KR20160112617A - 제강용 승열제 및 성분조절체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘을 함유한 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일 및 철(Fe)을 포함하는 폐슬러리에 물을 제1 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 폐슬러리로부터 상기 수용성 오일과 상기 물을 분리하여 Si-SiC 함유 슬러리를 획득하는 1차 분리 단계 및 상기 Si-SiC 함유 슬러리를 건조하는 건조 단계를 포함하고, 상기 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름(volume median diameter, Dv50)은 1㎛ 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 환경오염의 요소가 되는 실리콘 폐슬러리를 소각 또는 매립하지 않고, 제강용 승열 및 성분조절체로 재활용할 수 있고, 폐슬러리 재처리 과정에서 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있고, 실리콘 표면적에 비례하는 경향을 갖는 실리콘 산화를 효과적으로 억제할 수 있고, 후속 공정인 브리켓 성형 공정에서 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있다.
본 발명은 실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일 및 철(Fe)을 포함하는 폐슬러리에 물을 제1 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 폐슬러리로부터 상기 수용성 오일과 상기 물을 분리하여 Si-SiC 함유 슬러리를 획득하는 1차 분리 단계 및 상기 Si-SiC 함유 슬러리를 건조하는 건조 단계를 포함하고, 상기 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름(volume median diameter, Dv50)은 1㎛ 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 환경오염의 요소가 되는 실리콘 폐슬러리를 소각 또는 매립하지 않고, 제강용 승열 및 성분조절체로 재활용할 수 있고, 폐슬러리 재처리 과정에서 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있고, 실리콘 표면적에 비례하는 경향을 갖는 실리콘 산화를 효과적으로 억제할 수 있고, 후속 공정인 브리켓 성형 공정에서 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있다.
Description
본 발명은 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강 공정에서 사용되는 승열 및 성분조절체를 제조하는 과정에서, 화재의 발생을 방지하고, 실리콘 산화를 효과적으로 억제하고, 덩어리 형상의 브리켓 성형을 용이하게 수행할 수 있게 하는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 제강공정에서 용광로 내의 온도를 높이기 위해 발열량이 우수한 실리콘(Si)이 승열제로 이용되고 있다. 제강공정의 특성상 막대한 양의 실리콘이 요구되지만, 승열제로 이용되는 실리콘의 가격이 높기 때문에, 전체적인 제강 비용이 높아지게 된다는 문제점이 있다.
또한, 제강공정에서는, 섭씨 1500도 내외의 용강온도에서 선철중의 탄소를 비롯한 불순물을 산화시키고, 이 산화물은 슬래그로 제거되는 과정이 수행된다. 제강공정에서는 산소취입 개시후 일정시간 후에 출강하는데, 이 과정에서, 성분조절과 탈산을 위하여 망간철, 규소철 등을 첨가하게 된다. 이때 첨가하는 규소철을 제조하기 위하여 많은 양의 실리콘이 필요하지만 대부분 수입에 의존하는 실리콘의 가격이 높기 때문에, 전체적인 제강공정 비용이 높아지는 문제점이 있다.
한편, 실리콘은 반도체 산업의 주재료로 사용되고 있으며, 반도체 공정의 부산물로 다량의 실리콘을 함유하는 폐슬러리가 배출된다.
즉, 실리콘 웨이퍼를 획득하기 위하여 실리콘 잉곳(ingot)을 얇게 절삭하는 슬라이싱(slicing) 공정과 슬라이싱된 실리콘 웨이퍼의 표면 평탄화를 위한 표면 연마공정을 거치는 과정에서, 실리콘,절삭재 및 절삭유를 포함하는 다량의 부산물이 폐슬러리 형태로 배출된다.
이러한 폐슬러리를 소각하거나 토양에 매립하게 되면 심각한 대기오염과 토양오염을 유발하므로, 종래에는, 폐슬러리를 시멘트로 고형화하여 보관하거나 매립하는 방법이 적용되었다.
그러나 종래의 방식에 따르면, 제강공정에서 승열제 등의 용도로 재활용할 수 있는 고가의 실리콘이 폐기된다는 문제점이 있다.
따라서, 종래에 폐기되던 실리콘 함유 폐슬러리를 효과적으로 정제하여 제강공정에서 재활용할 수 있도록 하는 방안이 요구된다.
한편, 실리콘 함유 폐슬러리는 다양한 직경을 갖는 입자군들로 구성되는데, 미분 성분의 함량이 높으면 제강공정용으로 재활용하는 과정에서 다음과 같은 문제점들이 발생할 수 있다.
첫째, 실리콘 함유 폐슬러리를 재활용하기 위한 건조 과정에서, 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성이 있다는 문제점이 있다.
둘째, 실리콘의 전체적인 표면적이 증가하여 산소와의 접촉면적이 커지기 때문에 실리콘 산화량이 증가하는 문제점이 있다.
