JPH0224799B2 - - Google Patents
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- JPH0224799B2 JPH0224799B2 JP56195150A JP19515081A JPH0224799B2 JP H0224799 B2 JPH0224799 B2 JP H0224799B2 JP 56195150 A JP56195150 A JP 56195150A JP 19515081 A JP19515081 A JP 19515081A JP H0224799 B2 JPH0224799 B2 JP H0224799B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は溶剤を用いた人工ベリル単結晶の合成
方法に関し、溶融塩より良質なベリル単結晶を効
率よく且つ経済的に合成し育成する方法に関する
ものである。
方法に関し、溶融塩より良質なベリル単結晶を効
率よく且つ経済的に合成し育成する方法に関する
ものである。
これまで人工ベリルの合成方法として、水熱
法、溶融塩法が知られている。これらのなかで、
溶融塩法は水熱法に比較して、エネルギー、装置
等大幅に節減でき、著しく経済的であり、一般に
利用されている。
法、溶融塩法が知られている。これらのなかで、
溶融塩法は水熱法に比較して、エネルギー、装置
等大幅に節減でき、著しく経済的であり、一般に
利用されている。
しかしながらこの溶融塩法においてもなお次の
ような問題がある。
ような問題がある。
１ 一回のパツチに仕込んだ原料物質に対する高
純度のベリル生成比が低い。
純度のベリル生成比が低い。
２ 溶融塩中での生成は生成速度を速くすること
により内部狭サツ物（インクルージヨン）が発
生する。
により内部狭サツ物（インクルージヨン）が発
生する。
３ 高品位ベリルを生成するためには生成速度を
おとし、長期間の育成が必要である。このため
大型サイズのベリル単結晶を作るには効率が悪
い。
おとし、長期間の育成が必要である。このため
大型サイズのベリル単結晶を作るには効率が悪
い。
４ 溶融塩法では生成が溶融液中で行なわれるた
め観察が難しい。
め観察が難しい。
本発明は上記課題を解決する新しい手法であ
る。
る。
本発明の人工ベリル単結晶の合成方法は、ほぼ
天然ベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、酸化
アルミニユウム、酸化シリコン及び酸化クロムと
その他の着色剤を加えてなる原料または天然ベリ
ル粉末にモリブデン酸、五酸化バナジウム、タン
グステン酸より選ばれた１種または２種以上を加
えて加熱溶融し溶融塩を形成させ、この溶融塩の
界面近傍にベリル種結晶を接触させるとともに、
前記ベリル種結晶と、前記溶融塩の入つた容器と
を１〜200RPMで逆回転したのち、一定時間放置
後引上げることによりベリル単結晶を合成または
育成することを特徴とする。
天然ベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、酸化
アルミニユウム、酸化シリコン及び酸化クロムと
その他の着色剤を加えてなる原料または天然ベリ
ル粉末にモリブデン酸、五酸化バナジウム、タン
グステン酸より選ばれた１種または２種以上を加
えて加熱溶融し溶融塩を形成させ、この溶融塩の
界面近傍にベリル種結晶を接触させるとともに、
前記ベリル種結晶と、前記溶融塩の入つた容器と
を１〜200RPMで逆回転したのち、一定時間放置
後引上げることによりベリル単結晶を合成または
育成することを特徴とする。
すなわち、ベリル合成において添加ベリル表面
に均一な過飽和域を出現させることにより育成さ
せるものであり、過飽和域出現のために温度を
除々に下降させる。ルツボ内のバツフル等による
温度差出現させる、あるいはこの２方法を合わせ
たものであるが、いずれも溶融塩中で行なうもの
である。この点に着目し改良したものが第１図の
方法である。シヤフトにベリル（例えばベリル
種結晶）をチヤツク等により固定させ耐火物
の外側に配置したヒーターにより750℃〜1200
℃のある所定の温度に加熱された溶融塩中に浸漬
させを1RPM〜200RPMのある所定の回転数を
持つて回転させる。同時にルツボををとは逆
方向にと同一回転数を持つて回転させる。は
更に１日に0.05mm〜0.5mmのある所定の速度で引
き上げる。
に均一な過飽和域を出現させることにより育成さ
せるものであり、過飽和域出現のために温度を
除々に下降させる。ルツボ内のバツフル等による
温度差出現させる、あるいはこの２方法を合わせ
たものであるが、いずれも溶融塩中で行なうもの
である。この点に着目し改良したものが第１図の
方法である。シヤフトにベリル（例えばベリル
種結晶）をチヤツク等により固定させ耐火物
の外側に配置したヒーターにより750℃〜1200
℃のある所定の温度に加熱された溶融塩中に浸漬
させを1RPM〜200RPMのある所定の回転数を
持つて回転させる。同時にルツボををとは逆
方向にと同一回転数を持つて回転させる。は
更に１日に0.05mm〜0.5mmのある所定の速度で引
き上げる。
