KR101111649B1 - 연마제 재생방법 및 재생 연마제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속성 실톱(wise saw)으로 실리콘 잉곳(ingot)을 절단할 때 사용한 연마제가 포함된 폐슬러지로부터 연마제를 재생하는 방법 및 이 방법으로 재생된 연마제에 관한 것으로, 고가의 장치가 필요없는 설비와 값싼 운전비용으로 재사용 가능한 고순도의 연마제를 분리할 수 있는 연마제 재생방법 및 재생 연마제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속성 실톱(wise saw)으로 실리콘 잉곳(ingot)을 절단할 때 사용한 연마제가 포함된 폐슬러지로부터 연마제를 재생하는 방법 및 이 방법으로 재생된 연마제에 관한 것이다.
태양전지나 반도체 제조에 필요한 실리콘 웨이퍼는 탄화규소와 같은 연마제가 포함된 윤활제 또는 냉각제 혼합액을 이용하여 금속성의 실톱(wire saw)으로 실리콘 잉곳(ingot)을 절단하는 공정을 거쳐 제조하고 있다. 절단 공정에서 과거에는 물로 세척이 용이하지 않은 유용성 윤활제를 사용하였으나, 근래 들어 물로 간단히 세척 가능한 다양한 분자량을 가지는 폴리에틸렌글리콜(PEG)이나 디에틸렌글리콜(DEG), 메틸디에틸렌글리콜(MDG) 같은 에틸렌글리콜류의 수용성 냉각제를 사용하는 추세에 있다.
실리콘 잉곳의 절단 과정은 일반적으로 연마제와 냉각제를 대략 1:1 중량 비율로 잘 혼합시킨 슬러리를 금속 실톱에 연속적으로 공급되면서 진행된다.
이와 같은 이유로, 실리콘 잉곳을 절단하는 공정은 냉각제 및 연마제를 기본 적으로 포함하며, 실리콘 잉곳에서 연마된 실리콘과 대게는 철로된 실톱의 성분이 포함된 폐슬러리가 배출되게 된다.
이렇게 배출된 페슬러리는 공정에 부적합한 연마제와 기타 오염물로 인하여연마 능력의 감소 또는 웨이퍼 오염의 원인으로 더 이상 사용이 불가능한 것으로 생각하여 폐기되어 왔으나, 근래 들어 자원 재활용의 중요성과 더불어 재활용 및 재사용 기술이 속속 개발되었다.
폐슬러리를 재사용하기 위한 조건으로서, 우선 폐슬러리에 포함된 절삭 과정에서 부서지고 망가진 연마제 성분 및 실리콘, 철 분말 등의 불순물을 제거하는 기술과 함께, 절삭 공정의 특성에 맞는 재사용 가능한 연마제와 물성이 변하지 않은 순수한 냉각제로의 분리하는 기술이 필요하게 되었다.
현재 연마제 폐슬러리의 재활용 또는 재처리를 위한 기술을 살펴보면, 폐슬러리에 물 또는 유기 용매를 첨가하여 점성을 줄여 하이드로싸이클론 방식으로 재사용이 가능한 연마제와 사용 불가능한 폐연마제를 분리한 다음 증류 방식으로 용매를 제거하여 냉각제를 회수하는 방법(유럽특허 제0786317호, 국제공개특허 WO 01/43933, 유럽특허 제0791385호)으로 재처리하거나, 폐슬러리를 감압 또는 열로 건조시켜 폐연마제 분말을 얻은 다음 사이클론이나 스크리닝 같은 건식으로 분리하는 방법(미국등록특허 제6010010호), 폐슬러리를 가열하여 점성을 낮춘 다음 하이드로싸이클론 방식으로 분리하는 방법(유럽등록특허 제0968801호)이 소개되어 있으나, 이들 방법들로 처리된 재생 연마제에는 불순물인 실리콘과 철이 완전히 제거되지 아니한 상태이고, 또한, 폐슬러지 중 50%를 차지하는 냉각제로 사용된 액상 성 분을 제대로 분리, 정제하지 못할 뿐만 아니라, 폴리에틸렌글리콜 같은 냉각제를 얻기 위해 증류하는 과정에서 냉각제가 열변성하거나, 분해하는 등 여러 가지 문제점을 안고 있다.
