CN115087620B

CN115087620B - 用于从碳化硅中分离杂质的方法以及经温度处理和净化处理的碳化硅粉末

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Publication number: CN115087620B
Application number: CN202180012141.3A
Authority: CN
Inventors: J·阿德勒; H·海默; M·豪斯曼; W·克利茨; J·拉塞尔; J·加贝斯
Original assignee: Esk Sic Ltd; Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Esk Sic Ltd; Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2020-01-31
Filing date: 2021-01-29
Publication date: 2024-05-07
Anticipated expiration: 2041-01-29
Also published as: CA3168890A1; EP4097048A1; JP2023512094A; BR112022015127A8; CN115087620A; WO2021152134A1; US20230073241A1; DE102020102512A1; BR112022015127A2

Abstract

本发明涉及工业陶瓷领域，并且涉及一种用于从碳化硅中分离杂质的方法，其可以用于磨削污泥中的SiC粉末，并且本发明还涉及一种经温度处理和净化处理的碳化硅粉末。本发明的目的是提供一种以简单且经济的方法基本上完全去除各种杂质的方法。该问题通过以下方法解决，其中将含有至少50质量％SiC且平均粒径d₅₀在0.5至1000μm之间的粉末状SiC废产物经过温度处理和冷却、机械处理以及物理分离，并且随后将物理分离的SiC粉末分成两个部分，其中一个部分中的杂质质量比另一个部分中高至少两倍。

Description

用于从碳化硅中分离杂质的方法以及经温度处理和净化处理的碳化硅粉末

技术领域

本发明涉及技术陶瓷领域，并且涉及一种从碳化硅中分离杂质的方法，该方法可用于例如磨削污泥中的SiC粉末或碳化硅与制造有关的废产物或所谓的SiC烧结体废产物，并且本发明还涉及一种经温度处理和随后净化的碳化硅粉末。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种合成工业矿物，其因其出色的性能(硬度、高温性能、耐化学性)而被用于许多工业领域。特别重要的是它以特殊、高纯度和精细分级的细粉末粒度的形式(0.5到大约250μm)在微电子/光伏(晶圆锯)、陶瓷制造、用于军事技术的防弹保护陶瓷的制造、汽车/环境技术(柴油颗粒过滤器)以及在所有机械领域作为高质量表面处理的磨料材料使用。

碳化硅粉末粒度是由特殊的碳化硅原料通过研磨、清洗、分级制成的。这会导致大量且数量稳定的低价值、可利用性差的SiC。因此，对粒度的需求的增加总是需要增加原料SiC的产量。在这方面，增加原料产能对生产商来说并不有利可图，这会导致结构性稀缺和价格缺乏弹性。

使用了超过大约120年的电合成工艺、即所谓的艾奇逊(Acheson)工艺(DE76629A、DE85197A)的原料SiC生产与电力和石油价格(石油焦炭作为原材料)和环境成本(由于高粉尘、CO/CO₂和SO₂排放)相关联。

尽管进行了许多尝试，但替代制造工艺主要是出于经济原因并未成功，并且在可预见的未来将无法使用。

尽管SiC被认为是一种可在全球范围内可获得的大批量原材料，但多年来一直经历着具有重要战略意义的高质量粒度(HQ)的瓶颈和价格上涨。2008年，估计欧洲HQ-SiC原材料短缺40-60,000吨(《碳化硅及更多》#24，2008年，第3页)。然而，特定粒度的更大问题是高科技应用需要大量的单个颗粒尺寸带。由于上述价格非弹性关系，两者都导致这些HQ特定粒度的价格溢价和供应瓶颈。

磨料应用中的SiC粉末在切削性能和颗粒尺寸方面会受到磨损。大部分SiC通过耗散过程损失。在许多可以检测到含SiC的废产物的情况下，材料分离在技术上极其困难，并且处理在经济上不划算。

总体而言，存在大量污染程度非常不同的SiC粉末。根据它们的来源，杂质具有非常不同的类型并且由有机和无机非金属和无机金属杂质组成。有机杂质包括有机聚合物残留物(主要是碳氢化合物)，例如液体油、聚乙二醇(PEG)、溶剂、润滑剂，还包括固体聚合物，例如塑料碎片。

无机非金属杂质首先包括游离碳和氧化硅(主要是SiO₂)和Ca-Al-Si-O化合物。

金属杂质包括铁和铁合金、硼、钒、铝、钛、铜、锰、钨、铬、镍及其化合物。

还可以存在所谓的游离硅(Si_游离)，其被理解为是指未结合在SiC或SiO₂中的金属或合金硅。SiC废产物在SiC制造过程中发生，例如在艾奇逊(Acheson)工艺中，或者作为SiC模制部件的碎片，其如果没有进一步的处理步骤，则无法进行工业加工。

杂质借助已知的分析方法区分，例如根据DIN EN ISO 9286、DIN EN ISO 21068第1-3部分和FEPA标准45-1:2011的C_游离、Si_游离、SiO₂和铁。光谱方法也用于分析杂质，特别是根据DIN EN 15991。

已知大量用于分离杂质并因此用于纯化的方法，即增加有杂质的SiC的SiC部分的浓度。这些可以分为物理和化学方法。

物理方法利用一些杂质的不同密度、颗粒尺寸和其他物理特性，例如磁性或润湿行为。

例如，通过磁离析去除磁性铁杂质。具有不同颗粒尺寸和密度的杂质通过旋流方法和水力旋流方法离析。具有不同密度和润湿行为的杂质通过浮选方法。

化学方法本质上是利用各种杂质在溶剂、酸或碱等化学品中的溶解度。由于SiC在此类化学品中非常稳定，因此即使是非常腐蚀性的化学品、如氢氟酸也可用于溶解杂质。热处理方法也可用于去除杂质，例如在400-800℃的温度下在空气中氧化游离碳。

还已知在SiC合成过程中有时会添加NaCl，由此不希望的杂质与氯在高温下反应形成挥发性氯化物，从而从SiC中去除。然而，使用这种方法对有杂质的粉末的后处理尚不清楚，因为它非常昂贵，而且氯气对设备技术具有侵蚀性影响并且对环境不友好。

