JP5877755B2 - 珪砂造粒体およびその製造方法 - Google Patents
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SiO+2C → SiC+CO (3)
SiO2+3C → SiC+2CO (4)
SiO+SiC → 2Si+CO (5)
SiO2+2SiC → 3Si+2CO (6)
SiO+C → Si+CO (7)
SiC+SiO2 →Si+SiO+CO (8)
Si+SiO2 →2SiO (9)
2SiO → Si+SiO2 (11)
本発明の珪砂造粒体において、珪砂は、溶解シリカ量が60mmol/L以上、好ましくは、100mmol/L以上のものを使用することが重要である。即ち、溶解シリカ量が、60mmol/Lより小さい場合、後述する結合剤としてのアルカリ土類金属化合物と珪砂との反応量が低下し、高い強度を有する珪砂造粒体を得ることが困難となる。また、珪砂造粒体を高強度化するために、溶解シリカ量は多い程好ましいが、一般に、1000mmol/L以下のものが好適に使用される。1000mmol/L以上の溶解シリカ量を有するシリカは不純物が多く含まれていることが多くなり、金属シリコンの原料とするには不適当であることが多いからである。
(珪砂造粒体の製造方法)
本発明の珪砂造粒体の製造方法は特に制限されないが、代表的な製造方法を例示すれば、前記した溶解シリカ量が60mmol/L以上である珪砂100質量部に対して、アルカリ土類金属化合物を0.1質量部〜10質量部、水を5質量部〜20質量部の割合で含有する混合物を成形する方法が挙げられる。
本発明の製造方法で得られた珪砂造粒体は、金属シリコン、フェロシリコン・シリコマンガン等のシリコン合金、および炭化珪素等の製造に使用することができ、特にアーク炉による金属シリコンの製造に好適に用いられる。
尚、実施例および比較例における数値は次に示す方法により測定した。
容積500mlの遊星型ボールミルポットに珪砂130gと直径5mmアルミナボール650gを入れ180rpmで15分間粉砕した。粉砕した珪砂と未粉砕の珪砂を所定の割合で混ぜた。次に混合珪砂100gに水16.7gと水酸化カルシウム1gを添加して乳鉢で混練した。混練した珪砂を電子天秤で秤量し、11g〜15gを鋳型に投入した。円柱状の造粒体にするにあたっては1.9cm〜2.3cmの高さになるようにサンプル量を調整した。ハイプレッシャージャッキのプレス加圧力は単位面積当たり1500kg/cm2〜1600kg/cm2の力で押しつた。完成した珪砂造粒体を電動式万能圧縮試験機(MARUI製MIS−225−1−16型)にて圧壊荷重(N)を測定した。圧縮機上に円柱状造粒体を縦に配置し、鉛直方向に載荷した。荷重を1分間に圧縮ひずみが1%生じる速度とした。
ノギスにて計測した円柱状造粒体の高さhと直径2r、および電子天秤にて秤量した円柱状造粒体の重量mから、次式にて見掛け密度ρを計算した。
円柱状造粒体の高さh(cm)と直径2r(cm)をノギスで計測し、次式により造粒体の平均粒径L(cm)を決定した。
コールター社製光散乱回折タイプ粒度分布測定装置LS230により0.04〜0.4μmの範囲で粒度分布(体積基準分布)を測定し、珪砂の平均粒径を算出した。
円柱状造粒体を測定治具に装着し、蛍光X線にて元素分析し、SiO2及びNa2O含有量を算出した。
ISO 3301−1に準拠した、目開き75μmの飾、目開き150μm、及び目開き1400μmの飾を用い、40gの珪砂の相対粒子量を求めた。相対粒子量は、1400μmの飾を全通過することを確認した後、目開き75μmの節を通過した粒子の重量と、目開き150μmの節を通り目開き75μmの飾を通過しない粒子の重量、目開き150μmの飾を通過しない粒子の重量を測定し、全体を100重量%としたときの割合(重量%)として計測した。
JIS A−1145の骨材のアルカリシリカ反応性試験方法(化学法)に従って実施した。目開き300μmの篩、目開き150μmの篩を用い、1kgの珪砂を篩にかけた。300μm〜150μmに調整した珪砂を水洗し、105℃の乾燥機で20時間乾燥した。粒度調整した珪砂25gを容器に入れ、1mol/L水酸化ナトリウム標準液を25mL加え、80℃に調整した恒温水槽中で24時間反応させ、これを吸引ろ過して試料原液を得た。次に試料原液5mLを分取し、塩酸(1+1)5mLを加えて蒸発乾固した後、60%の過塩素酸8mLを加え10分間加熱処理した。これに塩酸(1+1)5mLと温水20mLを加え、ろ過し、温水で10回洗浄後ろ紙上に硫酸(1+10)2、3滴を滴下後、ろ紙を坩堝に入れ乾燥機で灰化した。次いで1000℃の電気炉で1時間強熱し、デシケータ中で放冷した後、質量をはかり次式によって溶解シリカ量を算出した。
Sc:溶解シリカ量(mmol/L)
W:空試験による補正を行った試料原液5mL中のシリカの質量
溶解シリカ量が73mmol/Lである珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が73mmol/Lである珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。これを内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が170mmol/Lである珪砂(平均粒径236μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂236μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が215mmol/Lである珪砂(平均粒径241μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂241μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が170mmol/Lである珪砂(平均粒径236μm、Na2O含有量0.0重量%)と溶解シリカ量が30mmol/L未満である珪砂(平均粒径247μm、Na2O含有量0.0重量%)を65質量%対35質量%になるように混合し、遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂242μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