JP5466455B2 - 炭化珪素の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、これらの提案法は実施しようとすると種々の問題が発生し、また、得られるSiCは細かな微粉過ぎ利用価値が低くいものである。即ち、上記の方法で炭素に石油コークスを使用した場合、カーボンの比表面積が小さ過ぎ、SiC、Si微粉の吸着が十分に出来ず、遠心分離や濾過しても濾液中に微粉が多く漏洩し、SiC、Si固形分の回収が不十分となり、濾液も混濁して排水処理上、問題となる。また、炭素にカーボンブラックを用いた場合、細かい粒子径のため、廃液の粘度が上がり遠心分離や濾過操作が困難となり、実用的でない。一方、溶液や廃液を固液分離せずにそのまま加熱乾燥するのは大きな熱が必要となり経済的でない。廃スラリ中に残存し回収されたSiC微粉は前記した様にへたりや細粒化のままの状態で、ワイヤーソーなどの高度な用途には使用出来ない。また、SiCと共に回収された切子のSi微粉は加熱によりカーボンと反応し新たにSiCを生成するが、原料となる回収Siはワイヤーソーの切子ゆえ超微粉で、且つ粒度分布が広いため、生成SiCも超微粒で粒度分布が広くなってしまい、回収SiCと同様に、所要の粒径を持ち、且つ粒度分布がシャープであることが要求されるワイヤーソー用などには不向きな低付加価値の物であり、これらの改善が望まれていた。
即ち、本発明は、上記した溶液や廃液中のSiC微粉及び/又はSi微粉を回収、再生するに際し、その溶液及び/又は廃液に少なくとも炭素粉と酸化珪素粉を組み合わせ、固液分離の分離助材として、更にはSiCの粒径肥大化の反応原料として用い、必要に応じて炭素粉及び/又は酸化珪素粉を含む添加剤と混合した後、非酸化性雰囲気で1850℃を超えて2400℃未満に加熱反応させる。また、固液分離により固体分を回収し、Si微粉及び炭素粉との反応でSiC微粉を生成し、循環使用で消耗して、へたりや細粒化した残存SiC微粉を肥大化(粒成長)して再生し、用途に応じた最適な粒径と粒度分布を得る方法を提供したものである。
まず、炭化珪素微粒子及び/又はシリコン微粒子を少なくとも含む溶液又は廃液に、炭素粉及び酸化珪素粉を少なくとも含む分離助材を用いて固液分離して固体分を得る。
炭化珪素微粒子及び/又はシリコン微粒子を少なくとも含む溶液又は廃液は、例えば、(a)SiC微粒を製造する際の水分級などの湿式分級工程で、目的粒径以下で副産物として生成する不要SiC微粒子を含んだ溶液、または、ふるい分級などの乾式分級工程で副産物として生成する不要SiC微粉を分散させた溶液、(b)単結晶や多結晶のSiインゴットや成形物を研削する際のSi切子微粒子を含有した廃液、(c)SiCを砥粒として単結晶や多結晶シリコンをワイヤーソーで切断し、ウエハー、薄片を製造する際に発生するSiC微粒子、Si微粒子を含有したスラリー廃液が挙げられる。
溶液や廃液に含まれる炭化珪素微粒子の平均粒経は、一般には20μm以下で、用途により適切な粒径が用いられ通常は、1〜20μmである。平均粒径が1μm未満まで使用すると切断速度が落ち、生産性が悪くなり、また、所望の粒度や研削、研磨の能力に再生するのが困難となる。一方、20μmを超えると、大きな研削傷や切断ロスが多く発生しやすい。
なお、本明細書に記載する平均粒径は、レーザ回折・散乱法による。
溶液又は廃液中の炭化珪素微粒子とシリコン微粒子の合計量の好ましい濃度は、5〜70%である。希薄すぎると固液分離の効率が悪くなる場合があり、濃縮すぎると流動性が悪く取り扱いが困難となる場合がある。固液分離に先立って、濃縮や希釈を行い、好ましい濃度に調節してもよい。