またはの回転数が1RPM未満では、インク
ルージヨンが発生しやすく、また200RPMをこえ
ると、溶融塩の飛散が大きくなる。
ルージヨンが発生しやすく、また200RPMをこえ
ると、溶融塩の飛散が大きくなる。
さらにの引上げ速度が0.05mm／日未満では同
様にインクルージヨンが発生しやすく、0.5mm／
日をこえると、結晶速度が著しく減少する。
様にインクルージヨンが発生しやすく、0.5mm／
日をこえると、結晶速度が著しく減少する。
この方法により、人工ベリル単結晶の合成に次
のような特徴がでて来る。
のような特徴がでて来る。
添加ベリル（例えばベリル種結晶）及びルツ
ボが回転することにより、添加ベリルの表面近
傍は原料が均一に分布される。
ボが回転することにより、添加ベリルの表面近
傍は原料が均一に分布される。
添加ベリルはに接続されているため添加ベ
リル表面はに熱が伝導され冷却効果をもたら
すことにより溶融塩とベリルに温度差ができ生
成する。
リル表面はに熱が伝導され冷却効果をもたら
すことにより溶融塩とベリルに温度差ができ生
成する。
このため特に高度な温度管理を必要としな
い。
い。
添加ベリルを固定したを上昇させることに
より、ベリルの育成と観察ができる。
より、ベリルの育成と観察ができる。
以下実施例にて具体的に説明する。
実施例 １
１ 原料物質、溶剤ならびに配合
ベリル粉末 10ｇ
Li2MoO4 150ｇ
MoO3 150ｇ
Cr2O3 0.2ｇ
２ 溶融塩形成の温度条件
白金るつぼ内の１の材料を充填して900℃にて
10Hrsの保持 ３ 添加ベリルと回転 ベリルを溶融塩中に浸漬させベリル及びルツボ
を50RPMにてそれぞれ逆方向に回転させ24Hrs
保持する。
10Hrsの保持 ３ 添加ベリルと回転 ベリルを溶融塩中に浸漬させベリル及びルツボ
を50RPMにてそれぞれ逆方向に回転させ24Hrs
保持する。
４ 引上げ条件
24Hrs保持後0.2mm／日の割合で50日間引上げ
を行つた。その後温水にて溶出処理をし合成エメ
ラルドを得た。
を行つた。その後温水にて溶出処理をし合成エメ
ラルドを得た。
５ 結果及び所見
・ エメラルド単結晶 径方向・添加ベリルの
1.5倍、長さ方向５mm ・ 屈折率 1.564〜1.561 ・ 比重 2.64 ・ インクルージヨンが少ない。
1.5倍、長さ方向５mm ・ 屈折率 1.564〜1.561 ・ 比重 2.64 ・ インクルージヨンが少ない。
実施例 ２
１ 原料物質溶剤ならびに配合
ベリル粉末 10ｇ
V2O5 100ｇ
LiOH 20ｇ
Cr2O5 0.2ｇ
２ 実施例１に同じ
３ 添加ベリルと回転
ベリルを溶融塩中に浸漬させベリル及びルツボ
を1RPMにてそれぞれ逆方向に回転させ10Hrs保
持する。
を1RPMにてそれぞれ逆方向に回転させ10Hrs保
持する。
４ 引上げ条件
10Hrs保持後0.05mm／日の割合で10日間引上げ
を行つた。その後、熱硝酸にて溶出処理をし、合
成エメラルドを得た。
を行つた。その後、熱硝酸にて溶出処理をし、合
成エメラルドを得た。
５ 結果及び所見
・ エメラルド単結晶 径方向・添加ベリルの２
倍、長さ方向・≒１mm ・ 屈折率 1.568〜1.563 ・ 比重 2.65 実施例 ３ １ 原料物質溶剤ならびに配合 実施例１に同じ ２ 溶融塩形成の温度条件 白金ルツボ内に１材料を充填して750℃にて
10Hrs保持する。
倍、長さ方向・≒１mm ・ 屈折率 1.568〜1.563 ・ 比重 2.65 実施例 ３ １ 原料物質溶剤ならびに配合 実施例１に同じ ２ 溶融塩形成の温度条件 白金ルツボ内に１材料を充填して750℃にて
10Hrs保持する。
３ ４は実施例２に同じ
５ 結果及び所見
・ エメラルド単結晶径方向・添加ベリルの1.3
倍、長さ方向・0.7mm ・ 屈折率、比重は実施例１に同じ 実施例 ４ １ 実施例１に同じ ２ 溶融塩形成の温度条件 白金ルツボ内に１の材料を充填して120℃にて
5Hrs保持する。
倍、長さ方向・0.7mm ・ 屈折率、比重は実施例１に同じ 実施例 ４ １ 実施例１に同じ ２ 溶融塩形成の温度条件 白金ルツボ内に１の材料を充填して120℃にて
5Hrs保持する。
３ 添加ベリルと回転
ベリルを溶融中に浸漬させベリル及びルツボを
200rpmにてそれぞれ逆方向に回転させ24Hrs保
持する。
200rpmにてそれぞれ逆方向に回転させ24Hrs保
持する。
４ 引上げ条件
10Hrs保持後0.5mm／日の割合で10日間引上げ
を行つた。その後温水にて溶出処理をし合成エメ
ラルドを得た。
を行つた。その後温水にて溶出処理をし合成エメ
ラルドを得た。
５ 結果及び所見
・ エメラルド単結晶 径方向の成長はあまり見
られない。長さ方向５mm ・ 屈折率、比重は実施例１に同じ なお例示の実施例はベリルの回転数、引上げス
ピード、温度等の実施例以外のものを或は既述の
範囲のものを選択して用いることも可能であり、
本発明は例示の実施例に限定されることなく多く
の変更代替付加が特許請求の範囲を逸脱しない範
囲で取捨選択できるものである。
られない。長さ方向５mm ・ 屈折率、比重は実施例１に同じ なお例示の実施例はベリルの回転数、引上げス
ピード、温度等の実施例以外のものを或は既述の
