JP6014012B2 - コークスの製造方法、およびコークス - Google Patents
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Description
本発明には、無灰炭と、無灰炭を酸化処理して得られる酸化無灰炭と、石油生コークスとを含み、前記無灰炭、前記酸化無灰炭、および前記石油生コークスとの合計100質量部に対して、前記無灰炭の含有量が5〜40質量部、且つ前記無灰炭と前記酸化無灰炭の合計含有量が30〜70質量部である混合物を、乾留して得られるコークスも含む。
無灰炭は、各種公知の製造方法で得ることができ、例えば石炭の溶剤抽出物から溶剤を除去することによって得ることができる。例えば無灰炭は下記S1〜S3の工程(図1参照)を経て製造できるが、下記無灰炭の製造工程(S1〜S3)は適宜変更することができ、必要に応じて各種処理工程を付加してもよい。
スラリー加熱工程(S1)は、石炭と芳香族溶剤とを混合してスラリーを調製し、加熱処理して石炭成分を芳香族溶剤に抽出する処理である。
原料となる石炭(以下、「原料石炭」ともいう)の種類は特に限定されない。例えば、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭など各種公知の石炭を使用できる。経済性の観点からは、高価な瀝青炭などの高品位炭を使用するよりも、亜瀝青炭、褐炭、亜炭などの劣質炭を使用することが好ましい。
分離工程(S2)は、スラリー加熱工程(S1)で加熱処理されたスラリーを、液体成分と固体成分とに分離する工程である。液体成分とは、芳香族溶剤に抽出された石炭成分を含む溶液である。固体成分とは、芳香族溶剤に不溶な灰分と不溶石炭を含むスラリーである。
無灰炭取得工程(S3)は、上澄み液から芳香族溶剤を分離して灰分濃度の極めて低い無灰炭を取得する工程である。
必要に応じて、固形分濃縮液から芳香族溶剤を分離して灰分が濃縮された副生炭を製造してもよい(副生炭取得工程)。固形分濃縮液から芳香族溶剤を分離する方法は、前記した液体成分から無灰炭を取得する無灰炭取得工程(S3)と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができる。
以下、本発明のコークスの製造方法を図2に基づいて説明する。コークスを製造するにあたり、各工程に悪影響を与えない範囲において、各工程の間あるいは前後に、例えば、各種原料などを粉砕する粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られたコークスに各種処理を施す工程等、他の工程を含めてもよい。
酸化工程は、無灰炭を酸化処理して酸化無灰炭を得る工程である。無灰炭を酸化処理することで、無灰炭が改質されて軟化溶融性や膨張性を改善できる。
炭素原料混合工程は、上記無灰炭と、上記酸化無灰炭と、石油生コークスを混合して混合物(以下、「混合炭素原料」という)を取得する工程である。
無灰炭の混合割合が少なすぎるとバインダーとしての機能が十分に発揮されず、コークスが粉状となる。一方、無灰炭の混合割合が多すぎると、無灰炭に起因する軟化溶融や膨張が過剰になり、例えばコークスがスポンジ状の多孔質体になってかさ比重が低くなったり、乾留装置内壁に付着してコークスが排出できないことがある。
上記したように無灰炭の合計量は40質量部以下であるが、酸化無灰炭を含むことで、石油生コークスの使用量をより少なくすることができ、より一層のコークスの不純物含有量を低減できる。無灰炭と酸化無灰炭は石油生コークスよりも高価なため、これらの合計含有量が高くなると、コークスの単価が上昇する。一方、無灰炭と酸化無灰炭の合計含有量が低すぎると、十分な不純物低減効果が得られない。したがって無灰炭と酸化無灰炭の合計含有量は、無灰炭、酸化無灰炭、および石油生コークスの合計100質量部に対して、30質量部以上、好ましくは35質量部以上、より好ましくは40質量部以上であって、70質量部以下、好ましくは65質量部以下、より好ましくは60質量部以下である。
成形工程は、必要に応じて炭素原料混合工程(C2)で得られた混合物を所望の形状に成形して成形体を得る工程である。混合物を成形体にすることで、無灰炭によるバインダー効果によって各炭素原料間の結合をより強固に形成でき、コークスの粉化やかさ比重の低下を抑制できる。
乾留工程は、上記炭素原料混合工程(C2)で得られた混合物、または上記成形工程(C3)で得られた成形体を乾留してコークスを取得する工程である。乾留するときに用いる炉の形状も特に限定されず、室炉を用いてバッチ式で乾留してもよいし、縦型シャフト炉を用いて連続式で乾留してもよい。またロータリーキルンなどのように横型回転炉を用いてもよい。
(スラリー加熱工程:S1)
原料石炭(瀝青炭)5kgに対し、4倍量(20kg)の芳香族溶剤(1−メチルナフタレン(新日鉄化学社製))を混合してスラリーを調製した。このスラリーを1.2MPaの窒素で加圧して、内容積30リットルのオートクレーブ中370℃、1時間の条件で加熱処理(加熱抽出)した。