已知方法的一个缺点是从SiC中去除杂质的成本很高，因为必须分别为此使用专门的方法来去除特定的杂质。为了获得尽可能纯净的高浓度SiC，必须始终与多个方法结合。

发明内容

本发明的目的是提供一种从碳化硅中分离杂质的方法，利用该方法可以通过简单且经济的方法基本上完全地去除各种杂质，或者去除达到净化处理后的碳化硅粉末可以在工业上再次使用的程度，并且本发明提供可以通过简单且廉价的方法轻松净化的经温度处理的SiC粉末以及可以在工业上、尤其为了高科技应用再次提供的净化的碳化硅粉末。

该目的通过权利要求中说明的发明得以实现。有利的设计方案是从属权利要求的主题，其中本发明还包括各个权利要求在“和”关系中的组合，只要它们不相互排斥。

在根据本发明的用于从碳化硅中分离杂质的方法中，将粉末状SiC废产物在1400-2600℃的温度在真空或非氧化气氛下经过温度处理和冷却，并且然后机械处理和物理分离，并且随后将物理分离的SiC粉末分成两个部分，其中一个部分中的杂质质量比另一个部分中高至少两倍，该粉末状SiC废产物含有至少50质量％的SiC和最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的硅，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

有利地，一个部分中的杂质质量比另一部分高至少10倍、有利地高至少20倍。

此外有利地，粉末状SiC废产物具有至少75质量％的SiC、有利地80质量％的SiC、更有利地85质量％的SiC、进一步有利地90质量％的SiC。

同样有利地，使用含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至500μm之间的平均粒径d₅₀。

还有利地，使用含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在>500至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

如果将含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物在1400至<2000℃的温度下经过温度处理，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在>500至1000μm之间的平均粒径d₅₀，则也是有利的。

如果使用含有至少50质量％的SiC并且含有0.5至5.0质量％的铁和0.5至5.0质量％的金属硅的粉末状SiC废产物，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀，则同样有利。

此外，SiC废产物的温度处理在1400至<2000℃的温度下执行是有利的。

还有利的是SiC废产物的温度处理在2000至2600℃的温度下执行。

有利的还有温度处理在1200℃至<1400℃温度范围内的加热阶段期间并且从1400℃至1800℃以小于等于8K/min的加热速率在真空或非氧化气氛下执行。

此外，有利的是温度处理在高于1800℃的加热阶段期间以小于等于5K/min的加热速率在真空或非氧化气氛下执行。

同样有利的是温度处理在真空或非氧化气氛下在最大温度以10min至300min的保持时间执行。

并且，还有利的是温度处理在非氧化气氛下以0.5至30l/h的非氧化性气体的量执行。

有利地，温度处理在去除气态反应产物的情况下在真空或非氧化气氛下执行。

并且还有利地，粉末状SiC的冷却以0.1至100K/min的冷却速率实现。

此外有利地，粉末状SiC的冷却在1200℃至800℃之间的温度范围内以0.5至10K/min的冷却速率实现。

同样有利地，通过施加机械脉冲实现回收的SiC粉末的机械处理，有利地通过混合、研磨、更有利地通过自体研磨，或通过使用涡流和/或超声。

还有利的是机械处理以0.1至5MJ/kg之间的能量输入执行。

此外，有利的是根据颗粒的颗粒尺寸、颗粒形状、密度和/或物理表面性质和/或化学表面性质对回收的粉末状SiC进行物理分离。

同样有利的是根据颗粒尺寸和/或颗粒形状通过筛分、分选和/或旋流方法进行分离。

还有利的是通过惯性力对颗粒密度的作用借助浮选、沉降、分选、离心和/或旋流方法或根据颗粒密度通过浮选和/或旋流方法进行分离。

有利的还有在含有至少95质量％、有利地至少98质量％、更有利地至少99质量％的碳化硅的部分中实现分离。

此外，有利的是基本上金属杂质作为杂质被去除。

同样有利的是为了在温度处理期间去除Si和/或C形式的杂质，将碳、有利地将炭灰、石墨和/或焦炭粉末、和/或硅和/或二氧化硅(SiO₂)添加以实现碳化硅的尽可能化学计量的组成。

根据本发明的经温度处理的碳化硅粉末包含SiC粉末颗粒和基本上以金属混合相形式存在的金属杂质并且在碳化硅粉末颗粒的平面和/或凸状表面上具有金属杂质，这些金属杂质排列成岛状或排列在碳化硅粉末颗粒之间的中间空间或空隙中并且与一个或更多个碳化硅粉末颗粒牢固连接，其中杂质的润湿角在10°至90°之间。

此外，根据本发明的经净化处理的碳化硅粉末含有至少98质量％的SiC和最多2质量％的基本上金属的杂质，其中该杂质基本上排列在碳化硅粉末颗粒的表面上。

有利地，经净化处理的碳化硅粉末具有至少99质量％的SiC。

同样有利地，经净化处理的碳化硅粉末中，杂质以金属混合相的岛状熔融物的形式存在于碳化硅粉末颗粒的表面上，该金属混合相在对碳化硅粉末颗粒进行机械处理后牢固地与颗粒的表面连接。

此外，有利地，金属杂质在碳化硅的初级粒子中排列在表面上并且在碳化硅的次级粒子中排列在表面上和/或在颗粒的空隙中。

而且还有利的是，碳化硅粉末颗粒表面上的杂质基本上排列在碳化硅粉末颗粒的表面的凸形部分上。

使用根据本发明的解决方案，第一次可以通过简单且经济的方法从碳化硅中基本上完全地去除各种杂质，或去除达到净化的碳化硅粉末可以再次工业使用的程度。还可以因此第一次规定使用简单且廉价的方法可以轻松净化的经温度处理的SiC粉末，并提供可再次用于工业、特别是高科技应用的净化碳化硅粉末。

这是通过从碳化硅中分离杂质的方法来实现的，其中粉末状SiC废产物在真空或非氧化气氛下在1400-2600℃的温度下进行温度处理并冷却，随后进行机械处理和物理分离，其中一个部分(“有杂质部分”)中的杂质质量比另一部分(“清洁部分”)中的高至少两倍，该粉末状SiC废产物含有至少50质量％的SiC和最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的金属硅，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均颗粒尺寸d₅₀。

