JPS61205668A - 焼結活性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法 - Google Patents
焼結活性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61205668A JPS61205668A JP61046477A JP4647786A JPS61205668A JP S61205668 A JPS61205668 A JP S61205668A JP 61046477 A JP61046477 A JP 61046477A JP 4647786 A JP4647786 A JP 4647786A JP S61205668 A JPS61205668 A JP S61205668A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- wet
- chemical treatment
- wet chemical
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/991—Boron carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/563—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on boron carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
焼結体の特性が慣用の粉末冶金法による該焼結体の製造
に用いられる原料粉末の性質に大きく左右されることは
公知である。例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素またはそ
れらの混合物の無圧焼結のために、粒子寸法および粒子
寸法分布に関するのみならず、不純物に関する若干の要
件に直面せざるを得ない非常に微細な原料粉末を必要と
する。このような粉末は十分な程度に焼結活性を有して
いなければならず、かつ焼結過程を妨げる可能性のある
、或いは完成した焼結体中に望ましくない異物をもたら
す可能性のある異物を実質的に含有していてはならない
。
に用いられる原料粉末の性質に大きく左右されることは
公知である。例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素またはそ
れらの混合物の無圧焼結のために、粒子寸法および粒子
寸法分布に関するのみならず、不純物に関する若干の要
件に直面せざるを得ない非常に微細な原料粉末を必要と
する。このような粉末は十分な程度に焼結活性を有して
いなければならず、かつ焼結過程を妨げる可能性のある
、或いは完成した焼結体中に望ましくない異物をもたら
す可能性のある異物を実質的に含有していてはならない
。
焼結活性炭化ケイ素粉末の製造のために、主としてＡｃ
ｈｅｓｏｎ法で製造されるＳｉＯが経済的な理由および
その便利な有用性のために用いられる。これは、高い製
造温度のために、六方晶および斜方晶のポリ−タイプを
意味するものとして、および除去され得ない立方晶の部
分として理解されるべき熱力学的により安定なα−変態
から主として成る。工業的なＳｉＯ製造から得られる堅
くしまった粉末の徹底的な粉砕により、ＳｉＯ粉末が所
望の細かさで得られる。続いてこの粉末は粉砕ダストに
起因する異物、特に焼結過程を妨げる可能性のある、そ
して（または）完成した焼結体中の残存酸素または金属
不純物含量の望ましくない増加をもたらす可能性のある
粘着性のシリカおよび遊離ケイ素を除去するために、湿
式化学処理に付されなければならない。粉砕ダストは塩
酸処理により、またシリカはフッ化水素酸および（また
は）硝酸処理（米国特許第４．２３０．４９７号参照）
Ｉｃより慣用的に除去される。同様に８１０研摩粒子混
合物の処理のために、熱い苛性アルカリ溶液を用いる湿
式化学処理が知られている（ ” Ｕｌ１ｍａｎｎ’
５Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉａ
ｃｈｅｎ ＣＭｍｉｅ ’ 、 ｖｏＬ２１（１９Ｆ１
２）、ｐ、４５５参照）。
ｈｅｓｏｎ法で製造されるＳｉＯが経済的な理由および
その便利な有用性のために用いられる。これは、高い製
造温度のために、六方晶および斜方晶のポリ−タイプを
意味するものとして、および除去され得ない立方晶の部
分として理解されるべき熱力学的により安定なα−変態
から主として成る。工業的なＳｉＯ製造から得られる堅
くしまった粉末の徹底的な粉砕により、ＳｉＯ粉末が所
望の細かさで得られる。続いてこの粉末は粉砕ダストに
起因する異物、特に焼結過程を妨げる可能性のある、そ
して（または）完成した焼結体中の残存酸素または金属
不純物含量の望ましくない増加をもたらす可能性のある
粘着性のシリカおよび遊離ケイ素を除去するために、湿
式化学処理に付されなければならない。粉砕ダストは塩
酸処理により、またシリカはフッ化水素酸および（また
は）硝酸処理（米国特許第４．２３０．４９７号参照）
Ｉｃより慣用的に除去される。同様に８１０研摩粒子混
合物の処理のために、熱い苛性アルカリ溶液を用いる湿
式化学処理が知られている（ ” Ｕｌ１ｍａｎｎ’
５Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉａ
ｃｈｅｎ ＣＭｍｉｅ ’ 、 ｖｏＬ２１（１９Ｆ１
２）、ｐ、４５５参照）。
さらに、遊離炭素の除去のために、少なくとも７００℃
の温度での数時間のアニーリング処理が有利である（西
独特許第２９１２４４５号およびＷ、ＢｏＯｋｅｒら著
−Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｕｒｇｙ工ｎｔ、 ａｔ
、 ＶＯＬ１３（１９８１）、ｐ、３７〜３９参照）。
の温度での数時間のアニーリング処理が有利である（西
独特許第２９１２４４５号およびＷ、ＢｏＯｋｅｒら著
−Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｕｒｇｙ工ｎｔ、 ａｔ
