KR20130056992A - 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법 및 그 방법으로 제조된 Ｆｅ-Ｓｉ-ＳｉＣ 브리켓 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 웨이퍼를 제조하기 위한 실리콘 잉고트의 절단 공정에서 발생되는 폐슬러지의 재활용방법에 관한 것이다.
본 발명은 절삭유를 함유한 크기가 0.2 μm 이하인 구상의 Si-SiC 폐슬러지를 준비하는 원료준비단계; 상기 Si-SiC 폐슬러지를 교반하며, 물을 첨가하여 희석하는 교반단계; 희석된 상기 Si-SiC 폐슬러지를 원심분리기에서 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리하는 원심분리단계; 상기 Si-SiC 케이크를 건조로에서 200∼300 ℃ 범위에서 간접가열하여 잔여 수분 함유량이 5 ％ 이하가 되도록 하는 1차 건조단계; 1차 건조가 끝난 상기 Si-SiC 케이크를 분쇄기에 투입하고 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm 의 Si-SiC 분말로 하는 분쇄단계; 상기 Si-SiC 분말을 바인더와 함께 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조하는 혼합단계; 상기 Fe-Si-SiC 혼합물을 브리켓 성형기에서 Fe-Si-SiC 브리켓으로 성형하는 성형단계; 상기 Fe-Si-SiC 브리켓을 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 수분을 0.6 ％ 이하로 건조하는 2차 건조단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법을 제공한다.
본 발명은 절삭유를 함유한 크기가 0.2 μm 이하인 구상의 Si-SiC 폐슬러지를 준비하는 원료준비단계; 상기 Si-SiC 폐슬러지를 교반하며, 물을 첨가하여 희석하는 교반단계; 희석된 상기 Si-SiC 폐슬러지를 원심분리기에서 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리하는 원심분리단계; 상기 Si-SiC 케이크를 건조로에서 200∼300 ℃ 범위에서 간접가열하여 잔여 수분 함유량이 5 ％ 이하가 되도록 하는 1차 건조단계; 1차 건조가 끝난 상기 Si-SiC 케이크를 분쇄기에 투입하고 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm 의 Si-SiC 분말로 하는 분쇄단계; 상기 Si-SiC 분말을 바인더와 함께 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조하는 혼합단계; 상기 Fe-Si-SiC 혼합물을 브리켓 성형기에서 Fe-Si-SiC 브리켓으로 성형하는 성형단계; 상기 Fe-Si-SiC 브리켓을 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 수분을 0.6 ％ 이하로 건조하는 2차 건조단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법을 제공한다.
Description
본 발명은 실리콘 웨이퍼를 제조하기 위한 실리콘 잉고트의 절단 공정에서 발생되는 폐슬러지의 재활용방법 및 그 방법으로 제조된 Fe-Si-SiC 브리켓에 관한 것으로서, 특히 실리콘 웨이퍼의 폐슬러지를 가공하여 제강공정에 사용될 수 있도록 처리하는 방법 및 Fe-Si-SiC 브리켓에 관한 것이다.
철강 중에 함유되는 Si 는 철광석으로부터 기본적으로 함입되는 경우가 있으나, 철강의 용도에 따라 목표로 하는 조성범위의 Si 가 필요한 경우가 있으며, 이러한 철강은 제철 또는 제강 공정에서 용강중에 Si 원을 별도로 추가 첨가함으로써 얻을 수 있다.
이 때 사용되는 Si 원으로서는 Fe-Si 과 같은 합금철이 주로 이용된다. 그러나 이 Fe-Si 는 고가이며, 전량 수입 중이므로 대체 재료가 절실히 요구되는 바이다.
특허문헌 1에서는 고온반응로에 규소철합금 용탕을 투입하고, 석회, 생석회, 규석, 형석 및 염화칼슘 등의 용제를 첨가하고, 산화성가스 또는 산화성 혼합가스를 취입하며 정련하여 규소철 합금을 제조하는 방법에 대하여 기재하고 있다.