因此，根据本发明，存在“清洁部分”和“有杂质部分”。

在本发明的上下文中，部分应理解为表示通过物理分离产生的SiC粉末根据其杂质含量的划分。

在此物理分离可以根据颗粒尺寸、密度、质量、浓度等各种物理性质进行。

例如，粉末状的SiC废产物根据颗粒尺寸进行物理分离后，可以得到具有例如三种、四种或五种不同颗粒尺寸的粉末组。根据粉末组中杂质的细分和组成，然后将它们分配到两个部分，即清洁部分和有杂质部分。相关技术人员可以很容易地通过几次分级尝试和含量分析将关于杂质的相应粉末组分离成根据本发明的两个部分，从而利用根据本发明的参数实现成“清洁”和“有杂质”部分的分离。

有利地，一个部分、即“有杂质”部分中的杂质质量比另一部分、即“清洁”部分中的杂质质量高10倍、更有利地高20倍。

有利地，基于两个部分的总质量，“清洁”部分具有≥60质量％、有利地≥70质量％、更有利地≥80质量％的质量分数。

此外，在本发明的范围内，部分中杂质的质量应理解为所有非SiC成分的质量浓度。

SiC粉末的质量特征首先是SiC的浓度，该浓度是借助FEPA标准45-1:2011确定的。剩余的百分数假定为杂质含量。

嵌于SiC晶格中的掺杂元素，例如Al和硼，在本发明的上下文中不被视为杂质。这些杂质对大多数SiC应用没有害处或破坏性。

根据本发明，通过分离杂质，与初初始SiC粉末相比实现了“清洁”部分中的SiC浓度的增加。有利地实现SiC浓度从初始粉末中的85％增加到“清洁”部分中的95％或SiC浓度从初始粉末中的96％浓度增加到“清洁”部分中的至少99％。初始材料中的杂质质量比“清洁”部分中杂质质量高3至100倍。

使用根据本发明的从碳化硅中分离杂质的方法，粉末状的SiC废产物用作初始材料，其含有至少50质量％的SiC，其通过激光衍射测量的平均颗粒尺寸d₅₀为0.5至1000μm并且含有最低含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的金属硅。

在此有利的是，粉末状的SiC废产物含有至少75质量％的SiC、更好的是80质量％的SiC、甚至更好的是85质量％的SiC、或90质量％的SiC。在粉末状SiC废产物的情况下，SiC的比例通常不高，但可以在根据本发明的方法中使用粉末状SiC废产物之前进行已知的制备和均质化过程，以去除已经可以与这些过程分开的杂质。用于根据本发明的方法的初始材料的质量因此可以总体上减少并且仅限于粉末状的SiC废产物，其杂质因此不能分离出来。

此外，根据本发明有利的是，使用含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至500μm之间或在>500至1000μm之间的平均颗粒尺寸d₅₀。

根据本发明的解决方案，使用含有至少50质量％的SiC，该至少50质量％的SiC通过激光衍射测量的平均颗粒尺寸d₅₀在0.5至1000微米之间，并且含有最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的金属硅的粉末状SiC废产物，其有利地含有0.5至5.0质量％的铁和0.5至5.0质量％的金属硅。根据本发明，SiC废产物必须具有至少0.1质量％的铁含量，其可以以铁、铁合金或铁化合物的形式存在。根据本发明存在的至少0.1质量％的金属硅可以以游离硅的形式存在。如果根据本发明要使用的SiC废产物最初不具有至少0.1质量％的铁和0.1质量％的金属硅的含量，则必须通过添加铁、铁合金、铁化合物和/或金属硅来实现这些含量。

因此，如果在根据本发明的方法中使用之前分析SiC废产物的材料组成是有利的，从而可以在随后的温度处理中添加硅、SiO₂、铁、含铁化合物和/或碳，以便获得作为温度处理的最终产品的尽可能完全回收的粉末状SiC。炭灰和/或焦炭粉末可以有利地作为碳添加。SiO₂也可以通过碳化硅的氧化而存在。

特别有利的是，如果在热处理之前设定游离碳、SiO₂、游离硅和铁的量，使得游离碳可以在热处理期间与SiO₂和游离硅化学计量地反应形成SiC，其中，游离硅的量设定为超过该反应的量，从而含有60:40至20:80的质量比的游离硅和铁。由此，在热处理过程中会形成化合物，尤其是硅化铁，它们在20至1400℃的温度范围内具有>6×10^-6 1/K的高线性热膨胀系数，这对于后续的纯化具有决定性意义。

特别有利的是游离硅和铁以35:65至20:80的质量比被包含。在此在热处理过程中，主要形成亚稳态硅化铁Fe₅Si₃，其由于其非常高的膨胀系数在后续加工中具有非常好的可清洁性。

粉末状SiC废产物作为制造回收粉末状碳化硅的初始材料可以作为松散填料粉末使用。如在生产技术的情况下和/或由于粉末的储存具有低压实度的粉末也可以用作初始材料。

有利的是，粉末状SiC废产物不以松散填料使用，而是在用于根据本发明的方法之前经受轻微的压缩力。如果施加在0.002至100MPa之间的压缩力来压缩粉末是特别有利的。

填料的密度是通过称重和确定填料的体积来确定的。粉末的纯密度例如通过气体比重测定法来确定，其在成分是已知的情况下也可以从已知的组分纯密度计算。碳化硅的纯密度为3.21g/cm³。

这些用于制造回收粉末状碳化硅的粉末状SiC废产物然后在真空或非氧化气氛下在1400至2600℃的温度下进行温度处理。

温度在此有利地在2000℃至2600℃之间。

在粉末状SiC废产物的热处理中，当在1200℃至<1400℃之间以及从1400℃至1800℃的温度范围内加热时，有利地使用小于/等于8K/min的低加热速率，有利地在高于1800℃的温度下使用小于/等于5K/min的加热速率。

在本发明的上下文中，加热速率被理解为是指温度范围开始和结束时的温度差除以在该温度范围内加热的总时间。

然而，在此也可以在相应的温度范围内设置不同的加热速率以及不同的保持时间。

在本发明的上下文中，保持时间应理解为在此期间的加热速率为0K/min。

保持时间在根据本发明的方法的最高温度下有利地在10分钟至300分钟之间，这也取决于待处理的粉末体积和温度。

此外，最高温度越低，在相应最高温度下的保持时间越长。

1400至<2000℃的范围内的温度也有利地适用于含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，该至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量在>500至1000μm的平均粒颗尺寸d₅₀。

在非氧化性气氛中进行温度处理期间，将加热时的流动的非氧化性气体流量设定为0.5至30l/min的平均流量速率。特别有利的是将在加热时的流动的非氧化性气体流量在1200至2000℃之间的温度范围内设定为0.5至30l/min的平均流量速率。