、 ＶＯＬ１３（１９８１）、ｐ、３７〜３９参照）。
焼結活性炭化ホウ素粉末の製造のために、出発材料とし
て電気炉内でホウ酸と炭素とから溶融還元法により工業
的な規模で製造された粗粒子状かつ結晶質の炭化ホウ素
を使用することが経済的な理由から同様に有利である。
て電気炉内でホウ酸と炭素とから溶融還元法により工業
的な規模で製造された粗粒子状かつ結晶質の炭化ホウ素
を使用することが経済的な理由から同様に有利である。
この炭化ホウ素は、同様にまず粒子の所望の細かさが達
成されるまで徹底的な粉砕に付されなければならず、最
後に湿式化学処理に付されなければならない。炭化ケイ
素と炭化ホウ素との焼結活性混合物はまた一緒に粉砕さ
れ、かつ焼結を妨げる不純物を除去するために一緒に湿
式化学処理に付されなければならない（西独特許第３２
１８０５２号参照）。
成されるまで徹底的な粉砕に付されなければならず、最
後に湿式化学処理に付されなければならない。炭化ケイ
素と炭化ホウ素との焼結活性混合物はまた一緒に粉砕さ
れ、かつ焼結を妨げる不純物を除去するために一緒に湿
式化学処理に付されなければならない（西独特許第３２
１８０５２号参照）。
しかしながら、焼結活性粉末を製造するためのこれら公
知の処理方法はいくつかの欠点、例えばＳ１Ｃに関して
以下の欠点を有している。
知の処理方法はいくつかの欠点、例えばＳ１Ｃに関して
以下の欠点を有している。
１、 粉砕媒体を装入した粉砕機中で湿式粉砕により慣
用的に達成されるこのような研摩材料を徹底的に粉砕す
るために、粒子の所望の細かさが達成されるまでに非常
に長す粉砕時間が必要であり、それによって粉砕装置の
かなりの摩損およびそれと共に大量の粉砕ダストを発生
するのみならず、日ＩＣ粉末自体の明らかな減少をもた
らし、摩擦化学反応のために遊離炭素およびシリカの含
量が増加する。
用的に達成されるこのような研摩材料を徹底的に粉砕す
るために、粒子の所望の細かさが達成されるまでに非常
に長す粉砕時間が必要であり、それによって粉砕装置の
かなりの摩損およびそれと共に大量の粉砕ダストを発生
するのみならず、日ＩＣ粉末自体の明らかな減少をもた
らし、摩擦化学反応のために遊離炭素およびシリカの含
量が増加する。
Ｚ このような望ましくない高炭素含量は、同時にＳｉ
Ｏの微細粒子部分に作用し、それを８１０．に酸化させ
る次工程のアニーリングにより除去されなければならな
り０ 五 大量の粉砕ダストを除去するために、同じくｓｉｃ
の微細粒子部分に作用する徹底的な塩酸処理が必要であ
る。
Ｏの微細粒子部分に作用し、それを８１０．に酸化させ
る次工程のアニーリングにより除去されなければならな
り０ 五 大量の粉砕ダストを除去するために、同じくｓｉｃ
の微細粒子部分に作用する徹底的な塩酸処理が必要であ
る。
４、 望ましくない大量の８１０！は湿式化学精製、通
常は環境的にむしろ有害なフッ化水素酸処理によシ除去
されなければならないが、しかしこのような処理では望
ましくない量のｓｌがほとんど変化しないままに残存し
ている。
常は環境的にむしろ有害なフッ化水素酸処理によシ除去
されなければならないが、しかしこのような処理では望
ましくない量のｓｌがほとんど変化しないままに残存し
ている。
したがって、これら公知の粉末処理方法は時間およびコ
ストの点から不経済であるのみならず、品質および収量
の損失をもたらす。
ストの点から不経済であるのみならず、品質および収量
の損失をもたらす。
そこで本発明の課題は、粉砕媒体を装入した粉砕機を用
いる水性懸濁液中での湿式粉砕およびそれに続く湿式化
学処理により１μｍ以下の最大粒子寸法を有する焼結活
性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法
において、粉砕時間が短縮でき、かつ精製を粉末の品質
および収量の減少をもたらすことなく簡単でよシ効果的
な方法で行いうる製造方法を提供することにある。
いる水性懸濁液中での湿式粉砕およびそれに続く湿式化
学処理により１μｍ以下の最大粒子寸法を有する焼結活
性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法
において、粉砕時間が短縮でき、かつ精製を粉末の品質
および収量の減少をもたらすことなく簡単でよシ効果的
な方法で行いうる製造方法を提供することにある。
この課題は本発明に従って、湿式粉砕を酸化防止剤およ
び表面活性剤の存在下で行い、かつ湿式化学処理を塩基
として水酸化カリウムを用いて行うことにより解決され
る。
び表面活性剤の存在下で行い、かつ湿式化学処理を塩基
として水酸化カリウムを用いて行うことにより解決され
る。
適当な酸化防止剤は自動酸化を引き起こす基を捕捉する
ように作用し、かつ炭化ケイ素および炭化ホウ素粉末の
純度を妨げない市販の酸化防止剤であり、例えば粉末中
に金属不純物含量の望ましくない増加をもたらさないよ
うなものである。
ように作用し、かつ炭化ケイ素および炭化ホウ素粉末の
純度を妨げない市販の酸化防止剤であり、例えば粉末中
に金属不純物含量の望ましくない増加をもたらさないよ
うなものである。
適当な酸化防止剤はフェノールおよびフェノール誘導体
、例えばアルキル、アミノおよびヒドロキシ置換フェノ
ール、ビスフェノールおよびジフェノールを包含する。
、例えばアルキル、アミノおよびヒドロキシ置換フェノ
ール、ビスフェノールおよびジフェノールを包含する。
例としてアルキルフェノール、例えば第３級ブチル−４
−メトキシフェノールおよび２，６−ジー第３級ブチル
−４−メチルフェノール：アミノフェノール、例えば２
−アミンフェノールおよび４−メチルアミノフェノール
：ビスフェノール、例えばλ２−ビス（４−ヒトミキシ
フェニル）プロパン；ジフェノール、ｆｌ’１ｌＬｄ４
．４−ジヒドロキシピフェニル；およびヒドロキシフェ
ノール、例えば１．２−ジ−ヒドロキシベンゼン（ピロ
カテコール）および特に１．４−ジヒドロキシベンゼン
（ヒドロキノン）およびその誘導体、例えばヒドロキノ
ンモノメチルエーテルおよび２．２．４−トリメチルヒ
ドロキノンが挙げられる。
−メトキシフェノールおよび２，６−ジー第３級ブチル
