JPS5841706A - 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 - Google Patents
窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法Info
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- JPS5841706A JPS5841706A JP56140778A JP14077881A JPS5841706A JP S5841706 A JPS5841706 A JP S5841706A JP 56140778 A JP56140778 A JP 56140778A JP 14077881 A JP14077881 A JP 14077881A JP S5841706 A JPS5841706 A JP S5841706A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明紘窒化硼素（ＢＮ）を含むセラ建、り物質の製造
方法に関する。
方法に関する。
周知の如く、窒化硼素状耐火性・耐蝕性等の優れ九セＩ
）＜、り物質である。かかる窒化硼素の製造方法として
は、従来、硼酸又状硼酸塩とアンモニアガスとの反応に
よる方法、或い紘三塩化硼素とアンモニアガスとの反応
による方法が知られている。しかしながら、これら方法
にあって杜、■得られた窒化硼素の含有窒素量紘低く（
化学純度の低い）、無定形、乱層構造のものとな〕易く
純度や結晶化度を高める丸めに１８００〜２０００℃で
再熱処理を施す必要がある０副生物中に耐火性の低い物
質が生成され、そのままでは窒化硼素を含む耐火性セラ
ミック物質として紘使用できない等の欠点がＴｏ −ｐ
、た。
）＜、り物質である。かかる窒化硼素の製造方法として
は、従来、硼酸又状硼酸塩とアンモニアガスとの反応に
よる方法、或い紘三塩化硼素とアンモニアガスとの反応
による方法が知られている。しかしながら、これら方法
にあって杜、■得られた窒化硼素の含有窒素量紘低く（
化学純度の低い）、無定形、乱層構造のものとな〕易く
純度や結晶化度を高める丸めに１８００〜２０００℃で
再熱処理を施す必要がある０副生物中に耐火性の低い物
質が生成され、そのままでは窒化硼素を含む耐火性セラ
ミック物質として紘使用できない等の欠点がＴｏ −ｐ
、た。
このようなことから、本発ｌｊ１線鋭意研究を重ねた結
果、自５然に寓するジレマイト鉱を高温度下でアン峰晶
アと反応させることによりて、結晶化度が高い窒化硼素
を多量、會シセ２ミック物質を容ＪＩＫＩＩ造し得ゐ方
法を見い出した。
果、自５然に寓するジレマイト鉱を高温度下でアン峰晶
アと反応させることによりて、結晶化度が高い窒化硼素
を多量、會シセ２ミック物質を容ＪＩＫＩＩ造し得ゐ方
法を見い出した。
以下、本、発明を詳ＪＩＩＫＩ！明すゐ。
まず、コレマイト鉱（１，０，： ４０〜４６１Ｇ。
ＣａＯ： ２ Ｓ 〜２７ ％、１１１０．３〜５１Ｇ
、ＭｇＯ：ｉｌＧｌｌ以下＠ｌＯ１： ０．Ｓ−以下、
Ｈａ、Ｏ＋ ［１０： ０． ａｌｌ以下、Ｌ−ＯＢ
： １−以下、夏ｇ、Ｌ＠ｍｓ ”、 ２２〜２６−１
付着水；１〜２−からなる）を所定温度で脱水ｌ＆層し
て多孔質Ｏ軽石状物を作る。つづいて１この軽石状物を
適癲な大暑さに粉砕して１０００℃以上０＊＊下で７ン
峰エアと反応させる。こうした反応によシ窒化硼素、硼
酸三カルシクム（３ＣａＯ−１，０，）、α’−ｉｍ＊
ニカルシクム（α’ ２ＣａＯ−８１０ｚ ）が生成
