TWI458680B

TWI458680B - 固體微粒子回收方法

Info

Publication number: TWI458680B
Application number: TW101135139A
Authority: TW
Inventors: Yoshihiro Kubota; Tomoo Higuchi
Original assignee: Shinetsu Chemical Co; Shinano Electric Refining Co Ltd
Priority date: 2011-09-26
Filing date: 2012-09-25
Publication date: 2014-11-01
Also published as: KR20130033290A; JP5795728B2; JP2013066871A; TW201332891A; CN103011165A

Description

固體微粒子回收方法

本發明是有關於將在液體中含有的SiC或Si的固體微粒子從液體中分離回收的方法以及使所述回收的固體微粒子可以進行再利用的再生方法。

近年，碳化矽粉(SiC粉)不僅使用於Si、水晶、SiC、GaAs、GaN等的單結晶或多結晶的基板、玻璃或陶瓷等的切割、研削或研磨，還作為SiC成形體的原料而被廣泛使用。所述SiC粉，通常用艾奇遜法(Acheson method)進行分批反應來加以製造。

艾奇遜法是在大氣開放的U型爐中，在中心長方向上通以石墨電極，在所述電極的周圍，將數mm-數cm的矽砂以及碳的混合物以魚糕狀層疊，在石墨電極通以大電流加熱來進行SiC的製造。所述反應(SiO₂+3C→SiC+CO)為吸熱反應，僅石墨電極為發熱體且為高溫狀態，因此電極周圍充分反應，主要生成高溫安定型結晶的αSiC。另一方面，遠離電極的部分未反應，或者大量生成用途比較有限的低溫安定型結晶的βSiC和αSiC的混合物等，反應不充分。反應後，將塊狀的堅硬固化的爐內物進行粗粉碎，僅選擇需要的αSiC部分進一步進行微粉碎。剩餘的未反應物或βSiC和αSiC的混合物，作為不要物而再一次返回作為反應原料。經微粉碎的αSiC根據用途，藉由用水等進行濕式分級、或者用空氣或氮等進行乾式分級，而調整成符合所述用途的最適當的粒度或粒度分布。如此得到的SiC微粉被大量用作所述的切割、研削、研磨的研磨粒、研削材料，或SiC成形體的原料粉末。

在SiC微粉的製造中，根據使用目的或用途而要求最適當的平均粒徑或粒度分布，因此對所需粒度和不要粒度進行的分級步驟是不可缺少的。所述分級中，成本比較低的精密分級一般為水分級法，含有不需要的SiC微粉的水溶液會大量產生。同樣地，在乾式分級的場合也有不要的SiC微粉產生，它們的處理也成為問題。另外，對單結晶或多結晶的Si錠或成形物進行研削時，含有切屑Si微粒子的廢液會大量產生，所述處理也成為問題。

作為所述溶液或廢液的處理，即便用離心分離機或過濾機將SiC或Si的微粒子回收並將其有效地利用，由於該狀態下超細微的粒子混在其中，因此極難進行完全的固液分離。作為工業廢棄物，通常進行焚燒處理，或者用大量的熱進行加熱乾燥後，將乾燥殘渣的SiC或Si回收，僅能作為經濟價值低的溶礦爐的脫氧劑而加以利用，或返回作為艾奇遜爐的原料而加以利用。將SiC以及Si的微粒子除去後的液體亦根據場合而進行蒸餾再利用，但是需要熱能高而不經濟。

