CN105793002B - 用于回收粉末状碳化硅废物的方法 - Google Patents

用于回收粉末状碳化硅废物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到技术陶瓷的领域并且涉及一种用于回收粉末状碳化硅废物的方法，这些碳化硅废物例如存在于磨削淤浆中或存在于碳化硅的由生产造成的废料中。本发明的任务是提供一种用于回收利用粉末状碳化硅废物的方法，利用该方法使得粉末状SiC废物以简单的且经济的方法对于已知的成品和工艺来说是能重新使用的。该任务通过一种用于回收粉末状碳化硅废物的方法来解决，其中，使具有至少50质量％的SiC并具有经由激光衍射法测量到的在0.5至500μm之间的平均粒度d50的粉末状SiC废物在真空或无氧的气氛下在至少2000℃温度的情况下经受温度处理。

Description

用于回收粉末状碳化硅废物的方法
技术领域
本发明涉及到技术陶瓷的领域并且涉及一种用于回收粉末状碳化硅废物的方法，这些碳化硅废物例如存在于磨削淤浆中或存在于碳化硅的由生产造成的废料中。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种合成的工业矿物，其由于它优异的特性(硬度，高温性能，耐化学性)而用在许多工业行业中。特别有意义的是，其以特殊的、高纯度的和经严密分级的超细粉末制粒(0.5至约250μm)的形式在微电子/光伏(晶片锯切)中使用、用于生产用于军事技术的防弹陶瓷、汽车/环保技术(柴油颗粒过滤器)、以及作为针对整个机械制造中的高品质的表面加工的研磨料使用。
SiC粉末制粒由特殊的SiC坯料通过磨细、净化和分级来生产。在此，产生了数量高的且数量恒定的低品质的、可用性差的SiC。因此，在制粒时的对需求的增加总是要求对SiC坯料制备增加。就这方面来说，提高坯料产能对于制造者来说并不划算，这导致结构性短缺和价格无弹性。
经由使用了约120年的电合成工艺，即所谓的艾奇逊(Acheson工艺(DE 76 629 A、DE 85197 A)进行的SiC坯料生成受制于电价和油价(原料是石油焦炭)以及环保成本(由于高的粉尘、CO/CO2和SO2排放)。尽管对替选的生产方法做了很多尝试但是由于经济上的原因大多并不成功，并且在可预见的时间内还无法提供。
虽然SiC被视为全球提供的量产原料，但在战略上重要的高质量的制粒(HQ)中多年以来还是短缺并且价格上涨。2008年在欧洲内的HQ-SiC坯料已估计有40-60千吨的欠缺(Silicon Carbide&More#24,2008,第3页)。然而特殊制粒的更大的问题是，在高科技应用中需要大量的单个粒度带。由于上述的价格无弹性的关系导致了针对这些HQ特殊制粒的价格上窜和供应短缺。
SiC粉末在研磨应用中关涉及到切割效率和粒度地遭受磨损。大部分SiC是通过耗散过程而失去。在能捕获到含SiC的废料的许多情况下，进行材料分离在技术上是非常困难的并且处理是在经济上无利可图的。
反之，在工业上从硅锭锯切晶片而产生了极大量的不洁的SiC磨削淤浆。所谓的SiC锯切浆液是由SiC和聚乙二醇(PEG)构成的粘液性的悬浮液。碳化硅作为粉末状的固态组成部分对硬度和锯切效率负责，而聚乙二醇(PEG)作为液态的组成部分是载体和冷却剂。通过锯切过程改变了粒度分布并且使悬浮液变得不洁。为了能够再次使用浆液，必须对该浆液进行净化和处理。为此，在近几年出现了捕获物流技术和处理技术，其回收了直至80％的碳化硅并且将其送回到利用回路中。剩下的残余淤浆由被磨损过的，也就是说过于细粒的SiC粉末、晶片研磨渣(Si)、锯线研磨渣(金属杂质，例如，Fe、Cr、V)和部分的助滤剂，如化学上大部分由SiO2构成的硅藻土或珍珠岩构成。
尽管对于这样的混合物已经存在有分离和净化方法，但是对于高质量的应用来说，对残余淤浆SiC的利用由于过低的粒度和切割效率而仍是失败的，从而目前仅实际应用了沉降回收(Downcycling)或沉积(Deponierung)。来自锯切残余淤浆的经净化的SiC/Si粉末例如用于生产低品质的反应性化合的或氮化合的SiC陶瓷(WO 02/40407 A1)；然而，对于这样的产品的需求是低的。因此，大多数的残余淤浆目前在冶金行业中作用附加物使用或被沉降。