반면에, 실리콘 웨이퍼 제조 공정 또는 반도체 제조 공정에서 발생하는 고순도 Si 폐기물은 대부분이 0.2 μm 이하의 구상의 미세입자로서 그 성분으로는 Si 가 90 ％ 이상, SiC가 2∼10 ％ 정도이다.
최근까지 이러한 폐기물을 처리하는 방법으로서는 대부분 SiC 분말 및 절삭유인 D.E.G의 회수 방법에 개발이 치중되어 있으며, Si 성분의 경우에는 뚜렷한 재활용 방법이 제시되지 않아 회수되지 않은 다른 폐기물과 함께 대부분 매립되어 온 것이 현실이다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 고순도 Si 폐기물을 제강공정에 적절하게 재활용할 수 있도록 하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위하여, 절삭유를 함유한 크기가 0.2 μm 이하인 구상의 Si-SiC 폐슬러지를 준비하는 원료준비단계; 상기 Si-SiC 폐슬러지를 교반하며, 물을 첨가하여 희석하는 교반단계; 희석된 상기 Si-SiC 폐슬러지를 원심분리기에서 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리하는 원심분리단계; 상기 Si-SiC 케이크를 건조로에서 200∼300 ℃ 범위에서 간접가열하여 잔여 수분 함유량이 5 ％ 이하가 되도록 하는 1차 건조단계; 1차 건조가 끝난 상기 Si-SiC 케이크를 분쇄기에 투입하고 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm 의 Si-SiC 분말로 하는 분쇄단계; 상기 Si-SiC 분말을 바인더와 함께 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조하는 혼합단계; 상기 Fe-Si-SiC 혼합물을 브리켓 성형기에서 Fe-Si-SiC 브리켓으로 성형하는 성형단계; 상기 Fe-Si-SiC 브리켓을 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 수분을 0.6 ％ 이하로 건조하는 2차 건조단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 혼합단계에서 5mm 이하의 Fe분철 10∼50 ％ 를 더욱 추가하여 혼합하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 실리콘 웨이퍼 폐슬러지 처리방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 Fe-Si-SiC 브리켓을 제공한다.
본 발명에 따르면 고순도 Si 의 폐슬러지를 이용함으로써 용이하게 Si 원을 획득할 수 있다.
본 발명에서 제조된 브리켓은 탄소가 함유되어 있어 가탄재의 역할도 가능하며 고순도 실리콘 분말이 주원료이기 때문에 Al, S. P등의 불순물이 매우 적어 청정강 제조에 유리하다.
본 발명에 따르면, 기존의 Fe-Si 합금철에 비해 경제적으로 매우 유리하다.
본 발명에 따르면 합금철의 상당한 수입 대체효과가 발생하고, 제로이미숀 프로세스 (zero emission process)로 매우 친환경적이다.
도 1은 본 발명의 공정도.
본 발명은 실리콘 잉고트의 절삭공정에서 나오는 폐슬러지를 처리하는 방법으로서 후술하는 공정에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법을 거쳐서 제조되는 Fe-Si-SiC 브리켓의 조성범위는 중량 ％로 Si : 75 ∼ 80 ％, C : 5 ∼ 8 ％, S : 0.015 ％ 이하, P : 0.015 ％ 이하와 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
Fe-Si-SiC 브리켓의 크기는 10∼50 mm가 90 ％ 이상, 압축강도는 1,000N/cm2 이상, 비중은 2.0∼3.0, 수분은 0.6 ％ 이하가 바람직하다.
상기 조건을 만족할 때 브리켓을 용강에 첨가할 때에 부유량이 적어 수율이 좋아진다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
1) 원료준비단계
실리콘 잉고트의 절삭공정과 실리콘웨이퍼 가공 연마 공정에서 발생하는 Si-SiC 폐슬러지를 준비한다.