分離助剤に含まれる炭素粉は、BET法を用いて好ましくは1m2/g〜700m2/gの比表面積を有する。SiC、Si微粉が炭素に十分吸着し、固液分離も良好となり、操作も容易で、高い回収が可能だからである。比表面積が余り小さいと、分離助材として固形微粒子の吸着能が劣る場合があり、逆に余り大き過ぎると粘度が上がり、固液分離操作が困難になる場合がある。分離助剤に用いる炭素粉の平均粒径は、好ましくは上記比表面積を与えるものであり、例えば0.1μm〜1mmである。
分離助剤に用いる炭素の種類としては、木炭、コークス、活性炭等が挙げられる。
分離助剤に含まれる炭素粉と酸化珪素粉の好ましい質量比は、後工程でのSiC化を考慮すると炭素粉/酸化珪素粉が好ましくは0.6以上である。
分離助剤に含まれる高分子凝集剤の含有量は、凝集効率及び経済性を考慮すると分離助剤に含まれる炭素粉と酸化珪素粉の合計量に対して好ましくは0〜10質量%である。
固体分に必要に応じて添加される炭素粉は、SiCの反応原料の一部として、又は反応の場として機能し、反応速度や生成SiCの収率を決定する。したがって、その粒径が余り大きいと反応速度が遅くなると共に生成SiCの収率が低下し経済的でない。固体分に必要に応じて添加される炭素粉の平均粒径は、好ましくは1mm以下、より好ましくは0.1μm〜100μmである。
固体分に必要に応じて添加される炭素の種類としては、木炭、コークス、活性炭等が挙げられる。
分離助材と添加剤に含まれる炭素粉及び酸化珪素粉との合計量は、溶液又は廃液に含まれる炭化珪素微粒子及びシリコン微粒子の合計量1.0モルにつき、好ましくは0.1〜50モルである。0.1モル未満では、残存SiCの粒径の肥大化が不十分であったり、新たな生成SiCの粒径が極めて微小となる。また、50モルを超えると反応に必要な量に対して過剰となり、反応後、余分な除去工程が必要となる場合があり、粒径が大きく成り過ぎて好ましくない場合がある。
加熱反応は、炭化珪素前駆体及び/又はβ−炭化珪素を生成した後、更にα−炭化珪素に結晶転位させるための温度勾配で行うことが好ましい。
酸化珪素が炭素で還元されて生じる中間体は、下記式(1)と(2)に示すようにSiOとSiである。
SiO2+C=SiO+CO ・・・(1)
SiO+C=Si+CO ・・・(2)
SiCの反応原料である、酸化珪素が炭素で還元されて生じる中間体のSiOとSi、或いは回収溶液や廃液中の切子などのSi微粉は高温では蒸発揮散しやすい。したがって、加熱反応に際し、SiCを収率良く得るには、反応初期に急昇温せずに、できるだけSiOやSiの形で蒸発揮散させず逸早く、好ましくは1100〜1850℃にて酸化珪素を炭素と完全反応させて炭化珪素前駆体及び/又はβ−炭化珪素を生成した後、更に、好ましくは1850℃を超えて2400℃未満の高温に上げてα−炭化珪素に結晶転位する様な温度勾配が好ましい。一括、炭化珪素前駆体であれ、β−炭化珪素であれ、SiC化合物になれば蒸気圧が極めて小さく、2400℃を以上でないと分解もしないのでロスは殆ど無く、最終の最高温度が1850℃以下であると反応物を完全にα−炭化珪素化するのが困難となる場合があるからである。
非酸化性雰囲気下としては、例えば、窒素、アルゴン等から選ばれるガスの雰囲気下が挙げられる。
なお、炭化珪素前駆体は、例えば残留した廃液中の有機物や添加した有機高分子凝集剤の一部が反応した有機珪素化合物等である。また、炭化珪素前駆体やβ−炭化珪素からα−炭化珪素への結晶転位は、例えば、
X線回折装置による分析等を用いて確認できる。
好ましくは、一定時間毎に一定距離を移動するプッシャー又はロータリー式密閉反応炉を用いるとよい。量産性と上記の最適な温度勾配が取れ、粉塵の発生も少なく、熱効率も良く、副生ガスの回収が容易に出来る反応炉として、一定時間毎に一定距離を移動する密閉反応炉、例えば温度制御のプシャー式反応炉、ロータリー式反応炉が最適だからである。
実施例1