국제공개특허 WO 02/096611을 살펴보면, 필터를 이용하여 폐슬러리를 고형분이 많은 부분과 고형분의 거의 없는 부분으로 분리하고, 고형분이 많은 부분을 알카리 용액으로 처리하여 실리콘을 제거하고, 산으로 처리하여 금속 성분을 처리하고, 이를 다시 하이드로싸이클론을 이용하여 재활용이 가능한 크기를 가지는 연마제를 얻는 과정을 소개하고 있으나, 이 방법 또한 회수된 냉각제에 다수의 고형분 미립자들이 포함되어 있어 온전한 재처리 및 분리 방법으로는 부적합하다.
적정 크기 이하의 미세한 분말이 남아있는 냉각제나 연마제를 사용하여 실리콘 잉곳을 절단하게 되면, 절단된 실리콘 웨이퍼의 단면이 미세 분말에 의해 오염되어 제품 불량을 초래하거나, 오염된 웨이퍼를 고압세척 등의 특수한 세척과정을 거쳐야 하는 등 문제를 야기한다.
대한민국 공개특허 제2008-0021110호에 의하면, 폐슬러리를 종래 발명들의 하이드로싸이클론 대신 연속식 원심분리기와 필터를 이용해서 고형분과 미세 고형분이 포함된 액상 성분으로 분리하며, 이렇게 분리된 고형분은 종래의 알카리 및 산 용액으로 처리하고, 미세 고형분 잔존 액상 부분은 윤활제의 열변성을 최소화하기 위해 감압 증류와 필터를 통해서 처리하는 방법을 소개하고 있으나, 이와 같은 방법도 고가의 원심분리기와 필터, 감압 증류 장치 등 초기 장치 투자비가 많이 들고, 유지비용 또한 많이 소요되게 된다.
상기 종래의 발명들에서 언급하고 있는 대부분 방법들은 하이드로싸이클론이나 원심분리기, 고온 감압 증류기, 필터 설비 등의 장치 비용이 막대하며, 냉각제와 연마제의 분리 및 정제에 대한 그 효율성 또한 그리 좋지 못하고, 회수된 연마제 또한 분급기의 분급 능력에 의해 결정되므로 입도 편차가 고르지 못한 단점이 있다.
본 발명은 폐슬러리를 재생하는데 있어서, 고가의 장치가 필요없는 설비와 값싼 운전비용으로 재사용 가능한 고순도의 연마제를 분리할 수 있는 연마제 재생방법 및 재생 연마제를 제공하고자 한다.
본 발명은 바람직한 제1구현예로서 폐슬러리에 용매를 투입하고 비중을 조절하여 현탁액으로 분리하는 단계; 및 연마제를 회수하는 단계를 포함하는 연마제 재생방법을 제공한다.
상기 구현예에서, 분리하는 단계에서 투입하는 용매는 물, 알콜류 및 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 분리하는 단계는 용매가 투입된 폐슬러리의 비중이 1.1~1.5가 되도록 조절하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 분리하는 단계는 비중 조절 후 30분 이상 정치시켜 비중 1.0~1.2를 기준으로 고형분 슬러리와 현탁액으로 분리하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 분리하는 단계에서 용매는 폐슬러리의 중량에 대하여 10~1,000중량% 투입하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 연마제를 회수하는 단계는 고형분 슬러리 중의 용액을 제거하여 연마제를 회수하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 연마제를 회수하는 단계는 용매를 투입 및 교반 후 5~20분 간 정치시키고 상층액을 제거하여 연마제를 회수하는 것일 수 있다. 이 때의 용매는 물, 알콜류 및 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것일 수 있으며, 상기 용매는 고형분 슬러리의 중량에 대하여 10~1,000 중량%를 투입하는 것일 수 있다. 이 경우, 상층액의 비중이 (추가 투입되는 용매의 비중) + (0.1~0.3)이 될 때까지 용매투입, 교반, 정치 및 상층액 제거 과정을 반복 수행하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 연마제를 회수하는 단계 후, 회수된 연마제를 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 건조하는 단계는 회전식 건조로에서 수행하는 것일 수 있다.