另外，將SiC作為遊離研磨粒，在漿狀下用線進行切割的遊離研磨粒線鋸(wire saw)中，在水或油的溶劑中，將研削材料SiC的微粉和乙二醇、界面活性劑、防銹劑等種種添加材料加入，製作成漿，用於Si錠等的切割。若大量切割單結晶或多結晶Si，則所述漿從最適當的SiC的粒徑或粒度分布，由於磨耗、破裂、變形、細粒化而使粒度分布變寬、切割能力變差，同時切屑Si微粒子積蓄而使漿黏度上升，漿的循環使用會變得不可能，要與新的漿進行交換。在無法使用的漿廢液中，除水或油的溶劑以外，亦存在消耗並且細粒化的SiC、切屑Si或各種添加劑，由於排水汙染的問題，無法單純地加以廢棄。同樣地，藉由將金剛石粒進行固定而成的金剛石固定線鋸在製造晶圓以及薄片時產生的切屑Si微粒子也會含在漿廢液中，至今為止也難以再利用，其處理也成為問題。

這些線鋸漿廢液的SiC和Si的混合微粉，至今為止提出有不少回收、有效利用的方法，例如，於專利文獻1中，公開了一種碳化矽結晶體的製造方法，其於將研削泥中的金屬矽轉變為碳化矽時，加入必要量的碳，在非氧化條件下且1200℃以上進行加熱。另外，於專利文獻2中，公開了一種碳化矽的製造方法，其在廢矽汙泥中添加碳，將得到的混合物進行加熱。

這些方法為了將廢液中含有的細微的Si轉變為SiC，要在廢漿中添加必要量的碳，例如，石油焦碳(petroleum coke)或碳黑，然後進行加熱乾燥，或將所述廢漿進行離心分離或過濾，從而將得到的固體汙泥進行加熱，將切屑Si變為SiC(Si+C→SiC)而回收利用。但是，這些方法中，由於超細微的粒子混雜在一起，實際上離心分離或過濾難以進行完全的固液分離，從而造成回收困難，超高速旋轉的高價的裝置或膨大的過濾面積會使成本變高，使實用化變得困難。現狀是可用離心分離機或液體旋風器僅將較大粒徑的粒子分離回收，進行再利用，但是含有殘留的超微粉的SiC或Si的殘液的固液分離困難，於該狀態下作為廢棄物。另外，即便於用加熱成本高的蒸餾法進行固液分離而再利用的場合，也由於超微粉的SiC以及Si過細，沒有利用價值，一般作為廢棄物來處理。

將溶液或廢液不進行固液分離而原封不動地進行加熱乾燥的方法需要大量的熱量而不經濟。即便暫時從廢漿中將SiC微粒子進行回收，在保持變形或細粒化的狀態下，無法用於線鋸等程度的用途。另外，與SiC微粒子一起回收的切屑Si微粒子因加熱而與碳反應，可新生成SiC，但是原本回收的Si由於是線鋸的切屑，超微粉且粒度分布廣，因此生成的SiC也為微粒子且粒度分布廣。與回收的SiC同樣地於要求所需的較大粒徑且狹窄的粒度分布的線鋸用等中是不適宜的低價值之物，由此期望改善。

[先前技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]特開平11-116227號公報

[專利文獻2]特開2002-255532號公報

本發明是為了解決上述課題而成者，目的是提供一種不僅從含有SiC或Si的固體微粒子的液體將較大粒徑的固體微粒子分離回收，也將粒徑比所述固體微粒子小的超細微的固體微粒子高效率地進行固液分離，將這些所有的固體微粒子回收的方法，以及一種將所述回收的固體微粒子中的Si轉化為SiC，同時將變形或細粒化而使用困難、且沒有利用價值的SiC作為可用於具有利用價值高的粒徑或粒度的線鋸、研光(lapping)、拋光(polishing)用等高附加價值的研削材料、研磨粒、研磨材料且有用的SiC而再生的方法。

為了達成所述目的而成的專利申請範圍第1項所述的SiC及/或Si的固體微粒子回收方法是包括以下步驟的方法：第一步驟，將含有SiC及/或Si的固體微粒子的液體，用離心分離或/及液體旋風器將所述固體微粒子中的較大粒徑的固體微粒子分離回收，將較小粒徑的固體微粒子殘存的液體排出；以及第二步驟，向第一步驟排出的液體中添加有機凝結劑，將所述較小粒徑的固體微粒子凝結，將含有所形成的凝結體的液體進行離心分離或過濾而將所述凝結體回收。

