JPH02157193A - ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 - Google Patents
ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C30B29/14—Phosphates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はフラックス法によるＫＴｉＯＰＯ４単結晶の合
成方法に関するものである。
成方法に関するものである。
「従来の技術」
従来、ＫＴｉＯＰＯ４（ＫＴＰ）は水熱合成法により育
成されてきた。しかしこの方法では１０００気圧以」二
の高い圧力の下で育成を行うため、装置が特殊で高価で
あった。また水を用いるためにＯＨ基による吸収に起因
する透過率の低下も問題となっていた。
成されてきた。しかしこの方法では１０００気圧以」二
の高い圧力の下で育成を行うため、装置が特殊で高価で
あった。また水を用いるためにＯＨ基による吸収に起因
する透過率の低下も問題となっていた。
近年、水熱合成法に代わり、簡便なフラックス法による
育成法が研究され始めた。フラックス法として有望なも
のに、１９８６年にＢａ１ｌ研究所から発表されたもの
がある。これはリン酸カリウムに酸化チタンと酸化タン
グステンを混ぜ、１０００℃程度に加熱するとフラック
スとしてに２ＷＯ４・Ｐ２Ｏ５が次式の反応で生じる。
育成法が研究され始めた。フラックス法として有望なも
のに、１９８６年にＢａ１ｌ研究所から発表されたもの
がある。これはリン酸カリウムに酸化チタンと酸化タン
グステンを混ぜ、１０００℃程度に加熱するとフラック
スとしてに２ＷＯ４・Ｐ２Ｏ５が次式の反応で生じる。
４に２ＨＰ０４＋２ＴｉＯ□＋３ｔｄ０３→２ＫＴｉＯ
Ｐ０４＋３に、、す０４・Ｐ２Ｏ５＋２１１２０↑
（１）この溶液を徐冷することにより、自然発生によ
ってＫＴｉＯＰＯ４が生じる。
Ｐ０４＋３に、、す０４・Ｐ２Ｏ５＋２１１２０↑
（１）この溶液を徐冷することにより、自然発生によ
ってＫＴｉＯＰＯ４が生じる。
また、フラックス法として特開昭６２−２７３１４号公
報記載の方法も知られている。この方法は、炉内に配置
されたるつぼ内で酸化チタンと目的の化合物の成分の酸
化物、酸化物の前駆体もしくは塩との混合物、又は予め
製造されたＫＴＰタイプの化合物を使用するものであり
、前記混合物又は化合物を約１１００から６５０°Ｃの
間の一定温度に加熱することによって、結晶中に導入す
べき少なくとも１種類のアルカリ金属ハロゲン化物に溶
解し、次いで前記るつぼを約５０°Ｃ／時以下の速度で
ほぼ室温まで冷却し、かつ形成されたガラスの結晶を分
離するようにした方法である。
報記載の方法も知られている。この方法は、炉内に配置
されたるつぼ内で酸化チタンと目的の化合物の成分の酸
化物、酸化物の前駆体もしくは塩との混合物、又は予め
製造されたＫＴＰタイプの化合物を使用するものであり
、前記混合物又は化合物を約１１００から６５０°Ｃの
間の一定温度に加熱することによって、結晶中に導入す
べき少なくとも１種類のアルカリ金属ハロゲン化物に溶
解し、次いで前記るつぼを約５０°Ｃ／時以下の速度で
ほぼ室温まで冷却し、かつ形成されたガラスの結晶を分
離するようにした方法である。
「発明が解決しようとする課題」
従来のような方法では、いずれもフラックスの混入、原
材料の純度の低さなどの問題点があり、育成方法は未だ
確立されていなかった。
材料の純度の低さなどの問題点があり、育成方法は未だ
確立されていなかった。
本発明は簡単な方法により高い純度のＫＴｉＯＰＯ４を
得ることを目的とするものである。
得ることを目的とするものである。
「課題を解決するための手段」
本発明は出発原料としてＫＨ７ＰＯ４，Ｋ２Ｃｏ、、Ｔ
ｉＯ２およびフランク久原料としてのＷＯ２を用い、こ
れらは純度９９．９９９％以上のものからなり、かつ各
粉末をモル比で４：２：２：３を混合し、約１０００°
Ｃで反応せしめ、その後徐々に冷却しながらＫＴｉＯＰ
ｏ４結晶を成長させるようにした方法である。
ｉＯ２およびフランク久原料としてのＷＯ２を用い、こ
れらは純度９９．９９９％以上のものからなり、かつ各
粉末をモル比で４：２：２：３を混合し、約１０００°
Ｃで反応せしめ、その後徐々に冷却しながらＫＴｉＯＰ
ｏ４結晶を成長させるようにした方法である。
「実施例」
以下、本発明の詳細な説明する。
出発原料としてＫｌ（２ＰＯ４を用いる。従来はに２Ｈ
ＰＯ４を用いていたが、これよりもＫＨ２ＰＯ４の方が
９９．９９９％以上の高純度のものが簡単に得られるこ
とによる。このＫＨ２ＰＯ４に同じく純度９９．９９９
％のに２Ｃｏ３を混ぜて次式により高純度のに２ＨＰＯ
４を得る。
ＰＯ４を用いていたが、これよりもＫＨ２ＰＯ４の方が
９９．９９９％以上の高純度のものが簡単に得られるこ
とによる。このＫＨ２ＰＯ４に同じく純度９９．９９９
％のに２Ｃｏ３を混ぜて次式により高純度のに２ＨＰＯ
４を得る。
２ＫＨ２Ｐ０４＋に２Ｃｏ３→２に２ＨＰＯ４＋ｃｏ２
↑＋１１□０↑ ・・（２）この（２）式と前記（１
）式から次式を得る。