範囲のものを選択して用いることも可能であり、
本発明は例示の実施例に限定されることなく多く
の変更代替付加が特許請求の範囲を逸脱しない範
囲で取捨選択できるものである。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の人工ベリル単結
晶の合成方法によれば、溶融塩近傍にベリル種結
晶を接触させるとともに、そのベリル種結晶と溶
融塩の入つた容器とを所定の回転数で逆に回転さ
せ、その後放置したものを引上げることにより、
インクルージヨンのない、大形サイズのベリル単
結晶を効率よく容易に得ることができる。
晶の合成方法によれば、溶融塩近傍にベリル種結
晶を接触させるとともに、そのベリル種結晶と溶
融塩の入つた容器とを所定の回転数で逆に回転さ
せ、その後放置したものを引上げることにより、
インクルージヨンのない、大形サイズのベリル単
結晶を効率よく容易に得ることができる。
第１図は本発明に基づく引上げ法装置の断面
図。 …添加ベリル固定及び引上げ回転シヤフト、
…添加ベリル、…ルツボ、…耐火物、…
ヒーター。
図。 …添加ベリル固定及び引上げ回転シヤフト、
…添加ベリル、…ルツボ、…耐火物、…
ヒーター。
Claims (1)
- １ ほぼ天然ベリルの組成比を示す酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニユウム、酸化シリコン及び酸化
クロムとその他の着色剤を加えてなる原料または
天然ベリル粉末にモリブデン酸、五酸化バナジウ
ム、タングステン酸より選ばれた１種または２種
以上を加えて加熱溶融し溶融塩を形成させ、この
溶融塩の界面近傍にベリル種結晶を接触させると
ともに、前記ベリル種結晶と、前記溶融塩の入つ
た容器とを１〜200RPMで逆回転したのち、一定
時間放置後引上げることによりベリル単結晶を合
成または育成することを特徴とする人工ベリル単
結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19515081A JPS5899199A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19515081A JPS5899199A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899199A JPS5899199A (ja) | 1983-06-13 |
| JPH0224799B2 true JPH0224799B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=16336260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19515081A Granted JPS5899199A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899199A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4940570A (en) * | 1984-04-13 | 1990-07-10 | Uop | Beryllium-aluminum-phosphorus-oxide molecular sieve compositions |
| US4737353A (en) * | 1984-04-13 | 1988-04-12 | Union Carbide Corporation | Beryllium-aluminum-phosphorus-silicon-oxide molecular sieve compositions |
| JPS6153199A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-17 | Matsushima Kogyo Co Ltd | ベリル単結晶の育成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54150377A (en) * | 1978-05-18 | 1979-11-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Upbringing method for single crystal |
-
1981
- 1981-12-04 JP JP19515081A patent/JPS5899199A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54150377A (en) * | 1978-05-18 | 1979-11-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Upbringing method for single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5899199A (ja) | 1983-06-13 |
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