셋째, 덩어리 형태의 성형품인 브리켓(briquette)의 강도가 저하되어, 성형된 브리켓이 쉽게 부스러진다는 문제점이 있다.
본 발명은 반도체 혹은 태양전지 웨이퍼 제조시 발생하는 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 발생할 수 있는 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 실리콘 산화량을 효과적으로 억제할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 환경오염의 요소가 되는 실리콘 함유 폐슬러리를 소각 또는 매립하지 않고, 제강용 승열 및 성분조절체로 재생하여 사용함으로써, 폐기물 처리 비용을 감소시키고 원가 절감에 의한 가격 경쟁력을 확보하는 동시에, 제강 과정에서 발생할 수도 있는 환경오염을 최소화하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 실리콘 폐슬러리에 함유된 수용성 오일을 추출하여 재사용하는 동시에 배출되는 폐수를 재처리가 필요없는 수준으로 정화시킴으로써, 친환경적인 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 실리콘 폐슬러리를 정제하는 과정에서 실리콘 폐슬러리에 혼합되는 물의 양을 최적화시켜, 승열 및 성분조절체 제조의 효율성을 향상시키는 동시에 배출되는 폐수에 대한 재처리 비용을 저감할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법은 실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일 및 철(Fe)을 포함하는 폐슬러리에 물을 제1 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 폐슬러리로부터 상기 수용성 오일과 상기 물을 분리하여 Si-SiC 함유 슬러리를 획득하는 1차 분리 단계 및 상기 Si-SiC 함유 슬러리를 건조하는 건조 단계를 포함하고, 상기 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름(volume median diameter, Dv50)은 1㎛ 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 있어서, 상기 제1 혼합 비율은 상기 물의 부피가 상기 폐슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 설정되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법은 상기 1차 분리 단계 이후와 상기 건조 단계 이전에, 상기 Si-SiC 함유 슬러리에 물을 제2 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 Si-SiC 함유 슬러리에 잔류하는 수용성 오일을 세정하는 오일 세정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 있어서, 상기 제2 혼합 비율은 상기 물의 부피가 상기 Si-SiC 함유 슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 설정되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법은 상기 1차 분리 단계 이후와 상기 건조 단계 이전에, 상기 1차 분리 단계를 통해 상기 폐슬러리로부터 분리된 수용성 오일과 물을 분별 증류하여 상기 수용성 오일과 상기 물을 서로 분리하는 2차 분리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법은 상기 건조 단계를 통해 건조된 Si-SiC 함유 슬러리를 분쇄하는 분쇄 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 있어서, 상기 분쇄 단계에서는, 상기 건조 단계를 통해 건조된 Si-SiC 함유 슬러리를 직경 5㎝ 이하의 분말로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 있어서, 상기 1차 분리 단계와 상기 오일 세정 단계 중 적어도 하나는 50℃ 이하의 저온에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법에 있어서, 상기 건조 단계는 200℃ 이하의 대기 분위기 또는 질소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 반도체 혹은 태양전지 웨이퍼 제조시 발생하는 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 효율적으로 제조할 수 있는 방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 발생할 수 있는 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 실리콘 산화량을 효과적으로 억제할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 환경오염의 요소가 되는 실리콘 함유 폐슬러리를 소각 또는 매립하지 않고, 제강용 승열 및 성분조절체로 재생하여 사용함으로써, 폐기물 처리 비용을 감소시키고 원가 절감에 의한 가격 경쟁력을 확보하는 동시에, 제강 과정에서 발생할 수도 있는 환경오염을 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 실리콘 폐슬러리에 함유된 수용성 오일을 추출하여 재사용하는 동시에 배출되는 폐수를 재처리가 필요없는 수준으로 정화시킴으로써, 친환경적인 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 폐슬러리를 정제하는 과정에서 실리콘 폐슬러리에 혼합되는 물의 양을 최적화시켜, 승열 및 성분조절체 제조의 효율성을 향상시키는 동시에 배출되는 폐수에 대한 재처리 비용을 저감할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
도 1은 반도체 웨이퍼 또는 태양전지 웨이퍼 제조과정에서 부산물로 배출되는 실리콘을 포함하는 폐슬러리를 정제하는 과정을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예가 적용되는 장치 구성의 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 도 3에 포함된 분별 증류 시스템의 구체적인 구성의 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 사용될 수 있는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 기준 입도 분포 그래프와 체적 기준 누적 입도 분포 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예가 적용되는 장치 구성의 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 도 3에 포함된 분별 증류 시스템의 구체적인 구성의 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 사용될 수 있는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 기준 입도 분포 그래프와 체적 기준 누적 입도 분포 그래프이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 혹은 구성과 같은 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 반도체 웨이퍼 또는 태양전지 웨이퍼 제조과정에서 부산물로 배출되는 실리콘을 포함하는 폐슬러리를 정제하는 과정을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 먼저 실리콘 잉곳의 절삭공정이나, 실리콘 웨이퍼의 표면 연마공정에서 발생된 폐슬러리에는 절삭재, 실리콘의 절삭분, 절삭유, 기타 절삭공정에서 발생하는 절삭재나 와이어 소우 등의 미분이 포함된다.
