JPH0250080B2 - - Google Patents
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- JPH0250080B2 JPH0250080B2 JP56210473A JP21047381A JPH0250080B2 JP H0250080 B2 JPH0250080 B2 JP H0250080B2 JP 56210473 A JP56210473 A JP 56210473A JP 21047381 A JP21047381 A JP 21047381A JP H0250080 B2 JPH0250080 B2 JP H0250080B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は溶剤（フラツクス）を用いた人工ベリ
ル単結晶（六法晶系）の合成方法に関し、詳しく
は溶融塩より良質なベリル単結晶を効率よく且つ
経済的に合成する方法に関するものである。
ル単結晶（六法晶系）の合成方法に関し、詳しく
は溶融塩より良質なベリル単結晶を効率よく且つ
経済的に合成する方法に関するものである。
エメラルドに代表される宝石部材域はマイクロ
ウエーブ部材その他工業部材への応用としての人
工ベリルは近時その需要も増大の傾向にあるとこ
ろで、これまでの人工ベリルの合成方法としては
水熱法、溶剤を用いた溶融塩法が知られている。
ウエーブ部材その他工業部材への応用としての人
工ベリルは近時その需要も増大の傾向にあるとこ
ろで、これまでの人工ベリルの合成方法としては
水熱法、溶剤を用いた溶融塩法が知られている。
このうち、溶融塩法は水熱法に較べ使用エネル
ギー（熱、圧力）及び育成時間が短かく、装置、
使用部材が大巾に簡略化でき経済的であるという
利便をもたらせた。すなわち、溶融塩法は、ほぼ
ベリルの組成比を示す。酸化ベリリウム、酸化ア
ルミニウム及び二酸化硅素、必要に応じて酸化ク
ロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしく
はドーブ剤）及び酸化ニツケル、酸化鉄、酸化コ
バルト、酸化マンガンその他の補助着色剤もしく
はドーブ剤からなる原料物質に、溶剤としての五
酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリブデン
酸リチウム等の溶剤から選ばれた１種もしくは２
種以上を加え、これを上記溶剤の溶融温度以上に
加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩を一定温
度で長時間保持するか或は、一定時間保持後、ゆ
るやかな温度勾配をもつて徐冷するかいづれかの
操作で、溶融塩中にベリル種子結晶を配置するこ
とによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを生成
又は育成する方法である。
ギー（熱、圧力）及び育成時間が短かく、装置、
使用部材が大巾に簡略化でき経済的であるという
利便をもたらせた。すなわち、溶融塩法は、ほぼ
ベリルの組成比を示す。酸化ベリリウム、酸化ア
ルミニウム及び二酸化硅素、必要に応じて酸化ク
ロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしく
はドーブ剤）及び酸化ニツケル、酸化鉄、酸化コ
バルト、酸化マンガンその他の補助着色剤もしく
はドーブ剤からなる原料物質に、溶剤としての五
酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリブデン
酸リチウム等の溶剤から選ばれた１種もしくは２
種以上を加え、これを上記溶剤の溶融温度以上に
加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩を一定温
度で長時間保持するか或は、一定時間保持後、ゆ
るやかな温度勾配をもつて徐冷するかいづれかの
操作で、溶融塩中にベリル種子結晶を配置するこ
とによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを生成
又は育成する方法である。
しかしながら、溶融塩法は融点以上、通常700
℃〜1050℃の温度範囲において生成又は育成する
ことができるが、結晶中にインクルージヨンを含
まない良質のベリル単結晶育成となると、ルツボ
炉の温度プロフアイル、成長速度、溶剤の種類等
いくつもの管理すべきポイントがある。またイン
クルージヨンには大きく分けて溶融塩をとり込ん
だものすなわちフエザーインクルージヨンと、フ
エナサイト等、同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶性物質等をとり込んだものとがあり、
宝石として最も重要なポイントである透明度低下
の主原因になつている。これらのインクルージヨ
ンは溶融塩法による人工ベリル単結晶合成におい
ては現段階までは簡単に避ける方法は見出せてい
ない。
℃〜1050℃の温度範囲において生成又は育成する
ことができるが、結晶中にインクルージヨンを含
まない良質のベリル単結晶育成となると、ルツボ
炉の温度プロフアイル、成長速度、溶剤の種類等
いくつもの管理すべきポイントがある。またイン
クルージヨンには大きく分けて溶融塩をとり込ん
だものすなわちフエザーインクルージヨンと、フ