−４−メチルフェノール：アミノフェノール、例えば２
−アミンフェノールおよび４−メチルアミノフェノール
：ビスフェノール、例えばλ２−ビス（４−ヒトミキシ
フェニル）プロパン；ジフェノール、ｆｌ’１ｌＬｄ４
．４−ジヒドロキシピフェニル；およびヒドロキシフェ
ノール、例えば１．２−ジ−ヒドロキシベンゼン（ピロ
カテコール）および特に１．４−ジヒドロキシベンゼン
（ヒドロキノン）およびその誘導体、例えばヒドロキノ
ンモノメチルエーテルおよび２．２．４−トリメチルヒ
ドロキノンが挙げられる。
さらに適当な酸化防止剤はアリールアミンおよびアリー
ルアミン誘導体を包含する。それらはさらにケトン−ア
ミン縮合生成物、ジアリールジアミン、ジアリールアミ
ンおよびクトンージアリールアミン縮合生成物として分
類することができる。
ルアミン誘導体を包含する。それらはさらにケトン−ア
ミン縮合生成物、ジアリールジアミン、ジアリールアミ
ンおよびクトンージアリールアミン縮合生成物として分
類することができる。
例としてケトン−アミン縮合生成物、例えばジヒドロト
リメチルキノリンおよび６−ニトキシー１゜２−ジヒド
ロ−２，２，４−トリメチルキノリン：ジアリールジア
ミン、例えばＮ 、Ｎ’−ジフェニル−ｐ−７二二レン
ジアミンおよびＮ、Ｎ’−ジーβ−す７チルーｐ−フェ
ニレンジアミン；ジアリールアミン、例えばモノオクチ
ルジフェニルアミンおよびジオクチルジフェニルアミン
：ケトン−ジアリールアミン縮合生成物、例えばジフェ
ニルアミンとアセトンとの反応によシ得られる錯体が挙
げられる。
リメチルキノリンおよび６−ニトキシー１゜２−ジヒド
ロ−２，２，４−トリメチルキノリン：ジアリールジア
ミン、例えばＮ 、Ｎ’−ジフェニル−ｐ−７二二レン
ジアミンおよびＮ、Ｎ’−ジーβ−す７チルーｐ−フェ
ニレンジアミン；ジアリールアミン、例えばモノオクチ
ルジフェニルアミンおよびジオクチルジフェニルアミン
：ケトン−ジアリールアミン縮合生成物、例えばジフェ
ニルアミンとアセトンとの反応によシ得られる錯体が挙
げられる。
本発明に従って水性懸濁液中で湿式粉砕するに当っては
、酸化防止剤としてヒドロキノンおよびヒドロキノン誘
導体、飼えばヒドロキノンモノメチルエーテルおよび２
．２．４− トリメチルヒドロキノンを用いることが有
利である。
、酸化防止剤としてヒドロキノンおよびヒドロキノン誘
導体、飼えばヒドロキノンモノメチルエーテルおよび２
．２．４− トリメチルヒドロキノンを用いることが有
利である。
界面活性剤の例はアニオン界面活性剤、例えばアルカン
カルボキシレート、アルカンスルホネー）、％にドデシ
ルベンゼンスルホネート型のアルキルベンゼンスルホネ
ート、アルキルサルフェート、エーテルサルフェートお
よび脂肪アルコール（エーテル）サルフェート；カチオ
ン界面活性剤、例えば直鎖および環状アンモニウム化合
物および第４級アンモニクム塩；非イオン界面活性剤、
例えばポリエーテル、特にアルキルフェノールポリクリ
コールエーテルおよびポリアルコールの脂肪酸エステル
：および両性界面活性剤、例えばベタイン構造を有する
グリセリン誘導体およびスルホベタインである。これら
の界面活性剤は単独または混合して用いることができ、
第４級アンモニウム塩、およびアルキルスルホネートま
たはアルキルポリグリコールエーテルサルフェートと混
合したアルキルベンゼンスルホネートは特に有用でちる
ことがわかった。
カルボキシレート、アルカンスルホネー）、％にドデシ
ルベンゼンスルホネート型のアルキルベンゼンスルホネ
ート、アルキルサルフェート、エーテルサルフェートお
よび脂肪アルコール（エーテル）サルフェート；カチオ
ン界面活性剤、例えば直鎖および環状アンモニウム化合
物および第４級アンモニクム塩；非イオン界面活性剤、
例えばポリエーテル、特にアルキルフェノールポリクリ
コールエーテルおよびポリアルコールの脂肪酸エステル
：および両性界面活性剤、例えばベタイン構造を有する
グリセリン誘導体およびスルホベタインである。これら
の界面活性剤は単独または混合して用いることができ、
第４級アンモニウム塩、およびアルキルスルホネートま
たはアルキルポリグリコールエーテルサルフェートと混
合したアルキルベンゼンスルホネートは特に有用でちる
ことがわかった。
本発明による水性懸濁液中での湿式粉砕において界面活
性剤の存在下に酸化防止剤を添加した結果として、１μ
ｍ以下の所望の粒子の細かさが達成されるまでの粉砕時
間はかなシ短縮され、時間を節約するために約２５〜３
０壬まで短縮することが可能である。このような粉砕時
間の短縮は経済的な理由のみならず、その結果として粉
砕装置のより望ましい利用が可能であり、かつ粉砕媒体
および攪拌機の摩耗による攪拌装置の摩耗が明らかに低
下するという理由から有利である。例えば、Ａｔｔｒｉ
ｔｏｒ■型の通常の市販の粉砕装置においては、鋼球の
摩耗が４０−４で減少し、攪拌機のサービス寿命が６０
％まで増加する。しかしながら、粉末はまた粉砕ダスト
が少ないために高度に汚染されることは少なく、シたが
って粉砕ダストからの鉄の除去に通常必要な塩酸処理は
粉末に対して温和な条件下で行うことができ、また粉末
中の微細な粒子部分くおけるそれと関連した損失は比較
的少ない。
性剤の存在下に酸化防止剤を添加した結果として、１μ
ｍ以下の所望の粒子の細かさが達成されるまでの粉砕時
間はかなシ短縮され、時間を節約するために約２５〜３
０壬まで短縮することが可能である。このような粉砕時
間の短縮は経済的な理由のみならず、その結果として粉
砕装置のより望ましい利用が可能であり、かつ粉砕媒体
および攪拌機の摩耗による攪拌装置の摩耗が明らかに低
下するという理由から有利である。例えば、Ａｔｔｒｉ
ｔｏｒ■型の通常の市販の粉砕装置においては、鋼球の
摩耗が４０−４で減少し、攪拌機のサービス寿命が６０
％まで増加する。しかしながら、粉末はまた粉砕ダスト
が少ないために高度に汚染されることは少なく、シたが
って粉砕ダストからの鉄の除去に通常必要な塩酸処理は
粉末に対して温和な条件下で行うことができ、また粉末
中の微細な粒子部分くおけるそれと関連した損失は比較
的少ない。
しかしながら、炭化ケイ素の場合の決定的な因子は、湿