본 발명은 바람직한 제2구현예로서, 상기 제1구현예의 연마제 재생방법에 의하여 수득된 재생 연마제를 제공한다.
상기 구현예에 의한 재생 연마제는 순도가 99% 이상인 것일 수 있다.
본 발명은 고형분에서 유용한 연마제를 분리하기 위한 하이드로싸이클론이나 제트싸이클론 같은 분급기나 액상과 고형분을 분리하기 위한 원심분리기 등의 고가의 장비 없이도 재처리가 가능한 방법을 제시함으로써 초기 투자비용 및 운전비용을 획기적으로 줄이면서도, 회수된 고형분의 성능면에서도 새 제품과 대등한 재생품을 얻을 수 있으리라 기대된다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 바람직한 제1구현예로서 폐슬러리에 용매를 투입, 교반하고 비중을 조절하여 제거되어야 할 불순물 입자들이 포함된 고형분 슬러리와 유효 고형분이 거의 제거된 현탁액으로 분리하는 단계; 및 고형분 슬러리 중 불필요한 미분과 불순물을 제거하여 연마제를 회수하는 단계를 포함하는 연마제 재생방법을 제공한다.
대부분의 폐슬러리는 50 내지 55 중량% 정도의 고형분 함유량을 가지며, 실리콘 잉곳 절단 공정으로부터 절단된 실리콘의 미세 입자를 포함하는데, 이는 2㎛를 초과하지 않는 크기를 가지고, 미세한 실리콘 입자의 크기와 양은 절단 조건, 슬러리의 배출 상태 등에 따라 다소 차이를 보일 수 있다.
금속 실톱 및 장치 부분으로부터 발생되는, 특히 철로 형성된 1㎛ 이하 수준의 미세 금속 또는 금속산화물 입자를 포함하고, 이는 배출된 슬러리의 대략 0.1 중량% 이하이며, 상기 양은 실리콘 잉곳의 절단 공정 조건에 따라 다르다.
사용 전 연마제를 포함하는 슬러리는 일반적으로 입경이 8㎛ ~ 10㎛인 입자를 50% 함유하며, 전체적으로 입경 3㎛ ~ 19㎛인 입자가 분포된다. 사용한 후의 폐슬러리 중의 연마제는 입경 19㎛ 이하이며, 3㎛보다 더 작은 입자 크기를 가진 재사용 불가 연마제를 다량 포함하고 있다.
이와 같은 폐슬러리에서 연마제를 재생하기 위하여, 우선 고형분 슬러리와 현탁액을 분리하여야 하는데, 폐슬러리로부터 불순물 입자가 포함된 고형분 슬러리와 현탁액으로 분리하는 단계는 폐슬러리에 용매를 첨가하여 점성과 비중을 낮추어 주고, 이를 비중차를 이용하여 분리할 수 있다.
상기 분리하는 단계에서 투입하는 용매는 폐슬러리에 포함되어 있는 냉각제와 반응은 하지 않으면서, 잘 섞여야 하며, 낮은 점도와 비중, 끓는점이 낮은 것일수록 좋으며, 그 예로써 물; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 이소프로필알콜 등의 알콜류; 및 아세톤과 같은 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것일 수 있다.
폐슬러리에 투입되는 용매의 양은 폐슬러리에 부유하고 있는 고형분들의 첨전 정도에 따라 결정된다. 고형분을 완전히 침전시키지 않아도 되는데, 이는 일정 비중의 액 중에서 부유하고 있는 고형분들은 입도가 너무 작아 사용이 불가능한 연마제이거나 비중이 낮은 실리콘 또는 실리콘 산화물 및 금속 부산물이 대부분이기 때문이다.