이러한 폐슬러리에서 재생 가능한 실리콘 및 절삭재를 분리하기 위해 도시된 바와 같이 오일 세정 공정을 거친다. 이러한 오일 세정 공정을 통해 절삭유는 제거되며, 이때 발생하는 폐수는 폐수처리 시스템에 보내어져 다시 재활용한다. 한편, 오일 세정 공정을 거친 폐슬러리는 실리콘 분리 공정을 통해 유효한 실리콘을 분리하여 재활용하게 되는데, 이때 실리콘 분리를 위해 원심분리단계를 거칠 수도 있다 또한, 분리된 실리콘은 다시 건조공정, 분쇄공정 등을 거친 후, 제강공정에서 이용되는 승열 및 성분조절용 브리켓의 원료로 공급될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘을 함유한 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 순서도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시 예가 적용되는 장치 구성의 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법은 1차 분리 단계(S10), 2차 분리 단계(S20), 오일 세정 단계(S30), 건조 단계(S40) 및 분쇄 단계(S50)를 포함하여 구성된다.
본 발명의 일 실시 예를 구성하는 각 단계들을 설명하기에 앞서, 정제 처리의 대상이 되는 물질인 폐슬러리에 대하여 설명한다.
본 발명의 일실시 예에 따른 정제 처리 과정이 수행되기 이전의 폐슬러리는 다양한 직경을 갖는 입자군들로 구성되는데, 미분 성분의 함량이 높으면 제강공정용으로 재활용하는 과정에서 다음과 같은 문제점들이 발생할 수 있다. 즉, 폐슬러리를 재활용하기 위한 건조 과정에서, 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성이 있다는 문제점이 있다. 또한, 실리콘 미분 함량의 증가는 실리콘의 전체적인 표면적 증가를 유발하여, 실리콘과 산소와의 접촉면적이 커지기 때문에, 실리콘 산화량이 증가하는 문제점이 있다. 또한, 본 발명의 일 실시 예에 따라 정제 처리된 실리콘 함유 분말은 제강공정에서 사용하기 위해 덩어리 형태의 성형품인 브리켓(briquette)으로 가공되는데, 실리콘 미분 함량이 높을수록, 브리켓의 강도가 저하되기 때문에, 성형된 브리켓이 쉽게 부스러진다는 문제점이 있다.
이러한 문제점들을 해결하기 위한 본 발명의 일 실시 예는, 다양한 입자 분포를 갖는 폐슬러리 시료들에 대한 실험에 기초하여, 구성 입자군의 체적 메디안 지름(volume median diameter, Dv50)이 1㎛ 이상인 폐슬러리를 제시한다. 즉, 본 발명의 일 실시 예에 사용되는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름은 1㎛ 이상으로 한정된다.
폐슬러리를 구성하는 입자군의 사이즈를 이와 같이 한정하면, 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있고, 실리콘 표면적에 비례하는 경향을 갖는 실리콘 산화를 효과적으로 억제할 수 있고, 후속 공정인 브리켓 성형 공정에서 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있다.
이하에서는 도 5를 참조하여 체적 메디안 지름(Dv50)을 정의한다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 사용될 수 있는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 기준 입도 분포 그래프와 체적 기준 누적 입도 분포 그래프이다.
도 5의 도면부호 A는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 기준 입도 분포 그래프이다. 체적 기준 입도 분포 그래프의 가로축은 입자군의 입도(Particle Diameter, ㎛)이고, 세로축은 특정 입도를 가진 입자군이 전체 체적에서 차지하는 비율이다. 체적 기준 입도 분포 그래프는 특정 입도를 갖는 입자군이 전체 체적에서 차지하는 비율을 나타낸다.
도 5의 도면부호 B는 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 기준 누적 입도 분포 그래프이다. 체적 기준 누적 입도 분포 그래프의 가로축은 입자군의 입도(Particle Diameter, ㎛)이고, 세로축은 큰 입도를 갖는 입자군의 체적 비율부터 누적한 누적 체적 비율이다. 체적 기준 누적 입도 분포 그래프는 특정 누적 체적 비율을 갖는 입자군에 속하는 입자들 중에서 가장 작은 입자의 입도를 나타낸다.
누적 체적 비율이 50%인 입자군에 속하는 입자들 중에서 가장 작은 입자의 입도는 7.425㎛이며, 이 값이 체적 메디안 지름(Dv50)이다.
한편, 누적 체적 비율이 10%인 입자군에 속하는 입자들 중에서 가장 작은 입자의 입도는 9.698㎛이며, 이 값은 Dv10으로 명명된다.
또한, 누적 체적 비율이 90%인 입자군에 속하는 입자들 중에서 가장 작은 입자의 입도는 3.974㎛이며, 이 값은 Dv90으로 명명된다.