が215mmol/Lである珪砂(平均粒径241μm、Na2O含有量0.0重量%)と溶解シリカ量が33mmol/L未満である珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を65質量%対35質量%になるように混合し、遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂242μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が30mmol/Lである珪砂(平均粒径247μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂247μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が33mmol/Lである珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が170mmol/Lである珪砂(平均粒径236μm、Na2O含有量0.0重量%)と溶解シリカ量が30mmol/L未満である珪砂(平均粒径247μm、Na2O含有量0.0重量%)を20質量%対80質量%になるように混合し、遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂242μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が215mmol/Lである珪砂(平均粒径241μm、Na2O含有量0.0重量%)と溶解シリカ量が33mmol/L未満である珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を20質量%対80質量%になるように混合し、遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂242μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを1.0質量部、水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が73mmol/Lである珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化カルシウムを0.5質量部から10質量部まで添加し、さらに水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化カルシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
溶解シリカ量が73mmol/Lである珪砂(平均粒径245μm、Na2O含有量0.0重量%)を遊星型ボールミルにて平均粒径18μmまで粉砕した。粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmを所定の割合で混ぜた。この粒度を制御した珪砂100質量部に対して水酸化マグネシウムを0.5質量部から10質量部まで添加し、さらに水16.7質量部を加え乳鉢で良く混合した。この水酸化マグネシウム混合物を内径20mmの金型へ移し、圧力約6MPaにて加圧成形した。金型から取り出した円柱状造粒体を湿潤状態に保ち、室温20℃で1日間ほど放置した。その後、送風乾燥器を用い150℃で乾燥処理を施した。
実施例2において、粉砕した珪砂18μmと未粉砕の珪砂245μmとの混合割合を変化させて、表4に示す相対粒子量となるように粒度分布を調整した珪砂を使用した以外は、同様にして、珪砂造粒体を製造した。
実施例5において、原料の珪砂Cと珪砂Eとの比率をロット毎に変えて10ロットの珪砂造粒体を得た。その際、珪砂Cと珪砂Eとの混合後における溶解シリカ量を、実施例5の溶解シリカ量、108mmol/Lを中心として、±5mmol/L以下となるようロット毎に調整して変化させた。その結果、得られる珪砂造粒体の圧壊荷重の増減値は、±5%以下であり、極めて安定した強度を有する珪砂造粒体を製造することができた。
実施例1で得られた珪砂造粒体と還元剤である木炭、石炭、コークスとを重量比1.4:1で混合し、アーク炉を使用して加熱還元処理を行った。運転時の内部温度は2000℃で24時間、連続運転を行った。随時、出銑口より溶融シリコンを取出した。その後、溶融シリコンを冷却し、高純度の金属シリコン塊を得た。その結果、原料珪砂造粒体36tに対して、14.3tの金属シリコン塊を得ることができた。
Claims (6)
- JIS A−1145に準じて測定される溶解シリカ量が60mmol/L以上の珪砂と、該珪砂100重量部に対して0.1重量部〜10重量部の割合のアルカリ土類金属化合物とを含むことを特徴とする珪砂造粒体。
- 前記珪砂として、全粒子の粒径が1400μm未満であり、粒径75μm未満の相対粒子量(重量)が25%〜85%、粒径150μm以上、1400μm未満の範囲にある相対粒子量(重量)が0%〜50%である珪砂(ただし、1400μm未満の相対粒子量は100%である)を用いる請求項1記載の珪砂造粒体。
- JIS A−1145に準じて測定される溶解シリカ量が60mmol/L以上である珪砂100重量部に対して、アルカリ土類金属化合物を0.1重量部〜10重量部、水を5重量部〜20重量部の割合で含有する混合物を成形することを特徴とする珪砂造粒体の製造方法。
- 前記珪砂として、粒径が1400μm未満であり、粒径75μm未満の粒子の相対粒子量(重量)が25%〜85%、粒径150μm以上、1400μm未満の範囲にある粒子の相対粒子量(重量)が0%〜50%である珪砂(ただし、1400μm未満の範囲にある相対粒子量は100%である。)を用いる請求項3記載の珪砂造粒体の製造方法。
- 使用する珪砂について、JIS A−1145に準じて溶解シリカ量を測定し、該溶解シリカ量が60mmol/L以上となるように原料の珪砂の成分を調整する原料管理工程を含む、請求項3記載の珪砂造粒体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の珪砂造粒体を、シリコン源の少なくとも一部としてアーク炉へ供給して還元反応を行なうことを特徴とする金属シリコンの製造方法。
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