침전 정도는 폐슬러리의 비중과 점성에 의해 결정되는데, 점성이 낮을수록 침전 속도가 빠르며, 비중이 낮은 상층액일수록 고형분의 함량이 적어 후공정에서 유리할 수 있다. 폐슬러리 중량에 대해 10~1,000중량% 이상의 용매를 첨가하여 점성과 비중을 낮출 수 있는데, 용매가 폐슬러리 중량에 대하여 1,000중량%를 초과하면 고형분과 현탁액을 분리하기 위한 장치가 커지고, 공정이 용이하지 않은 단점이 있으며, 10중량% 미만이면 불필요한 미분과 불순물이 잔존할 수 있어 더 많은 반복 공정이 필요한 문제가 있다. 연마제 회수를 위하여 투입된 용매 모두 제거가 되어야 하는 점을 고려하여, 폐슬러리 중량에 대하여 10~300중량% 투입할 수 있다.
폐슬러리 원액은 비중이 1.6 ~ 1.7정도이며, 여기에 용매를 첨가하여 비중 1.1 ~ 1.5로 맞추어 준 다음, 30분 이상 정치시켜 비중 1.0~1.2를 기준으로 고형분 슬러리와, 현탁액으로 분리할 수 있다. 상기 고형분 슬러리와 현탁액은 사용한 용매와 분리하고자 하는 냉각제의 비중에 따라 용매와 냉각제의 혼합액의 비중은 달라지게 되는데, 기준이 되는 비중보다 높은 비중의 고형분 슬러리 및 기준이 되는 비중보다 낮은 비중의 현탁액으로 분리하는 것일 수 있다. 상기 고형분 슬러리와 현탁액을 분리하는 기준이 되는 비중은 1.0~1.2이며, 비교적 낮은 비중의 용매와 냉각제의 혼합액을 분리할 때는 낮은 비중(=1.0)에서, 높은 비중의 혼합액을 분리할 때는 높은 비중(=1.2)으로 분리를 하는 것일 수 있다.
상기와 같이 분리된 고형분 슬러리에는 재사용가능한 연마제 외에도 미량의 폐기되어야 할 불순물 입자들도 포함되어 있는데, 상기 고형분 슬러리와 현탁액으로 분리하는 단계에서 실리콘, 철 분말 및 잔류 냉각제를 거의 함유하고 있지 않아 1회의 분리 단계 공정으로도 재사용 가능한 연마제를 회수할 수 있다. 따라서 고형분 슬러리 중의 용액을 제거하여 연마제를 회수하는 것일 수 있다.
한편 분리된 고형분 슬러리에 다시 용매를 투입하여 교반 후 자연침강시켜 상층액을 제거하여 더욱 순도가 높은 재사용 가능한 연마제를 회수할 수도 있다. 이는 분리된 고형분에 남아있는 실리콘과 철 분말 및 잔류 냉각제를 제거하기 위하여 필요에 따라 수행될 수 있는 단계이다. 이 경우 상기 연마제를 회수하는 단계는 용매를 더 투입하고 상기한 단계를 반복하는 것이다. 즉, 용매 투입 후 5~20분간 정치시켜 비중 1.0~1.2를 기준으로 고형분 슬러리와 상층액으로 분리하여 용액인 상층액을 제거할 수 있다. 이 때 상층액의 비중이, 상기 (추가 투입되는 용매의 비중) + (0.1~0.3)이 될 때까지 용매투입, 교반, 정치(자연침강) 및 상층액 제거를 반복 수행할 수 있으며, 반복때마다 서로 다른 종류의 용매를 투입할 수도 있다. 상기 상층액 제거는 5회 이내 반복 수행으로 충분하다.
이 경우 사용될 수 있는 용매는 고형분 슬러리에 포함되어 있는 냉각제와 반응은 하지 않으면서, 잘 섞여야 하며, 낮은 점도와 비중, 끓는점이 낮은 것일수록 좋으며, 그 예로써 물; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 이소프로필알콜 등의 알콜류; 및 아세톤과 같은 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것일 수 있다.