され窒化硼素を含むセラミ、り物質が得られる。この場
合、温度を１０００℃未清にすると、窒化硼素の他に硼
酸二カルシウム（２ＣａＯ’Ｂ２０． ）、硼酸−カル
シウム（ＣａＯ・Ｂ、Ｏ，）が生成して窒化硼素の含有
量が低下して好ましくない、また、反応中のアンモニウ
ムはかならずしもアンモニア単独にしなくてもよく、不
活性ガスでの希釈アンモニアを用いてもよい、− なお、上記アンモニウムとの反応に先立ってコレマイト
鉱にシリカ粉を添加してもよい、このようにシリカ粉を
添加すれば、コレマイト航中のカルＶりム分はシリカと
反応してケイ酸カルシウムを生成しシリカの添加が無け
れば生成されるべきホウ酸三カルシウムの生成を阻止す
るので窒化される硼素成分が増大してセラミック物質中
の窒化硼素量を増大できる。
、ＭｇＯ：ｉｌＧｌｌ以下＠ｌＯ１： ０．Ｓ−以下、
Ｈａ、Ｏ＋ ［１０： ０． ａｌｌ以下、Ｌ−ＯＢ
： １−以下、夏ｇ、Ｌ＠ｍｓ ”、 ２２〜２６−１
付着水；１〜２−からなる）を所定温度で脱水ｌ＆層し
て多孔質Ｏ軽石状物を作る。つづいて１この軽石状物を
適癲な大暑さに粉砕して１０００℃以上０＊＊下で７ン
峰エアと反応させる。こうした反応によシ窒化硼素、硼
酸三カルシクム（３ＣａＯ−１，０，）、α’−ｉｍ＊
ニカルシクム（α’ ２ＣａＯ−８１０ｚ ）が生成
され窒化硼素を含むセラミ、り物質が得られる。この場
合、温度を１０００℃未清にすると、窒化硼素の他に硼
酸二カルシウム（２ＣａＯ’Ｂ２０． ）、硼酸−カル
シウム（ＣａＯ・Ｂ、Ｏ，）が生成して窒化硼素の含有
量が低下して好ましくない、また、反応中のアンモニウ
ムはかならずしもアンモニア単独にしなくてもよく、不
活性ガスでの希釈アンモニアを用いてもよい、− なお、上記アンモニウムとの反応に先立ってコレマイト
鉱にシリカ粉を添加してもよい、このようにシリカ粉を
添加すれば、コレマイト航中のカルＶりム分はシリカと
反応してケイ酸カルシウムを生成しシリカの添加が無け
れば生成されるべきホウ酸三カルシウムの生成を阻止す
るので窒化される硼素成分が増大してセラミック物質中
の窒化硼素量を増大できる。
すなわちシリカの量が（もともとコレマナイト拡巾に含
まれるシリ゛カとの合計で）コレマナイト拡巾のカルシ
ア（ＣａＯ）との比（８１０ｔ／ＣａＯとのモル比〕で
０．５よｐ小さい間は窒化硼素、〜ホウ酸三カルシウム
、α′−ケイ酸二カルシウムの混合物が生成されるが、
Ｏ，Ｓになると窒化硼素、α′−ケイ酸二カルシウムだ
けが生成され、更にこの比が増加すると窒化硼素、α′
−ケイ酸二カルシウム、α−ケイ酸−カルシウム（α−
ＣａＯ−８１０ｇ ）の混合物が生成され、１．０にな
ると窒化硼素とα−クイ駿−カルシウムだけのＸ線回折
図形、が得られる。１．０より大きくなると窒化硼素α
−ケイ酸−カルシウム、シリカとの混合物となる。
まれるシリ゛カとの合計で）コレマナイト拡巾のカルシ
ア（ＣａＯ）との比（８１０ｔ／ＣａＯとのモル比〕で
０．５よｐ小さい間は窒化硼素、〜ホウ酸三カルシウム
、α′−ケイ酸二カルシウムの混合物が生成されるが、
Ｏ，Ｓになると窒化硼素、α′−ケイ酸二カルシウムだ
けが生成され、更にこの比が増加すると窒化硼素、α′
−ケイ酸二カルシウム、α−ケイ酸−カルシウム（α−
ＣａＯ−８１０ｇ ）の混合物が生成され、１．０にな
ると窒化硼素とα−クイ駿−カルシウムだけのＸ線回折
図形、が得られる。１．０より大きくなると窒化硼素α
−ケイ酸−カルシウム、シリカとの混合物となる。
この様にして得−られたセラミ、り物質を微粉砕して酸