이하에서는, 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름(Dv50)이 1㎛ 이상이라는 전제 하에, 본 발명의 일 실시 예를 구성하는 각 단계들을 구체적으로 설명한다.
1차 분리 단계(S10)에서는, 실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일, 철(Fe) 및 구리(Cu)를 포함하는 폐슬러리에 물을 제1 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링함으로써, 폐슬러리로부터 수용성 오일과 물을 분리하여, Si-SiC 함유 슬러리를 획득하는 과정이 수행된다. 예를 들어, 폐슬러리는 반도체 웨이퍼 또는 태양전지 웨이퍼 제조과정에서 와이어 소잉 공정 등의 부산물로 발생하는 실리콘을 포함하는 물질일 수 있다. 반도체 웨이퍼 또는 태양전지 웨이퍼 제조과정이 수행되면, 이 폐슬러리에 포함되는 실리콘 카바이드(SiC)의 사이즈는 그 크기에 있어서 어느 정도의 편차를 갖게 된다. 따라서, 본 실시 예의 1차 분리 단계(S10)를 수행하기 이전에, 원심 분리 공정 등을 통해 상대적으로 사이즈가 큰 실리콘 카바이드(SiC)를 별도로 분리해 내는 공정이 수행될 수도 있다.
와이어 소잉 공정 등의 부산물인 폐슬러리에는 수용성 오일(예를 들어, PEG+DEG)이 작게는 10wt%에서 많게는 30wt%까지 함유되어 있기 때문에, 이를 제강 공정에서 승열 및 성분조절용 실리콘계 원료로 사용하기 위해서는 이 오일을 일정수준 이하로 제거하여야 한다.
오일을 제거하기 위한 방법으로 고온을 이용한 연소, 물을 이용한 세정 방식이 적용될 수도 있다. 그러나 고온을 이용하여 오일을 연소시키는 방법에 따르면, 오일 함유량이 높아질수록 대기오염이 심화되고 고온으로 인한 실리콘의 산화 가능성이 있다는 문제점이 있다. 또한, 폐슬러리에 다량 함유된 수용성 오일을 물을 이용한 세정만으로 제거하는 방식에 따르면, 폐수처리 비용이 크게 증가한다는 문제점이 있다.
본 실시 예는 1차적으로 수용성 오일을 폐슬러리로부터 분리하여 후술하는 공정을 통해 재사용하고, 필요한 경우 수용성 오일이 일정 수준 이하로 제거된 폐슬러리에 대하여 물을 이용한 세정 공정을 추가적으로 수행하도록 구성되며, 이러한 구성에 따르면, 오일 연소에 따른 대기오염과 실리콘 산화를 방지할 수 있고, 수용성 오일을 재사용할 수 있어 경제성 측면에서도 이점이 있다. 뿐만 아니라, 후술하는 바와 같이 분별 증류를 통해 수용성 오일과 물을 분리하기 때문에, 최종적으로 발생하는 폐수에 대한 처리 비용이 거의 발생하지 않는다는 이점이 있다.
이를 위하여, 본 실시 예에서는, 물을 폐슬러리에 교반과 펌핑이 가능한 수준으로 혼합한 상태에서, 필터 프레스(filter press) 등을 이용하여 수용성 오일과 물을 폐슬러리로부터 분리한 이후, 물을 증발시켜 오일을 재활용하며, 수용성 오일이 일정 수준 제거된 폐슬러리인 Si-SiC 함유 슬러리는 건조공정을 거치고, 필요시 적절한 크기로 분쇄하여 제강용 승열 및 성분조절체로 사용한다.
1차 분리 단계(S10)의 구체적인 구성의 예를 설명하면 다음과 같다.
1차 분리 단계(S10)는 단계 S12, S14 및 단계 S16을 포함하여 구성될 수 있다.
먼저 단계 S12에서는, 폐슬러리 저장 탱크에 저장 중인 폐슬러리를 제1 교반기(10)로 공급하고, 제1 혼합 비율에 상응하는 물을 제1 교반기(10)로 공급함으로써, 폐슬러리에 물을 혼합하는 과정이 수행된다.
예를 들어, 저장 중인 폐슬러리의 점도 저하를 방지하기 위하여, 폐슬러리 저장 탱크의 내부는 일정 온도를 유지하도록 구성될 수 있다. 또한, 저장 중인 폐슬러리가 저장 시간 경과에 따른 침전 현상에 따라 굳어버리는 것을 방지하기 위하여, 일정 주기로 교반 작업이 수행되도록 구성될 수도 있으며, 이 경우, 폐슬러리 저장 탱크는 교반 기능을 지원하도록 구성된다.
폐슬러리는 반도체 웨이퍼 또는 태양전지 웨이퍼 제조과정에서 발생하는 부산물들을 포함하게 되는데, 구체적으로는, 실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일, 철(Fe) 및 구리(Cu)를 포함할 수 있다.