アチソン法で製造したα−SiCを平均粒径10μmに粉砕した後、水分級で粗め部分と細かめ部分をカットした。粗め部分は、再度、粉砕原料に回した。平均粒径2μm以下の細かめ部分の水溶液1000kg(固形分:40%)と、平均粒径80μmで比表面積393m2/gの木炭粉48kgと、平均粒径120μmのシリカ粉70kgを良く混合後に、エクセルフィルターで濾過をした。固液分離は良好で濾過液は微粉の混入もなく透明であった。この回収された固形分を乾燥した。その後、第1ゾーンを1400℃、第2ゾーンを1600℃、第3ゾーンを1800℃、第4ゾーンを2300℃に温度制御したプッシャー炉でArガスの流通下に容器に入れた固形分を30分毎に各ゾーンを移動させながら加熱、反応した。
なお、第1〜第3ゾーンでSiやSiOの蒸発揮散は殆ど無く、β−SiCがほぼ理論値の100%生成し、第4ゾーンで完全にα−SiCに結晶が転移していた。更に大気中、750℃で過剰な炭素を除去した。その結果、平均粒径2μm以下の細かめ部分のα−SiCは平均粒径9.5μmのα−SiCとして、不要なSiC微粉を肥大化(粒成長)して回収、再生された。この物はワイヤーソウー用の砥粒として好適なものであった。
アチソン法で製造したα−SiCを平均粒径10μmに粉砕した後、水分級で粗め部分と細かめ部分をカットした。粗め部分は、再度、粉砕原料に回した。平均粒径2μm以下の細かめ部分の水溶液1000kg(固形分;40%)と、平均粒径110μmで比表面積0.5m2/gのオイルコークス48kgを良く混合後に、エクセルフィルターで濾過をした。しかし、濾布が目詰まりし、固液分離に長時間を要すると共に濾液は混濁して濾液に固形分の微粉が逃げてしまった。
アチソン法で製造したα−SiCを平均粒径10μmに粉砕した後、水分級で粗め部分と細かめ部分をカットした。粗め部分は、再度、粉砕原料に回した。平均粒径2μm以下の細かめ部分の水溶液1000kg(固形分;40%)と、比表面積750m2/gのアセチレンブラック48kgを良く混合後に、エクセルフィルターで濾過をした。しかし、溶液粘度が上がりポンプで送液が出来ず固液分離の操作が不可能であった。
固形成分35質量%と溶液成分65質量%のワイヤーソー廃液であって、固形成分が30質量%のα−SiCと4.1質量%のSiと0.9質量%のFeからなり、溶液成分がエチレングリコールと界面活性剤と水の混合物であるワイヤーソー廃液を準備した。このワイヤーソー廃液1000kgに平均粒径15μmに粉砕した比表面面積50m2/gのコークス20kgと平均粒径50μmのシリカ粉20kg、高分子凝集剤のポリアクリルアミド500gを添加、混合した液をデカンターで固液分離した。固液分離は容易で濾液は無色透明で綺麗であった。分離された固形物に更に上記のコークス56kgとシリカ粉30kgを混合した。この物を乾燥して第1ゾーンを1850℃(このゾーンでほぼ100%のβ−SiCが生成)、第2ゾーンを1950℃、第3ゾーンを2200℃に温度制御したロータリー炉で容器に入れた固形分を20分毎に移動させ、Arガス流通下に加熱反応させた。得られた回収、再生品は100%のα−SiCで平均粒径8μmあり、これは使用前のSiC砥粒の平均粒径8.5μmとほぼ同じに再生することが出来た。なお、再生前の廃液中のSiCは平均粒径3μmでかなり、へたったものであった。
シリカを添加しない以外は実施例2と全く同一条件で回収、再生を試みた。細粒化したSiCの粒径は肥大化(粒成長)出来ず、殆ど平均粒径3μmそのままであり、切子のSi微粉とコークスとの反応で生成した新たなSiCは平均粒径1μmで2つのピークを持った粒度分布広いものであった。この物はワイヤーソーなどの高度な用途には不向きなものであった。