洗滌後、濾過水洗を繰シかえすと硼酸三カルシクム、α
′−ケイ酸二カルシクム、α−ケイ酸−カルシウム、そ
の他の微量不純物は溶出されＭ直の高い窒化硼素が得ら
れる。しかしながら酸洗滌で紘遊離シリカは溶出除去で
きないので窒化硼素だけを得る場合はＢｔＯｚ／ＣａＯ
のモル比を１０以下にすゐ必要がある。
洗滌後、濾過水洗を繰シかえすと硼酸三カルシクム、α
′−ケイ酸二カルシクム、α−ケイ酸−カルシウム、そ
の他の微量不純物は溶出されＭ直の高い窒化硼素が得ら
れる。しかしながら酸洗滌で紘遊離シリカは溶出除去で
きないので窒化硼素だけを得る場合はＢｔＯｚ／ＣａＯ
のモル比を１０以下にすゐ必要がある。
しかして、本発９１によれば以下に示す種々の効果を発
揮できる。
揮できる。
０）原料（コレマイト鉱）中の硼素量をｔ１埋完全に窒
化することができる。
化することができる。
（ロ） 高温再処理を行なわずに結晶化度の高い窒化硼
素を含むセラミック物質を得ることができる。この亀の
はそのまま耐火性セラミ、り材料として使用できる。
素を含むセラミック物質を得ることができる。この亀の
はそのまま耐火性セラミ、り材料として使用できる。
（ハ）・簡単な酸溶出処理によシ純粋な窒化硼素を得る
ことができる。
ことができる。
に） 自然に産するーコレマイト鉱を原料とするため、
窒化硼素を−含むセラミ、り物質の製造コストを大巾に
低減できる。
窒化硼素を−含むセラミ、り物質の製造コストを大巾に
低減できる。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
まず、１１Ｇ、 ４１．６−１ＣａＯ２６，７６１Ｇ、
８ＩＯ３４、００＊ ｓ ＭｇＯ０，８９−１Ｆ＠！Ｏ
８０，０４１％ Ｎａ２Ｏ。
８ＩＯ３４、００＊ ｓ ＭｇＯ０，８９−１Ｆ＠！Ｏ
８０，０４１％ Ｎａ２Ｏ。
ｏ、 ｏ ｓ ｓ、Ｋ、００．００３１Ｇ、ＡＡ、０．
０．０９１Ｇ、ＩｇＬ・５ｓ２４．２９１１、付着水１
．３７１！を會むコレマイト鉱を用意し、これを４ツト
電ルにて粉砕した。つづいて、この粉砕コレマイト鉱１
７６Ｉをアル建ナルツかに入れ、７６０℃で３０分間加
熱脱水して多孔質軽石状物１３１６Ｎを作った。Ｆ−の
軽石状物を１０−程度の粒状物に粉砕し、そのうちの８
８．３９ＪＴをカーボン板に載せ、内径９５霞の□ムラ
イト管に装填した０次いで、管内雰囲気をアン毫ニアガ
スで置換し、同管内にアン彎ニアガスを０．５３４ｔｉ
の流量で供給しながら、３００１７ｍ１ｍの昇温速度で
１１６０℃壕で昇温し、１時間保持した後、直ちにアン
モ墨アガスＯ供−を停止し、−換〉にアルプンガスを供
給しながら自然放冷して反応生成物７３．８０ ｊを得
た。 ′ 得られた生成物を粉＊Ｘ１ｌｌＥ折法にて分析を行な９
たとヒろ、ＩＮ、 ８０ａＯ’１ｌｌＯ１及びα’ −
２０ａＯ・１１ｅ、０．存在が確認された。
０．０９１Ｇ、ＩｇＬ・５ｓ２４．２９１１、付着水１
．３７１！を會むコレマイト鉱を用意し、これを４ツト
電ルにて粉砕した。つづいて、この粉砕コレマイト鉱１
７６Ｉをアル建ナルツかに入れ、７６０℃で３０分間加
熱脱水して多孔質軽石状物１３１６Ｎを作った。Ｆ−の
軽石状物を１０−程度の粒状物に粉砕し、そのうちの８
８．３９ＪＴをカーボン板に載せ、内径９５霞の□ムラ
イト管に装填した０次いで、管内雰囲気をアン毫ニアガ
スで置換し、同管内にアン彎ニアガスを０．５３４ｔｉ
の流量で供給しながら、３００１７ｍ１ｍの昇温速度で
１１６０℃壕で昇温し、１時間保持した後、直ちにアン
モ墨アガスＯ供−を停止し、−換〉にアルプンガスを供