폐슬러리와 물의 제1 혼합 비율은 부피비 기준으로 1:0.2 내지 1:8의 범위에서 설정될 수 있다. 즉, 물의 부피가 폐슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 물을 폐슬러리에 혼합한다. 앞서 설명한 바 있지만, 제1 혼합 비율은 폐슬러리에 대한 교반 및 펌핑을 고려하여 설정된다.
단계 S14에서는, 제1 교반기(10)를 동작시켜 물이 혼합되어 있는 폐슬러리를 교반하는 과정이 수행된다.
단계 S16에서는, 설정된 교반 시간이 경과하면, 교반된 폐슬러리를 제1 필터링 시스템(20)으로 공급하여, 폐슬러리로부터 물과 수용성 오일을 필터링하여 분리해내는 과정이 수행된다. 단계 S16의 결과물이 Si-SiC 함유 슬러리이다. 구체적인 필터링 방식으로는, 예를 들어, 압착 방식인 필터 프레스를 이용하여 물과 수용성 오일을 분리하는 방식이 적용될 수 있으며, 이 방식 이외에도 공지되어 있는 다양한 기술들이 적용될 수 있다.
이 필터링 공정을 거치게 되면, 폐슬러리에 포함되어 있는 수용성 오일이 일정 수준 제거된다.
한편, 본 실시 예에 따라 제조되는 제강용 승열 및 성분조절체는 발열량이 상당히 높기 때문에, 전로(converter, 轉爐)에 분말을 투입하는 경우, 화재 발생의 위험이 있다. 따라서, 실제 제강 과정에서는, 본 실시 예에 따라 제조되는 제강용 승열 및 성분조절체를 압착하여 일정 사이즈와 형상을 갖는 덩어리 형태의 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓(briquette)으로 가공하여 사용한다. 여기서, 만약, 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓을 제조하기 위한 원재료인 제강용 승열 및 성분조절체에 포함된 오일의 양이 지나치게 적으면, 압착된 브리켓의 형상이 유지되지 않고 부서질 수 있으며, 승열 및 성분조절체에 어느 정도의 오일 성분이 포함되면 브리켓 제조에 도움이 될 수도 있다. 만약 1차 분리 단계(S10)가 수행된 이후, 폐슬러리에 잔류하는 수용성 오일의 함량이 지나치게 많은 경우에는, 후술하는 오일 세정 단계(S30)를 통해 적정 수준으로 재차 제거된다.
다음으로, 2차 분리 단계(S20)에서는, 1차 분리 단계(S10)를 통해 폐슬러리로부터 분리된 수용성 오일과 물을 분별 증류하여 수용성 오일과 물을 서로 분리하는 과정이 수행된다. 이 과정을 거쳐 추출되는 수용성 오일은 재활용되며, 물은 추가적인 폐수처리공정이 필요없을 정도가 된다.
이하에서는, 도 4를 추가적으로 참조하여, 2차 분리 단계(S20)가 수행되는 분별 증류 시스템(30)의 구체적인 구성의 예를 설명한다. 분별 증류 시스템(30)은 물/오일 저장탱크(310), 펌프(320), 증류탑(330), 제1 포집수단(340), 제2 포집수단(350), 제1 열교환기(360), 제2 열교환기(370), 물 저장탱크(380) 및 오일 저장탱크(390)를 포함하여 구성될 수 있다.
1차 분리 단계(S10)를 통해 폐슬러리로부터 분리된 수용성 오일과 물은 물/오일 저장탱크(310)로 공급되어 일시 저장된다.
이하에서는, 수용성 오일이 PEG와 DEG로 구성된 경우를 예로 들어 설명한다. 이하의 설명에서 개시하는 온도, 압력, 유량 등에 대한 수치 등은 하나의 예일 뿐이며, 특정 요구 조건에 따라 변경될 수 있는 값들인 것을 밝혀 둔다.
도 4에는 시스템을 구성하는 요소들 사이의 공급 유로의 예를 들어, 밸브들이 설치되어 있는 특정 지점들(F, F1, F2, B1, B2, B3, W1, W2, W3)에서의 온도, 압력 및 유량이 표기되어 있으며, 물/오일 저장탱크(310)에 저장되는 수용성 오일과 물은 wt%기준으로 PEG:DEG:물의 혼합 비율이 20:13:67이다.
펌프(320)는 온도가 20℃, 압력이 760mmHG, 유량이 300Kg/hr의 조건으로 수용성 오일과 물을 증류탑(330)에 공급한다.
증류탑(330)은 수용성 오일과 물을 분별 증류하여 서로 분리해내기 위한 수단으로서, 기능적으로 크게 가열부, 냉각부 및 포집부로 구분될 수 있다.