式粉砕における本発明による添加の結果として、粉砕し
た粉末中の遊離炭素およびシリカの含量がほんのわずか
な量増加するということである。粉砕後の炭素含量は一
般ｆＣ１ｗｔｌより少ない。例えば、炭化ケイ素の無圧
焼結のために約１ｗｔ１までの炭素含量が許容されうる
ので、このことは過剰の遊離炭素を除去するためにこれ
まで必要であった多大な費用を要するアニーリング処理
を省略できることを意味する。したがって、収率を著し
く減少させるＳｔＣの微細粒子部分のアニーリングによ
る損失およびそれと関連した８１０２含量の一層の増加
はもはや起らない。
式粉砕における本発明による添加の結果として、粉砕し
た粉末中の遊離炭素およびシリカの含量がほんのわずか
な量増加するということである。粉砕後の炭素含量は一
般ｆＣ１ｗｔｌより少ない。例えば、炭化ケイ素の無圧
焼結のために約１ｗｔ１までの炭素含量が許容されうる
ので、このことは過剰の遊離炭素を除去するためにこれ
まで必要であった多大な費用を要するアニーリング処理
を省略できることを意味する。したがって、収率を著し
く減少させるＳｔＣの微細粒子部分のアニーリングによ
る損失およびそれと関連した８１０２含量の一層の増加
はもはや起らない。
炭化ホウ素の場合において、湿式粉砕における本発明に
よる添加の結果として、望ましくない粉砕ダストの割合
は同じく約２５％まで減少するのみならず、酸素含量も
また本発明による添加を行わない湿式粉砕の場合と比較
して約３０％まで低い。
よる添加の結果として、望ましくない粉砕ダストの割合
は同じく約２５％まで減少するのみならず、酸素含量も
また本発明による添加を行わない湿式粉砕の場合と比較
して約３０％まで低い。
本発明による条件下で湿式粉砕した後、粉末は塩酸処理
によシ公知の方法で粉砕ダストを除去される。
によシ公知の方法で粉砕ダストを除去される。
それに続く粉末の湿式化学処理は５〜ｓ ｏ ｗｔｌの
水酸化カリウム水溶液を用いて室温から反応混合物の沸
点までの範囲の温度で行うことが有利であり、その間反
応物の完全な混合が機械的な攪拌により保証されつる。
水酸化カリウム水溶液を用いて室温から反応混合物の沸
点までの範囲の温度で行うことが有利であり、その間反
応物の完全な混合が機械的な攪拌により保証されつる。
最良の結果は約１０〜２０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液
を用いて達成される。
を用いて達成される。
７０〜１００ｃの範囲の温度では、８１０ｇ含量による
が、５〜６時間の処理時間で十分である。より長い処理
時間は有害ではないが、しかし一般的には顕著な利点を
もたらさない。次いで粉末懸濁液は室温に冷却され、中
性まで水で洗浄される。
が、５〜６時間の処理時間で十分である。より長い処理
時間は有害ではないが、しかし一般的には顕著な利点を
もたらさない。次いで粉末懸濁液は室温に冷却され、中
性まで水で洗浄される。
このように処理された焼結活性粉末は公知の慣用方法、
例えば遠心分離またはｐ過により抽出され、続いて乾燥
される。
例えば遠心分離またはｐ過により抽出され、続いて乾燥
される。
本発明に従って選択された条件からみて、〉１５ＦＦｌ
”／ Ｐ （Ｂ Ｗ Ｔ法により測定）の比表面積、＜
ＣＬ６ｖｔ％の酸素含量、（Ｌ Ｏｗｔｌの遊離炭素含
量およびａ Ｏｗｔｌの遊離８１含量を有する焼結活性
α−Ｅ１１０粉末を得ることができる。
”／ Ｐ （Ｂ Ｗ Ｔ法により測定）の比表面積、＜
ＣＬ６ｖｔ％の酸素含量、（Ｌ Ｏｗｔｌの遊離炭素含
量およびａ Ｏｗｔｌの遊離８１含量を有する焼結活性
α−Ｅ１１０粉末を得ることができる。
なお一層低い０．含量を有するα−１３１０粉末が所望
ならば、ＫＯＨを用いる湿式化学処理を高圧下、３００
℃までの温度で行うことができる。それによって、α−
ＥｌｉＯ粉末中のＯ！含量はα５ ｗｔｔｌｂ以下に低
下させることができる。
ならば、ＫＯＨを用いる湿式化学処理を高圧下、３００
℃までの温度で行うことができる。それによって、α−
ＥｌｉＯ粉末中のＯ！含量はα５ ｗｔｔｌｂ以下に低
下させることができる。
本発明による処理方法を用いて全体くわたって得られる
ｓｉｃの収率は、湿式粉砕操作前に用いられたＳｉＯに
基づき少なくとも９８憾である。８１Ｇの微細粒子部分
の損失はしたがって非常に低い。
ｓｉｃの収率は、湿式粉砕操作前に用いられたＳｉＯに
基づき少なくとも９８憾である。８１Ｇの微細粒子部分
の損失はしたがって非常に低い。
これまで慣用されたフッ化水素酸処理と対比して、非遊
離のケイ素を本発明に従って水酸化カリウムで処理され
たα−８１０粉末中に認めることができる。
離のケイ素を本発明に従って水酸化カリウムで処理され
たα−８１０粉末中に認めることができる。
さらに、湿式化学処理が実質的に同一の条件下で、水酸
化カリウムの代りに水酸化ナトリウム水溶液または濃ア
ンモニア水溶液を用いて行われる場合には、以下の例に
おける比較実験により確認されるように、１． Ｏｗｔ
％以上の酸素含量を有するα−８１０粉末のみを得るこ
とができる。
化カリウムの代りに水酸化ナトリウム水溶液または濃ア
ンモニア水溶液を用いて行われる場合には、以下の例に
おける比較実験により確認されるように、１． Ｏｗｔ
％以上の酸素含量を有するα−８１０粉末のみを得るこ
とができる。
したがって、粉末の処理において本発明により選択され
る手段を組み合わせることによシ、焼結活性α−５ｉｃ
および／ｌたはｎ４ｃ粉末を所望の細かさおよび純度で
、今まで知られた方法と比較してより簡単に得ることが
できる。湿式粉砕操作における本発明による添加の結果
として、１μｍ以下の所望の粒子の細かさは短時間の粉
砕によシ達成することができ、粉砕の結果として通常導
入されるか又は形成される不純物は時とすると無視し得
る程度になるので、８ｉＣを含む炭素の場合のようにそ
れらの除去を完全に省略することができるということは
予知できなかった。不純物を除去するためのすべての手
段はこれらを除去するのみならず、焼結粉末の微細粒子
部分に影響を及ぼすので、除去またはそのような手段の
より適度の適用が収率の損失、特に焼結粉末の有価の微