在本发明的上下文中，平均流量速率应理解为表示在所述温度范围内从温度范围的开始到结束流过的气体总量除以在这个温度范围内加热的总时间。

在此流动的非氧化性气体的不同流量速率也可以在相应的温度范围内设定。流动气体气氛可设定为正压或负压，例如优选70000至90000Pa之间的负压。

根据粉末状SiC废产物的根据本发明的温度处理的设备，该方法可以不同地执行。

通常，温度处理在封闭的炉体中进行，其中粉末状的SiC废产物被引入并存在于耐火容器(坩埚)中。

在这种封闭的炉体中要么产生真空，要么产生非氧化性气体气氛。在非氧化性气体气氛的情况下，流过的气体有利地被引导通过炉体，使得容器和粉末尽可能完全地环绕流动。例如，这可以通过使气体在炉体的一侧流入并在相对侧流出而实现，其中容器布置在入口和出口之间。这种气体引导或真空既可以在用于不连续温度处理的所谓间歇式炉中，也可以在用于连续温度处理的连续炉中。

技术惰性气体气氛、如氩气或氮气气氛用作非氧化气氛，其残余氧含量<100ppm。然而，例如，也可以使用与CO的混合物，因为它们不会导致SiC的氧化。温度处理可以在轻微超压下以及在负压下直至真空下进行。温度处理有利地在氩气气氛下进行。热处理既可以在间歇式炉中进行，也可以在连续操作运行中进行。

粉末状SiC废产物在真空或非氧化性气氛下的温度处理可以在去除气态反应产物的情况下进行。

在这种情况下，一氧化碳(CO)和一氧化硅(SiO)被有利地去除。有利地，在加热阶段和优选在1200℃和2000℃之间的温度范围内、特别优选在1350℃至1800℃之间的温度范围内进行气态反应产物的去除。

使用根据本发明的方法，杂质从回收的粉末状碳化硅中分离出来。

在对SiC废产物进行热处理以生产回收的粉末状碳化硅期间，产品的基本上粉末状结构得以保留。在此，碳化硅粉末颗粒或者是独立的初级晶体和初级微晶的形式，即彼此不连接，或者作为次级微晶稍微共生，即作为彼此已经生长在一起的单个初级晶体或初级微晶的连接。

微晶被理解为指在其晶体结构方面是均质的并且在其外部形式中不具有晶体结构或仅部分具有晶体结构的单个颗粒。

在热处理之后，将回收的粉末状碳化硅冷却。

冷却有利地以0.1至100K/min的冷却速率进行，特别有利地直到达到200℃的温度。通常，在工业过程中从该200℃的温度起可以打开熔炉并在空气中进一步冷却粉末。

特别有利的是，在最终温度为2000至2600℃之间的温度处理的情况下，以10至50K/min的冷却速率从相应的最终温度快速冷却至1800℃。冷却也有利地在1200℃至800℃之间的温度范围内以5至25K/min的冷却速率进行。这种冷却速率可以通过使用快速冷却装置在技术上实现，例如通过将冷的、非氧化性气体引入熔炉中，使其循环并使其通过热交换器。

随后的根据本发明的机械处理有利地通过施加机械脉冲、有利地通过混合或研磨或通过使用涡流和/或超声来进行。

研磨又可以有利地借助在负压下的自体研磨(颗粒间运动)来进行。

此外有利地，机械处理以0.1至5MJ/kg之间的能量输入执行。

然后将机械处理的SiC粉末进行物理分离。

回收粉末状SiC的分离在此可以根据颗粒的颗粒尺寸、颗粒形状、密度和/或物理表面性质和/或化学表面性质和/或固态性质进行。

根据颗粒尺寸和/或颗粒形状的分离可以有利地通过筛分、分选和/或旋流方法进行。可以通过惯性力对颗粒密度的作用借助浮选、沉降、分选、离心和/或旋流方法或根据颗粒密度通过浮选和/或旋流方法进行分离。

表面性质可以用于通过电场强度等进行分离的分离方法。固态性质可用于使用电材料性质例如磁化率的分离方法。

在物理分离之后，将获得的SiC粉末分成两个部分，其中划分基于杂质的质量，并且根据本发明，一个部分中的杂质质量比另一部分中的高至少两倍。

根据本发明分成两个部分令人惊讶地表明，一个部分包含具有小于5质量％、有利地小于2质量％、仍然有利地小于1质量％的杂质的SiC粉末，而另一部分基本上包含所有残留的杂质。

在此借助一种或更多种经典分离方法，有利地是干式分级方法，例如筛分、分选或磁离析划分成至少一个“清洁”部分和至少一个具有较高杂质含量的“有杂质”部分。在此，根据该方法中分离区段的数量，也可以产生多个纯化的、清洁的和有杂质的部分，然而，它们在划分/分级结束时再次合并形成根据本发明的两个部分。

每个部分中的纯化因子可以通过在合并之前划分/分级成多个部分来确定，并且根据本发明的两个部分的纯化因子的差异可以通过在方法结束时将部分合并来调整。

使用根据本发明的方法，在至少一个部分中获得至少95质量％、有利地至少98质量％、甚至更有利地99质量％的碳化硅。

令人惊讶的是，发现金属杂质在温度处理过程中会熔化并因此至少部分润湿SiC颗粒，使得金属杂质在冷却后在相邻的SiC颗粒之间以及在多个SiC颗粒之间的空隙中可以形成与SiC颗粒的牢固结合。金属杂质例如作为金属硅化物或三元金属-Si-C化合物或合金或其混合物存在，即所谓的金属混合相。

令人惊讶的是，机械处理导致金属杂质剥落或裂开，因此这些杂质可以与SiC分离，并且必要情况下可以在进一步的机械处理期间进一步粉碎。

由此，实现这些金属杂质在机械处理的、回收的、粉末状碳化硅的一个部分中的富集。

如果作为生产净化的碳化硅粉末的初始材料的SiC废产物不含任何碳，则添加碳颗粒是有利的，例如以炭灰、石墨或焦炭粉末的形式。

基于游离Si含量和/或SiO₂的Si含量，这种添加量可以有利地达到碳重量比例的0.3至0.5倍。

使用根据本发明的方法将生产净化的SiC粉末，其可以再次在工业上使用，特别是用于高科技应用，并且可以使用简单且经济的方法以高产率生产。

然后可以对使用根据本发明的方法净化的SiC粉末进行化学净化。

根据本发明将回收的、粉末状的碳化硅分成两个部分，其中，在一个部分中的回收碳化硅粉末具有至多5质量％、有利地至多2质量％、更有利地小于1质量％的杂质，并且剩余的杂质包含在另一部分中。