申請專利範圍第2項所述的固體微粒子回收方法為如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述有機凝結劑為下述化學式(1)表示的陽離子性有機凝結劑，

(式中，R¹為氫原子或甲基，R²為碳數1-10的烷基，X為從Cl、Br、以及F選出的任一個鹵化物，a為0-10的數，b為1-10的數，m最小為3的數)。

申請專利範圍第3項所述的固體微粒子回收方法為如申請專利範圍第1項或第2項所述的方法，其中相對於第一步驟排出的液體100重量份，將所述有機凝結劑設為0.01重量份-10重量份。

申請專利範圍第4項所述的再生為有用的SiC的再生方法，其特徵在於：於藉由如申請專利範圍第1項所述的固體微粒子回收方法所回收的所述凝結體中，添加碳、或碳和氧化矽，在非氧化性環境下進行最低也為1800℃的加熱，使所述SiC的平均粒徑肥大化，或使所述Si轉化為SiC。

申請專利範圍第5項所述的再生為有用的SiC的再生方法為如申請專利範圍第4項所述的方法，其中與碳、或碳和氧化矽一起添加從B、B₄C、以及B₂O₃中選出的任一種燒結助劑。

根據本發明的SiC及/或Si的固體微粒子回收方法，可從含有SiC或Si的固體微粒子的液體中，高效率地將固液進行完全分離，將它們的超微粉的固體微粒子回收。作為所述回收步驟，藉由進行第一步驟和第二步驟的2階段回收，可從含有粒度分布廣的種種的粒徑的固體微粒子的液體中，將較大粒徑的固體微粒子和較小粒徑的固體微粒子分開回收。所述經回收的固體微粒子中，較大粒徑的固體微粒子可以原封不動地再一次循環而使用，較小粒徑的固體微粒子可進行再生而使用。另外，根據所述固體微粒子回收方法，可分離成各微粒子的固體成分和完全透明的液體成分，因此，不汙染排水，排水汙染的問題不會發生。經固液分離的液體也可以再一次使用。

以往的方法中，向液體中直接加入碳，不僅會使離心分離的量或過濾量増加，固液分離的負擔增大，效率變壞，而且碳為微粒子的場合時，如添加必要量的碳，就會形成油脂狀或圓球狀，使固液分離的操作完全不能進行，與此相比，本發明的固體微粒子回收方法是在第一步驟中，將較大粒徑的固體微粒子回收後，於第二步驟中，將較小粒徑的固體微粒子進行凝結，然後進行固液分離，所以具有超高速旋轉或膨大的過濾面積的那樣的高價的裝置的使用就變得不必要了，經濟且實用。

根據本發明的再生方法，於該等經回收的固體微粒子之中，可將較小粒徑的固體微粒子的Si轉化為SiC，將細微的SiC肥大化，從而再生為具有所需的粒徑以及粒度分布且利用價值高的粒子再生。

以下，對本發明的優選實施方式進行詳細說明，但是本發明的範圍不受該等形態的限定。

本發明的SiC及/或Si的固體微粒子回收方法，是從以下的液體的懸濁液中，將至今為止難以利用而作為廢棄物的SiC微粒子、Si微粒子或它們的混合微粉經濟且效率良好地分離回收的方法：含有在SiC粉的製造時的分級步驟中作為副產物而生成的目標粒徑以下的不要的SiC微粒子的溶液；含有對單結晶或多結晶的Si錠或成形物進行研削時的切屑Si微粒子的廢液；將SiC作為遊離研磨粒，在漿狀態下，將單結晶或多結晶Si藉由用線進行切割的遊離研磨粒線鋸或將金剛石粒固定而成的金剛石固定線鋸來製造晶圓或薄片時產生的SiC微粒子或Si微粒子，含有該等SiC微粒子或Si微粒子的漿廢液等。