SiC通过所谓的重结晶的生长，原理上作为方法已公知(J.Kriegesmann，Keramische Zeitschrift 42(1990)7，S 481-484(J.Kriegesmann，陶瓷杂志42期(1990年)7，第481-484页))，并作为升华/再凝结历程，猜测经由平衡反应在SiC坯料生产的最终阶段也在艾奇逊滚筒内部中进行。该过程也在生产所谓的陶瓷RSiC中使用，在成形出由HQ-粉末混合物构成的制品时，在约2400℃的温度的情况下在保护气体下经受热处理(尤其是US 650234 B)。在此，细晶粒升华，并且同时彼此连生的粗大晶粒结合成固态的、多孔的骨架。根据DE 1186447 A公知有一种用于对碳化硅进行合成的两级式的工艺，在其中，在第二工艺步骤中预先反应的坯料混合物被压成块，并且然后经受高温热处理，其中，SiC颗粒被净化并被粗大化。
然而，无论是在艾奇逊工艺中还是在生产RSiC陶瓷中都出现了SiC颗粒超过至少一毫米，部分地甚至是米范围的强结合和连生，从而并不能直接从工艺中获得具有挑拣出的亚毫米大小的颗粒的可使用的粉末，而是必须对材料进行分类、压碎和费事的磨细和分类(K.-H.Mehrwald，cfi/Ber.DKG 69(1992)3号，第72-81页)。
还公知的是，在对SiC晶体进行晶体培育中，在高温的情况下经由气相工艺在基底，例如石墨或SiC陶瓷上生长出大的晶体。在此，同样没有出现松散的晶体颗粒，而是出现了期望的大的SiC单晶体，其必须利用机械或化学的手段从基底脱离出来。
在现有技术的已知的解决方案中不足的是，尤其是SiC废物由于其微小的颗粒尺寸对于已知的成品和工艺来说是不能重新使用的。
发明内容
本发明的任务是提供一种用于回收粉末状碳化硅废物的方法，利用该方法使得粉末状SiC废物以简单的且经济的方法对于已知的成品和工艺来说是能重新使用的。
该任务通过在权利要求中所说明的发明来实现。有利的设计方案是从属权利要求的主题。
在根据本发明用于回收粉末状碳化硅废物的方法中，使粉末状SiC废物在真空或无氧的气氛下在至少2000℃温度的情况下经受温度处理，所述粉末状SiC废物具有至少50质量％的SiC和经由激光衍射测量到的在0.5至500μm之间的平均粒度d50。
有利的是，将来自Si加工工艺的所谓的残余淤浆SiC、来自表面处理工艺的磨削粉尘、磨削淤浆、或来自SiC坯料的生产工艺的细粒状分级物作为粉末状碳化硅废物使用。
同样有利的是，温度处理在2000℃至2600℃之间的温度的情况下执行。
此外有利的是，温度处理在氩气氛或氮气氛下执行。
并且也有利的是，使粉末状SiC废物暴露在至少2000℃的温度中10至300分钟。
也有利的是，粉末状SiC废物作为散积物或经密集的粉末使用，其相对于粉末或粉末混合物的真实密度具有最多50％，优选在20与50％之间，更有利的是在25与40％之间的百分比密度。
同样有利的是，添加用于SiC重结晶的已公知的辅料和添加物，更有利的是，添加铁、铁化合物和/或铁合金作为辅料和添加物，以添加相对于SiC和Si和C的总量0.25至5.00质量％份额的铁。
此外有利的是，给粉末状SiC废物添加相对于游离Si含量和/或SiO2的Si含量的0.3至0.5倍重量份额的碳，其中，更有利的是，添加炭黑或焦碳粉末形式的碳。
根据本发明，还提供了一种根据用于回收粉末状碳化硅废物的方法生产的重结晶的粉末状碳化硅的应用，所述应用是针对加工工艺的、针对表面处理工艺的、针对防弹陶瓷的和/或针对过滤材料的应用。
有利的是，实现了根据本发明生产的重结晶的粉末状碳化硅的针对晶片锯切、和/或磨削和/或表面抛光的应用。
此外有利的是，实现了圆形度为0.905至0.925和/或在硬度检测中d50降低的值为41至52％的根据本发明生产的重结晶的粉末状碳化硅的应用。
利用根据本发明的解决方案首次能够实现的是，以简单的和经济的方法使粉末状SiC废物对于已知的成品和工艺来说是能重新使用的。