給しながら自然放冷して反応生成物７３．８０ ｊを得
た。 ′ 得られた生成物を粉＊Ｘ１ｌｌＥ折法にて分析を行な９
たとヒろ、ＩＮ、 ８０ａＯ’１ｌｌＯ１及びα’ −
２０ａＯ・１１ｅ、０．存在が確認された。
壇え、得られ九反応生成物を振動櫂ルで微粉砕し３ＮＯ
ＨＣｊ！４００・・中に入れて充分酸涛出を行なりＩ＃
−後、濾過、水洗を６回線）返し、更に８０Ｃで１日夜
乾燥したところ、白色粉本が得られた。この白色粉本の
ＸＩＩａＢ折結果ｌｉ ＢＮだけを示した。この白色粉
末の重量ａ２６．４９Ｎ−ｔ’ＬＪ）、ｍＮｏ１１輪生
成量（２８，６１ｊｌ）（Ｄ約９２．６ ％にあ九シ、
良好な生成収率を示した。この粉末の化学分析結果は”
：４３．２重量−１Ｎ：６４．９重を−であや、発光分
析によるカルシウム、シリコン、！グネシウム等の不純
吻状数百・ｐｐｍ以下を示し、高純度のＢＮであること
が確認された。また、 Ｗａｒｒ＠ｍの式：０．９Ｘり
’！Ｉａｅｓ＃（但し、λはＣｕＫα線の波長α、ｓｎ
ｚ、ｔ）Ｂ紘牛値巾の補正値Ｂ −ｆｉミツ−Ｂ、２−
とζで〜は窒化硼素（ｏｏｚ）の半値巾、Ｂ、ａシリコ
ン（１１１）の半値巾、０は窒化硼素の回折角を示す〕
よ〕紬晶子のＣ軸方向の厚みＬ６を＃１定した結果、８
８０１であり＃なシＯ＃晶性が進んでおシ、良好な潤滑
性を示し九。
ＨＣｊ！４００・・中に入れて充分酸涛出を行なりＩ＃
−後、濾過、水洗を６回線）返し、更に８０Ｃで１日夜
乾燥したところ、白色粉本が得られた。この白色粉本の
ＸＩＩａＢ折結果ｌｉ ＢＮだけを示した。この白色粉
末の重量ａ２６．４９Ｎ−ｔ’ＬＪ）、ｍＮｏ１１輪生
成量（２８，６１ｊｌ）（Ｄ約９２．６ ％にあ九シ、
良好な生成収率を示した。この粉末の化学分析結果は”
：４３．２重量−１Ｎ：６４．９重を−であや、発光分
析によるカルシウム、シリコン、！グネシウム等の不純
吻状数百・ｐｐｍ以下を示し、高純度のＢＮであること
が確認された。また、 Ｗａｒｒ＠ｍの式：０．９Ｘり
’！Ｉａｅｓ＃（但し、λはＣｕＫα線の波長α、ｓｎ
ｚ、ｔ）Ｂ紘牛値巾の補正値Ｂ −ｆｉミツ−Ｂ、２−
とζで〜は窒化硼素（ｏｏｚ）の半値巾、Ｂ、ａシリコ
ン（１１１）の半値巾、０は窒化硼素の回折角を示す〕
よ〕紬晶子のＣ軸方向の厚みＬ６を＃１定した結果、８
８０１であり＃なシＯ＃晶性が進んでおシ、良好な潤滑
性を示し九。
実施例２
実施例１と同じコレ！ナイト鉱を同様に加熱脱水して作
９た１０■程度や軽石状物８３．７１を実施例１と同一
条件でアンモニアに共に１１６０℃で１時間加熱し丸後
アンモニアの供給を直ちに停止し、換わシに窒素ガスを
０．０３４４１の流量で供給しながら温度を１２００Ｃ
に上げ３時間保持し、その後脅素ガスを流しながら自然
放冷して反応生成物６９．５１を得た。
９た１０■程度や軽石状物８３．７１を実施例１と同一
条件でアンモニアに共に１１６０℃で１時間加熱し丸後
アンモニアの供給を直ちに停止し、換わシに窒素ガスを
０．０３４４１の流量で供給しながら温度を１２００Ｃ
に上げ３時間保持し、その後脅素ガスを流しながら自然
放冷して反応生成物６９．５１を得た。
生成物の粉末ｘｍａ折を行なり九ところＢＮ 。
３ＣａＯ−ｉｔ、ｏ、、及びＣ！’−２０ｍ０４１０１
Ｋ）存在が確認された０次いで実施例１と同様に酸溶
出、濾過、水洗、乾燥して白色粉末２５．７１が得られ
た。
Ｋ）存在が確認された０次いで実施例１と同様に酸溶
出、濾過、水洗、乾燥して白色粉末２５．７１が得られ
た。
これ紘ＩＮＯ鳳輪生成量（２７，１の０９４．８１Ｋ”
当九〕良好１に壺威収率を示した。この粉末のｘ１１回