根据本发明的方法的优点在于，粉末的机械处理和分级可以使用已知的常规方法来实施，其对于加工SiC粉末，例如磨料的应用是已知的并且总归是被使用的。

根据本发明的具有至少98质量％SiC、有利地99质量％SiC和最多2质量％杂质的净化的碳化硅粉末具有仍然粘附在碳化硅粉末颗粒表面上的金属杂质残留物。

令人惊讶的是，在根据本发明的方法之后，仅最多2质量％的杂质保留在SiC粉末颗粒的表面上。

在根据本发明的温度处理之后，形成了令人惊讶地具有用于在根据本发明的机械处理中进行材料分离的独特结构的SiC颗粒。这些结构的特征在于，金属杂质可以呈金属混合相的形式，其集中沉积在碳化硅粉末颗粒的表面上，并且通常与碳化硅粉末颗粒的表面牢固连接，从而可以容易地实现将SiC粉末颗粒从在两个或多个部分中的大部分杂质、特别是金属杂质机械分离。迄今为止，尚未观察到这种杂质在SiC粉末制品表面上的累积。同样令人惊讶的是，这些累积在SiC粉末颗粒表面上的杂质结构可以通过相对简单的机械分离和/或物理处理在很大程度上被去除，从而可以在一个部分中生产具有至少98质量％SiC的高至极纯的SiC粉末。

杂质在此主要以岛状形式沉积的、多为金属混合相在碳化硅粉末颗粒表面上的滴状熔融物而存在。在根据本发明的机械处理和物理分离之后，剩余的杂质牢固地连接到SiC粉末颗粒的表面。

根据本发明，这些杂质在温度处理之后有利地排列在各个碳化硅粉末颗粒的表面上、基本上在碳化硅粉末颗粒表面的平面和/或凸形部分上。在此，这些杂质在碳化硅粉末颗粒表面上的润湿角变化很大，但通常在10°至90°之间。

此外，杂质也可以在SiC粉末颗粒之间以金属混合相的形式排列，其一方面与单个SiC粉末颗粒表面的平面和/或凸状形状牢固连接，另一方面也与作为金属混合相相互连接，因此填充在SiC粉末颗粒之间的中间空间或SiC粉末颗粒之间的空隙。在这些位置和/或晶界处，金属混合相形成的形状在视觉上让人联想到角焊缝形式(平焊、跳焊、拱形焊)的焊缝。

在根据本发明的方法的温度处理期间作为杂质形成的金属混合相的特征在于，它们主要是存在的金属的硅化物或碳化物。最重要的是，该方法旨在生产铁硅化物Fe₃Si(α₂相)、FeSi(ε相)、FeSi₂(ζ₂相或Fe₃Si₇)及尤其亚稳态Fe₅Si₃(η相)。这些硅化物通常在20至1400℃范围内具有>6×10^-6 1/K的线性热膨胀系数。这构成了根据本发明的分离方法的基础，因为它们在此可以相对容易地从碳化硅粉末颗粒的表面分离。

除上述硅化物外，三元Fe-Si-C化合物也可在较小程度上出现。其他金属杂质如Ti、V、Al也可以溶解在硅化物和碳化物中或形成混晶。

令人惊讶的是，由于对经温度处理的SiC废产物进行机械处理，SiC粉末颗粒表面上以及SiC粉末颗粒之间的杂质相对清洁地从SiC粉末颗粒中分离出来，因此基本上只有岛状沉积的金属混合相的液滴状熔融物作为杂质留在碳化硅粉末颗粒的平面和/或凸形表面上。如果岛状沉积的熔融物也完全或部分破裂，则这些熔融物的牢固粘附的碎片保留在碳化硅粉末颗粒的平面和/或凸状表面上。牢固粘附的碎片的断裂位置呈典型的贝壳状断裂(贝壳状断裂)。

根据本发明热处理的SiC粉末含有SiC粉末颗粒和基本上金属的杂质，其中这些SiC粉末在根据本发明的机械处理之前具有比机械处理之后显着更高比例的由金属杂质连接的共生次级微晶。在机械处理过程中，这些共生次级微晶被分离形成初级微晶，并且大部分粘附的金属杂质被爆裂。

在碳化硅粉末颗粒表面的岛状沉积的、与碳化硅粉末颗粒牢固连接的杂质在根据本发明的方法之后具有这些金属混合相在平面和/或凸状碳化硅粉末颗粒表面上的在10°至90°之间的润湿角。

在本发明的上下文中，碳化硅颗粒表面上金属混合相的润湿角是指在温度处理期间由于界面张力(杨氏方程)而在碳化硅颗粒的固体表面、熔融金属混合相和周围气体气氛之间的相界处建立的角度并且即使在熔体凝固后仍保持不变。即使金属混合相作为SiC颗粒之间的接缝并以空隙的形式排列，润湿角也存在于SiC颗粒表面、金属混合相和周围气氛之间的相界处。

润湿角优选借助于显微图像测量，特别优选借助热处理粉末颗粒的陶瓷/金相制备的抛光部分的扫描电子显微镜产生的图像的图像评估，其产生穿过相界的横截面。

也可以在根据本发明的机械处理的、净化的SiC粉末上测量以金属混合相形式的剩余、牢固粘附的杂质及其在SiC颗粒表面上的碎片的润湿角。

根据断裂图像，可以很容易地将在机械处理过程中SiC粉末上的混合金属相和混合相碎片的破碎的净化后的表面以及在热处理时通过熔融产生的在经温度处理的SiC粉末上的混合金属相的表面区分开来。

对于经过机械处理、净化的SiC粉末，仅使用熔融混合相、SiC颗粒表面和周围气氛之间的相界处的润湿角来确定润湿角，而不是由机械处理引起的金属混合相碎片的断裂面和SiC颗粒及其周围表面之间的角度。

