JPS59152286A - 人工トルマリン単結晶の合成方法 - Google Patents
人工トルマリン単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS59152286A JPS59152286A JP58025209A JP2520983A JPS59152286A JP S59152286 A JPS59152286 A JP S59152286A JP 58025209 A JP58025209 A JP 58025209A JP 2520983 A JP2520983 A JP 2520983A JP S59152286 A JPS59152286 A JP S59152286A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zone
- molten salt
- tourmaline
- raw material
- quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フラツクス）を用いた人工トルマリン亜
結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良質々トル
マリンｍ緒晶を効率よく且つ経済的に合成する方法に関
する本のである。
結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良質々トル
マリンｍ緒晶を効率よく且つ経済的に合成する方法に関
する本のである。
トルマリンは、いろいろ美しい色を本っており宝石部材
としてその需要が増大の傾向にある。これまでの人工ト
ルマリンの合成方法としては、水熱法、溶剤を用いた溶
融塩法が考えられるが、本発明の指向される所は、この
溶融塩法の改良に属する。
としてその需要が増大の傾向にある。これまでの人工ト
ルマリンの合成方法としては、水熱法、溶剤を用いた溶
融塩法が考えられるが、本発明の指向される所は、この
溶融塩法の改良に属する。
溶融塩法け、水熱法に較べ使用エネルギー（熱、圧力）
及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に簡略化
でき経済的であるという利便をもたらせた。すなわち溶
融塩法け、はぼトルマリンの組成比を示す酸化ホウ索、
酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて酸化
クロム及び酸化鉄、酸化マグネシウムその他補助着色剤
もしくけドープ剤から表る原料物’ｊｌＫ、溶剤として
の五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリブデン酸
リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ばれた１種も
しくけ２ｓ以上を加え、これを上記溶剤の溶融温度以上
に加熱１−て溶融塩を形成して、この溶融塩に温摩差を
つけて長時間保持するか或は一定時間後、ゆるやかな温
度勾配をもって徐冷するかいずれかの操作で溶融塩中′
にトルマリン種子結晶を配置することによりこの種子結
晶の囲りに人工トルマリンを生成又は育成する方法であ
る。
及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に簡略化
でき経済的であるという利便をもたらせた。すなわち溶
融塩法け、はぼトルマリンの組成比を示す酸化ホウ索、
酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて酸化
クロム及び酸化鉄、酸化マグネシウムその他補助着色剤
もしくけドープ剤から表る原料物’ｊｌＫ、溶剤として
の五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリブデン酸
リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ばれた１種も
しくけ２ｓ以上を加え、これを上記溶剤の溶融温度以上
に加熱１−て溶融塩を形成して、この溶融塩に温摩差を
つけて長時間保持するか或は一定時間後、ゆるやかな温
度勾配をもって徐冷するかいずれかの操作で溶融塩中′
にトルマリン種子結晶を配置することによりこの種子結
晶の囲りに人工トルマリンを生成又は育成する方法であ
る。
この様に溶融塩法は融点以上、通常７００℃〜１１００
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のトルマリ
ン拒結晶育成と々ると、ルツボ炉の温度プロファイル、
成長連関、溶剤の種類等いくつもの管理−ｔべきポイン
トがある。′ａＦ念インクルージ四ンには大きく分けて
溶融塩をとり込んだものすなわちフェザ−インクルージ
ヨンと、同一ルツボ内でトルマリンと同様に生成する結
晶性物質等をとｈ込んだものとがあ幻、宝石として最本
重要なポイントである透明守低下の主原因になっている
。これらのインクルージヨンは溶融塩法による人工トル
マリン凰結晶合成ＶＣおいてけ殉段階まではさげられ々
いことであわ、とれらが人工トルマリン単結晶の品質上
最・大の問題と々っている。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のトルマリ
ン拒結晶育成と々ると、ルツボ炉の温度プロファイル、
成長連関、溶剤の種類等いくつもの管理−ｔべきポイン
トがある。′ａＦ念インクルージ四ンには大きく分けて
溶融塩をとり込んだものすなわちフェザ−インクルージ
ヨンと、同一ルツボ内でトルマリンと同様に生成する結
晶性物質等をとｈ込んだものとがあ幻、宝石として最本
重要なポイントである透明守低下の主原因になっている
。これらのインクルージヨンは溶融塩法による人工トル
マリン凰結晶合成ＶＣおいてけ殉段階まではさげられ々
いことであわ、とれらが人工トルマリン単結晶の品質上
最・大の問題と々っている。
なぜ溶融塩等を結晶中に取り込むかその原因の第１Ｈ，
結晶成長スピードをコントロールで六ない為に生ずる結