折図形ｄＩＮだけを示し、化学分析の結果Ｂ：４３．３
重量−１）ｆ：ｓｓ、ｅ重量−で発光分析によるとカル
シウム、Ｖリーン、啼グネシウム等の不純物は数百ｐｐ
ｍ以下であ〕純度の高いＩＮ”１２ｈｈ＊ Ｌｃ （Ｏ
Ｏ２）０４１ａｌ １１１．ＯＪＬｔ示シｔａ晶化度が
非常に高く、良好な潤滑性を示した。
当九〕良好１に壺威収率を示した。この粉末のｘ１１回
折図形ｄＩＮだけを示し、化学分析の結果Ｂ：４３．３
重量−１）ｆ：ｓｓ、ｅ重量−で発光分析によるとカル
シウム、Ｖリーン、啼グネシウム等の不純物は数百ｐｐ
ｍ以下であ〕純度の高いＩＮ”１２ｈｈ＊ Ｌｃ （Ｏ
Ｏ２）０４１ａｌ １１１．ＯＪＬｔ示シｔａ晶化度が
非常に高く、良好な潤滑性を示した。
実施例３
実施例１と岡總虞Ｏコレマイト鉱２００＃に＠ｔｏ、
ｓ ｓ ｓ−を會むツラ、）リーナ／）’１８．８ｊｌ
を加え、容量１１０−リエチレン製／、）Ｊル中で４時
間乾式混合し九、この混合粉末を７６０℃で３０分間加
熱乾燥して多孔性軽石状物１６フ、８Ｉを作った。この
軽石状物を粒状物に粉砕した後、このうちの９９．４
Ｎを実施例１と同様の処理を行なって反応生成物８４．
４Ｆを得九。
ｓ ｓ ｓ−を會むツラ、）リーナ／）’１８．８ｊｌ
を加え、容量１１０−リエチレン製／、）Ｊル中で４時
間乾式混合し九、この混合粉末を７６０℃で３０分間加
熱乾燥して多孔性軽石状物１６フ、８Ｉを作った。この
軽石状物を粒状物に粉砕した後、このうちの９９．４
Ｎを実施例１と同様の処理を行なって反応生成物８４．
４Ｆを得九。
得られ九生成愉を粉末Ｘ線回折法にて分析したところ、
ＢＮとα’−２Ｃａ０・８１０ｚだけの回折ピークを示
し丸、生成物のうち６．２１をカーボンルツボに堆〉、
窒素気流中で１８００℃の温度下で加熱し九が、溶融し
た形態もなく、かつその回折結果も四とα’−２０ａ０
・８魚０２のピークを示し高い耐火性を付することが確
認された。
ＢＮとα’−２Ｃａ０・８１０ｚだけの回折ピークを示
し丸、生成物のうち６．２１をカーボンルツボに堆〉、
窒素気流中で１８００℃の温度下で加熱し九が、溶融し
た形態もなく、かつその回折結果も四とα’−２０ａ０
・８魚０２のピークを示し高い耐火性を付することが確
認された。
また、残シの生成物’ｌＢ、２１１を振動ミルで微粉砕
し、４ＮのＨＣＬ ３６０１！＠に入れて充分酸溶出し
た後、吸引濾過、水洗を６回縁シ返し、更に８０℃で１
日夜乾燥して白色粉末を得た。この白色粉末をＸ線回折
で分析したところ窒化硼素のみのピークを示した。ｔた
、白色粉末の重量は３２．ＯＮで’ＢＮの連輪生成量（
３２，２５４Ｆ）の９９．２−にあたシ、良好な生成収
率を示した。
し、４ＮのＨＣＬ ３６０１！＠に入れて充分酸溶出し
た後、吸引濾過、水洗を６回縁シ返し、更に８０℃で１
日夜乾燥して白色粉末を得た。この白色粉末をＸ線回折
で分析したところ窒化硼素のみのピークを示した。ｔた
、白色粉末の重量は３２．ＯＮで’ＢＮの連輪生成量（
３２，２５４Ｆ）の９９．２−にあたシ、良好な生成収
率を示した。
ｆ九Ｌｃ（００２）はｔｏｏｌで結晶化がかなシ進んで
いることが確１１−ｇれ九。
いることが確１１−ｇれ九。
実施例４
実施例３で作うた多孔性軽石状物の残り６８．４＃を窪
素中での加熱を１２５０℃４時間に変えた他は実施例２
と同一条件で熱処理、反応を行ない°反応生成物５７．
７１を得た。得られた生成物は粉末Ｘ＃Ｅ折法で分析し
たとζろＢＮとα′−２Ｃ＊Ｏ−Ｂ ｌｏｇ ｌｅけＯ
回折♂−りを示した・との生成物をｌｌＩ施例施色３゛
様に粉砕、酸溶出濾過１水洗、乾燥をして白色粉末を得