對本發明的固體微粒子回收方法中的各步驟進行詳細說明。

所述固體微粒子回收方法包括：第一步驟，從含有SiC或Si的固體微粒子液體中用離心分離或液體旋風器將固體微粒子中的較大粒徑的固體微粒子分離回收；以及第二步驟，向第一步驟排出的液體中添加有機凝結劑，將較小粒徑的固體微粒子凝結，將含有所形成的凝結體的液體用離心分離機或過濾機進行固液分離，將凝結體回收。

第一步驟中，將含有作為固體主成分的SiC或Si的固體微粒子的液體，用離心分離機或液體旋風器進行離心分離或分級，從而分離成固體微粒子中較大粒徑的固體微粒子或含有其的液體，與較小粒徑的固體微粒子殘存的液體。其中，將較大粒徑的固體微粒子回收，將較小粒徑的固體微粒子殘留的液體排出。

較大粒徑的固體微粒子，其平均粒徑為4μm-15μm為優選。所述固體微粒子由於粒徑比較大，因此可再一次循環使用。在此，粒子的平均粒徑為用雷射測定法(日機裝公司製MicrotracHRA)測定的平均徑。

作為將較大粒徑的固體微粒子進行離心分離的離心分離機，可以例舉Decanter bucket型離心過濾機等利用離心力為500 G-3000 G的固液分離機。作為將較大粒徑的固體微粒子進行分級而分離的液體旋風器，可列舉將含有粗細固體粒子的漿沿切線方向導入，藉由利用旋轉運動而成的離心力將粗粒子和細粒子分離者。粗粒子從下方作為濃厚漿排出，細粒子從上方作為稀釋漿排出。第一步驟藉由離心分離機或液體旋風器，可將作為固體成分的較大粒徑的固體微粒子分離，也可以將含有較大粒徑的固體微粒子的液體進行分離。

第二步驟中，向第一步驟排出的液體即較小粒徑的固體微粒子殘存的液體中，添加有機凝結劑，將較小粒徑的固體微粒子凝結而形成凝結體。將含有所述凝結體的液體用離心分離機或過濾機而固液分離成固體成分的凝結體和透明的液體成分，將凝結體回收。

作為有機凝結劑，例如可以例舉聚丙烯醯胺，聚乙烯胺，聚乙烯亞胺，各種的陽離子類的有機凝結劑等。特別是，下述化學式(1)中所示的陽離子性有機凝結劑效果良好。

式中，R¹為氫原子或甲基，R²為碳數1-10的烷基，X為從Cl、Br、以及F選出的任一個鹵化物，a為0-10的數，b為1-10的數，m為3以上的數。

這些有機凝結劑與無機凝結劑不同，在後述的粒子的再生中，從Si微粒子轉化為SiC或SiC微粒子的肥大化時進行加熱分解而成為碳，因此該碳不像無機凝結劑那樣殘存而變為雜質，而成為再生中的反應原料的一部分，因此是適宜的。

相對於第一步驟排出的液體100重量份，有機凝結劑的添加量為0.01重量份-10重量份。

第一步驟排出的液中殘存的較小粒徑的固體微粒子(0.1μm-5μm左右)凝結而回收的凝結體的平均粒徑，優選3μm-15μm。如比3μm小，則效率良好地分離回收變困難。所述較小粒徑的固體微粒子具有破裂或變形，或者磨耗或細粒化，再利用困難，且沒有利用價值。由此，向回收的凝結體中添加碳、或碳和氧化矽，在1800℃以上進行加熱，藉此可從沒有利用價值的較小粒徑的固體微粒子，再生為利用價值高且具有較大粒徑，並且粒子的粒度分布狹窄的有用的SiC。

