CN106087061B - 粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，包括：将粉石英矿与水混合，并调节pH值到7.8～8.3，然后加入分散剂，沉淀，过滤，取滤出液；将滤出液离心分离，以得到离心液；将离心液烘干以得到粉石英精矿，向粉石英精矿中加入碳粉，进行微波碳化处理后冷却至室温，以得到立方碳化硅微粉；将立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1800℃～2000℃，反应6h～10h，以制得立方碳化硅晶须。根据本发明的粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法。
背景技术
立方碳化硅有很高的化学稳定性、高硬度、高热导率、低热胀系数、宽能带隙、高电子漂移速度、高电子迁移率、特殊的电阻温度特性等，因此具有抗磨、耐高温、耐热震、耐腐蚀、耐辐射、良好的半导电特性等优良性能，被广泛应用于电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和和增强材料等领域。立方碳化硅晶须是一种很少缺陷的，有一定长径比的单晶纤维，它具有相当好的抗高温性能和很高强度。主要用于需要高温高强应用材质的增韧场合。
立方碳化硅晶须在制造高强度塑料、金属和陶瓷的应用工作，可以加速关键传统产品的升级换代，其在军事工业和民用工业中需求量巨大。但是目前生产立方碳化硅晶须的产率和纯度都不高，立方碳化硅晶须中的杂质对它的强度等都会产生不良的影响。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种方法简单，利于大规模生产的粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法。
根据本发明的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，包括以下步骤：S101：将粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到7.8～8.3，然后加入质量分数为0.2％～0.4％的分散剂，然后沉淀，过滤，取滤出液；S102：将所述滤出液离心分离，以得到离心液；S103：将所述离心液烘干以得到粉石英精矿，向所述粉石英精矿中加入碳粉，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1400℃～1500℃，碳化处理的时间为4h～6h，然后冷却至室温，以得到立方碳化硅微粉；S104：将所述立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1800℃～2000℃，反应6h～10h，以制得立方碳化硅晶须。
根据本发明的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅微粉和立方碳化硅晶须的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅微粉及晶须。
另外，根据本发明上述实施例的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S103中，所述碳化处理的温度为1450℃，所述碳化处理的时间为5h。
进一步地，在所述步骤S101中，所述粉石英矿的直径不大于500μm。
进一步地，在所述步骤S101中，在过滤时，过滤的筛孔尺径为0.1mm～0.5mm。
进一步地，在所述步骤S101中，所述分散剂为多聚磷酸盐。
进一步地，在所述步骤S102中，离心分离的时间为5min～30min，离心分离因素为50～300。
进一步地，在所述步骤S104中，将所述立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1850℃，反应8h，以制得立方碳化硅晶须。
进一步地，在所述步骤S102中，离心分离时采用离心机，所述离心机设置有电机驱动器，所述电机驱动器包括壳体和PCB板。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法流程图；
图2是本发明实施例四的具有冷却功能的电机驱动器的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，根据本发明的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，包括以下步骤：
S101：将粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到7.8～8.3，然后加入质量分数为0.2％～0.4％的分散剂，然后沉淀，过滤，取滤出液。具体地讲，就是将粉石英矿加入水制成矿浆，然后调节矿浆的pH值，并添加分散剂进行擦洗、解离和分散，然后沉淀，过滤，过滤时筛孔尺寸约为0.1mm～0.5mm，取滤出液。其中，粉石英矿的直径不大于500μm，分散剂可以选用多聚磷酸盐。
S102：将所述滤出液离心分离，以得到离心液。其中，离心分离的时间为5min～30min，离心分离因素为50～300。
S103：将所述离心液烘干以得到粉石英精矿，向所述粉石英精矿中加入碳粉，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1400℃～1500℃，碳化处理的时间为4h～6h，然后冷却至室温，以得到碳化硅微粉。优选地，碳化处理的温度为1450℃，碳化处理的时间为5h。碳化时的化学反应方程式为：SiO2(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)。微波烧结是一种加热快速，加热均匀，热效率高、并且有应用前景的陶瓷烧结新工艺。另外，利用微波加热具有整体加热、加热均匀和加热速率快的优点，来显著降低能耗。
S104：将所述碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1800℃～2000℃，反应6h～10h，以制得立方碳化硅晶须。在中频感应加热炉中，碳化硅在1800℃～2000℃，反应6h～8h后就生成了立方晶须，即可制得立方碳化硅晶须。优选地，将立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1850℃，反应8h，以制得立方碳化硅晶须。
根据本发明的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅微粉和立方碳化硅晶须的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅。
下面参考具体实施例详细描述本发明。
实施例一
(1)将直径不大于500μm的粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到7.8，然后加入质量分数为0.2％的多聚磷酸盐，然后沉淀，过滤，过滤的筛孔尺径为0.1mm，取滤出液。
(2)将上述滤出液离心分离，以得到离心液，离心分离的时间为5min，离心分离因素为50。