상기 용매는 고형분 슬러리의 중량 대비 10~1,000중량%가 되도록 투입하는 것일 수 있다. 더 자세하게는 10~300중량%가 되도록 투입하는 것일 수 있다. 용매가 고형분 슬러리 중량에 대하여 1,000중량%를 초과하면 고형분과 현탁액을 분리하는 장치가 커지게 되고, 공정이 용이하지 않은 단점이 있으며, 10중량% 미만이면 불필요한 미분과 불순물이 잔존할 수 있어 더 많은 반복 공정이 필요하게 될 수 있는 문제가 있다. 연마제 회수를 위하여 투입된 용매 모두 제거가 되어야 하는 점을 고려하여, 고형분 슬러리 중량에 대하여 10~300중량% 투입할 수 있다.
작업이 완료된 고형분은 실리콘과 철 분말 및 잔류 냉각제가 거의 완전하게 제거되고, 연마제 중 제거되어야 할 2㎛ 이하의 미립자들도 대부분 제거된 상태로 얻어질 수 있다.
이후 회수된 연마제를 건조하는 단계를 더 거칠 수 있는데, 건조는 200℃도 이상으로 가열할 수있는 것이면 가열로나 가열오븐 등 어떤 것이라도 사용이 가능하나, 회전식 건조로를 이용하면 연마제가 건조되면서 서로 뭉쳐지는 것을 방지할 수 있으며, 200℃ 이상의 온도에서 1~24시간 건조하여 완전 건조시켜 재생 연마제를 얻을 수 있다. 건조온도는, 용제나 냉각제의 종류에 따라 다소 달라질 수 있으나,주로 사용되는 냉각제나 용매의 끓는점이 200℃ 이하인 것과 연마제인 탄화규소의 승화점인 2,200℃를 감안하면, 200~2,200℃ 범위가 가능하며, 경제성면까지 고려하면 200~ 500℃가 좋고, 나아가 250~350℃가 좋을 수 있다.
이와 같이 수득된 재생 연마제는 순도가 99% 이상인 것이며, 고가의 장치가 필요없는 설비와 값싼 운전비용으로 재사용 가능한 고순도의 연마제를 제공할 수 있다.
한편 분리된 현탁액에는 냉각제뿐만 아니라, 재사용이 불가능한 미분화된 연마제, 비중이 낮은 실리콘 또는 실리콘 산화물 및 금속 부산물이 포함되어 있으며, 별도의 처리를 거쳐 냉각제를 회수할 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시예로 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
폴리에틸렌글리콜 냉각제와 탄화규소(실리콘 카바이드) 연마제가 중량대비 1:1로 혼합해서 사용된, 비중이 1.6인 폐슬러리 1,000㎏에 비중 조절 용매로 물 400㎏을 투입, 교반하여 비중을 1.4로 맞추고 30분간 자연 침강 단계를 거친 후 비중이 1.2 이상이며, 연마제가 대부분인 고형분 슬러리 600㎏와, 비중이 1.2이하이며 냉각제 성분이 대부분인 현탁액 800㎏으로 분리하였다. 분리된 고형분 슬러리가 함유하고 있는 실리콘, 철 분말, 잔류 윤활제를 제거하기 위하여 고형분 슬러리 무게와 동일한 양의 물 600㎏과 혼합 및 교반한 후 상층액의 비중이 1.1이 될 때까지 5분간 정치단계를 거쳐 상층액을 2회에 걸쳐 제거하고, 다시 물을 투입하여 혼합 및 교반한 후 상층액의 비중이 1.2가 될 때까지 상층액을 2회에 걸쳐 제거하였다.
제거된 상층액에는 잔류 냉각제와 함께 재사용 불가 연마제와 미세 실리콘 입자, 기타 불순물들이 대부분이며, 이들 제거된 고형분의 입자 크기를 확인해본 결과 대부분 1㎛ 이하였으며, 2㎛ 이하의 입자들도 다소 보였다. 불순물이 제거된 연마제를 회전식 건조로에 투입하여 300℃ 이상의 온도에서 완전 건조시켜 재생 연마제 440kg을 회수하여 회수율은 약 88%였다.