因此将这种净化的碳化硅粉末与已知的回收碳化硅粉末区分开来，后者中杂质主要与碳化硅颗粒分开存在。

根据本发明的净化碳化硅粉末因此可以通过光学和电子显微镜方法例如REM、TEM或REM-EDX与已知的回收粉末区分开来。

同样，在根据本发明的机械加工之后、尤其在温度处理后的粉碎SiC颗粒之后，在根据本发明处理的SiC粉末颗粒上构造特征断裂位置和断裂面，其可以通过所述研究方法容易地确定。根据本发明产生的杂质的这些典型断裂位置和面是根据本发明的净化碳化硅粉末的特征。

按照根据本发明的方法存在的碳化硅粉末颗粒大部分在单个SiC颗粒的晶界处破碎并且因此也确保颗粒隔离。

根据本发明的解决方案的一个特别的优点是，SiC废产物中杂质的量越大，就越容易去除熔融杂质并可以实现清晰的分级。

具体实施方式

下面使用几个实施例更详细地解释本发明。

示例1

含有91.8质量％的SiC、1.3质量％的C_游离、1.8质量％的Si、3.7质量％的SiO₂、0.4质量％的Fe和具有在分别>300ppm范围内的Al、V、Ti和Ca的杂质的作为SiC初级粉碎副产物的10kg的SiC粉末与180g焦炭粉末、100g的Si和40g的Fe混合。粉末混合物借助激光衍射确定的平均粒度为9.5μm。粉末混合物的填料密度为0.6g/cm³。将粉末混合物填充到石墨坩埚中并用50MPa的柱塞压缩。坩埚在惰性气体炉中在氩气氛下以8K/min的速度加热到2500℃，并在那里在2500℃下保持60分钟，其中在1200℃和2000℃之间以3K/min的减小的加热速率加热。在整个温度处理过程中，Ar气流以20l/h的速度绕过石墨坩埚。此外，由惰性气体炉产生的一氧化碳(CO)和一氧化硅(SiO)被排放。

以2.5K/min的总速度进行冷却。冷却后，粉末状坩埚内容物在空气磨中以0.1MJ/kg进行处理，并在分选步骤后分成三种颗粒尺寸分别为<10、10至60μm、>60μm的粉末。

在机械处理之前，SiC粉末具有97.8质量％的SiC含量，特别是金属杂质以与初始粉末相同的浓度数量级存在。

在空气磨中进行机械处理后，颗粒尺寸>60μm的粉末具有99.1质量％SiC的SiC含量。Si和SiO₂的含量均为0.22质量％，C_游离的含量为0.12质量％，Fe的含量为0.16质量％，其他金属杂质的含量均明显<100ppm。

在合并的另外两种粉末中，发现了8.6倍的杂质。

“清洁”部分中热处理和机械清洁后的平均颗粒尺寸为92.7μm。这意味着颗粒平均比放置到惰性气体炉中的初始材料大9.75倍。

作为根据本发明的方法的结果，“清洁”部分具有81质量％的质量分数。

在机械处理前，经热处理的粉末具有大量次级颗粒，在这些次级颗粒的空隙中堆积杂质。在机械处理之后，“清洁”部分几乎只包含初级颗粒。在这些颗粒上，在颗粒表面的凸形部分以及由于引入的机械力将次级颗粒转化回初级颗粒的点处存在主要是Fe₅Si₃的岛状或零碎岛状金属熔融物。剩余的次级颗粒在已经一起生长的颗粒聚集体的空隙中具有杂质。

借助REM证明了这些与SiC颗粒牢固结合的杂质的存在。

在有杂质部分中，除了此处描述的形式外，杂质还以粉末形式存在。

示例2

含有95.8％的SiC、0.2％的C_游离、1.2％的Si、1.2％的SiO₂、1.4％的Fe和具有在>100ppm范围内的Al、V、Ti和Ca的杂质的作为SiC加工的副产物的10kg的SiC粉末与80g焦炭粉末混合。粉末混合物借助激光衍射确定的平均粒度为41.5μm。经过压缩步骤后，引入坩埚的粉末混合物的密度为1.3g/cm³。坩埚在氩气气氛下在惰性气体炉中在70000Pa负压下以5K/min的速度加热至2000℃，并以6K/min的速度加热至2300℃，并在此温度下保持180分钟。在整个温度处理过程中，Ar气流以0.5l/h的速度绕过石墨坩埚。

此外，在1200℃至2000℃的温度范围内，由惰性气体炉产生的一氧化碳(CO)和一氧化硅(SiO)被排放。

以2K/min的速度冷却至室温。在1200℃和800℃之间的范围内，冷却以8K/min的速率进行。

冷却后机械处理前，SiC粉末的SiC含量为96.1质量％。金属杂质以不变的量存在。

粉末状坩埚内容物在研磨机中以0.3MJ/kg进行处理，筛分后分成五种粉末，颗粒尺寸分别为<40μm、40至63μm、63至125μm、125至250μm、>250μm。

然后将颗粒尺寸<40和40至63μm的粉末混合成一个部分，将颗粒尺寸为63至125μm、125至250和>250μm的粉末混合到第二部分。“清洁”部分是颗粒尺寸为63至125μm、125至250和>250μm的部分，其SiC含量为98.8％SiC。Si和SiO₂含量均为0.2％，C_游离为0.14％，Fe含量为0.25％，其他金属杂质含量均可以显着降低至<50ppm。

在颗粒尺寸<40μm和40至63μm的“有杂质”部分中，杂质的量是“清洁”部分的13.8倍。

“清洁”部分中热处理和机械清洁后的平均粒度为100.4μm。这意味着颗粒平均比放置到惰性气体炉中的初始材料大2.4倍。

作为根据本发明的方法的结果，“清洁”部分具有82.5质量％的质量分数。

在机械处理前，经热处理的粉末具有大量次级颗粒，在这些次级颗粒的空隙中堆积杂质。在机械处理之后，“清洁”部分几乎只包含初级颗粒。在这些颗粒上，在颗粒表面的凸形部分以及由于引入的机械力将次级颗粒转化回初级颗粒的点处存在Fe₃Si和Fe₅Si₃的金属熔体碎片。剩余的次级粒子在已经一起生长的颗粒聚集体的空隙中具有相同硅化物的杂质。