예를 들어, 증류탑(330)은 증류를 다단 즉, 하나의 예로, 10단으로 수행하도록 구성될 수 있으며, 보일러 증기가 150℃ 이상으로 리보일러로 공급되는 상태에서, 수용성 오일과 물을 리보일러로 가열하여 증류하면, 제1 포집수단(340)으로는 온도가 51.5℃이고, 압력이 100mmHg이고, 유량이 200Kg/hr인 물이 포집되고, 제2 포집수단(350)으로는 온도가 137℃이고, 압력이 106mmHg이고, 유량이 99.5Kg/hr인 수용성 오일 즉, PEG/DEG가 포집된다.
제1 포집수단(340)이 공급하는 온도가 51.5℃이고, 압력이 100mmHg이고, 유량이 200Kg/hr인 물은 제1 열교환기(360)를 거쳐 온도가 30℃이고, 압력이 2967mmHg이고, 유량이 200Kg/hr인 상태로 물 저장탱크(380)로 공급된다.
제2 포집수단(350)이 공급하는 온도가 137℃이고, 압력이 106mmHg이고, 유량이 99.5Kg/hr인 수용성 오일은 제2 열교환기(370)를 거쳐 온도가 30℃이고, 압력이 2967mmHg이고, 유량이 99.5Kg/hr인 상태로 오일 저장탱크(390)로 공급된다.
물 저장탱크(380)는 제1 열교환기(360)를 거쳐 공급되는 물을 저장하는 수단으로서, 저장되는 물의 온도는 30℃이고, 압력은 760mmHg이며, 시뮬레이션 결과 그 COD는 수 ppm에 불과하여 거의 폐수 재처리가 필요없는 수준임을 알 수 있었다.
오일 저장탱크(390)는 제2 열교환기(370)를 거쳐 공급되는 오일을 저장하는 수단으로서, 저장되는 오일의 온도는 30℃이고, 압력은 760mmHg이며, 시뮬레이션 결과, 함유된 수분이 약 0.5wt%이고, PEG가 60.3wt%이고, DEG가 39.2wt%인 오일이 회수되는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 오일 세정 단계(S30)에서는, 1차 분리 단계(S10)를 통해 획득한 Si-SiC 함유 슬러리에 물을 설정된 제2 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반한 후 필터링하여 Si-SiC 함유 슬러리에 잔류하는 수용성 오일을 세정하는 과정이 수행된다.
예를 들어, 제2 혼합 비율은 물의 부피가 폐슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 설정될 수 있으며, 오일 세정 단계(S30)는 50℃ 이하의 저온에서 수행되도록 구성될 수 있다.
앞서 설명한 바 있지만, 1차 분리 단계(S10)를 통해 폐슬러리에 함유된 수용성 오일이 일정 수준 제거되기는 하지만, 공정 조건 등에 따라, 잔류하는 수용성 오일을 추가적으로 제거할 필요가 있을 수 있으며, 이를 위한 공정이 오일 세정 단계(S30)이다.
오일 세정 단계(S30)의 구체적인 구성의 예를 설명하면 다음과 같다.
오일 세정 단계(S30)는 단계 S32, S34 및 단계 S36을 포함하여 구성될 수 있다.
먼저 단계 S32에서는, 1차 분리 단계(S10)를 통해 수용성 오일이 일정 수준으로 분리되어 제거된 Si-SiC 함유 슬러리를 제2 교반기(40)로 공급하고, 설정된 제2 혼합 비율에 상응하는 물을 제2 교반기(40)로 공급함으로써, Si-SiC 함유 슬러리에 물을 혼합하는 과정이 수행된다.
Si-SiC 함유 슬러리와 물의 제2 혼합 비율은 부피비 기준으로 1:0.2 내지 1:8의 범위에서 설정될 수 있다. 즉, 물의 부피가 Si-SiC 함유 슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 물을 Si-SiC 함유 슬러리에 혼합한다.
Si-SiC 함유 슬러리와 물의 혼합 비율을 이와 같이 설정하는 이유는 다음과 같다.
혼합비율 0.2배 미만에서는 Si-SiC 함유 슬러리의 점도를 고려할 때 이후의 교반공정 및 펌핑공정을 수행하기 어려우며, 8배를 초과하는 경우 수용성 오일의 제거비율이 급격히 높아지고 완벽한 오일의 제거는 오히려 후속 공정(브리켓 공정)에 불리함을 초래할 수 있다
즉, Si-SiC 함유 슬러리에 혼합된 물은 후술하는 교반 및 필터링 과정을 거쳐, 수용성 오일과 결합되어 폐수의 형태로 외부로 배출된다. 이 폐수는 환경오염의 요인이 될 수 있으므로 추가적인 폐수 처리 과정을 거치게 되는데, 이를 고려하면, 폐수 처리 작업이 용이해지도록 물의 양을 늘리는 것이 좋다. 또한 물의 양을 늘릴수록, 오일 세정도가 높아지기 때문에, Si-SiC 함유 슬러리로부터 제거되는 오일의 양도 늘어난다.