这一点通过用于回收粉末状SiC废物的方法来实现，在该方法中，粉末状SiC废物作为原材料使用，其具有至少50质量％的SiC和经由激光衍射测量到的在0.5至500μm之间的平均粒度d50。
这种粉末状SiC废物是如此细粒状的以至于它们不能用于例如在高科技应用中生产SiC产品。
这例如可以是来自Si加工工艺的所谓的残余淤浆SiC、来自表面处理工艺的磨削粉尘、磨削淤浆、或来自SiC坯料的生产工艺的细粒状分级物或来自这些废物的混合物。
来自Si加工工艺的残余淤浆SiC例如在工业的Si晶片锯切中也被称为所谓的副产品。
来自使用过的柴油颗粒过滤器的处理物的含高SiC的粉末状残余物，或在生产这样的柴油颗粒过滤器时所出现的废料，也可以作为SiC废物使用。
同样地，本发明可以用于使以下的细的硅淤浆也得以利用，这些细的硅淤浆例如在没有使用SiC粉末的Si加工工艺时出现。这种情况发生在代替SiC地使用了金刚石粉末或装有金刚石的线材作为磨削物时。为此，给该含硅的废粉末加入了细的SiC粉末直到根据本发明使混合物含有>50％的SiC。金刚石的在混合物中的含量于是也可以充当碳源，并且在对含碳的粉末，如炭黑或焦炭粉末进行配量时对其进行定量考虑。
这种粉末状SiC废物可以作为在松软的散积物中的粉末使用。具有如其在制备技术上和/或通过粉末的堆放而存在的较低的密集率的粉末可以根据本发明同样作为原材料使用。在此重要的是，散积物或经密集的粉末相对于粉末或粉末混合物的真实密度具有至多达50％，优选在20与50％之间，更有利在25与40％之间的百分比密度。典型地，散积物的建立通过将松散地填入到容器中或通过堆积到底板上来实现。在此，可以通过简单的机械装置来实施分布。轻微密集例如可以通过使用振荡，例如通过振动台或通过敲击来实现。绝不应该施加附加的挤压力。
对散积物的密度的确定通过称重和对散积物进行体积确定来实现。对粉末的真实密度的确定例如通过气体比重瓶来实现，在成分已知的情况下也可以由组分的已知的真实密度来计算。在碳化硅中，真实密度为3.21g/cm3。
然后，这些粉末状SiC废物根据本发明在真空或无氧的气氛下在至少2000℃的温度中经受温度处理。
在此有利的是，温度在2000℃与2600℃之间，其中，与非常细的颗粒相比，更粗大的初始颗粒趋向于需要更高的温度。反之，低于2000℃几乎不发生强烈的颗粒粗大化。反之，在2600℃以上就使SiC的分解强烈增加，使工艺变得不那么经济。
有利的是，在所提及的温度的情况下，停留时间在10分钟与300分钟之间，其中，这也与待处理的粉末体积和温度有关。
技术上的保护气体气氛，如氩或氮气氛作为无氧的气氛使用。温度处理既能够在轻微的过压下进行，也能够在直至真空的负压下进行。有利的是，温度处理在氩气氛下执行。热学上的处理能够在间歇式炉以及在连续的通流运行中进行。
利用根据本发明的方法实现了SiC颗粒生长，并且令人惊奇的是，将所出现的较粗大的SiC颗粒大多数孤立地以粉末形式存在，从而方法产物基本上不必经受磨削和净化方面的另外的处理。这是令人惊奇的，因为基于已知的对SiC重结晶的工艺必须考虑到晶体的连生。然而事实上，根据本发明的方法的产物的基本上是粉末状的结构被保留下来。在此，粉末颗粒要么作为孤立的初级晶体和初级微晶，也就是说没有彼此连接地存在，要么稍微连生地作为次级微晶，也就是说作为单个的、很少彼此连生的初级晶体或初级微晶的结合物存在。在此，次级微晶的大小最高为相对于存在于次级微晶中的最大的单个微晶的10倍。微晶被理解为单个晶粒，其在它们的晶体结构方面是均匀的，在它们的外部形状方面不具有或仅部分地具有晶体结构。
利用根据本发明的方法能够实现对颗粒的粗大化，作为借助激光衍射测量到的粒度分布的d50值相对于未处理的粉末的d50值至少为10倍，至多为50倍。
在此，SiC颗粒生长的工艺可以以公知的方法和方式经由热处理的参数，如温度、停留时间、气体类型和气体压力来控制并且由本领域技术人员通过较少的尝试就轻易获知。
为了促进的颗粒生长，可以给初始粉末添加本身已公知的添加物，例如SiO2或含铁的物质和化合物。SiO2也可以通过对碳化硅进行氧化而存在。来自Si加工工艺的残余淤浆在大多数情况下除了SiC之外还包含有作为晶片研磨渣的Si、锯线研磨渣的金属杂质，以及助滤物的残余物。这些粉末组成部分可以根据本发明起积极作用，这是因为它们可以促进颗粒生长。