晶中の内部応力によって割れが発生１７、その割れに侵
入した溶融塩がとじこめられて、フェザ−インクルージ
ヨンが発生するものである。■、第２は結晶成長スピー
ドをコントロールできない為に生ずる種子結晶表面のパ
ンチングである。いずれの原因についても結晶成長スピ
ードを長期間一定にしかも低成長に管理すれば発生を防
止することが可能である。
結晶成長スピードをコントロールで六ない為に生ずる結
晶中の内部応力によって割れが発生１７、その割れに侵
入した溶融塩がとじこめられて、フェザ−インクルージ
ヨンが発生するものである。■、第２は結晶成長スピー
ドをコントロールできない為に生ずる種子結晶表面のパ
ンチングである。いずれの原因についても結晶成長スピ
ードを長期間一定にしかも低成長に管理すれば発生を防
止することが可能である。
以上のどと〈良質な人工トルマリン搬結晶を合成するに
け、温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主な
ポイントになる。本発明け％ｖｃ結晶成長スピードをコ
ントロールする為に、ガラス化′５！け焼紗化させた原
料物質（酸化ホウ素、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素
、着色剤としての酸化クロム等）と、石英を用いるとと
もに、さらにルツボ内をバグフルで３つに分け、それヂ
れ、原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、石英溶
解ゾーンとし、そのいずれのゾーンも温間管理を行りこ
とによって溶解量をコントロールするとともに１種子結
晶ゾーンへの原料物質の遊送量もコントロールすること
を特徴とした本のであり、本発明の効果をより一層明確
にする為に実施例を中じ、えて詳細に説明する。
け、温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主な
ポイントになる。本発明け％ｖｃ結晶成長スピードをコ
ントロールする為に、ガラス化′５！け焼紗化させた原
料物質（酸化ホウ素、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素
、着色剤としての酸化クロム等）と、石英を用いるとと
もに、さらにルツボ内をバグフルで３つに分け、それヂ
れ、原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、石英溶
解ゾーンとし、そのいずれのゾーンも温間管理を行りこ
とによって溶解量をコントロールするとともに１種子結
晶ゾーンへの原料物質の遊送量もコントロールすること
を特徴とした本のであり、本発明の効果をより一層明確
にする為に実施例を中じ、えて詳細に説明する。
実施例１
（１）原料
酸化ホ内素 １０２ｇ
酸化アルミニリム ＺＯσ
酸化クロム ０．３ｇ
上記原料物質を混合焼結した。
二酸化ケイ素は、当初６ｇを切断して用い、以後２σ、
りて追加した。
りて追加した。
溶剤はモリブデン酸リチウム・と三酸化モリプ ５−
デンを１＝１の割合で４００ｑ用電ハた。
（２）装置及び方法
上Ｆの物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。
加熱は図１の装置を用いた。
αゾーンに焼結体（ｐ化ホウ素、酸化アルミニウム、酸
化クロム）ヲ投入し＊、ｂゾーンには、種子結晶を投入
しｔ。Ｃゾーンには石英を投入した。
化クロム）ヲ投入し＊、ｂゾーンには、種子結晶を投入
しｔ。Ｃゾーンには石英を投入した。
加熱温度け、αゾーン９８０℃、ｂゾーン８５０℃、Ｃ
ゾーン８７０℃に設定した。
ゾーン８７０℃に設定した。
（３）績果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶にお、いてインクルージヨンの発生は入と
められがい。
ベリル単結晶にお、いてインクルージヨンの発生は入と
められがい。
実施例２
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウムを１：１’：１の割合で４００ｇ用いた
。
酸化バナジウムを１：１’：１の割合で４００ｇ用いた
。
６−
（２）装置及γＹ方法
装置λ・γド溶器内のレイアウトは実施例１と同じ。
加熱温度け、σ、ゾーン９２５℃、 ｂジ−２９００℃
、Ｃゾーン９２０℃に設定したー（３）結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
トルマリン単結晶においてインクルージヨンの発生けみ
とめられない。
、Ｃゾーン９２０℃に設定したー（３）結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
トルマリン単結晶においてインクルージヨンの発生けみ
とめられない。
実施例３
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ。
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを１０：１
の割合で４００ｇ用いた。
の割合で４００ｇ用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ。
加熱温度はαゾーン１０７０℃、ｂジ−２１０４０℃、
Ｃゾーン１０６０℃に設定した。
Ｃゾーン１０６０℃に設定した。
（３）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
トルマリン凰結晶においてインクルージヨンの発生は入
とめられない。
トルマリン凰結晶においてインクルージヨンの発生は入
とめられない。
以上実施例にて説明；７た如くに、本願発明は従来の溶
融塩法の有する本質的利益を確保した上で品質向上なら
びに歩留向上が可卵とな幻、大巾なコストダウンを図れ
るので本発明は人工トルマリン量結晶の合成方法として
極めて有用である。
融塩法の有する本質的利益を確保した上で品質向上なら
びに歩留向上が可卵とな幻、大巾なコストダウンを図れ
るので本発明は人工トルマリン量結晶の合成方法として