借助REM-EDX证明了这些与SiC颗粒牢固结合的杂质的存在。

在“有杂质”部分中，除了此处描述的形式外，杂质还以粉末形式存在。

示例3

10kg粉末状SiC粉末作为SiC加工的副产物，其含有98.5质量％的SiC、0.3质量％的C_游离、0.6质量％的Si、0.4质量％的SiO₂、0.1质量％的Fe和具有在分别>100ppm范围内的Al、V、Ti和Ca的杂质。将20g的Fe添加到该粉末中。粉末混合物借助激光衍射确定的平均粒度为16.4μm。将粉末填料置于坩埚中并通过振动板压实至>1.2g/cm³的密度。坩埚在以10l/min的氮气流速的氮气气氛和0.9bar的负压下在炉中以5K/min的速度加热到1800℃并从那里以3K/min的速度加热到2400℃。它在2400℃下保持100分钟。

以10K/min的速度进行冷却。

冷却后，粉末状坩埚内容物在研磨机中以1MJ/kg进行处理，然后借助沉降分成密度为2.5至3.9g/cm³的三种粉末。

在机械处理之前，SiC粉末的SiC含量为99.5质量％，特别是金属杂质以与初始粉末相同的浓度数量级存在。

在研磨机中进行机械处理后，密度为3.2g/cm³的粉末具有99.8％质量的SiC，因此形成了“清洁”部分。Si含量为0.03质量％、SiO₂为0.02质量％、C_游离含量为0.11质量％、Fe含量为0.02质量％，其他金属杂质含量均可显着降低至<20ppm。

将密度为2.5g/cm³和3.9g/cm³的粉末结合起来，形成“有杂质”部分。在该部分中杂质的量是“清洁”部分的10.4倍。

清洁部分中热处理和机械清洁后的平均颗粒尺寸为59.7μm。这意味着颗粒平均比放置到惰性气体炉中的初始材料大3.6倍。

作为根据本发明的方法的结果，“清洁”部分具有84质量％的质量分数。

在机械处理前，经热处理的粉末具有大量次级颗粒，在这些次级颗粒的空隙中堆积杂质。在机械处理之后，“清洁”部分几乎只包含初级颗粒。在这些颗粒上，在颗粒表面的凸形部分以及由于引入的机械力将次级颗粒转化回初级颗粒的点处存在Fe₅Si₃的岛状金属熔融物。剩余的次级颗粒在已经一起生长的颗粒聚集体的空隙中具有杂质。

借助REM证明了这些与SiC颗粒牢固结合的杂质的存在。金属杂质与SiC颗粒表面的润湿角在30至75°之间，这已通过粉末颗粒研磨部分的图像分析评估得到证明。

示例4

含有97.5质量％的SiC、0.4质量％的C_游离、0.6质量％的Si、0.5质量％的SiO₂、0.2质量％的Fe和具有在>100ppm范围内的Al、V、Ti和Ca的杂质的作为SiC加工的副产物的粉末状SiC粉末10kg与100g铁粉末和60g的Si粉末混合。粉末混合物借助激光衍射确定的平均粒度为16.4μm。粉末混合物的填料密度为1g/cm³。粉末混合物松散地填充在石墨坩埚中。坩埚在真空炉中以7.5K/min的速度加热至2050℃，并在2050℃下保持270分钟。

以10K/min的速度进行冷却。

冷却后，粉末状坩埚内容物在研磨机中以0.2MJ/kg进行处理，并根据电场中不同的表面电位分为两个部分。

在机械处理之前，SiC粉末具有98.3质量％的SiC含量，特别是金属杂质以与初始粉末相同的浓度数量级存在。

在研磨机中进行机械处理后，“清洁”部分具有99.2质量％的SiC。Si和SiO₂含量分别为0.3质量％和0.2质量％，C_游离为0.2质量％，清洁部分中Fe含量为0.1质量％，其他金属杂质含量均可显着降低至<100ppm。

“有杂质”部分的杂质的量是“清洁”部分的9.6倍。

“清洁”部分中热处理和机械清洁后的平均粒度为33μm。这意味着颗粒平均比放置到惰性气体炉中的初始材料大2倍。

作为根据本发明的方法的结果，“清洁”部分具有87质量％的质量分数。

在机械处理前，经热处理的粉末具有大量次级颗粒，在这些次级颗粒的空隙中堆积杂质。在机械处理之后，“清洁”部分几乎只包含初级颗粒。在这些颗粒上，在颗粒表面的凸形部分以及由于引入的机械力将次级颗粒转化回初级颗粒的点处存在Fe₅Si₃、FeSi和FeSi₂的岛状金属熔融物。剩余的次级颗粒在已经一起生长的颗粒聚集体的空隙中具有杂质。

借助TEM证明了这些与SiC颗粒牢固结合的杂质的存在。

示例5

含有92.6质量％的SiC、2.75质量％的C_游离、0.1质量％的Si、3.5质量％的SiO₂、0.2质量％的Fe和具有在>400ppm范围的Al、V、Ti和Ca的杂质的作为SiC原料制造的副产物的粉末状SiC粉末10kg与150g沙子和25g石墨粉混合。粉末混合物借助激光衍射确定的平均粒度为100μm。将粉末混合物松散地填充在石墨坩埚中，然后压缩至>1g/cm³。坩埚在惰性气体炉中在氩气氛下以5K/min加热至1900℃，在此压力被调节至70000Pa负压。温度在1900℃下保持180分钟。

以25K/min的速度进行冷却。

冷却后，粉末状坩埚内容物在研磨机中以0.1MJ/kg的速度进行处理，并借助串联的旋风分离器分成颗粒尺寸分别为<20μm、20至70μm、>70μm的三种粉末。

在研磨机中进行机械处理后，作为“清洁”部分的颗粒尺寸>70μm的粉末的SiC含量为98.5质量％。Si和SiO₂含量分别为0.1质量％和0.1质量％，C_游离为1质量％，Fe含量为0.1质量％，其他金属杂质含量均可显着降低至<200ppm。

将颗粒尺寸<20μm和20至70μm的粉末结合起来形成“有杂质”部分。

“有杂质”部分的杂质的量是“清洁”部分的2.3倍。

“清洁”部分中热处理和机械清洁后的平均粒度为125μm。这意味着颗粒平均比放置到惰性气体炉中的初始材料大1.25倍。

作为根据本发明的方法的结果，“清洁”部分具有90质量％的质量分数。

在机械处理前，经热处理的粉末具有大量次级颗粒，在这些次级颗粒的空隙中堆积杂质。在机械处理之后，“清洁”部分几乎只包含初级颗粒。在这些颗粒上，在颗粒表面的凸形部分以及由于引入的机械力将次级颗粒转化回初级颗粒的点处存在硅和钒的碳化物和硅化物的岛状金属熔融物。剩余的次级颗粒在已经一起生长的颗粒聚集体的空隙中具有杂质。