細粒子部分の損失を避けることにおいて決定的な重要性
を有している。さらに、湿式化学処理のために塩基とし
て水酸化カリウムを選択することにより、粘着性のシリ
カが他の塩基、カえば水酸化ナトリウムまたはアンモニ
アと比較して同一条件下でよシ良好に除去されうろこと
は予知できなかった。く［１６ｗ饋の酸素含量は今まで
は環境的にむしろ有害なフッ化水素酸処理によってのみ
達成されたが、しかしこの処理はいくらかの遊離ケイ素
を変化させないままにしておいたのである。
る手段を組み合わせることによシ、焼結活性α−５ｉｃ
および／ｌたはｎ４ｃ粉末を所望の細かさおよび純度で
、今まで知られた方法と比較してより簡単に得ることが
できる。湿式粉砕操作における本発明による添加の結果
として、１μｍ以下の所望の粒子の細かさは短時間の粉
砕によシ達成することができ、粉砕の結果として通常導
入されるか又は形成される不純物は時とすると無視し得
る程度になるので、８ｉＣを含む炭素の場合のようにそ
れらの除去を完全に省略することができるということは
予知できなかった。不純物を除去するためのすべての手
段はこれらを除去するのみならず、焼結粉末の微細粒子
部分に影響を及ぼすので、除去またはそのような手段の
より適度の適用が収率の損失、特に焼結粉末の有価の微
細粒子部分の損失を避けることにおいて決定的な重要性
を有している。さらに、湿式化学処理のために塩基とし
て水酸化カリウムを選択することにより、粘着性のシリ
カが他の塩基、カえば水酸化ナトリウムまたはアンモニ
アと比較して同一条件下でよシ良好に除去されうろこと
は予知できなかった。く［１６ｗ饋の酸素含量は今まで
は環境的にむしろ有害なフッ化水素酸処理によってのみ
達成されたが、しかしこの処理はいくらかの遊離ケイ素
を変化させないままにしておいたのである。
次の例において出発材料として下記の粉末特性：中間粒
子寸法：約１５μｍ ０２ ：［１６ｗｔ％ 遊離炭素 ： ０．６ ｖｔｔ％ 遊離ケイ素 ：α２ ｗｔｌ を有するＡｃｈｅｓｏｎ法からの慣用の市販のα−８ｉ
Ｏ粉末が用いられた。
子寸法：約１５μｍ ０２ ：［１６ｗｔ％ 遊離炭素 ： ０．６ ｖｔｔ％ 遊離ケイ素 ：α２ ｗｔｌ を有するＡｃｈｅｓｏｎ法からの慣用の市販のα−８ｉ
Ｏ粉末が用いられた。
例１
湿式粉砕：
各場合においてα−８ｉＣ粉末５０ｔを、酸化防止剤と
してヒドロキノンｌ１２ｗｔ％、および界面活性剤とし
て第４級アンモニウム塩（Ｌ １ ｗｔｌをそれぞれ添
加した水２２０ｗｔに懸濁し、鋼球を充填した攪拌ボー
ルミル中で１２００ ｒｅｖ ／ ｍｉｎの攪拌速度で
８時間または６時間粉砕した。次いで鋼球の摩耗および
攪拌機の摩耗をｗｔｌで決定した。粉砕した粉末を塩酸
処理に付し、乾燥粉末中の酸素、炭素およびケイ素の含
量を決定した。
してヒドロキノンｌ１２ｗｔ％、および界面活性剤とし
て第４級アンモニウム塩（Ｌ １ ｗｔｌをそれぞれ添
加した水２２０ｗｔに懸濁し、鋼球を充填した攪拌ボー
ルミル中で１２００ ｒｅｖ ／ ｍｉｎの攪拌速度で
８時間または６時間粉砕した。次いで鋼球の摩耗および
攪拌機の摩耗をｗｔｌで決定した。粉砕した粉末を塩酸
処理に付し、乾燥粉末中の酸素、炭素およびケイ素の含
量を決定した。
湿式化学処理：
続いて、粉末を水酸化カリウム水溶液２０ ｖｔ暢を用
いて攪拌しながら８０℃に３時間加熱した。
いて攪拌しながら８０℃に３時間加熱した。
粉末を洗浄および乾燥した後、比表面積（Ｊ／ｌ）、湿
式粉砕前に用いた８１０に基づく収率（％）、および酸
素、炭素および日１の含量を決定した。
式粉砕前に用いた８１０に基づく収率（％）、および酸
素、炭素および日１の含量を決定した。
比較のために、湿式粉砕を酸化防止剤および界面活性剤
の添加々しに水単独中で行い、湿式化学処理をフッ化水
素酸（Ｈ，０２０−中ａｙ５ｍ）を用いて室温で２４時
間攪拌することによシ行った。
の添加々しに水単独中で行い、湿式化学処理をフッ化水
素酸（Ｈ，０２０−中ａｙ５ｍ）を用いて室温で２４時
間攪拌することによシ行った。
各場合における与えられた条件下の結果を第１表に要約
する。
する。
第１表
Ａ ＝酸化防止剤
Ｓ ＝界面活性剤
ＲＴ＝室温
第１表のデータかられかるように、本発明による添加を
有する湿式粉砕において、各場合における同一の粉砕時
間については、本発明による添加を有しない場合と比較
してかなシ低い鋼球摩耗および攪拌様摩耗が観察された
（ｖＦＩｌｌａおよび１Ｃ参照）。
有する湿式粉砕において、各場合における同一の粉砕時
間については、本発明による添加を有しない場合と比較
してかなシ低い鋼球摩耗および攪拌様摩耗が観察された
（ｖＦＩｌｌａおよび１Ｃ参照）。
同一の、および短縮された粉砕時間については、遊離炭
素の含量は各場合において１ ｗｔ％以下にとどまり、
−力木発明による添加を有しない場合には１．６ ｗｔ
ｌまで上昇し、無圧焼結において該粉末を使用するため
にはもはや省略することができない。
素の含量は各場合において１ ｗｔ％以下にとどまり、
−力木発明による添加を有しない場合には１．６ ｗｔ
ｌまで上昇し、無圧焼結において該粉末を使用するため
にはもはや省略することができない。
粉砕時間を２５憾短縮すると（６時間、例１ｂ参照）、
比表面積のデータに示されるように、８時間の粉砕時間
を有する本発明による添加を有しない場合と同一の粒子
の細かさが達成された（例１ｂおよび１Ｃ参照）。
比表面積のデータに示されるように、８時間の粉砕時間
を有する本発明による添加を有しない場合と同一の粒子
の細かさが達成された（例１ｂおよび１Ｃ参照）。
水酸化カリウムを用いる本発明による湿式処理の後、Ｓ
１０の収率は各場合において９８％であシ、一方フツ化
水素酸処理および添加なしの粉砕後には９０％に低下し
た。さらに、遊離ケイ素はＫＯＨ処理によシ残余なしに
すべて除去された。
１０の収率は各場合において９８％であシ、一方フツ化
水素酸処理および添加なしの粉砕後には９０％に低下し
た。さらに、遊離ケイ素はＫＯＨ処理によシ残余なしに
すべて除去された。
例２
各場合においてα−８１０粉末５０２を例１ｂに記載し
た条件と同一の条件下で６時間の湿式粉砕に付した。次
いで湿式化学処理を次のように変更した。