本發明的再生為有用的SiC的再生方法為下述方法：向使較小粒徑的固體微粒子凝結回收而成的凝結體中，添加碳、或碳以及氧化矽，進一步根據需要而添加燒結助劑，之後在1800℃以上進行加熱反應，藉此使較小粒徑的固體微粒子中的SiC肥大化，另外使Si轉化為SiC，將這些固體微粒子再生。在此，所謂再生是指，細微化的SiC由於晶粒成長而肥大化，成為利用價值高的SiC，另外從Si新生成SiC，所述新生成的SiC由於晶粒成長而肥大化，形成利用價值高的SiC。該等再生的SiC優選為αSiC。

加熱反應的溫度若為1800℃以上的高溫，則使殘存的SiC或Si的反應物向αSiC結晶轉移，所以為優選，若未滿1800 ℃，則使反應物完全向SiC結晶轉移是困難的。

添加的碳作為形成SiC的反應原料的一部分而起作用，為使殘存的SiC肥大化的原料、新生成SiC的原料、使所述新生成SiC成長而肥大化的原料。進一步所述碳不僅僅為SiC的反應原料，還會作為容易反應的環境即反應的場所而起作用，對反應速度或生成的SiC的產率造成影響。因此，碳以粉末或粉體為優選，所述粒徑以100μm以下為優選。若粒徑太大，則反應速度變緩慢，同時生成的SiC的產率降低，所以不經濟。

碳的添加量因回收的凝結體的組成而變化。相對於凝結體中的Si的1.0莫耳，碳的添加量優選為1.0莫耳-1.5莫耳。

添加的氧化矽與所述的碳不同，對生成的SiC的產率幾乎沒有影響。但是，如所述粒徑過大，則反應速度變緩慢，因此不合適。氧化矽以粉末或粉體為優選，所述粒徑優選為200μm以下。

在添加碳和氧化矽的場合時，與僅添加碳的場合同樣地一起成為使殘存的SiC肥大化的原料、新生成SiC的原料以及使所述新生成的SiC成長而肥大化的原料。

碳以及氧化矽的添加量因回收的凝結體的組成而變化。相對於凝結體中的SiC及/或Si的1.0莫耳，碳以及氧化矽的添加量優選為0.1莫耳-10莫耳。於未滿0.1莫耳的場合時，殘存的SiC的肥大化不充分，或者新生成的SiC的粒徑極微小，無法得到實用的SiC。另外，於10莫耳以上的場合時，相對於必要量而發生過剩，因此有必要在反應後將所述過剩部分除去，並且使粒徑所需以上地變得過大。所以優選碳以及氧化矽的混合比率為碳：氧化矽=3-4：1。

根據需要，添加的燒結助劑為向凝結體至少添加碳、或一起混合碳以及氧化矽而添加。作為燒結助劑，可使用一般使用的SiC的燒結助劑，但是如從B、B₄C、以及B₂O₃選出至少一種，則燒結促進效果高，為優選。

以這些步驟再生回收的SiC，可以調整為符合其用途的最適的粒徑或粒度分布。例如，線鋸漿中的SiC和Si的混合微粉中，如過度使用至SiC的平均粒徑未滿1μm，則切割速度會變慢，生產性變差，所以要與新的漿進行交換。另外，若平均粒徑為20μm以上，會容易大量產生研削傷或切割損失，所以通常不用。因此，再生化的SiC的平均粒徑優選1μm-20μm。

【實施例】

以下，對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明的範圍不受該等實施例的限定。

(實施例1)

將艾奇遜法中製造的αSiC粉碎為平均粒徑18μm後，藉由水分級分為粗與細。分為粗的αSiC再一次返回作為粉碎原料。

作為第一步驟，將分為平均粒徑10μm以下的細之物的 αSiC的水溶液用CMS公司製造的縱型固液分離裝置，以1000 G-2000 G進行離心分離，將2μm以上的粒子的較大粒徑的固體微粒子分離、回收。