한편, 앞서에서도 설명한 바와 같이, 본 실시 예에 따라 제조되는 제강용 승열 및 성분조절체는 발열량이 상당히 높기 때문에, 전로에 분말을 투입하는 경우, 화재 발생의 위험이 있다. 따라서, 실제 제강 과정에서는, 본 실시 예에 따라 제조되는 제강용 승열 및 성분조절체를 압착하여 일정 사이즈와 형상을 갖는 덩어리 형태의 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓(briquette)으로 가공하여 사용한다. 여기서, 만약, 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓을 제조하기 위한 원재료인 제강용 승열 및 성분조절체에 포함된 오일의 양이 지나치게 적으면, 압착된 브리켓의 형상이 유지되지 않고 부서지기 때문에, 제강용 승열 및 성분조절체에는 어느 정도의 오일 성분이 포함되어 있는 것이 바람직하다.
따라서, 폐수 처리 작업과 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓 제조의 효율성을 높이기 위하여, 본 실시 예는 Si-SiC 함유 슬러리와 물의 혼합 비율을 앞서 설명한 바와 같이 설정하였다.
다음으로 S14에서는, 제2 교반기(40)를 동작시켜 물이 혼합되어 있는 Si-SiC 함유 슬러리를 교반함으로써, Si-SiC 함유 슬러리에 잔류하는 수용성 오일의 용해를 촉진시키는 과정이 수행된다.
다음으로 단계 S16에서는, 설정된 교반 시간이 경과하면, 물과 교반된 Si-SiC 함유 슬러리를 제2 필터링 시스템(50)으로 공급하여, Si-SiC 함유 슬러리로부터 물과 이 물에 용해된 수용성 오일을 필터링하여 제거하는 과정이 수행된다. 구체적인 필터링 방식은 공지되어 있는 다양한 기술들을 적용하여 구성될 수 있다.
한편, 물을 이용하여 Si-SiC 함유 슬러리를 세정하는 과정에서, 물의 온도가 너무 낮으면 오일 세정력이 다수 저하될 수 있으며, 물의 온도가 높으면 실리콘이 물과 반응하여 이산화규소(SiO2)가 생성되어, 승열 및 성분조절체의 발열 특성을 저하시킬 수 있다. 따라서, 이러한 문제를 방지하기 위하여, 본 실시 예는 오일 세정 단계(S30)의 전체 과정 또는 일부 과정이 50℃ 이하의 저온에서 수행되도록 구성될 수 있다.
다음으로, 건조 단계(S40)에서는, 오일 세정 단계(S30)를 통해 수용성 오일이 세정되어 일정 수준 이하로 제거된 Si-SiC 함유 슬러리를 건조기(60)로 공급하여 건조하는 과정이 수행된다. 이러한 건조 단계(S40)는 200℃ 이하의 대기 분위기 또는 질소 분위기에서 수행되도록 구성될 수 있다.
건조 단계(S40)의 구체적인 구성의 예를 설명하면 다음과 같다.
건조 단계(S40)는 수용성 오일이 일정 수준으로 제거된 Si-SiC 함유 슬러리를 분쇄하기 전에 건조시키는 과정이다.
여기서, Si-SiC 함유 슬러리에 포함된 실리콘이 대기 상태에 일정 시간 이상 노출되는 경우, 대기중에 존재하는 산소에 의해 산화되어 이산화규소가 생성되기 때문에, 승열 및 성분조절체의 발열 특성이 저하될 수 있다.
따라서 이러한 문제를 방지하기 위하여, 본 실시 예는 Si-SiC 함유 슬러리 건조 과정을 200℃ 이하, 보다 구체적으로는 110℃ 내지 130℃의 저온으로 대기 분위기 또는 질소 분위기에서 수행하도록 구성된다. Si-SiC 함유 슬러리를 질소 분위기에서 건조하면, 실리콘의 산화없이 건조 온도를 고온으로 올릴 수 있기 때문에, 건조 속도가 빨라지고 건조율이 높아지게 된다.