エナサイト等、同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶性物質等をとり込んだものとがあり、
宝石として最も重要なポイントである透明度低下
の主原因になつている。これらのインクルージヨ
ンは溶融塩法による人工ベリル単結晶合成におい
ては現段階までは簡単に避ける方法は見出せてい
ない。
本発明は、前述のように人工ベリル単結晶中に
インクルージヨンととり込むことのない合成方法
を提供しようとするものである。
インクルージヨンととり込むことのない合成方法
を提供しようとするものである。
本発明の人工ベリル単結晶の合成方法は、
原料物質として酸化ベリリウムと、酸化アルミ
ニウムと、二酸化硅素及び必要に応じて酸化クロ
ムその他の着色剤とからなり、これに溶剤として
のモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２
種以上を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上
に加熱して溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を
合成又は育成する方法に於いて、 前記原料物質のうち酸化ベリリウムと酸化アル
ミニウムとを焼結・ガラス化して前記溶融塩中に
投入するとともに、別に前記溶融塩中に石英塊を
投入してベリル単結晶を合成又は育成することを
特徴とする。
ニウムと、二酸化硅素及び必要に応じて酸化クロ
ムその他の着色剤とからなり、これに溶剤として
のモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２
種以上を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上
に加熱して溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を
合成又は育成する方法に於いて、 前記原料物質のうち酸化ベリリウムと酸化アル
ミニウムとを焼結・ガラス化して前記溶融塩中に
投入するとともに、別に前記溶融塩中に石英塊を
投入してベリル単結晶を合成又は育成することを
特徴とする。
溶融塩やフエナサイト等を結晶中に取り込む原
因は結晶表面でバンチングを起している為であ
る。バンチングをおさえる方法としては、ルツボ
炉の温度コントロールを充分に行い、長期に渡つ
て一定温度に保つことはもちろんであるが、最良
の方法は結晶成長スピードを１日当り0.03mm以下
におさえて種子結晶表面でバンチングが生じにく
くすることが重要である。
因は結晶表面でバンチングを起している為であ
る。バンチングをおさえる方法としては、ルツボ
炉の温度コントロールを充分に行い、長期に渡つ
て一定温度に保つことはもちろんであるが、最良
の方法は結晶成長スピードを１日当り0.03mm以下
におさえて種子結晶表面でバンチングが生じにく
くすることが重要である。
すなわち、結晶成長スピードを１日当り0.03mm
以下で合成又は育成を行うと、多少のバンチング
を起しても、インクルージヨンの発生を防止する
ことができることが分つた。特に結晶成長スピー
ドをコントロールする為に、ガラス化させた原料
物質（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色
剤としての酸化クロム等）と、透明石英塊とを溶
融塩中に別々に投入して、溶解量をコントロール
できる様にしたことを特徴としたものであり、こ
のように、添加するSiO2成分が石英塊であるた
めに、溶融塩中で反応して析出しやすいAl2O3・
SiO2あるいはBeO・SiO2の析出を抑えることが
でき、実質的に石英塊が反応を律速することとな
るので、成長スピードを長期間にわたつて正確に
コントロールできるとともに、前述のようにイン
クルージヨンの要素ともなるAl2O3・SiO2または
BeO・SiO2などを析出させることもなく、すぐ
れた人工ベリル単結晶を得ることができる。
以下で合成又は育成を行うと、多少のバンチング
を起しても、インクルージヨンの発生を防止する
ことができることが分つた。特に結晶成長スピー
ドをコントロールする為に、ガラス化させた原料
物質（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色
剤としての酸化クロム等）と、透明石英塊とを溶
融塩中に別々に投入して、溶解量をコントロール
できる様にしたことを特徴としたものであり、こ
のように、添加するSiO2成分が石英塊であるた
めに、溶融塩中で反応して析出しやすいAl2O3・
SiO2あるいはBeO・SiO2の析出を抑えることが
でき、実質的に石英塊が反応を律速することとな
るので、成長スピードを長期間にわたつて正確に
コントロールできるとともに、前述のようにイン
クルージヨンの要素ともなるAl2O3・SiO2または
BeO・SiO2などを析出させることもなく、すぐ
れた人工ベリル単結晶を得ることができる。
本発明の効果をより一層明確にする為に下記に
実施例で詳細に説明する。
実施例で詳細に説明する。
(1) 原料
酸化ベリリウム19.40ｇ、酸化アルミニウム
79.12ｇ、酸化クロム0.24ｇ、合計約94.26ｇを
秤量混合し、10ｇ取出し1800℃以上に加熱ガラ
ス化した。
79.12ｇ、酸化クロム0.24ｇ、合計約94.26ｇを