た条件と同一の条件下で６時間の湿式粉砕に付した。次
いで湿式化学処理を次のように変更した。
ａ）１０％ＫＯＨ／ ｓ時間／８０００１））１５〜２
０バールの圧力下で２０％ＫＯＨ／３時間／２５０℃。
０バールの圧力下で２０％ＫＯＨ／３時間／２５０℃。
ｃ） （比較例）
濃アンモニア水溶液７７２時間／還流温度：この場合、
処理の反復は酸素含量に関してより望ましい結果をもた
らさなかった。
処理の反復は酸素含量に関してより望ましい結果をもた
らさなかった。
ａ） （比較列）
２０％ＮａＯＨ／ ３時間／８０℃：この場合、反応時
間を４８時間に延長することは酸素含量に関してよシ望
ましい結果をもたらさなかった。
間を４８時間に延長することは酸素含量に関してよシ望
ましい結果をもたらさなかった。
調査された最終生成物についての結果を第２表に要約す
る。
る。
第２表
第２表のデータかられかるように、加圧下のＫＯＨ処理
はα３ ｗｔ％以下に酸素含量の減少をもたらしく例２
ｂ参照）、同様１ｃ１０％にＯＨ処理では酸素の値はな
おα６ ｗｔ％以下にとどまり（例２ ａ）、一方濃ア
ンモニアおよび２０％ＮａＯＨ処理では遊離ケイ素は残
余なしにすべて同様に除去されたけれども、酸素含量は
ｔｏおよびそれより高い値（上昇した。
はα３ ｗｔ％以下に酸素含量の減少をもたらしく例２
ｂ参照）、同様１ｃ１０％にＯＨ処理では酸素の値はな
おα６ ｗｔ％以下にとどまり（例２ ａ）、一方濃ア
ンモニアおよび２０％ＮａＯＨ処理では遊離ケイ素は残
余なしにすべて同様に除去されたけれども、酸素含量は
ｔｏおよびそれより高い値（上昇した。
例５
α−８１０粉末１００ゆを例１ｂに記載した条件と同一
の条件下で匹敵する時間の湿式粉砕に付した。２０ ｗ
ｔ％の湿式化学処理１００ｔのために、水酸化カリウム
水溶液を粉末に添加し、全体を攪。 拌しながら８０℃
に３時間加熱した。室温に冷却した後、粉末を洗浄水が
中性反応を示すまで洗浄し、次いで乾燥した。
の条件下で匹敵する時間の湿式粉砕に付した。２０ ｗ
ｔ％の湿式化学処理１００ｔのために、水酸化カリウム
水溶液を粉末に添加し、全体を攪。 拌しながら８０℃
に３時間加熱した。室温に冷却した後、粉末を洗浄水が
中性反応を示すまで洗浄し、次いで乾燥した。
最終生成物の特性：
比表面積 ：１７．Ｏｍ冨／ｆ
ｏ、 ：（Ｌ５８係
遊離炭素 ：α７ｃＩｂ
遊離ケイ素：α００係
この例は、本発明による手段を組み合わせるととＫよシ
、同様に良好な結果が大規模製造試験に訃いて得られう
ろことを示すものである。
、同様に良好な結果が大規模製造試験に訃いて得られう
ろことを示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）粉砕媒体を装填した粉砕機を用いて水性懸濁液中で
湿式粉砕し、続いて湿式化学処理することから成る１μ
ｍ以下の最大粒子寸法を有する焼結活性炭化ケイ素およ
び（または）炭化ホウ素粉末の製造方法において、前記
湿式粉砕を酸化防止剤および界面活性剤の存在下で行い
、かつ前記湿式化学処理を塩基として水酸化カリウムを
用いて行うことを特徴とする焼結活性炭化ケイ素および
／または炭化ホウ素粉末の製造方法。 ２）前記湿式粉砕を第４級アンモニウム塩の存在下でヒ
ドロキノンまたはヒドロキノン誘導体を添加して行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３）前記湿式化学処理を５〜５０ｗｔ％の水酸化カリウ
ム水溶液を用いて行うことを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 ４）前記湿式化学処理を常圧下で室温から反応混合物の
沸騰温度までの範囲の温度で行うことを特徴とする特許
請求の範囲第１項または第３項に記載の方法。 ５）前記湿式化学処理を高圧下で３００℃までの温度で
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第３
項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3508171.6 | 1985-03-07 | ||
| DE19853508171 DE3508171A1 (de) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | Verfahren zur herstellung von sinteraktiven siliciumcarbid und/oder borcarbidpulvern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205668A true JPS61205668A (ja) | 1986-09-11 |
Family
ID=6264525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61046477A Pending JPS61205668A (ja) | 1985-03-07 | 1986-03-05 | 焼結活性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4756482A (ja) |
| EP (1) | EP0193970A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61205668A (ja) |
| CA (1) | CA1253834A (ja) |
| DE (1) | DE3508171A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008239471A (ja) * | 2007-02-27 | 2008-10-09 | Kyocera Corp | 炭化硼素粉末とその製造方法及びこれを用いた炭化硼素質成形体、炭化硼素質焼結体 |
| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2014532030A (ja) * | 2011-10-13 | 2014-12-04 | サン−ゴバン セラミック マテリアルズ アクスイェ セルスカプ | ＳｉＣを基礎材料とする緻密セラミック製品の製造方法 |