↑＋１１□０↑ ・・（２）この（２）式と前記（１
）式から次式を得る。
４ＫＨ□Ｐ０４＋２に２ＣＯ３＋２ＴＩＯ２＋３す０３
→２ＫＴｉＯＰＯ，＋３に２す０４・Ｐ２Ｏ５＋２ＣＯ
２↑＋４Ｈ２０↑・（３）以」二の反応式について、さ
らに具体的に説明する。
→２ＫＴｉＯＰＯ，＋３に２す０４・Ｐ２Ｏ５＋２ＣＯ
２↑＋４Ｈ２０↑・（３）以」二の反応式について、さ
らに具体的に説明する。
（１）出発原料としてＫＨ２ＰＯ４、Ｋ２ＣＯ３、Ｔ」
０□、ＷＯ２はすべて純度９９．９９９％以上のものが
用いられる。
０□、ＷＯ２はすべて純度９９．９９９％以上のものが
用いられる。
これらの粉末は前記（３）式から明らかなようにモル比
で４：２：２：３に混合する。
で４：２：２：３に混合する。
（２）大気圧下で白金るつぼに充填し、これを約１００
０℃で加熱する。ＫＴｉＯＰＯ４は１１００℃前後で分
：３ 解するが、４つの出発原料が反応すると、単体の融点よ
りも低温で融解する。反応している間（約５〜６時間）
加熱したままとする。
０℃で加熱する。ＫＴｉＯＰＯ４は１１００℃前後で分
：３ 解するが、４つの出発原料が反応すると、単体の融点よ
りも低温で融解する。反応している間（約５〜６時間）
加熱したままとする。
（３）大気圧の下で電気炉の温度を徐々に下げる。種子
結晶を用いた場合は１日２〜５℃ずつ下げて５日間かけ
て結晶を成長させる。その後２日間程度で常温まで下げ
る。
結晶を用いた場合は１日２〜５℃ずつ下げて５日間かけ
て結晶を成長させる。その後２日間程度で常温まで下げ
る。
（４） ＫＴｉＯＰＯ，の結晶が成長し、ガラス状の重
いに２ＷＯ４・Ｐ２０ｇが沈殿する。
いに２ＷＯ４・Ｐ２０ｇが沈殿する。
「発明の効果」
本発明は以上のような合成方法としたので、種子結晶を
用いて育成することにより結晶の方位が制御でき、より
良質な結晶が得られる。フラックス法は常圧下で育成で
きるので、育成炉は、チョクラルスキー法で用いるよう
な通常のものを用いることができる。種子結晶を溶液に
浸した後、１日に２〜３°Ｃ程度の割合で温度を下げて
結晶を融液内で成長させるカイロポーラス法、またこの
方法に引き」二げ操作を伴うＴＳＳＧ （溶液引き上げ
）法が可能である。ちなみに、カイロポーラス法で育成
したところ、約１−週間で１５Ｘ１５Ｘ７ｍｍ程度の大
きさの良質な結晶が得られた。
用いて育成することにより結晶の方位が制御でき、より
良質な結晶が得られる。フラックス法は常圧下で育成で
きるので、育成炉は、チョクラルスキー法で用いるよう
な通常のものを用いることができる。種子結晶を溶液に
浸した後、１日に２〜３°Ｃ程度の割合で温度を下げて
結晶を融液内で成長させるカイロポーラス法、またこの
方法に引き」二げ操作を伴うＴＳＳＧ （溶液引き上げ
）法が可能である。ちなみに、カイロポーラス法で育成
したところ、約１−週間で１５Ｘ１５Ｘ７ｍｍ程度の大
きさの良質な結晶が得られた。
Claims (3)
- （１）出発原料としてＫＨ＿２ＰＯ＿４、Ｋ＿２ＣＯ＿
３、ＴｉＯ＿２およびフラックス原料としてのＷＯ＿３
を用いて反応せしめてなることを特徴とするＫＴｉＯＰ
Ｏ＿４単結晶の合成方法。 - （２）ＫＨ＿２ＰＯ＿４、Ｋ＿２ＣＯ＿３、ＴｉＯ＿２
およびＷＯ＿３は純度９９．９９９％以上のものからな
る請求項（１）記載のＫＴｉＯＰＯ＿４単結晶の合成方
法。 - （３）ＫＨ＿２ＰＯ＿４、Ｋ＿２ＣＯ＿３、ＴｉＯ＿２
およびＷＯ＿３は各粉末をモル比で４：２：２：３を混
合し、約１０００℃で反応せしめ、その後徐々に冷却し
ながらＫＴｉＯＰＯ＿４結晶を成長させるようにした請
求項（１）または（２）記載のＫＴｉＯＰＯ＿４単結晶
の合成方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63312078A JPH02157193A (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 |
| US07/430,272 US4997515A (en) | 1988-12-12 | 1989-11-02 | Method of synthesizing single-crystal KTiOPO4 |
| DE3940555A DE3940555C2 (de) | 1988-12-12 | 1989-12-07 | Verfahren zur Herstellung eines KTiOPO¶4¶-Einkristalls |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63312078A JPH02157193A (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157193A true JPH02157193A (ja) | 1990-06-15 |
| JPH0478593B2 JPH0478593B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=18024972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63312078A Granted JPH02157193A (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4997515A (ja) |
