JPS589807A - 高純度SiCの製造法 - Google Patents

高純度SiCの製造法

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JPS589807A
JPS589807A JP56107949A JP10794981A JPS589807A JP S589807 A JPS589807 A JP S589807A JP 56107949 A JP56107949 A JP 56107949A JP 10794981 A JP10794981 A JP 10794981A JP S589807 A JPS589807 A JP S589807A
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sic
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Yasuo Yoshida
吉田 保夫
Kentaro Sawamura
沢村 建太郎
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Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発@社、8101看末と炭素着京を原料として高純度
の8IOを製造すゐ方決に関する。
高Njl1810の微粉は、焼結用原料−合成樹脂の充
填剤、金属工具の摩耗が発生し易い部分へのメツ命等の
荊用が期待1れており、81@N4と共に現在量も有望
視されている曽料である。
従来、StOの調法としては。
■ ケイ石(810m)とコークス(0)を混合してア
チソン炉(抵抗炉)″e加熱する方法。
■ ケイ石粉末と、ケイ石粉末に対し3倍電ル以上のカ
ーボンとを温合造粒し、アチソン炉又は、連続炉で加−
する方法。
があり、vhずれも次式に従って反応し、810が生成
する。
810m+80富810+lOO とζろで、上記クイ頁中には1通常人ノs0島。
P@sOs勢の不純物が合計で1−近く含有されてsP
す、これ箸不揮発性不純物が製品5110中に濃縮蓄積
され、8NOの高純度化を妨げて一九。
本実W14紘、8tO−と0とを用いて810化反応を
段階的に行なうむとによ@、810s中の不純物等をも
とのベレット中Ell留せしめ、毫一度810を展進す
ゐ方法e黍ゐ。
すなわち1本発明は810m粉末と0粉末とを温合造粒
し、F−れに炭素粒状物を配合して造粒物の周■に介在
させ、これ等を非酸化性w8気下で加熱するととにより
造粒物中の810sを0と反応させて、StO等からな
る気相のシリコン酸化物にして造粒物外に放出し、この
8i0等を炭素粒状物と反応させて8i0となし、造粒
物中には不純物を残留させ、この不純物が残留し、粉化
した造粒物を分離することにより、高純度810を製造
する方法である。
以下1本発明をさらに詳しく説明する。
原料810m粉末は、通常ケイ石を粉砕して使用に供す
る。粒度は、造粒物の強度及び反応性を高める丸め細い
程よく、少なくとも74μ以下にする必要がある。好ま
しくは44μ以下である。
炭素粉末は1石油プークス、石炭;−クス、木炭等殆ど
の炭材が使用でき、粒度はケイ石t*と同様である。
勿論、上記ケイ石と炭材は、fIh合粉砕してもよい。
粉砕機は、いずれの場合においてもポール建ル、振動建
ル、遠心ロールミル等が使用される。
混合粉末の造粒には、パンペレタイず−、マルメライず
−、ブリケットマシン等が使用され、その際、澱粉、O
MO,PV人、アラビャゴ五等の水溶液を一次結合剤と
して使用してもよい。造粒物の大きさは2〜101IK
の範囲で選ぶのが適当で−ある。この範囲内で、残留す
る不純物の分離を考慮して造粒物の周囲に配置される炭
素粒状物の大*Sとの関連で選定することが望ましい。
もし径が2■〆以下どなると発生する00ガスの通気が
悪く平衡移動剤により反応が妨げられ、を九径が10.