Si-SiC 폐슬러지는 절삭유를 함유하고, 크기가 0.2 μm 이하인 구상의 고순도 Si(90 ％ 이상) 및 SiC로 이루어져 있다.
2) 교반단계
준비된 Si-SiC 폐슬러지를 교반기에 투입하여 교반하며, 물을 첨가하여 물로 펌핑할 수 있을 정도로 희석한다.
3) 원심분리단계
희석된 Si-SiC 폐슬러지를 펌핑하여 원심분리기에 투입하고 원심분리기를 가동하여 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리한다.
4) 1차 건조단계
Si-SiC 케이크를 건조로에서 150∼300 ℃ 범위에서 수분함유량에 따라 3시간 이내로 간접 가열하여 잔여 수분 함유량이 5 ％ 이하가 되도록 한다.
이 때 미분이 비산되지 않도록 주의한다.
5) 분쇄단계
상기 건조된 Si-SiC 케이크를 분쇄기에 투입하고 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm의 Si-SiC 분말로 한다.
입자가 0.1 mm 미만이면, 브리켓 성형하기가 어렵고, 5 mm를 초과하면 압축강도가 미약하여 용강에 부유하므로 회수율이 떨어진다.
분쇄기는 해머 크러셔가 바람직하다.
6) 혼합단계
조분쇄된 Si-SiC 분말과 바인더인 CMC(Carboxymethyl Cellulose), 당밀, 전분, 또는 물유리 중 어느 하나 이상을 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조한다.
이 때, 바인더의 양은 CMC 는 3∼5 ％, 물유리는 5∼10 ％ 가 바람직하다.
CMC의 양이 3 ％ 미만이면 입자간의 젖음성(wetting)이 나빠서 혼합이 잘안되고, 5 ％ 를 초과하면 성형 압축강도가 나쁘다.
물유리는 양이 5 ％ 미만이면 입자간의 젖음성이 나빠 혼합이 잘 안되고, 10 ％ 를 초과하면 SiO2함량의 증가로 인한 탈산력 효과가 낮아진다.
혼합기는 패들형 혼합기(Paddle type mixer) 또는 팬밀 혼합기(Pan Mill mixer)가 바람직하다.
또한, 혼합시 5mm 이하의 못귀 또는 가공 절삭칩 등의 Fe분철을 10∼50 ％ 추가할 수 있다.
Si-SiC 분말의 경우 비중이 낮기 때문에 용강에 투입 시 용강위로 부상하거나 가루가 비산되어 사용효과가 미미하여 원하는 Si원을 얻을 수 없다. 따라서 비중을 높여 용강과의 반응을 원활히 하여 소기의 Si원을 얻기 위하여 Fe분철을 10∼50 ％ 혼합한다.
7) 브리켓 성형단계
혼합기에서 나온 Si-SiC 혼합물과 5mm 이하의 못귀나 절삭칩 등의 Fe분철 10∼50 ％ 를 바인더와 함께 브리켓 성형기에 투입하여 성형하여 Fe-Si-SiC 브리켓을 제조한다.
브리켓의 크기는 10 ∼ 50 mm가 90 ％ 이상, 압축강도는 1,000N/cm2 이상, 비중은 2.0∼3.0 으로 한다.
이러한 조건을 만족할 때 브리켓을 용강에 첨가할 때에 부유량이 적어 수율이 좋아진다.
8) 2차 건조단계
Fe-Si-SiC 브리켓은 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 수분을 0.6 ％ 이하로 건조한다.
건조온도는 200∼300 ℃ 로 한다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 Si-SiC 폐슬러지의 조성은 다음 표 1과 같다.
[표 1] 실리콘 웨이퍼의 Si-SiC 폐슬러지의 조성(중량 ％)
상기 준비된 Si-SiC 폐슬러지를 교반기에 투입하여 펌핑이 될 수 있도록 물로 희석한 다음 균일하게 교반하였다.