| CN113024256A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-25 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2037650T1 (es) * | 1988-12-22 | 1993-07-01 | Norton Company | Particulas ceramicas revestidas uniformemente. |
| US5098740A (en) * | 1989-12-13 | 1992-03-24 | Norton Company | Uniformly-coated ceramic particles |
| US5083713A (en) * | 1989-04-10 | 1992-01-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for disintegrating silica fine powder |
| US5668068A (en) * | 1995-10-02 | 1997-09-16 | General Electric Company | Sintered silicon carbide and method of making |
| CN105000560A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-10-28 | 山东金蒙新材料股份有限公司 | 一种用于不粘锅涂层的纳米碳化硅材料的生产工艺 |
| US10189746B2 (en) | 2016-05-05 | 2019-01-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Multi-phasic ceramic composite |
| NO345193B1 (en) | 2017-12-28 | 2020-11-02 | Fiven Norge AS | A SiC based sinterable powder, a manufacturing method thereof, a slurry comprising the said SiC based sinterable powder, and a manufacturing method of a SiC pressureless sintered body. |
| DE102020102512A1 (de) * | 2020-01-31 | 2021-08-05 | ESK - SIC GmbH | Verfahren zum Abtrennen von Verunreinigungen von Siliciumcarbid und gereinigtes Siliciumcarbid-Pulver |
| DE102022111456A1 (de) * | 2022-05-09 | 2023-11-09 | ESK-SIC GmbH | Siliciumcarbid-Kies und Verfahren zu seiner Herstellung |
| CN116924409A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-24 | 苏州汉华光电科技有限公司 | 一种纳米碳化硅磨料的制备方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE207500C (ja) * | ||||
| US2354727A (en) * | 1941-10-02 | 1944-08-01 | Wulff John | Metal powder |
| US2863800A (en) * | 1952-09-16 | 1958-12-09 | Paul M Gottfried | 1, 3-dichloro-5, 5-dimethyl hydantion compositions |
| US3068110A (en) * | 1959-04-22 | 1962-12-11 | Smidth & Co As F L | Method of grinding portland cement using a phenolic compound as a grinding aid |
| DE1158348B (de) * | 1959-04-22 | 1963-11-28 | Smidth & Co As F L | Verfahren zum Vermahlen kristalliner Stoffe |
| US3068181A (en) * | 1959-09-29 | 1962-12-11 | Hoechst Ag | Manufacture of very active aluminum |
| DE1232004B (de) * | 1962-07-03 | 1967-01-05 | British Aluminium Co Ltd | Verfahren zur Zerkleinerung gesinterter, kompakter Koerper |
| US3476325A (en) * | 1967-08-01 | 1969-11-04 | British Petroleum Co | Method of grinding metal powder |
| SU638561A1 (ru) * | 1977-08-29 | 1978-12-25 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Горный Институт | Добавка при помоле |
| DE2912443A1 (de) * | 1979-03-29 | 1980-10-16 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur herstellung eines dichten formkoerpers aus siliciumcarbid |