분쇄 단계(S50)에서는, 건조 단계(S40)를 통해 건조된 덩어리 형태의 Si-SiC 함유 슬러리를 분쇄기(70)로 공급하여 분쇄하는 과정이 수행된다. 이러한 분쇄 단계(S50)는 필요에 따라 선택적으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 분쇄 단계(S50)에서는, 건조된 Si-SiC 함유 슬러리를 직경 5㎝ 이하의 분말로 분쇄하도록 구성될 수 있으며, 이러한 분쇄 단계(S50)를 거치고 나면, 본 실시 예에 따른 제강용 승열 및 성분조절체가 분말 형태로 획득된다. 실제 제강소에서는, 제강용 승열 및 성분조절체 분말이 일정 사이즈와 형상을 갖는 덩어리 형태의 제강용 승열 및 성분조절체 브리켓(briquette)으로 가공되어 사용되기 때문에, 본 실시 예에 따른 제강용 승열 및 성분조절체 분말의 형상은 규칙적 또는 불규칙적인 임의의 형상을 가져도 무방하다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면, 반도체 혹은 태양전지 웨이퍼 제조시 발생하는 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 효율적으로 제조할 수 있는 방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 발생할 수 있는 실리콘 미분 성분과 수분의 반응으로 인한 발화의 가능성을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 함유 폐슬러리를 재처리하는 과정에서 실리콘 산화량을 효과적으로 억제할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 덩어리 형태의 성형품인 브리켓의 강도 저하로 인하여, 성형된 브리켓이 부스러지는 현상을 방지할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 환경오염의 요소가 되는 실리콘 함유 폐슬러리를 소각 또는 매립하지 않고, 제강용 승열 및 성분조절체로 재생하여 사용함으로써, 폐기물 처리 비용을 감소시키고 원가 절감에 의한 가격 경쟁력을 확보하는 동시에, 제강 과정에서 발생할 수도 있는 환경오염을 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 실리콘 폐슬러리에 함유된 수용성 오일을 추출하여 재사용하는 동시에 배출되는 폐수를 재처리가 필요없는 수준으로 정화시킴으로써, 친환경적인 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
또한, 실리콘 폐슬러리를 정제하는 과정에서 실리콘 폐슬러리에 혼합되는 물의 양을 최적화시켜, 승열 및 성분조절체 제조의 효율성을 향상시키는 동시에 배출되는 폐수에 대한 재처리 비용을 저감할 수 있는 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법이 제공되는 효과가 있다.
이상에서 본 발명에 대한 기술사상을 첨부된 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
10: 제1 교반기
20: 제1 필터링 시스템
30: 분별 증류 시스템
40: 제2 교반기
50: 제2 필터링 시스템
60: 건조기
70: 분쇄기
310: 물/오일 저장탱크
320: 펌프
330: 증류탑
340: 제1 포집수단
350: 제2 포집수단
360: 제1 열교환기
370: 제2 열교환기
380: 물 저장탱크
390: 오일 저장탱크
S10: 1차 분리 단계
S20: 2차 분리 단계
S30: 오일 세정 단계
S40: 건조 단계
S50: 분쇄 단계
20: 제1 필터링 시스템
30: 분별 증류 시스템
40: 제2 교반기
50: 제2 필터링 시스템
60: 건조기
70: 분쇄기
310: 물/오일 저장탱크
320: 펌프
330: 증류탑
340: 제1 포집수단
350: 제2 포집수단
360: 제1 열교환기
370: 제2 열교환기
380: 물 저장탱크
390: 오일 저장탱크
S10: 1차 분리 단계
S20: 2차 분리 단계
S30: 오일 세정 단계
S40: 건조 단계
S50: 분쇄 단계
Claims (9)
- 실리콘을 함유하는 폐슬러리를 정제하여 제강용 승열 및 성분조절체를 제조하는 방법에 있어서,
실리콘(Si), 실리콘 카바이드(SiC), 수용성 오일 및 철(Fe)을 포함하는 폐슬러리에 물을 제1 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 폐슬러리로부터 상기 수용성 오일과 상기 물을 분리하여 Si-SiC 함유 슬러리를 획득하는 1차 분리 단계; 및
상기 Si-SiC 함유 슬러리를 건조하는 건조 단계를 포함하고,
상기 폐슬러리를 구성하는 입자군의 체적 메디안 지름(volume median diameter, Dv50)은 1㎛ 이상인 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 혼합 비율은 상기 물의 부피가 상기 폐슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 설정되는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 1차 분리 단계 이후와 상기 건조 단계 이전에,
상기 Si-SiC 함유 슬러리에 물을 제2 혼합 비율로 혼합한 상태에서 교반하고 필터링하여 상기 Si-SiC 함유 슬러리에 잔류하는 수용성 오일을 세정하는 오일 세정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 제2 혼합 비율은 상기 물의 부피가 상기 Si-SiC 함유 슬러리의 부피의 0.2배 이상 8배 이하가 되도록 설정되는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 1차 분리 단계 이후와 상기 건조 단계 이전에,
상기 1차 분리 단계를 통해 상기 폐슬러리로부터 분리된 수용성 오일과 물을 분별 증류하여 상기 수용성 오일과 상기 물을 서로 분리하는 2차 분리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조 단계를 통해 건조된 Si-SiC 함유 슬러리를 분쇄하는 분쇄 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 분쇄 단계에서는, 상기 건조 단계를 통해 건조된 Si-SiC 함유 슬러리를 직경 5㎝ 이하의 분말로 분쇄하는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 1차 분리 단계와 상기 오일 세정 단계 중 적어도 하나는 50℃ 이하의 저온에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조 단계는 200℃ 이하의 대기 분위기 또는 질소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법.
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| KR1020150038672A KR101703126B1 (ko) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 제강용 승열제 및 성분조절체 제조방법 |
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| KR1020150038672A KR101703126B1 (ko) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 제강용 승열제 및 성분조절체 제조방법 |
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-
2015
- 2015-03-20 KR KR1020150038672A patent/KR101703126B1/ko active IP Right Grant
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