711以上だと造粒物内部での反応速度が遅くなり、さ
らに気相の810勢が放出しにくくなる。
810gと0との混合割合は重要で、先ず下に示す第一
段の反応式(1)Kよって反応するので、5insと0
とを等七ル混合して造粒する。
5IOs+0x810+OO−−−−−−−−−−−−
−−−(1)一般に810mと00反応は初めに810
ガス生成反応が起るとされており1本発明にシいてBl
oz成分はSiOを主体とする気相のシリコン酸化物(
以下810という)となって造粒物外に放出され   
 ゛ると考えられる。上記造粒される0は、810mと
反応して810t−発生し不純物は残留するので高純度
の必IIがない。
第一段階の反応((1)式の反応)Kよって発生し九S
IOは1反応式(2)K示す第二段階の反応によって、
単味00粒と反応して8i0を生ずる。
810+20冨810+00  ・・・・・・・・・・
川−(2)この際、生成する810が高純度であるため
には。
単味00粒は高純度であることが必要であfD、かつ8
10の吸収がよく反応性の大会いものが蓋宜しい、従っ
て炭素粒状物は、気孔率が高く1表面積が大会−ものが
よい、4体的には、木炭、活性炭等あるいは、カーボン
タラツク等の微粉炭を造粒□した−のが好運セある2比
*1iy−で表わせば100ゼ/11以上のものが望重
し帆。反応性からは、゛黒鉛化度が低いものが′よい。
゛ 反応は、炭素粒状物の表面から次第に内部E1%って進
行する。従って゛途φにおいて社粒状物、の表面が84
0で覆われた状ll!が形威さ′れる。そして’sio
ガス’161E充分存在しておれば最後に紘殆んど全部
を’sioとすることも可能と思われるが、夷llには
、 StOガスの通気性の問題等により0は残留する。
炭素粒状物の中心部まで反応させようとするとSIOガ
スが捕捉されない!、系外に逸散する分が生ずるので、
むしろ炭素粒状物は過11に用いることが1itt、い
、 StOと00分離は、例えば0を含有するStOを
空気中でSOO℃、3時間St保持することによって害
鳥に酸化除去できる。これ等のことから、炭素粒状物は
、 810雪1モルに対して2〜5モルの範囲が適当で
ある。・stowと00造粒物と、炭素粒状物は、均一
に分散させ、次にこれを加熱する。加熱装置としては、
特に@定されるものでなく、非酸化性雰囲気で加熱でき
るものであればよい。原料中心部に発熱体を設け、その
周囲を加熱する、81011造において用いられる所謂
アチソン炉方式によっても可能であるが、未反応原料i
Ix残らないように外周風を反応させることが必要であ
る。未反応原料と生成物との分離が面倒となるからであ
る。44m1tしい加熱炉は、例えば黒鉛円筒反応容器
を縦にし、その外側に黒鉛発熱体を配置し、容器の上部
より原料を装入し、下部より生成物を取出す方式である
、これによれば連続化が可能である。この装置はシリカ
を原料とす、るβ−810の連続製造で全知のものを用
いることがで自る。発生する00ガスの回収、生成物導
出部の気密機構は常法に従って設けられる。
反応域は、00ガス等を含む非酸化性雰囲気であり、そ
の温度は11!Go℃以上である。1600〜2000
℃の範囲においては、/−810が主に生成し、 20
00℃以上では、α−40が生成する。α−8i0が生
成すると、11品はプ謬ツク状に固まり。
自然落下が間離となる。91つて連続式は、α−810
の製造に対しては不適轟である・8IOは炭素粒状物の
表面から生成し、内lIIに進行すiが、生成率に関係
なく生成物の大IIさは、初めの炭素粒状物の大IIさ
と同じであ、る、そし工、内部KOを含んだ810粒状
物はかなり強固であ転取扱中K11llれることがない
。この性質を利用して、8凰0を分離關収することが−
e!llる。ケイ石造粒物は、8i0sとo、6g放出
され、壊れ粉化する一IIx8i0は初めに用いた嵐素
粒造物の大吉”1となっているので、粒度差によって容
易に分離することが出来る。
以上述べた如く本発明の方法は、第一段階Kかいて、8
i0を発生せしめ、第二段階で発生し九810と高純度
の0とを反応せしめるので、高純度810を容易lIc
l1造出来るものである。
以下実施例により具体的に説明する。
実施例1 44μ以下に粉砕し九ケイ石粉と集塵コークスを等モル
比で混合し、コンスターチをバインダーとしてパyペレ
タイず−で5諺liK混合造粒した。
次に高純度活性炭を3mIIK粒調整し、上記混合造粒
物中のシリカ1モルに対し2.5モルとなるように秤量
し、両者を十分混合した。
この混合物を竪形炉の炉頂よりツイードし、炉下部より
ベルトコンベアで生成物を抜出し九。ツイードした原料