た。この白色粉末はｘｍａ折で１ＮだけＯビークを示し
た。また白色粉末の重量は２８．８１ ”１’ ＩＮの
連輪生成量（２３，８ｇ）の９８．７１Ｇに尚たシ良好
な生成収率を示し良、ｔたり、（００２）拡１０２９１
１で非常に″Ｉａ％／ｈ結晶化度を有している事が確認
された。
素中での加熱を１２５０℃４時間に変えた他は実施例２
と同一条件で熱処理、反応を行ない°反応生成物５７．
７１を得た。得られた生成物は粉末Ｘ＃Ｅ折法で分析し
たとζろＢＮとα′−２Ｃ＊Ｏ−Ｂ ｌｏｇ ｌｅけＯ
回折♂−りを示した・との生成物をｌｌＩ施例施色３゛
様に粉砕、酸溶出濾過１水洗、乾燥をして白色粉末を得
た。この白色粉末はｘｍａ折で１ＮだけＯビークを示し
た。また白色粉末の重量は２８．８１ ”１’ ＩＮの
連輪生成量（２３，８ｇ）の９８．７１Ｇに尚たシ良好
な生成収率を示し良、ｔたり、（００２）拡１０２９１
１で非常に″Ｉａ％／ｈ結晶化度を有している事が確認
された。
実施例器
まず、ＩＩ、０，４！Ｌ５１１’ｌｌ、ＣａＯ２５，４
２−１８１０゜３−６ ｆｊ ＊ ｓ ＭＩＩｏ Ｇ−
８５１％ 、Ｗ＠ｇｏｓ ０．４９１１Ｇ、ＮａｚＯ０
，０６％、Ｋ２Ｏ０，２１１’６ 、Ａｔｚ０３０．８
８ ％ ％ＩｇＬｏｓｓ ２２．８ ％及び付着水１．
２９−を含むコレマイト鉱を用意し、これを４．トミル
にて粉砕した。つづいて、この粉砕コレマイト鉱２００
Ｉと実施例２で用いたノラッタリーサンド４７．２Ｆと
を混合した後、７６０Ｃ，３０分間加熱乾燥して多孔性
軽石状物２００．８ ＃を作った。このうちの１００１
を取シアンモニアとの反応温度を１２４０℃に変えた他
紘実施例１と同一条件で処理して反応生成物８５．６
＃を得た。
２−１８１０゜３−６ ｆｊ ＊ ｓ ＭＩＩｏ Ｇ−
８５１％ 、Ｗ＠ｇｏｓ ０．４９１１Ｇ、ＮａｚＯ０
，０６％、Ｋ２Ｏ０，２１１’６ 、Ａｔｚ０３０．８
８ ％ ％ＩｇＬｏｓｓ ２２．８ ％及び付着水１．
２９−を含むコレマイト鉱を用意し、これを４．トミル
にて粉砕した。つづいて、この粉砕コレマイト鉱２００
Ｉと実施例２で用いたノラッタリーサンド４７．２Ｆと
を混合した後、７６０Ｃ，３０分間加熱乾燥して多孔性
軽石状物２００．８ ＃を作った。このうちの１００１
を取シアンモニアとの反応温度を１２４０℃に変えた他
紘実施例１と同一条件で処理して反応生成物８５．６
＃を得た。
得られた生成物を粉末Ｘ線回折で分析したところ、ＢＮ
とα−Ｃａ０・８１０．だけのピークを示した。
とα−Ｃａ０・８１０．だけのピークを示した。
この生成物を実施例３と同条件で粉砕、酸溶出、乾燥を
行なったところ白色粉末を得た。この白色粉末をＸ線回
折で分析し九ところ、ＩＮだけの回折ピークを示した。
行なったところ白色粉末を得た。この白色粉末をＸ線回
折で分析し九ところ、ＩＮだけの回折ピークを示した。
白色粉末の重量は２９．５１でＢＮの連輪生成量（３２
，４ｊｌ）の９１．０１１に相当した。また、Ｌｃ（０
０２）の測定値は３７０１で結晶化がかなシ進んでいる
ことが確認された。
，４ｊｌ）の９１．０１１に相当した。また、Ｌｃ（０
０２）の測定値は３７０１で結晶化がかなシ進んでいる
ことが確認された。
実施例６
実施例５で作りた多孔性軽石状物の残ル１００．８Ｎを
取）アンモニアとの反応を１２４０℃、１時間に変え九
他は実施例４と同一条件で反応、熱ｌ＆扇し反応生成物
８＆ＩＪＩを得た。
取）アンモニアとの反応を１２４０℃、１時間に変え九
他は実施例４と同一条件で反応、熱ｌ＆扇し反応生成物
８＆ＩＪＩを得た。
得られた生成物はＢＮとα−Ｃａ０・８１０２だけのＸ