秤量混合し、10ｇ取出し1800℃以上に加熱ガラ
ス化した。
二酸化硅素は透明石英を約５ｇに切断して用
いた。
いた。
溶剤は、モリブデン酸リチウムと三酸化モリ
ブデンを１：１の割合で400ｇ用いた。
ブデンを１：１の割合で400ｇ用いた。
(2) 装置及び方法
以上の物質を投入する容器には白金ルツボを
使用した。加熱は第１図の装置を用い800℃〜
1000℃までの間で実施した。
使用した。加熱は第１図の装置を用い800℃〜
1000℃までの間で実施した。
(3) 結果
加熱装置の温度と成長速度の関係は第２図Ａ
のとおりであり成長速度0.03mm／Ｄ以下を確保
できる範囲は800℃〜900℃であつた。これは、
同じ組成の原料物質を1600℃〜1750℃で焼結し
た時の結果（第２図Ｂ）とほぼ同じである。こ
の範囲内において合成又は育成したベリル単結
晶においてインクルージヨンの発生はみとめら
れない。
のとおりであり成長速度0.03mm／Ｄ以下を確保
できる範囲は800℃〜900℃であつた。これは、
同じ組成の原料物質を1600℃〜1750℃で焼結し
た時の結果（第２図Ｂ）とほぼ同じである。こ
の範囲内において合成又は育成したベリル単結
晶においてインクルージヨンの発生はみとめら
れない。
以上の通り、本発明によれば、原料物質として
酸化ベリリウム、酸化アルミニウムとを焼結、ガ
ラス化し、別に石英塊を投入することにより、長
期間にわたつて成長スピードをコントロールでき
るとともに、フエナサイトなどの析出も抑えるこ
とができるので、容易にインクルージヨンのたい
すぐれた人工ベリル単結晶を得ることができる。
酸化ベリリウム、酸化アルミニウムとを焼結、ガ
ラス化し、別に石英塊を投入することにより、長
期間にわたつて成長スピードをコントロールでき
るとともに、フエナサイトなどの析出も抑えるこ
とができるので、容易にインクルージヨンのたい
すぐれた人工ベリル単結晶を得ることができる。
第１図は本発明に用いた加熱装置及び、ルツボ
内のレイアウトを示した図である。第２図Ａは実
施例の結果にもとづくグラフであり加熱装置温度
と成長スピードの関係を示す図。第２図Ｂは、実
施例と同じ組成の焼結体原料物質の焼結温度が異
なる場合を示す図である。 １……加熱装置、２……ヒーター、３……白金
ルツボ、４……石英、５……種子結晶、６……溶
融塩、７……ガラス化原料物質、８……バツフ
ル。
内のレイアウトを示した図である。第２図Ａは実
施例の結果にもとづくグラフであり加熱装置温度
と成長スピードの関係を示す図。第２図Ｂは、実
施例と同じ組成の焼結体原料物質の焼結温度が異
なる場合を示す図である。 １……加熱装置、２……ヒーター、３……白金
ルツボ、４……石英、５……種子結晶、６……溶
融塩、７……ガラス化原料物質、８……バツフ
ル。
Claims (1)
- １ 原料物質として酸化ベリリウムと、酸化アル
ミニウムと、二酸化珪素及び必要に応じて酸化ク
ロムその他の着色剤とからなり、これに、少なく
ともモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデンを
含む溶剤を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以
上に加熱して溶融塩を形成して人工ベリル単結晶
を合成又は育成する方法に於いて、前記原料物質
のうち酸化ベリリウムと酸化アルミニウムとを焼
結・ガラス化して前記溶融塩中に投入するととも
に、別に前記溶融塩中に石英塊を投入してベリル
単結晶を合成又は育成することを特徴とする人工
ベリル単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21047381A JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21047381A JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115095A JPS58115095A (ja) | 1983-07-08 |
| JPH0250080B2 true JPH0250080B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16589917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21047381A Granted JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58115095A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077199A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6077200A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
-
1981
- 1981-12-25 JP JP21047381A patent/JPS58115095A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58115095A (ja) | 1983-07-08 |
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