極めて有用である。
第１図は１本発明に係る加熱装置の概要を示す図であり
、第１図（ロ））は本装置の上面図、ｔ４１図（ｂ）は
本装置の正面図を示干。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱電対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 ■・・・・・・種子結晶 の・・・・・・石英 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ［相］・・・・・・石英溶解ゾーン ０・・・・・・白金ルツボ 以 上 出願人 株式会社 諏訪精工舎 ９ − 第、１ 図 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第 ２５２０９号 ２、発明の名称 人工トルマリン単結晶の合成方法 ３、補正をする者 ″！″′１ｍ″””］０ＸｌｌＳＩＦｉ宿区西新宿２丁
目４番１号（２，５６）ｌｌｉＥ塘社諏訪精工舎 〒１０４ 東京都中央区京橋２丁目６番２１号５、
補正により増加する発明の数 ６、補正の対象 手続補正書（自発） １、 明細書 ９頁２行目〜４行目 ［■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ０・・・・・・石英溶解ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ」とあるを、［■・・・・・
・種子結晶育成ゾーン ■・・・・・・石英溶解ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ」に補正する。 Ｚ 図面、第１図（ｂ）を別紙の如く補正し添付する。 以 上
、第１図（ロ））は本装置の上面図、ｔ４１図（ｂ）は
本装置の正面図を示干。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱電対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 ■・・・・・・種子結晶 の・・・・・・石英 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ［相］・・・・・・石英溶解ゾーン ０・・・・・・白金ルツボ 以 上 出願人 株式会社 諏訪精工舎 ９ − 第、１ 図 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第 ２５２０９号 ２、発明の名称 人工トルマリン単結晶の合成方法 ３、補正をする者 ″！″′１ｍ″””］０ＸｌｌＳＩＦｉ宿区西新宿２丁
目４番１号（２，５６）ｌｌｉＥ塘社諏訪精工舎 〒１０４ 東京都中央区京橋２丁目６番２１号５、
補正により増加する発明の数 ６、補正の対象 手続補正書（自発） １、 明細書 ９頁２行目〜４行目 ［■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ０・・・・・・石英溶解ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ」とあるを、［■・・・・・
・種子結晶育成ゾーン ■・・・・・・石英溶解ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ」に補正する。 Ｚ 図面、第１図（ｂ）を別紙の如く補正し添付する。 以 上
Claims (1)
- は理トルマリンの組成比を示す酸化ホウ素、酸化アルミ
ニウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロムその
他の着色剤を加えて々る原料物質に溶剤としてのモリブ
デン酸リチウム、三酸化モリブデン、水酸化リチウム、
五酸化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２種以
上を細見て、これを上Ｆ溶剤の溶融温変以上に加熱して
溶融塩を形成して人工トルマリン単結晶を合成又は育成
する方法において、上記原料物質の内１種ヌけ２種以上
を焼結化又はガラス化せしめて、上記溶融基又けあらか
じめ少量の上記原料物質の１種又は２種以上を粉末で混
合した溶融塩にそれぞれ分離して投入１７、それぞれ温
廖差をつ叶ることによｈトルマリン単結晶を合成５ｔけ
育成せしめることを性徴とする溶融塩法による人工トル
マリン遂結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58025209A JPS59152286A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 人工トルマリン単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58025209A JPS59152286A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 人工トルマリン単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152286A true JPS59152286A (ja) | 1984-08-30 |
Family
ID=12159561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58025209A Pending JPS59152286A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 人工トルマリン単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152286A (ja) |
-
1983
- 1983-02-17 JP JP58025209A patent/JPS59152286A/ja active Pending
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