作為第二步驟，向第一步驟排出的液體且富含未滿2μm的微粒子的溶液中，相對於所述溶液100重量份，將聚乙烯亞胺凝結劑以1重量份進行添加，使溶液中的固體成分凝結。此後，將所述溶液用高強過濾器(excel filter)進行過濾。固液分離的微粉已凝結，因此過濾容易，且過濾速度快，過濾液沒有微粉的混入，所以是透明的，回收的過濾液可以再循環使用。

將回收的固體成分的凝結體進行乾燥，向所述乾燥固體成分400Kg中，加入平均粒徑80μm、比表面積393m²/g的木碳粉48Kg以及平均粒徑120μm的二氧化矽粉70Kg，進行良好的混合而作為再生中的反應原料。將其在溫度控制為1850℃的推式爐(pusher furnace)且Ar氣體的流通下，邊將放入容器的反應原料進行移動，邊進行加熱反應。得到的反應生成物完全為αSiC的結晶。進一步在大氣中，在750℃下將過剩的碳除去。其結果，平均粒徑未滿2μm的至今為止不能使用的細部分的αSiC微粉肥大化(晶粒成長)而再生為平均粒徑9.5μm的αSiC，回收成為有用的SiC粉。該SiC粉作為線鋸用的研磨粒而合適。

(比較例1)

除了不添加有機凝結劑以外，以與實施例1同樣的條件、方法進行回收，結果微粉的SiC將濾布網眼堵塞，使固液分離變得困難。進一步，極少的流出的濾液混濁，濾液中含有超微粉的SiC，無法進行完全的固液分離。

(實施例2)

作為第一步驟，線鋸廢液(固態成分，αSiC：30重量%、Si：4.1重量%、Fe：0.9重量%；溶液成分，乙二醇+界面活性劑+水混合物65重量%)在CMS公司製造的縱型固液分離裝置中以1000 G-2000 G進行離心分離，將10μm以上的較粗粒子的較大粒徑的固體微粒子分離回收。

作為第二步驟，相對於第一步驟排出的液體100重量份，將下述化學式(1)表示的R¹=甲基、R²=碳數1-10的烷基、X=鹵化物、a=1、b=5、m=5的陽離子性有機凝結劑0.02重量份添加至第一步驟排出的液體中，使固體成分凝結後，用加壓過濾機以3kg/cm²的壓力進行加壓過濾、固液分離。所述分離的濾液為透明的。所述濾液可以在線鋸裝置中進行再循環。

將回收的固體成分的凝結體乾燥後，向所述乾燥固體成分350kg中添加粉碎至平均粒徑為15μm且比表面積為50m²/g的焦碳76kg、以及平均粒徑為50μm的二氧化矽粉50kg，進行混合，作為再生的反應原料。將其在1900℃的轉爐中且Ar氣體流通下進行加熱反應。得到的反應生成物為100%的αSiC且平均粒徑為8μm，這可與使用前的SiC研磨粒的平均粒徑8.5μm幾乎同樣地再生。另外，再生前的廢液中的SiC的平均粒徑為4μm，相當耗損、變形。

(實施例2-1)

除了不添加二氧化矽粉以外，以與實施例2同樣的條件、方法進行再生、回收。經細粒化的SiC的粒徑沒有肥大化(晶粒成長)，幾乎原封不動地為平均粒徑6μm，切屑的Si微粉和焦碳的反應中生成的新的SiC的平均粒徑為1μm，且為顯示2個峰的廣的粒度分布。不適於線鋸等的程度的用途。

(實施例3)

作為第一步驟，將含有將單結晶Si錠經圓筒研削時的切屑Si微粒子的廢液，用離心分離機以1000 G-2000 G進行離心分離，將2μm以上的粒子的較大粒徑的固體微粒子進行分離回收。