(3)将上述离心液烘干以得到粉石英精矿，向粉石英精矿中加入碳粉，其中，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1400℃，碳化处理的时间为4h，然后冷却至室温，可得到立方碳化硅微粉。
(4)将立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1800℃，反应6h，以制得立方碳化硅晶须。
根据实施例一的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅晶须的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅晶须。
实施例二
(1)将直径不大于500μm的粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到8.3，然后加入质量分数为0.4％的多聚磷酸盐，然后沉淀，过滤，过滤的筛孔尺径为0.5mm，取滤出液。
(2)将上述滤出液离心分离，以得到离心液，离心分离的时间为30min，离心分离因素为300。
(3)将上述离心液烘干以得到粉石英精矿，向粉石英精矿中加入碳粉，其中，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1500℃，碳化处理的时间为6h，然后冷却至室温，以得到立方碳化硅微粉。
(4)将立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至2000℃，反应10h，以制得立方碳化硅晶须。
根据实施例二的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅晶须的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅晶须。
实施例三
(1)将直径不大于500μm的粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到8.0，然后加入质量分数为0.3％的多聚磷酸盐，然后沉淀，过滤，过滤的筛孔尺径为0.3mm，取滤出液。
(2)将上述滤出液离心分离，以得到离心液，离心分离的时间为18min，离心分离因素为220。
(3)将上述离心液烘干以得到粉石英精矿，向粉石英精矿中加入碳粉，其中，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1450℃，碳化处理的时间为5h，然后冷却至室温，以得到立方碳化硅微粉。
(4)将所述碳化硅放入中频感应加热炉中，加热至1850℃，反应8h，以制得立方碳化硅晶须。
根据实施例三的一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，反应完全，杂质含量大大减少，立方碳化硅晶须的产率和纯度都有大幅度的提高，同时加工方法简单，利于大规模制备立方碳化硅晶须。
实施例四
实施例四对实施例一～实施例三中的离心机中的电机驱动器进行了改进。
发明人在研究过程中发现，离心机在离心过程中，由于电机驱动器运行时间过长，会发生过热现象导致故障，进一步会影响离心的效果，使固液分离不彻底，基于此，发明人对电机驱动器作了进一步改进。
如图2所示，电机驱动器包括壳体1和PCB板2，PCB板2的第一面上安装有电子元件22，PCB板上设有用于电连接电子元件22的电子线路，电子线路上串联有电动阀门的线圈17，线圈17套设在与阀板15固定连接的线圈安装体21上，当线圈17发生移动时，线圈安装体21也会带动阀板15发生移动，线圈17设置在磁场中，磁场的方向在图中由表示，磁场可以由U形磁铁产生，磁场用于控制阀芯运动以改变电动阀门的开口大小，磁场中的磁感线垂直于线圈轴向，电动阀门的开口处设置有与阀板15连接的弹簧23，弹簧23套设在滑动轴14上，滑动轴14也与阀板15固定连接，弹簧23的另一端抵在固定安装在冷却管路13上的弹簧支架19上，弹簧23用于推动阀板15以关闭电动阀门的开口，电动阀门设置在冷却管路13上，电动阀门的出气口16设置方向为使得由开口喷出的气流朝向电子元件22喷出，冷却管路13位于PCB板2的第二面一侧，第二面为第一面的反面，冷却管路13与冷却用气体输入装置或冷却用气体发生装置连通。
其中冷却管路13的进气采用从壳体外进气的方式，具体说来，由冷却用气体进气装置进气，经过过滤装置12，再由冷却风扇11吹入到冷却管路13中。
当采用从外界引入的冷却用气体或冷却用气体发生装置所产生的气体，通过管路导入到发热的电子元件22旁，可以利用温度更低的、并没有被其他的电子元件22加热过的冷却用气体来对这些电子元件22进行冷却，冷却效果更好，冷却速度更快，以利于实现将电子元件22的温度维持在更低的水平上。而且，通过将线圈17串联到电路板用以连接电子元件22的线路中，当电子元件22越需要散热，而其所产生的所有热功率，均来源于电功率，而电功率越大，其电流也就越大，所以线圈17可以产生更大的作用力，带动线圈安装体21和阀板15向图中的右侧移动，以对抗弹簧23所产生的弹力。当能够产生更大的弹力时，其弹性形变越大，使得电动阀门的开口越大，其所能通过的冷却用气体的流量也就越大，冷却能力越强。从而实现了对于不同工作温度的电子元件22的不同冷却效果，或对于同一电子元件22，在不同温度时的不同冷却效果，从而提高了冷却用气体输入装置或冷却用气体发生装置在导入相同数量冷却用气体时的工作效率，提高了冷却能力。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (3)
1.一种粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：将粉石英矿与水按照质量比1:0.5混合，并调节pH值到7.8～8.3，然后加入质量分数为0.2％～0.4％的分散剂多聚磷酸盐，然后沉淀，过滤，取滤出液；所述粉石英矿的直径不大于500μm；过滤的筛孔尺径为0.1mm～0.5mm；
S102：将所述滤出液离心分离，以得到离心液；离心分离的时间为5min～30min，离心分离因素为50～300；离心分离时采用离心机，所述离心机设置有电机驱动器，所述电机驱动器包括壳体和PCB板；
S103：将所述离心液烘干以得到粉石英精矿，向所述粉石英精矿中加入碳粉，所述粉石英精矿与所述碳粉的质量比为5:3，然后进行微波碳化处理，碳化处理的温度为1400℃～1500℃，碳化处理的时间为4h～6h，然后冷却至室温，以得到立方碳化硅微粉；
S104：将所述立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1800℃～2000℃，反应6h～10h，以制得立方碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述碳化处理的温度为1450℃，所述碳化处理的时间为5h。
3.根据权利要求1所述的粉石英矿加工立方碳化硅晶须的方法，其特征在于，在所述步骤S104中，将所述立方碳化硅微粉放入中频感应加热炉中，加热至1850℃，反应8h，以制得立方碳化硅晶须。
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