CN110818425B - 一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法 - Google Patents

一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合均匀，通过焙烧炉中进行加热至1700‑1800℃，保温进行碳化生成立方碳化硅粉体；然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至2900‑3000℃，保温进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；然后清洗、干燥、破碎并分级得到碳化硅磨料。本发明利用粉石英与石墨混合进行碳化来合成碳化硅粉体，然后再通过对碳化硅粉体与粉石英及石墨粉混合再进行重结晶烧结，制作成高纯碳化硅陶瓷磨料，可以极大的提高碳化硅陶瓷磨料的硬度和强度。

Description

一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法
技术领域
本发明属于碳化硅磨料技术领域，具体涉及一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法。
背景技术
立方碳化硅有很高的化学稳定性、高硬度、高热导率、低热胀系数、宽能带隙、高电子漂移速度、高电子迁移率、特殊的电阻温度特性等，因此具有抗磨、耐高温、耐热震、耐腐蚀、耐辐射、良好的半导电特性等优良性能，被广泛应用于电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和和增强材料等领域。
碳化硅磨料生产中，一般以石英砂或脉石英和石油焦为原料，在冶炼炉中2000-2500℃高温条件下冶炼形成碳化硅块，需要经过酸洗提纯，然后再进行破碎、球磨、分级形成所需粒度的磨料。但是这种生产方式，石英砂或脉石英、石油焦的纯度严重影响碳化硅的质量，而且考虑到成本问题，难以对石英砂或脉石英、石油焦预先提纯，导致生产的碳化硅磨料强度和硬度不稳定，一般碳化硅的显微硬度在2800—3300之间波动，同等工艺条件显微硬度波动大，一般碳化硅球磨韧性50—60％左右；而且酸洗提纯的过程对环境不友好，越来越受到环保政策的制约和影响。
本发明通过粉石英作为原料进行碳化，因为天然粉石英中的SiO2含量高，杂质少，碳化生成碳化硅后纯度高，不经过酸洗环节，即可达到磨料生成的要求；而且通过这种方法生产的碳化硅磨料，综合性能超过其他方法生产的碳化硅磨料。本发明提供了一种环境友好、成本低可大规模生产高性能磨料的方法。
发明内容
为了提高碳化硅磨料的强度和硬度，本发明提高了一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，以粉石英和石墨粉为原料，采用重结晶工艺得到了硬度高、强度高的碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料。
为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案。一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，步骤如下：
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合均匀，通过焙烧炉中进行加热至1700-1800℃，保温进行碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至2900-3000℃，保温进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，收集大颗粒碳化硅颗粒；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，可以制成碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的碳化硅微粉，或利用筛分出来的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成碳化硅纳米研磨料。
进一步优选，步骤一中，采用机械搅拌混合粉石英和石墨粉，搅拌速度不小于100r/min，搅拌时间不少于10h。
进一步优选，步骤一中，碳化时间不少于10h。
进一步优选，步骤二中，采用机械搅拌混合粉石英和石墨粉，搅拌速度不小于100r/min，搅拌时间不少于10h。
进一步优选，步骤二中，重结晶时间不少于72h。
进一步优选，步骤六中，碳化硅微粉是指粒径小于40微米的碳化硅颗粒。
进一步优选，步骤六中，所述碳化硅超微磨料的粒度为40-0.5微米。
进一步优选，步骤七中，：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
本发明的技术效果：粉石英矿具有微晶和类球型的结构特征、炭化后具备超硬和强度等特点，本发明利用粉石英与石墨混合进行碳化来合成碳化硅粉体，然后再通过对碳化硅粉体与粉石英及石墨粉混合再进行重结晶烧结，制作成高纯碳化硅陶瓷磨料，可以极大的提高碳化硅陶瓷磨料的硬度和强度，本发明所得碳化硅显微硬度在3100-3200之间，质量稳定。本发明所得碳化硅球磨韧性达70％，在一般陶瓷(包括氧化铝、碳化硅等)磨料中，本发明所得碳化硅的球磨韧性检测数据是最高的(一般碳化硅球磨韧性50—60％左右，目前市场上球磨韧性最高的磨料球磨韧性为68％)。
附图说明
图1是实施例1所得碳化硅颗粒的扫描电镜图。
图2是图1中标识位置的能谱图。
图3是实施例1所得磨料的扫描电镜图。
具体实施方式
为便于理解，下面结合附图和实施例进一步详细阐明本发明。
一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，步骤如下：
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合，机械搅拌混合(搅拌速度不小于100r/min，搅拌时间不少于10h)均匀后，通过焙烧炉中进行加热(加热至1700-1800℃，保温不少于10小时)，碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合(搅拌速度不小于100r/min，搅拌时间不少于10h)，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热(加热至2900-3000℃，保温不少于72小时)进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，将大颗粒的碳化硅颗粒进行收集；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，可以制成粒度2000-40微米的碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的粒径小于40微米的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成粒度40-0.5微米的碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
实施例1