作為第二步驟，相對於第一步驟排出的液體的分離後的殘液100重量份，將所述化學式(1)表示的R¹=甲基、R²=碳數1-10的烷基、X=鹵化物、a=8、b=9、m=20的陽離子性有機凝結劑7重量份添加進殘液，使微粉一次性凝結後，在離心分離機中，以500 G-1000 G進行離心分離，進行未滿2μm的超微粒子的固液分離。由於超微粉凝結，固液為良好地分離，分離液為無色透明，可以原封不動地進行排放。

將回收的固體成分的凝結體乾燥，在其乾燥固體成分253Kg(含有切屑、平均粒徑1.1μm的Si微粒子25.3重量%、微量的胺類防銹劑)中，加入平均粒徑32μm、比表面積695m²/g的活性碳124Kg和平均粒徑170μm的石英粉25Kg，良好地混合，作為再生的反應原料。將其與實施例1同樣地，在推式反應爐中溫度控制為1950℃，在Ar氣體的流通下，將放入容器的反應原料每40分在各區域邊移動，邊進行加熱反應。反應生成物完全αSiC化。進一步在大氣中，在750℃下將過剩的碳除去。結果平均粒徑未滿1μm的超微粉的Si切屑被回收作為平均粒徑7.5μm的αSiC，進行有效資源化。所述回收的αSiC在研光(lap)研磨用研磨粒或SiC成形原料用為適宜的利用價值高者。

(比較例2)

分別添加陰離子類凝結劑(丙烯醯胺丙烯酸蘇打共聚物)或非離子類凝結劑(丙烯醯胺共聚物)來代替陽離子性有機凝結劑，除此以外，以與實施例3同樣的條件、方法進行回收。任何場合都不能良好地凝結，此後的離心分離或過濾中的固液的分離也不能順利進行，過濾液中固體成分大量流出。

(實施例4)

在加入至實施例3中的推式反應爐前的反應原料中，添加5重量%的B₄C進行混合。此後的反應以及除碳也與實施例3在相同條件下進行。其結果，作為平均粒子徑為12μm的αSiC而再生，作為線鋸用的研磨粒是有效的。

[產業上之可利用性]

本發明的SiC及/或Si的固體微粒子回收方法用作下述液體的處理：含有在SiC粉的製造中作為副產物而生成的目標粒徑以下的不要的SiC微粒子的溶液、含有Si錠或成形物研削時的切屑的Si微粒子的廢液、線鋸漿廢液等，將含有的細微的SiC或Si的固體成分和液體成分分離，進一步用於所述固體成分的各固體微粒子的回收。

藉由所述固體微粒子回收方法回收的各固體微粒子可從不要的粒徑的SiC微粒子、循環使用中消耗而變形或細微化的SiC微粒子、切屑Si微粒子，再生為具有符合用途的最適的粒徑或粒度分布的利用價值高的SiC。它們可以作為線鋸、研光、拋光用等的高附加價值的研削材料、研磨粒、研磨材料而被利用。

Claims

一種SiC及/或Si的固體微粒子回收方法，包括：第一步驟，將含有SiC及/或Si的固體微粒子的液體，用離心分離或/及液體旋風器將所述固體微粒子中的較大粒徑的固體微粒子分離回收，將較小粒徑的固體微粒子殘存的液體排出；以及第二步驟，向第一步驟排出的液體中僅添加有機凝結劑，將所述較小粒徑的固體微粒子凝結，將含有所形成的凝結體的液體進行離心分離或過濾而將所述凝結體回收。
如申請專利範圍第1項所述的固體微粒子回收方法，其中所述有機凝結劑為下述化學式(1)表示的陽離子性有機凝結劑，式中，R¹為氫原子或甲基，R²為碳數1-10的烷基，X為從Cl、Br以及F選出的任一個鹵化物，a為1-10的數，b為1-10的數，m最小為5的數。
如申請專利範圍第1項或第2項所述的固體微粒子回收方法，其中相對於第一步驟排出的液體100重量份，將所述有機凝結劑設為0.01重量份-10重量份。