희석된 Si-SiC 폐슬러지를 펌핑하여 원심분리기에 투입하고 원심분리기에서 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리한다.
분리된 Si-SiC 케이크를 건조로에서 200 ℃ 에서 2시간 간접 가열하여 잔여 수분 함유량이 3.8 ％ 가 되도록 하였다.
상기 1차 건조된 Si-SiC 케이크를 해머 크러셔에 투입하여 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm의 Si-SiC 분말로 하였다.
조분쇄된 Si-SiC 분말과 5mm 이하의 절삭칩인 Fe분철 20 ％, CMC 2.5 ％, 물유리 6.0 ％ 를 패들형 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조하였다.
패들형 혼합기에서 나온 Fe-Si-SiC 혼합물을 브리켓 성형기에 투입하여 성형하여 Fe-Si-SiC 브리켓을 제조하였다.
Fe-Si-SiC 브리켓은 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 250 ℃에서 건조하여 수분을 0.4 ％ 로 하였다.
브리켓 성형건조처리 후 표 2의 조성을 얻었으며 잔부는 Fe 이다.
비교예는 종래의 통상적인 Fe-Si 합금철로서 잔부는 Fe 이다.
[표 2] 성형건조후 브리켓의 조성범위(중량 ％)
상기의 공정으로 제조된 Si-SiC 브리켓의 특성은 다음과 같다.
[표 3] 발명예와 비교예의 특성비교
발명예의 경우 탄소(C) 가 함유되어 있어 가탄재의 역할도 가능하며 고순도 실리콘 분말이 주원료이기 때문에 S.P등의 불순물이 매우 적어 청정강 제조에 유리하다. 또한 비교예의 Fe-Si의 경우 제조공정 중 사용되는 Al이 불순물로 잔존하나, 발명예의 경우 Al 성분이 전무하여 청정강 제조에 도움이 되며, 주철, 주강용 재료로도 우수하게 사용될 수 있다.
Claims (3)
- 절삭유를 함유한 크기가 0.2 μm 이하인 구상의 Si-SiC 폐슬러지를 준비하는 원료준비단계;
상기 Si-SiC 폐슬러지를 교반하며, 물을 첨가하여 희석하는 교반단계;
희석된 상기 Si-SiC 폐슬러지를 원심분리기에서 절삭유와 Si-SiC 케이크로 분리하는 원심분리단계;
상기 Si-SiC 케이크를 건조로에서 200∼300 ℃ 범위에서 간접가열하여 잔여 수분 함유량이 5 ％ 이하가 되도록 하는 1차 건조단계;
1차 건조가 끝난 상기 Si-SiC 케이크를 분쇄기에 투입하고 분쇄하고 체질하여 입자크기를 0.1∼5 mm 의 Si-SiC 분말로 하는 분쇄단계;
상기 Si-SiC 분말을 바인더와 함께 혼합기에 투입하고 혼합하여 Fe-Si-SiC 혼합물을 제조하는 혼합단계;
상기 Fe-Si-SiC 혼합물을 브리켓 성형기에서 Fe-Si-SiC 브리켓으로 성형하는 성형단계;
상기 Fe-Si-SiC 브리켓을 메쉬 벨트 타입의 연속 전기로에서 수분을 0.6 ％ 이하로 건조하는 2차 건조단계;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합단계에서 5mm 이하의 Fe분철 10∼50％를 더욱 추가하여 혼합하는 실리콘 웨이퍼 폐슬러지의 처리방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 실시콘 웨이퍼 폐슬러지 처리방법으로 제조되며, 중량％로 Si : 75 ∼ 80 ％, C : 5 ∼ 8 ％, S : 0.015 ％ 이하, P : 0.015 ％ 이하와 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 크기는 10∼50 mm가 90 ％ 이상, 압축강도는 1,000N/cm2 이상, 비중은 2.0∼3.0, 수분은 0.6 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Si-SiC 브리켓.
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