得られたスラリーを同一温度、圧力を維持した重力沈降槽内で上澄み液と固形分濃縮液とに分離した。
得られた上澄み液を更に濾過(目開き1μmのステンレスメッシュフィルター)して無灰炭溶液を得た。無灰炭溶液から蒸留法で芳香族溶剤を分離・回収して、無灰炭を製造した。得られた無灰炭を目開き3mmの篩を通過するように粉砕して無灰炭を得た。
この無灰炭について、JIS M 8122に定められた方法で硫黄濃度を測定した。その結果、無灰炭の硫黄分は0.5質量%であった。
無灰炭の一部を目開き0.5mmの篩を通過するように粉砕した。粉砕した無灰炭を大気雰囲気下、表1に記載の所定の温度まで加熱し、同温度で所定の時間保持して酸化処理(表1中、「酸化条件」)を行った。酸化処理後、室温まで放冷して酸化無灰炭を得た。なお、酸化処理の前後で無灰炭と酸化無灰炭の酸素濃度をJIS M 8813に基づいて測定し、酸化無灰炭の酸素増加率を算出した。結果を表1に示す(表1中、「酸素増加率」)。
市販の石油生コークス(揮発分9.5質量%、硫黄分3.1質量%)を目開き10mmの篩を通過するように粉砕した。
無灰炭(表中「A」)と、酸化無灰炭(表中「B」)と、石油生コークス(表中「C」)とを表1に示す所定の割合(表1中、「原料配合割合」)で混合して混合物を得た。
一部の混合物(No.7〜12、15;表中「成形有無」=あり)について、下記条件で成形体を製造した。
成形方法:ロールコンパクション法
ロール温度:100℃
ロール径:162mm
ロール幅:60mm(綾目溝)
ロール間幅:2mm
ロール回転数:15rpm
線圧:3トン/cm
混合物(No.1〜6、13、14、16〜25)、および成形体(No.7〜12、15)を室炉(No.1〜6、15〜25)、またはキルン(No.7〜14)で乾留処理を施した。
内容量1000mLの黒鉛坩堝に、混合物(No.1〜6、16〜25)、または成形体(No.15)を、かさ比重が0.85g/cm3となるように装填し、窒素雰囲気中3℃/分の速度で1000℃まで加熱し、該温度で5時間保持して乾留し、コークスを製造した。
混合物(No.13、14)、または成形体(No.7〜12)を加熱したロータリーキルン(直径200mm、全長4000mm)内に挿入速度1kg/1で挿入した。ロータリーキルンの加熱温度は、入口温度が400℃、出口温度が1000℃となるように温度調整した。該温度にて窒素雰囲気中で60分間保持して乾留し、コークスを製造した。
得られたコークスのかさ比重、硫黄分、外観、および装置内の付着の有無について調べた。
一辺が100mmの木製立方体容器内にコークスを充填し、充填したコークスの乾燥質量(W:g)からかさ比重(W×1000(g/cm3))を求めた。本実施例ではかさ比重が0.53g/cm3以上であれば合格と評価した。
無灰炭と同様にしてコークスの硫黄濃度を測定した。本実施例ではコークスの硫黄分が2.0%以下であれば合格と評価した。
コークスについてその外観を目視観察し、評価した。室炉で乾留処理した場合(No.1〜6、15〜25):コークスが塊状の場合は「良好(Excellent)」(表中、「PE」)とした。またコークスが塊状であるが、やや膨張した場合(かさ比重0.53以上0.7g/cm3未満)は、「合格(Pass)」(表中、「P」)とした。コークスが粉状の場合は「不合格(Fail)」(表中、「F」)と評価した。またコークスが付着して排出できなかった場合(表中、「FA」)や膨張した場合(表中、「FB」)も「不合格(Fail)」と評価した。なお、評価はPE>P>(F、FA、FB)である。
Claims (7)
- 無灰炭と、
無灰炭を酸化処理して得られる酸化無灰炭と、
石油生コークスとを含み、
前記無灰炭、前記酸化無灰炭、および前記石油生コークスとの合計100質量部に対して、
前記無灰炭の含有量が5〜40質量部、且つ
前記無灰炭と前記酸化無灰炭の合計含有量が30〜70質量部である混合物を成形してから乾留することを特徴とするコークスの製造方法。 - 前記酸化無灰炭の酸素増加率は、2〜10%である請求項1に記載のコークスの製造方法。
- 前記酸化処理は空気酸化である請求項1または2に記載のコークスの製造方法。
- 前記酸化処理は150℃以上、発火点未満の温度でおこなうものである請求項1〜3のいずれかに記載のコークスの製造方法。
- 前記乾留は室炉でおこなうものである請求項1〜4のいずれかに記載のコークスの製造方法。
- 前記乾留はロータリーキルンでおこなうものである請求項1〜4のいずれかに記載のコークスの製造方法。
- 無灰炭と、
酸化無灰炭と、
石油生コークスとを含み、
前記無灰炭、前記酸化無灰炭、および前記石油生コークスとの合計100質量部に対して、
前記無灰炭の含有量が5〜40質量部、且つ
前記無灰炭と前記酸化無灰炭の合計含有量が30〜70質量部である混合物の成形体を、乾留してなることを特徴とするコークス。
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