其它SiC废物也可以包含有如下组成部分，如硅、氧化硅和碳以及金属杂质，如份额<5质量％的Fe、Cr和Al，它们同样都作为添加物促进颗粒生长。
在来自工业的Si晶片锯切工艺的所谓的副产物中，视线材磨损而定地也可以包含有相对较高份额的金属杂质，尤其是显著地>5质量％的Fe。在此有利的是，通过用酸，如硫酸、盐酸或草酸对副产品进行预处理来将铁含量或其它金属组分降低到总共<5质量％的值。
如果初始粉末不含碳，那么有利的是，添加形式为炭黑或焦炭粉末的碳颗粒。
有利的是，可以添加相对于游离Si含量和/或SiO2的Si含量为0.3至0.5倍的碳重量份额。
利用根据本发明的方法应当生产如下SiC粉末，其能够以HQ质量用于高科技应用，并且其能够以简单的和经济的方法高收率地生产。
所使用的粉末状SiC废物可以几乎完全被重新处理，并且再次充入到制备回路中。
基本思路基本上基于利用对SiC晶粒的热诱导生长来实现磨损过的SiC晶粒的真实的回收能力；并且甚至是能够在采用基本方案下使SiC晶体经由在高温的情况下升华/再凝结工艺生长。这种用于生产RSiC陶瓷的原理早已长期被利用，然而用于对粉末的粗大化并且以提供高品质的粉末为目的的应用尚未公知。
针对残余淤浆SiC的情况，可以利用碳添加物将大量存在的Si和SiO2同时转化成SiC颗粒，从而在理想情况下实现了100％的SiC产品。
然而，对于其他应用来说，根据本发明生产的粉末也可以经受处理的其他的典型的方法步骤，如特殊的粉碎法、分级法和净化法。这种情况例如发生在应该将由根据本发明生产的初级晶体和初级微晶磨细成更细的颗粒，以便产生处于废产品与根据本发明生产的产品之间的粒度分布时。
对于作为Si晶片锯切的锯末的再利用来说有利的是，可以将根据本发明生产的SiC粉末粉碎并分类，并且与典型常见的颗粒大小，例如11.3至12.3μm的d50相匹配。
颗粒的对于锯特性而言重要的形态主要通过所谓的圆形度值表征，圆形度值是晶粒形状的度量。在此，拍摄下特定数量的颗粒并且确定具有颗粒表面的圆形的圆周相对于颗粒圆周的比例(例如利用Malvern公司的Sysmex FPIA 3000)。原始的，也就是说初级的、具有特别好的锯效率的来自艾奇逊工艺的新鲜粉末具有0.905至0.915的圆形度值。在根据本发明生产的SiC粉末中在磨细和分类之后测量到0.911的圆形度值。因此，这些颗粒基本上具有清晰的形态，并且因此不经另外的处理就可以被再次以高质量用于对硅晶片的锯切。
用于评价针对在锯切和磨削中应用的SiC粉末的另外重要的质量值是所谓的硬度检测或脆碎度检测(Friatest)。典型地，该检测利用Diamant公司的脆碎度测试仪ST1来执行。在此，通过钢球使特定数量的SiC粉末经受限定的粉碎作用，并且然后表征出d50值降低。在此，降低较少意味着晶粒更有弹性。然而，利用根据本发明生产的SiC粉末，达到了48％的d50值的降低，特别有利地达到了仅41至43％，而来自艾奇逊工艺的相同的初始粒度分布的初级生产的、新鲜的SiC粉末具有49至52％的d50值的降低。由此表明，通过根据本发明的方法比利用原始的艾奇逊工艺甚至达到了抵抗粉碎的更有弹性的SiC质量。
具体实施方式
下面用实施例详细阐述本发明。
示例1
含有85％的SiC、12％的硅、2.5％的SiO2和0.5％的Fe的10kg干燥的磨削淤浆粉末在鼓磨中干燥地与0.5kg的焦炭粉末混合。粉末混合物具有借助激光衍射确定的2μm平均粒度d50。粉末混合物的真实密度借助He-比重瓶确定为2.98g/cm3。粉末混合物松散地被填充到具有250mm内直径和50mm高度的石墨坩埚中，并且用刮板抹平。填充量大约为每坩埚1.84kg，其对应于0.75g/cm3的堆积密度，也就是说，真实密度的约25.2％。坩埚在氩气氛下在保护气炉中以10K/min加热至2500℃并在2500℃保持120min以上。