최종 회수된 연마제 입자의 상태는 도 1에서 확인할 수 있듯이 매우 깨끗하며, 비교를 위해 처리 전 폐슬러지에 포함된 고형분의 입자 사진을 도 2에 나타내었다.
최종 회수된 연마제에 대하여 건식타입의 입도분석기(Laser Particle Analyzer, 모델: LS13320, 제조사:beckmancoulter)를 이용하여 입도를 분석한 결과는 도 3과 같으며, 2㎛ 이하의 입자는 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
회수된 연마제의 순도를 확인하기 위해 x-선 회절 분석(XRD)을 실시하였으며, 그 결과 99.6% 이상의 순도를 보였다(도 4).
회수율은 폐슬러리에 사용가능한 연마제가 얼마만큼 존재하는가에 따라 달라지므로 크게 의미는 없다.
<실시예 2>
다이에틸렌글리콜 80 중량%와 메틸다이에틸렌글리콜 20 중량%의 혼합액 냉각제와 탄화규소 연마제가 중량대비 1:1로 혼합해서 사용된, 비중이 1.66인 폐슬러리 100㎏에 비중 조절 용매로 에탄올 20㎏을 투입, 교반하여 비중을 1.5로 맞추고 30분간 자연 침강 단계를 거친 후 비중이 1.1이하인 고형분 52㎏와 비중이 1.1이상인 현탁액 68㎏으로 분리하였다.
분리된 고형분 슬러리가 함유하고 있는 실리콘, 철 분말, 잔류 윤활제를 제거하기 위하여 메탄올 50㎏과 혼합 및 교반한 후 상층액의 비중이 1.0이 될 때까지 5분간 정치단계를 거쳐 상층액을 2회에 걸쳐 제거하고, 다시 물을 투입하여 혼합 및 교반한 후 상층액의 비중이 1.1이 될 때까지 상층액을 1회에 걸쳐 제거하였다. 제거된 상층액에는 잔류 냉각제와 함께 재사용 불가 연마제와 미세 실리콘 입자, 기타 불순물들이 대부분이며, 이들 제거된 고형분의 입자 크기를 확인해본 결과 대부분 1㎛ 이하였으며, 2㎛ 이하의 입자들도 다소 보였다. 불순물이 제거된 연마제를 휘발분을 응축시킬 수 있는 응축기가 설치된 회전식 건조로에 투입하여 300℃ 이상의 온도에서 완전 건조시켜 3 ~ 19㎛ 크기의 입자가 대부분인 재생 연마제 47kg을 회수하여 회수율은 94% 정도이며, XRD 분석 결과 순도는 99.8% 수준이었다. 응축기에 모여진 메탄올과 세정액으로 사용된 메탄올은 재사용이 가능하다.
<실시예 3>
실시예 2에서 사용된 것과 같은 다이에틸렌글리콜 80 중량%와 메틸다이에틸렌글리콜 20 중량%의 혼합액 냉각제와 탄화규소 연마제가 중량대비 1:1로 혼합해서 사용된, 비중이 1.66인 폐슬러리 100㎏에 비중 조절 용매로 에탄올 100㎏을 투입, 교반하여 비중을 1.2로 맞추고 30분간 자연 침강 단계를 거친 후 비중이 1.1이하인 고형분 50㎏와 비중이 1.1이상인 현탁액 150㎏으로 분리하였다.
분리된 현탁액에는 냉각제와 함께 불순물과 함께 유효한 부분을 포함한 연마제와 미세 실리콘 입자, 기타 불순물들이 포함되어 있으며, 이들 제거된 고형분의 입자 크기를 분석한 결과 대부분 1㎛ 이하였으나 3㎛ 이상의 입자들도 다소 포함되어 있음을 확인하였다. 분리된 고형분 50kg을 휘발분을 응축시킬 수 있는 응축기가 설치된 회전식 건조로에 투입하여 300℃ 이상의 온도에서 완전 건조시켜 3 ~ 19㎛ 크기의 입자가 대부분이나, 다소 미립자들이 남아 있는 재생 연마제 42kg을 회수할 수 있었다. 분리된 고형분 슬러리를 재처리하는 공정에 비해 회수율이 89%, 순도는 99% 수준이었다.