| JPS5823327B2 (ja) * | 1980-06-16 | 1983-05-14 | 日本タングステン株式会社 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| HU199316B (en) * | 1983-05-24 | 1990-02-28 | Magyar Szenhidrogenipari | Method for intensifying the milling of solid inorganic matters advantageously minerals |
-
1985
- 1985-03-07 DE DE19853508171 patent/DE3508171A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-03-05 JP JP61046477A patent/JPS61205668A/ja active Pending
- 1986-03-05 CA CA000503343A patent/CA1253834A/en not_active Expired
- 1986-03-07 EP EP86103069A patent/EP0193970A3/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-07-22 US US07/077,096 patent/US4756482A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008239471A (ja) * | 2007-02-27 | 2008-10-09 | Kyocera Corp | 炭化硼素粉末とその製造方法及びこれを用いた炭化硼素質成形体、炭化硼素質焼結体 |
| JP2014532030A (ja) * | 2011-10-13 | 2014-12-04 | サン−ゴバン セラミック マテリアルズ アクスイェ セルスカプ | ＳｉＣを基礎材料とする緻密セラミック製品の製造方法 |
| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| CN113024256A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-25 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0193970A2 (de) | 1986-09-10 |
| EP0193970A3 (de) | 1987-12-16 |
| US4756482A (en) | 1988-07-12 |
| CA1253834A (en) | 1989-05-09 |
| DE3508171A1 (de) | 1986-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS61205668A (ja) | 焼結活性炭化ケイ素および／または炭化ホウ素粉末の製造方法 | |
| JP2010173916A (ja) | シリコン屑から炭化珪素を製造する方法 | |
| CN105793002B (zh) | 用于回收粉末状碳化硅废物的方法 | |
| JPS5814390B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造法 | |
| EA003909B1 (ru) | Абразив на основе церия, исходный материал для него и способы их получения | |
| JP2014047105A (ja) | 炭化珪素粉の製造方法 | |
| CN101704523A (zh) | 高纯碳化硅的生产工艺 | |
| EP2712844A1 (en) | Recycling of silicon kerfs from wafer sawing | |
| US2681848A (en) | Preparation of titanium monoxide | |
| US3093498A (en) | Molded alumina articles and process | |
| EP0079903B1 (en) | Making silicon carbide bodies | |
| US2076080A (en) | Process for recovering zirconium oxide | |
| KR20010046015A (ko) | 알루미나 분말의 제조방법 | |
| CN103011165A (zh) | 固体微粒子回收方法 | |
| US1777570A (en) | Process for the purification of aluminous oxide | |
| US2733134A (en) | Method for making titanium carbide | |
| CN110818425B (zh) | 一种利用粉石英加工碳化硅重结晶烧结高纯陶瓷磨料的方法 | |
| JP2006256894A (ja) | 炭化珪素焼結体用原料およびそれを用いて得られる炭化珪素焼結体 | |
| KR970001524B1 (ko) | 탄화규소(SiC) 분말의 제조방법 | |
| CA2050705A1 (en) | Process for the production of beta-silicon carbide powder | |
| JP2003206476A (ja) | 熱処理ダイヤモンド微粉及びその製造方法 | |
| Wilson et al. | Electric arc furnace processes | |
| JPH0137839B2 (ja) | ||
| EP4357317A1 (en) | Recycling method for magnesia carbon bricks | |
| US2681851A (en) | Production of titanium sesquioxide |