借助REM-EDX证明了这些与SiC颗粒牢固结合的杂质的存在。

Claims

1.一种用于从碳化硅中分离杂质的方法，其中将粉末状SiC废产物在1400-2600℃的温度在真空或非氧化气氛下经过温度处理和冷却、机械处理和物理分离，并且随后将物理分离的SiC粉末分成两部分，其中一个部分中的杂质质量比另一个部分中高至少两倍，所述粉末状SiC废产物含有至少50质量％的SiC和最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的硅，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀；其中所述机械处理通过施加机械脉冲实现；以及根据颗粒的颗粒尺寸、颗粒形状、密度和/或物理表面性质和/或化学表面性质进行所述物理分离。

2.根据权利要求1的方法，其中，在一个部分中杂质的质量比另一个部分中高至少10倍。

3.根据权利要求1的方法，其中，在一个部分中杂质的质量比另一个部分中高至少20倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉末状SiC废产物具有至少75质量％的SiC。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉末状SiC废产物具有至少80质量％的SiC。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉末状SiC废产物具有至少85质量％的SiC。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉末状SiC废产物具有至少90质量％的SiC。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，使用含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至500μm之间的平均粒径d₅₀。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，使用含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在>500至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，将含有至少50质量％的SiC的粉末状SiC废产物在1400至<2000℃的温度下经过温度处理，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在>500至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，使用含有至少50质量％的SiC并且含有0.5至5.0质量％的铁和0.5至5.0质量％的金属硅的粉末状SiC废产物，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SiC废产物的温度处理在1400至<2000℃的温度下执行。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SiC废产物的温度处理在2000至2600℃的温度下执行。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述温度处理在1200℃至<1400℃温度范围内的加热阶段期间并且从1400℃至1800℃以小于等于8K/min的加热速率在真空或非氧化气氛下执行。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述温度处理在高于1800℃的加热阶段期间以小于等于5K/min的加热速率在真空或非氧化气氛下执行。

16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述温度处理在真空或非氧化气氛下在最大温度以10min至300min的保持时间执行。

17.根据权利要求1或14所述的方法，其中，所述温度处理在非氧化气氛下以0.5至30l/h的非氧化性气体的量执行。

18.根据权利要求1所述的方法，其中，所述温度处理在去除气态反应产物的情况下在真空或非氧化气氛下执行。

19.根据权利要求1所述的方法，其中，粉末状SiC的冷却以0.1至100K/min的冷却速率实现。

20.根据权利要求1所述的方法，其中，粉末状SiC的冷却在1200℃至800℃之间的温度范围内以0.5至10K/min的冷却速率实现。

21.根据权利要求1所述的方法，其中，所述机械处理通过使用涡流和/或超声执行。

22.根据权利要求1所述的方法，其中，所述机械处理通过混合或研磨执行。

23.根据权利要求1所述的方法，其中，所述机械处理通过自体研磨执行。

24.根据权利要求21至23中的任一项所述的方法，其中，所述机械处理以0.1至5MJ/kg之间的能量输入执行。

25.根据权利要求1所述的方法，其中，根据颗粒尺寸和/或颗粒形状通过筛分、分选和/或旋流方法进行分离。

26.根据权利要求1所述的方法，其中，通过惯性力对颗粒密度的作用借助浮选、沉降、分选、离心和/或旋流方法或根据颗粒密度通过浮选和/或旋流方法进行分离。

27.根据权利要求1所述的方法，其中，分离在含有至少95质量％的碳化硅的部分中实现。

28.根据权利要求1所述的方法，其中，分离在含有至少98质量％的碳化硅的部分中实现。

29.根据权利要求1所述的方法，其中，分离在含有至少99质量％的碳化硅的部分中实现。

30.根据权利要求1所述的方法，其中，金属杂质作为杂质被分离出来。

31.根据权利要求1所述的方法，其中，为了在温度处理期间去除Si和/或C形式的杂质，添加碳和/或硅和/或二氧化硅(SiO₂)以实现碳化硅的尽可能化学计量的组成。

32.根据权利要求1所述的方法，其中，为了在温度处理期间去除Si和/或C形式的杂质，添加炭灰、石墨和/或焦炭粉末，和/或硅和/或二氧化硅(SiO₂)以实现碳化硅的尽可能化学计量的组成。

33.一种碳化硅粉末，其包含SiC粉末颗粒和以金属混合相形式存在的金属杂质，所述碳化硅粉末在碳化硅粉末颗粒的平面和/或凸状表面上具有金属杂质，所述金属杂质排列成岛状或排列在碳化硅粉末颗粒之间的中间空间或空隙中并且与一个或更多个碳化硅粉末颗粒牢固连接，其中杂质的润湿角在10°至90°之间；其中所述碳化硅粉末的原料为粉末状SiC废产物，所述粉末状SiC废产物含有至少50质量％的SiC和最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的硅，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

34.一种碳化硅粉末，其含有至少98质量％的SiC和最多2质量％的金属的杂质，其中，所述杂质排列在碳化硅粉末颗粒的表面上；其中所述碳化硅粉末的原料为粉末状SiC废产物，所述粉末状SiC废产物含有至少50质量％的SiC和最小含量为0.1质量％的铁和0.1质量％的硅，所述至少50质量％的SiC具有通过激光衍射测量的在0.5至1000μm之间的平均粒径d₅₀。

35.根据权利要求34所述的碳化硅粉末，其中，所述经净化处理的碳化硅粉末包含至少99质量％的SiC。

36.根据权利要求34所述的碳化硅粉末，其中，杂质以金属混合相的岛状熔融物的形式存在于碳化硅粉末颗粒的表面上，该金属混合相在对碳化硅粉末颗粒进行机械处理后牢固地与颗粒的表面连接。

37.根据权利要求34所述的碳化硅粉末，其中，金属杂质在碳化硅的初级粒子中排列在表面上并且在碳化硅的次级粒子中排列在表面上和/或在颗粒的空隙中。

38.根据权利要求34所述的碳化硅粉末，其中，所述碳化硅粉末颗粒表面上的杂质排列在碳化硅粉末颗粒的表面的凸形部分上。