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合，机械搅拌混合(搅拌速度100r/min，搅拌时间大于30h)均匀后，通过焙烧炉中进行加热，加热至1700℃，保温48小时，碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合(搅拌速度200r/min，搅拌时间15h)，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至2900℃，保温96小时，进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，将大颗粒的碳化硅颗粒进行收集；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，可以制成粒度2000-40微米的碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的粒径小于40微米的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成粒度40-0.5微米的碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
实施例2
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合，机械搅拌混合(搅拌速度200r/min，搅拌时间15h)均匀后，通过焙烧炉中进行加热，加热至1750℃，保温24小时，碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合(搅拌速度200r/min，搅拌时间15h)，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至2950℃，保温84小时，进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，将大颗粒的碳化硅颗粒进行收集；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，可以制成粒度2000-40微米的碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的粒径小于40微米的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成粒度40-0.5微米的碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
实施例3
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合，机械搅拌混合(搅拌速度300r/min，搅拌时间10h)均匀后，通过焙烧炉中进行加热，加热至1800℃，保温10小时，碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合(搅拌速度300r/min，搅拌时间10h)，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至3000℃，保温72小时，进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，将大颗粒的碳化硅颗粒进行收集；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，可以制成粒度2000-40微米的碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的粒径小于40微米的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成粒度40-0.5微米的碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
对比例
以石英砂或脉石英和石油焦为原料，在冶炼炉中2300℃高温条件下冶炼形成碳化硅块，然后经过破碎、球磨、分级形成所需粒度的磨料。
选择实施例1-3中步骤二所得碳化硅颗粒及对比例所得碳化硅块，按ATSM E384-2017进行显微硬度检验；对实施例1-3和对比例的磨料按GB/T23538-2009进行球磨韧性测试。结果如下表：
表1磨料硬度对比
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
显微硬度 3140Hv0.1 3170Hv0.1 3180Hv0.1 2930Hv0.1
球磨韧性 69.7％ 70.2％ 70.0％ 54.6％
由表1和表2可知，实施例1-3所得碳化硅磨料的显微硬度达3100-3200，高于一般碳化硅，而且硬度波动范围更小，说明本发明的工艺生产的碳化硅质量更稳定。通过球磨韧性测试发现，本发明工艺所得磨料的球磨韧性显著高于普通碳化硅磨料。表明本发明利用粉石英与石墨混合进行碳化来合成碳化硅粉体，然后再通过对碳化硅粉体与粉石英及石墨粉混合再进行重结晶烧结，制作成高纯碳化硅陶瓷磨料，可以极大的提高碳化硅陶瓷磨料的硬度和强度。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，其特征是步骤如下：
步骤一：将粉石英、石墨粉按重量比1:0.7混合均匀，通过焙烧炉中进行加热至1700-1800℃，保温进行碳化生成立方碳化硅粉体；
步骤二：然后将步骤一的碳化硅粉体和未反应的粉石英及石墨粉混合物再次进行搅拌混合，混合均匀后，再放入石墨化炉中进行加热，加热至2900-3000℃，保温进行重结晶烧结生成碳化硅颗粒；
步骤三：将步骤二的碳化硅颗粒与未反应的粉石英及石墨粉进行筛分分离，收集大颗粒碳化硅颗粒；
步骤四：将步骤三中收集到的大颗粒碳化硅颗粒用水进行冲洗除去表面的附着物，然后对清洗后碳化硅颗粒进行干燥；
步骤五：将步骤四中获得的碳化硅颗粒，用球磨机进行破碎，筛分分级，并收集，制成粒度2000-40微米的碳化硅磨粒料；
步骤六：将步骤五中筛分后余下的粒径小于40微米的碳化硅微粉，再用气流破碎分级系统进行破碎分级，制成粒度0.5微米-小于40微米的碳化硅超微磨料；
步骤七：将步骤六中筛分后余下的粒径小于0.5微米的碳化硅微粉，或利用筛分出来的粒度5-0.5微米的碳化硅微粉，再通过纳米砂磨机制成碳化硅纳米粉体，制成粒径50-20纳米的碳化硅纳米研磨料。
2.根据权利要求1所述一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，其特征是：步骤一中，采用机械搅拌混合粉石英和石墨粉，搅拌速度不小于100 r/min，搅拌时间不少于10 h。
3.根据权利要求1所述一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，其特征是：步骤一中，碳化时间不少于10h。
4.根据权利要求1所述一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，其特征是：步骤二中，采用机械搅拌混合粉石英和石墨粉，搅拌速度不小于100 r/min，搅拌时间不少于10 h。
5.根据权利要求1所述一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法，其特征是：步骤二中，重结晶时间不少于72h。
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