<비교예 1>
실시예 1과 같은 폐슬러리 100kg을 원심분리기를 이용하여 55kg의 고형분 슬 러리와 45kg의 현탁액으로 분리하고, 고형분 슬러리를 동일한 방법으로 연마제를 수득하였다.
1차로 분리된 55kg의 고형분을 300℃ 이상의 건조로에서 완전 건조시켜 47kg의 분말을 회수하였으며, 회수율은 90% 이상 수준으로 높았으나, SEM과 입도 분석기로 분석한 결과 재사용 불가능한 2㎛ 이하의 입자들이 불순물로서 5% 이상 포함되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, XRD 분석에서 실리콘과 철 및 철산화물이 1% 이상 포함된 것을 확인하였다. 즉, 수득된 연마제의 순도는 93% 수준이었다.
<비교예 2>
비교예 1에서 건조 후 얻어진 연마제 분말 40kg을, 미소량의 철성분 제거를 위해 마그네틱 롤러를 사용하고, 사이클론 분급기를 이용하여 3㎛ 이하의 입자를 분리하였으며, 2회 연속 작업하여 연마제를 수득하였다.
39.5kg을 회수하였으며, SEM과 입도 분석기로 분석한 결과 재사용 불가능한 2㎛ 이하의 입자들이 불순물로서 2% 이상 포함되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, XRD 분석에서 실리콘과 철 및 철산화물이 0.2% 이상 포함되어있어 순도가 97.8% 수준이었다.
도 1은 실시예 1에서 최종 회수된 연마제 입자 사진,
도 2는 실시예 1에서의 재처리 전 폐슬러지에 포함된 고형분의 입자 사진,
도 3은 실시예 1에서 회수된 연마제인 실리콘 카바이드의 입도분석 자료,
도 4는 실시예 1에서 회수된 연마제인 실리콘 카바이드의 XRD 자료이다.
Claims (14)
- 탄화규소 연마제를 포함하는 폐슬러리에 용매를 투입, 교반하고 비중을 조절하여 고형분 슬러리와 현탁액으로 분리하는 단계; 및고형분 슬러리 중 입경이 3~19㎛ 인 연마제를 회수하는 단계를 포함하되,상기 분리하는 단계에서 용매는 폐슬러리의 중량에 대하여 10~1,000중량% 투입하고,상기 분리하는 단계에서 용매가 투입된 탄화규소 연마제를 포함하는 폐슬러리의 비중이 1.1~1.5가 되도록 조절한 다음, 30분 이상 정치시켜 비중 1.0~1.2를 기준으로 고형분 슬러리와 현탁액으로 분리하는 것을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제1항에 있어서,분리하는 단계에서 투입하는 용매는 물, 알콜류 및 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 삭제
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- 삭제
- 제1항에 있어서,연마제를 회수하는 단계는 고형분 슬러리 중의 용액을 제거하여 연마제를 회수하는 것임을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제1항에 있어서,연마제를 회수하는 단계는 용매를 투입 및 교반 후 5~20분간 정치시키고 상층액을 제거하여 연마제를 회수하는 것임을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제7항에 있어서,용매는 물, 알콜류 및 케톤류 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매인 것임을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제7항에 있어서,용매는 고형분 슬러리의 중량에 대하여 10~1,000중량% 투입하는 것을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제7항에 있어서,상층액의 비중이 (추가 투입되는 용매의 비중) + (0.1~0.3)이 될 때까지 용 매투입, 교반, 정치 및 상층액 제거 과정을 반복 수행하는 것임을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제1항에 있어서,연마제를 회수하는 단계 후, 회수된 연마제를 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
- 제11항에 있어서,건조하는 단계는 회전식 건조로에서 수행하는 것임을 특징으로 하는 연마제 재생방법.
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