiaki Kai | デジタルｉｃの作動表示器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5815021A (ja) | 1983-01-28 |
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