在冷却后，坩埚内容物成为粉末并且从坩埚中取出。其99.5％由碳化硅构成。借助激光衍射确定的平均颗粒大小d50约为90μm，也就是说，相比初始粉末细度被粗大化了45倍。显微研究表明，大部分的粉末由在30至120μm之间的大小的初级结晶和初级微晶构成，其中，初级结晶和初级微晶不仅松散地存在，而且部分地彼此连生成次级的颗粒，但是这些颗粒没有超过约200μm的大小。

Claims (18)

1.一种用于回收粉末状碳化硅废物的方法，其中，使粉末状SiC废物在真空或无氧气氛下在2000℃至2600℃的温度下经受温度处理，所述粉末状SiC废物来自Si加工工艺的所谓的残余淤浆SiC、来自表面处理工艺的磨削粉尘、磨削淤浆、或来自SiC坯料的生产工艺的细粒状分级物作为粉末状碳化硅废物并具有至少50质量百分比的SiC并具有经由激光衍射测量到的在0.5至500μm之间的平均粒度d50。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在氩气气氛或氮气气氛下执行所述温度处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述粉末状SiC废物暴露在2000℃至2600℃的温度中10至300分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，粉末状SiC废物作为散积物或经密集的粉末使用，所述散积物或经密集的粉末相对于粉末或粉末混合物的真实密度具有最多50％的百分比密度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，添加铁、铁化合物和/或铁合金作为用于SiC重结晶的辅料和添加物，以添加相对于SiC和Si和C的总量0.25至5.00质量百分比份额的铁。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，给所述粉末状SiC废物添加相对于游离Si含量和/或SiO2的Si含量的0.3至0.5倍重量份额的碳。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，添加炭黑或焦炭粉末形式的碳。
8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述散积物或经密集的粉末相对于粉末或粉末混合物的真实密度具有在20与50％之间的百分比密度。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述散积物或经密集的粉末相对于粉末或粉末混合物的真实密度具有在25与40％之间的百分比密度。
10.一种根据权利要求1至9中任一项所述的用于回收粉末状碳化硅废物的方法生产的重结晶的粉末状碳化硅的用作针对表面处理工艺的研磨料的应用。
11.根据权利要求10的应用，所述应用是针对表面处理工艺中磨削和/或抛光表面的应用。
12.根据权利要求10或11的应用，所述应用是圆形度为0.905至0.925和/或在硬度检测中d50降低的值为41％至52％的重结晶的粉末状碳化硅的应用。
13.一种根据权利要求1至9中任一项所述的用于回收粉末状碳化硅废物的方法生产的重结晶的粉末状碳化硅的用于生产防弹陶瓷的应用。
14.根据权利要求13的应用，所述应用是圆形度为0.905至0.925和/或在硬度检测中d50降低的值为41％至52％的重结晶的粉末状碳化硅的应用。
15.一种根据权利要求1至9中任一项所述的用于回收粉末状碳化硅废物的方法生产的重结晶的粉末状碳化硅的用作针对汽车或环保技术的过滤材料的应用。
16.根据权利要求15的应用，所述应用是圆形度为0.905至0.925和/或在硬度检测中d50降低的值为41％至52％的重结晶的粉末状碳化硅的应用。
17.一种根据权利要求1至9中任一项所述的用于回收粉末状碳化硅废物的方法生产的重结晶的粉末状碳化硅的在微电子或光伏领域中用于晶片锯切的应用。
18.根据权利要求17的应用，所述应用是圆形度为0.905至0.925和/或在硬度检测中d50降低的值为41％至52％的重结晶的粉末状碳化硅的应用。
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