線゛回折ピークを示した。この生成物を実施例３と同一
条件で粉砕、酸溶出、濾過、水洗、乾燥を行なり九とζ
ろ白色粉末を得た。この粉末状ＢＮｆＱｆのＸ・−回折
ピークを示した。白色粉末の重量状３α３Ｉで１１４０
１１輪生成量（３２，６ＪＩ）めｅｔｓ−ｉｃｓｍｔ、
た、またＬｃ（００２）Ｏ測定値はｔ １ ｚ、 １１
で結晶化がかなシ進んでいる事が確認された。
線゛回折ピークを示した。この生成物を実施例３と同一
条件で粉砕、酸溶出、濾過、水洗、乾燥を行なり九とζ
ろ白色粉末を得た。この粉末状ＢＮｆＱｆのＸ・−回折
ピークを示した。白色粉末の重量状３α３Ｉで１１４０
１１輪生成量（３２，６ＪＩ）めｅｔｓ−ｉｃｓｍｔ、
た、またＬｃ（００２）Ｏ測定値はｔ １ ｚ、 １１
で結晶化がかなシ進んでいる事が確認された。
実施例７
実施例器と同組成のコレマイト鉱１５０１と実施例３で
用い九７う、タリーチント１１７１を実施例３と同条件
で混合後、７６０℃、３０分間加熱して多孔性軽石状物
２３１．９ Ｎを作った。これを１０−程度の粒状に粉
砕した後、このうちの１００ｊｌをアンモニアとの反応
温度を１２４０℃に変えた以外は実施例１と同一条件で
反応させて反応生成物９１．２１を得た。
用い九７う、タリーチント１１７１を実施例３と同条件
で混合後、７６０℃、３０分間加熱して多孔性軽石状物
２３１．９ Ｎを作った。これを１０−程度の粒状に粉
砕した後、このうちの１００ｊｌをアンモニアとの反応
温度を１２４０℃に変えた以外は実施例１と同一条件で
反応させて反応生成物９１．２１を得た。
得られ九生成愉を粉末Ｘ＠回折で分析したところ、ＢＮ
、α−Ｃａ０・８１０２、α−クォーツ、α−クリスタ
ルパライトの回折ピークを示した。また、この生成物を
実施例２と同様、粉砕、酸溶出、水洗、乾燥を行なりて
白色粉末を得た。この粉末をＸ線回折で分析したとζろ
、ＢＮ、α−クォーツ、α−クリストバライトの存在が
確認され、α−Ｃａ０・８１０２は全て溶出された。こ
の粉末重量は５７．０ ＦでＢＮ＋８１０．の連輪生成
量（５６，２ＪＩ：ＢＮ、 ２１．ＯＪＦ％ ８’１０
．３５．２ ＃ ）の９８．６ ％ Ｋ相当し、良好な
生成収率を示した。
、α−Ｃａ０・８１０２、α−クォーツ、α−クリスタ
ルパライトの回折ピークを示した。また、この生成物を
実施例２と同様、粉砕、酸溶出、水洗、乾燥を行なりて
白色粉末を得た。この粉末をＸ線回折で分析したとζろ
、ＢＮ、α−クォーツ、α−クリストバライトの存在が
確認され、α−Ｃａ０・８１０２は全て溶出された。こ
の粉末重量は５７．０ ＦでＢＮ＋８１０．の連輪生成
量（５６，２ＪＩ：ＢＮ、 ２１．ＯＪＦ％ ８’１０
．３５．２ ＃ ）の９８．６ ％ Ｋ相当し、良好な
生成収率を示した。
Claims (1)
- 自然に産するコレマイト鉱を１０００℃以上の温度下で
アンモニアと反応させることを特徴とする窒化硼素を含
む竜２建ツク物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140778A JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140778A JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841706A true JPS5841706A (ja) | 1983-03-11 |
| JPS6159243B2 JPS6159243B2 (ja) | 1986-12-15 |
Family