単結晶Siインゴットを円筒研削した際のSi切子微粒子を含有した廃水溶液1000kg(切子、平均粒径1.1μmのSi微粒子を25.3質量%、微量のアミン系防錆材を含有)に、平均粒径32μmで比表面積695m2/gの活性炭150kgと、平均粒径170μmの石英粉25kg加え、良く混合した後に自動フィルタープレスで固液分離を行った。固液は良く分離し、濾液は無色透明であり、そのまま排水可能であった。回収された固形分は乾燥し実施例1と同じプシャー式反応炉で、第1ゾーンを1300℃、第2ゾーンを1500℃、第3ゾーンを1700℃、第4ゾーンを2250℃に温度制御し、Arガスの流通下に容器に入れた固形分を40分毎に各ゾーンを移動させながら加熱、反応した。なお、第1〜第3ゾーンでSiやSiOの蒸発揮散は殆ど無く、β−SiCがほぼ理論値の100%生成し、第4ゾーンで完全にα−SiC化していた。更に大気中、750℃で過剰な炭素を除去した。その結果、平均粒径1.1μmの細かなSi切子は平均粒径7.5μmのα−SiCとして回収、有効資源化された。この物はラップ研磨用砥粒やSiC成形原料用に好適な価値の高いものであった。
実施例3で用いたのと同じ廃水溶液1000kgに、平均粒子径53μmのタルク149kgを分離助材として加え、良く混合した後に自動フィルタープレスで固液分離を行った。しかし、濾過速度が極めて遅い上に濾過液は濁りの多いものとなりSiの回収は不完全であり、固形分は利用不能な廃棄物であった。
Claims (9)
- 炭化珪素微粒子及び/又はシリコン微粒子を少なくとも含む溶液又は廃液を、炭素粉及び酸化珪素粉を少なくとも含む分離助材を用いて固液分離して固体分を得るステップと、
炭化珪素を得るために、上記固体分を、非酸化性雰囲気下1850℃を超えて2400℃未満に加熱反応させるステップと
を少なくとも含んでなる炭化珪素の製造方法。 - 上記固体分を得るステップと上記加熱反応させるステップとの間に、上記固体分を得るステップで得られた固体分を炭素粉及び/又は酸化珪素粉を少なくとも含む添加剤と混合するステップをさらに含み、
上記加熱反応させるステップが、炭化珪素を得るために、上記添加剤と混合された固体分を、非酸化性雰囲気下1850℃を超えて2400℃未満に加熱反応させる請求項1に記載の炭化珪素の製造方法。 - 上記分離助材と上記添加剤に含まれる炭素粉及び酸化珪素粉との合計量が、上記溶液又は廃液に含まれる炭化珪素微粒子及びシリコン微粒子の合計量1.0モルにつき0.1〜50モルである請求項2に記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記添加剤が炭素粉を少なくとも含み、上記添加剤に含まれる炭素粉が、100μm以下の平均粒径を有する請求項2又は請求項3に記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記加熱反応させて得られる炭化珪素が、1〜200μmの平均粒径を有する請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記分離助材に含まれる炭素粉が、BET法に基づき1〜700m2/gの比表面積を有する請求項1〜5のいずれかに記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記加熱反応させるステップが、炭化珪素前駆体及び/又はβ−炭化珪素を生成した後、更にα−炭化珪素に結晶転位させるための温度勾配を有する請求項1〜6のいずれかに記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記加熱反応させるステップが、一定時間毎に一定距離を移動するプッシャー又はロータリー式密閉反応炉を用いる請求項1〜7のいずれかに記載の炭化珪素の製造方法。
- 上記分離助材が、さらに有機高分子凝集剤を含む請求項1〜8のいずれかに記載の炭化珪素の製造方法。
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