は、閉塞1.スることなく自重により順次降下した0反
応条件は下記の如くである。
反応温度   1800±20℃ 滞留時間   30分 発生し九〇〇ガスは、炉頂部で燃焼した。炉下部より出
番生成物中、上記混合ペレットは粉化し緑色を社してい
た。ま九単昧カーボン粒は、*色を呈し元の形状を保持
していた。
これ等のX線解析を行なった。結果、緑色部分は、81
0舅と/−8i0の搗合物であり、w色部分は、/−8
10であつ九。
上記黄色部分のβ−810をポールミルで10時間粉砕
したとζろ、70−がl電タロン以下になつ九。
実−例2 ケイ石(純[98%)及び木炭(固定炭素87−)をl
−ル電ルで44s以下に粉砕し、0モルフ810sモル
ー1の割合で混合した。これKOMIO水S*を加えて
パンペレタ゛イず−で4■〆に造粒した。鵞た4411
1以下の石油コークスをバインダーにOMOを用い−て
パンベレタイプーを用いて8■ダに造粒した。
次に上記造粒物中の810m 1モルに対し上記8■ダ
の炭材を2.s4ルの割合で混合し、両者合せて50時
を黒鉛ルツボに入れ蓋をして、ルツボの周囲も環元雰囲
として、ルツボの外側より加熱し。
内容物を1800’C1時間保持した。冷却41に取出
した所縁色粉−とほぼ8■メの黄色粒が得られ、両者は
、容易に分離で*** この黄色粒を粉砕した後、空気中で800℃。
1時間保持して、未反応の0を除去した。その結禾純度
99.8〜99.9111)/ −81019kJIが
得られた。
出願人昭和電工株式会社 手続補正書、自釦 1. 事件の表示 昭和56年特許願第10794+9号 2、発明の名称 高純度8iCの製造法 3、 補正をする者 特許出願人 (J70) @和亀工株式会社 4、代理人 (1)  第弘頁第6行、「関連で〜もし径」を「関連
でS〜/j■D範−で選定することが望ましい。もし、
造粒物の径」と訂正する◎(幻 明細書nsダ頁第20
行〜−j貞第1行、「不純物は〜必要がない。」とある
のを、「不純物は大部分残留するので、特に高純度の1
品を望む場合を除き、高純度り必要蝶ない@しかし、a
tsm度の不純物、例えばNag(LKρ、MgO,A
j鵞Oa、TiOs等嬬混入すると考えられる0シリカ
粉末の不純物についても1一様である。
従ッテ、8 icI[&t−99,9j%以Jj)J:
うな高純度υものにするには、シリカQ純度及び造粒物
中の炭材の純度を9t%以上とする必要がある◎また当
然粒状炭材島高純度に。
する必要があり、前記の一品純度のものを得るには粒状
炭材の純度を99.9 J 1以上とす      □
゛る。」と訂正する。
(8)  第10頁第1〜9行、「得られた。」の債に
「実施例3」を追加する。
「実施例3 4CIIP以下に粉砕した珪石粉(8i0s99.90
S>と参参P以下の高純度黒鉛粉(C99,0≦)を等
モル比で混合しデ牛スFリンをバインダーに弔いパシペ
レタイザーでj簡グに混合造粒し次にカーボンブラック
(C99,9SS>を3m1iに造粒し、上記混合造粒
物中リシリカI七ルに対し2!七々になるよう秤量し両
者を十分混合した。
こり混合物を!に層炉にて1ioo℃滞留時間1時間で
20日関連続−造した。生成物は混合ペレットが粉化し
灰色を呈していltoまた、粒状高純度−材は元の形状
を保ち黄色を呈していた。これ等υXs解析を行なった
結果灰色gは8轟0鵞と“β−8iCの混合物であり黄
色部#f/−8iCであった。
更に黄色部を/Ill程度に粗砕し空気中jOO”C2
Hr保持し造粒物中心部の炭材を鹸化させ水洗した後王
水で洗浄した。得られたβ−8iCri純度? ?、 
? I %であり生産量aso。
!/J 0日であった0 なお、使用した炉のデイメーシlン嬬、反応筒内径:1
lOIIII1.り、均熱長さsllQOvmlcat
  1100℃)、炉高さ=xoo。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. シリカ着京と炭素湯末を混合造粒し、こり造粒物に粒状
    炭材を渦合し、非酸化性雰囲気で1600℃以上に加熱
    し、鎗記造粒物中の810mの大部分を0と反応させて
    気体のシリコン酸化物にして造粒物外に放出し、これを
    粒状炭材と反応させてalOとなし、ヒの8IO含有生
    成物を前記造粒−〇反応残渣と分離することを特徴とす
    る高純度810の製造法。
JP56107949A 1981-07-10 1981-07-10 高純度SiCの製造法 Granted JPS589807A (ja)

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