ID=15276522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56140778A Granted JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841706A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256307A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化ほう素と他の非酸化物セラミックスとの混合粉末の製造方法 |
| FR2817855A1 (fr) * | 2000-12-11 | 2002-06-14 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de nitrure de bore et procede pour sa preparation |
| US7297317B2 (en) | 2004-12-28 | 2007-11-20 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| CN105531223A (zh) * | 2013-06-14 | 2016-04-27 | 耶迪特普大学 | 氮化硼纳米管的制备方法 |
| JP2017014064A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0526939U (ja) * | 1991-09-17 | 1993-04-06 | 村田機械株式会社 | ロール紙格納装置 |
-
1981
- 1981-09-07 JP JP56140778A patent/JPS5841706A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256307A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化ほう素と他の非酸化物セラミックスとの混合粉末の製造方法 |
| FR2817855A1 (fr) * | 2000-12-11 | 2002-06-14 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de nitrure de bore et procede pour sa preparation |
| WO2002048026A3 (fr) * | 2000-12-11 | 2002-08-08 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de nitrure de bore et procede pour sa preparation |
| US7297317B2 (en) | 2004-12-28 | 2007-11-20 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| CN105531223A (zh) * | 2013-06-14 | 2016-04-27 | 耶迪特普大学 | 氮化硼纳米管的制备方法 |
| JP2017014064A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6159243B2 (ja) | 1986-12-15 |
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