| JP (1) | JPH02157193A (ja) |
| DE (1) | DE3940555C2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879590A (en) * | 1990-07-13 | 1999-03-09 | North American Philips Corporation | Low conductivity, doped KTIOPO4 and devices based thereon |
| US5281405A (en) * | 1992-02-19 | 1994-01-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Optically useful compositions and a sol-gel process for their production |
| US7317859B2 (en) * | 2004-08-25 | 2008-01-08 | Advanced Photonics Crystals | Periodically poled optical crystals and process for the production thereof |
| US8389099B1 (en) | 2007-06-01 | 2013-03-05 | Rubicon Technology, Inc. | Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same |
| CN103451731B (zh) * | 2013-08-30 | 2015-09-09 | 山东华特知新材料有限公司 | 一种gtr-ktp晶体的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4231838A (en) * | 1978-04-20 | 1980-11-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for flux growth of KTiOPO4 and its analogues |
| JPS565400A (en) * | 1979-06-18 | 1981-01-20 | Du Pont | Crystal growth of ktiopo4 and its analogue compound |
| FR2609976B2 (fr) * | 1985-07-26 | 1989-11-03 | Centre Nat Rech Scient | Syntheses en flux de cristaux et epitaxies de solutions solides isotypes de ktiopo4 |
| FR2585345B1 (fr) * | 1985-07-26 | 1989-08-18 | Centre Nat Rech Scient | Procede de synthese en flux de cristaux du type du ktiopo4 ou monophosphate de potassium et de titanyle |
| US4761202A (en) * | 1986-05-30 | 1988-08-02 | U.S. Philips Corporation | Process for crystal growth of KTiOPO4 from solution |
| JPS6340799A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
| JPS6340713A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | リン酸チタン・カリウム粉末の合成法 |
-
1988
- 1988-12-12 JP JP63312078A patent/JPH02157193A/ja active Granted
-
1989
- 1989-11-02 US US07/430,272 patent/US4997515A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-07 DE DE3940555A patent/DE3940555C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4997515A (en) | 1991-03-05 |
| DE3940555C2 (de) | 1994-01-27 |
| DE3940555A1 (de) | 1990-06-13 |
| JPH0478593B2 (ja) | 1992-12-11 |
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