JP5945257B2 - 炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
スラリー加熱工程(S1)は、石炭と芳香族溶剤とを混合してスラリーを調製し、加熱処理して石炭成分を芳香族溶剤に抽出する処理である。
原料となる石炭(以下、「原料石炭」ともいう)の種類は特に限定されない。経済性の観点からは、瀝青炭等の高品位炭を使用するよりも、軟化溶融性をほとんど持たない非微粘炭や、一般炭、低品位炭である褐炭、亜炭、亜瀝青炭等の劣質炭を使用することが好ましい。
分離工程(S2)は、スラリー加熱工程(S1)で加熱処理されたスラリーを、液体成分と固体成分とに分離する工程である。液体成分とは、芳香族溶剤に抽出された石炭成分を含む溶液である。固体成分とは、芳香族溶剤に不溶な灰分と不溶石炭を含むスラリーである。
無灰炭取得工程(S3)は、上澄み液から芳香族溶剤を分離して灰分濃度の極めて低い無灰炭を取得する工程である。
必要に応じて、固形分濃縮液から芳香族溶剤を分離して灰分が濃縮された副生炭を製造してもよい(副生炭取得工程)。固形分濃縮液から芳香族溶剤を分離する方法は、前記した液体成分から無灰炭を取得する無灰炭取得工程(S3)と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができる。
酸化工程(C1)は、無灰炭を酸化する工程であって、酸化無灰炭が得られる。なお、後記するように本発明では無改質無灰炭と、酸化工程で得られた酸化無灰炭とを混合して炭素原料(以下、「混合炭素原料」ということがある)としている。そのため、準備した無灰炭の一部を酸化工程(C1)で酸化して酸化無灰炭を製造し、残りの無改質無灰炭を使用して酸化無灰炭と混合してもよい。
炭素原料混合工程は、酸化工程(C1)で得られた酸化無灰炭と、無改質無灰炭とを混合して炭素原料(混合炭素原料)を取得する工程である。上記したように酸化無灰炭と無改質無灰炭とを配合することで、炭素化時の溶融や膨張が抑制されると共に炭素材料に空隙が形成されることを抑制できるため、炭素材料の高密度化に寄与する。
成形工程は、炭素原料混合工程(C2)で得られた混合炭素原料を所望の形状に成形して成形体を得る工程である。成形体とするための方法は特に限定されるものではなく、例えば、平ロールによるダブルロール(双ロール)型成形機や、アーモンド型ポケットを有するダブルロール型成形機を用いる方法の他、単軸プレスやローラータイプの成形機、押し出し成形機を用いる方法、金型によるプレス成形等、いずれの方法も採用できる。
炭素化工程は、成形工程で得られた成形体を炭素化して炭素材料を取得する工程である。
(スラリー加熱工程:S1)
原料石炭(瀝青炭)5kgに対し、4倍量(20kg)の芳香族溶剤(1−メチルナフタレン(新日鉄化学社製))を混合してスラリーを調製した。このスラリーを1.2MPaの窒素で加圧して、内容積30リットルのオートクレーブ中370℃、1時間の条件で加熱処理(加熱抽出)した。
得られたスラリーを同一温度、圧力を維持した重力沈降槽内で上澄み液と固形分濃縮液とに分離した。
得られた上澄み液を更に濾過(目開き1μmのステンレスメッシュフィルター)して無灰炭溶液を得た。無灰炭溶液から蒸留法で芳香族溶剤を分離・回収して、無灰炭(炭素原料A1)を製造した。
この無灰炭(炭素原料A1)について、JIS M 8812に定められた方法で灰分濃度を測定した。その結果、無灰炭の灰分濃度は0.07質量%(700ppm)であった。
無灰炭(炭素原料A1)を用いて試料No.1〜11の炭素材料を製造した。
上記製造した無灰炭(炭素原料A1)の一部を目開き0.5mmの篩を通過するように粉砕した。粉砕した無灰炭を大気雰囲気下、表1に記載の所定の温度まで加熱し、同温度で所定の時間保持して無灰炭の酸化処理(表1中、「酸化条件」)を行った。酸化処理後、室温まで放冷して酸化無灰炭(炭素原料B)を製造した。なお、酸化処理の前後で無灰炭(室温)の酸素濃度をJIS M 8813に基づいて測定し、酸化無灰炭の酸素増加率を算出した。結果を表1に示す(表1中、「酸素増加率」)。
上記無灰炭(炭素原料A1)を目開き0.5mmの篩を通過するように粉砕した無灰炭(炭素原料A2)と、上記酸化無灰炭(炭素原料B)とを表1に示す所定の割合(表1中、「酸化無灰炭配合割合」)で混合して混合炭素原料(炭素原料C)を得た。なお、試料No.6は粉砕した無灰炭(炭素原料A2)のみを用いて他の試料と同様にして成形体を製造し、炭素化して炭素材料を製造した。
上記混合炭素原料を表1に記載の温度(表1中、「成形温度」)に保持した金型(直径30mmの円筒形キャビティ)に5gを充填し、3トン/cm2の圧力でプレス成形(保持時間1分)し、厚さ7.1mmの成形体を製造した。
得られた成形体を、窒素雰囲気中0.5℃/分の速度で1000℃まで加熱し、該温度で5時間保持して炭素化し、炭素材料(試料No.1〜11)を製造した。
(炭素材料の外観観察)
上記製造した各炭素材料について、その外観を目視観察し、評価した。具体的には、炭素材料に膨張、ヒビ割れや欠け、粉化が生じていないか観察した。また炭素材料の形状が、成形体の形状を保っているかを確認した。
成形体、および炭素材料の見掛け比重(密度)を測定した。その結果を表1に示す。本実施例では高密度化について従来例(試料No.6)よりも高ければ合格(可)と判断し、好ましくは炭素材料の密度が1.50g/ml以上の場合を良好(○)、更に好ましくは1.60g/ml以上である場合を優良(◎)と判断した。
Claims (3)
- 無灰炭を酸化する酸化工程と、
前記酸化工程で得られた酸化無灰炭と、酸化処理していない無灰炭とを混合して成形する成形工程と、
前記成形工程で得られた成形体を炭素化する炭素化工程と、を含み、
前記酸化工程で得られた前記酸化無灰炭の酸素増加率は、2.0〜10.0%であり、
且つ
前記成形工程での酸化無灰炭の混合割合は、酸化無灰炭と酸化処理していない無灰炭の合計100質量部に対して、60〜95質量部であることを特徴とする炭素材料の製造方法。 - 前記酸化が空気酸化である請求項1に記載の炭素材料の製造方法。
- 前記酸化が150℃以上、発火点未満の温度でおこなわれるものである請求項1または2に記載の炭素材料の製造方法。
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