JPS59141486A - 人工トルコ石単結晶の合成方法 - Google Patents
人工トルコ石単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS59141486A JPS59141486A JP1423683A JP1423683A JPS59141486A JP S59141486 A JPS59141486 A JP S59141486A JP 1423683 A JP1423683 A JP 1423683A JP 1423683 A JP1423683 A JP 1423683A JP S59141486 A JPS59141486 A JP S59141486A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- zone
- raw material
- artificial
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工トルコ石単結
晶（三斜晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なトルコ石単結晶を効率よく且つ経済的に合成する
方法に関するものである。
晶（三斜晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なトルコ石単結晶を効率よく且つ経済的に合成する
方法に関するものである。
これまでの人工トルコ石の合成方法としては水熱法が知
られている。
られている。
溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー（熱。
圧力）及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた、すな
わち、溶融塩法は、はぼトルコ石の組成比を示す、水酸
化銅、水酸化アルミニウム。
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた、すな
わち、溶融塩法は、はぼトルコ石の組成比を示す、水酸
化銅、水酸化アルミニウム。
リン酸アルミニウム、必要に応じて酸化クロム及び酸化
ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンその他
の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に、溶
剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリ
ブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ばれ
た１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶ｉ＃ｉ！
塩に７高度差をつけて長時間保持するか或は−距時間保
持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいづれか
の操作で溶融塩中にトルコ石種子結晶を配匝することに
よりこの種子結晶の囲りに人工トルコ石を生成又は育成
する方法である。
ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンその他
の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に、溶
剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリ
ブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ばれ
た１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶ｉ＃ｉ！
塩に７高度差をつけて長時間保持するか或は−距時間保
持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいづれか
の操作で溶融塩中にトルコ石種子結晶を配匝することに
よりこの種子結晶の囲りに人工トルコ石を生成又は育成
する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常７００℃〜１１００
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質の単結晶育
成となると、ルツボ炉の温１））１プロフアイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイントがあ
る。またインクルージヨンには大きく分けて溶融塩をと
り込んだものずなわぢフェザ−インクルージヨンと、同
一ルツボ内でトルコ石と同様に生成する結晶性物質等を
とり込んだものとがあり、宝石として最も重要なポイン
トである透ＩＪＪ度低下の主原因になっている。これら
のインクルージヨンは溶融塩法による単結晶合成におい
ては現段階まではさけられないことであり、これらが単
結晶の品質上最大の問題となっている。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質の単結晶育
成となると、ルツボ炉の温１））１プロフアイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイントがあ
る。またインクルージヨンには大きく分けて溶融塩をと
り込んだものずなわぢフェザ−インクルージヨンと、同
一ルツボ内でトルコ石と同様に生成する結晶性物質等を
とり込んだものとがあり、宝石として最も重要なポイン
トである透ＩＪＪ度低下の主原因になっている。これら
のインクルージヨンは溶融塩法による単結晶合成におい
ては現段階まではさけられないことであり、これらが単
結晶の品質上最大の問題となっている。
なぜ溶融塩を結晶中に取り込むかその原因の第１は、結
晶成長スピードをコントロールテキナい為に生ずる結晶
中の内部応力にょって割れが発生し、その制れに侵入し
た溶融塩がとじこめられて、フェザ−インクルージヨン
が発生するものである。又、第２は、結晶成長スピード
をコントロールできない為に生ずる種子結晶表面のパン
チングである。いずれの原因についても結晶成長スピー
ドを長期間一定にしがも低成長に管理すれば発生を防止
することが可能である。
晶成長スピードをコントロールテキナい為に生ずる結晶
中の内部応力にょって割れが発生し、その制れに侵入し
た溶融塩がとじこめられて、フェザ−インクルージヨン
が発生するものである。又、第２は、結晶成長スピード
をコントロールできない為に生ずる種子結晶表面のパン
チングである。いずれの原因についても結晶成長スピー
ドを長期間一定にしがも低成長に管理すれば発生を防止
することが可能である。
以上のごとく良質な人工単結晶を合成するには、温度コ
ントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイントに
なるｄ本発明は、特に結晶成長スピードをコントロール
する為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質を用いる
とともに、さらにルンボ内をバッフルで３つに分け、そ
れぞれ、原料物質溶解ゾール、種子結晶育成ゾーン、原
料溶解ゾーンとし、そのいずれのゾーンも温度管理を行
うことによって溶解辰をコントロールするととも圀１種
子結晶ゾーンへの原料物質の輸送量もコントロールする
ことを特徴としたものであり、本発明の効果をより一層
明確にする為に実施例をまじえて詳細に説明する。
ントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイントに
なるｄ本発明は、特に結晶成長スピードをコントロール
する為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質を用いる
とともに、さらにルンボ内をバッフルで３つに分け、そ
れぞれ、原料物質溶解ゾール、種子結晶育成ゾーン、原
料溶解ゾーンとし、そのいずれのゾーンも温度管理を行
うことによって溶解辰をコントロールするととも圀１種
子結晶ゾーンへの原料物質の輸送量もコントロールする
ことを特徴としたものであり、本発明の効果をより一層
明確にする為に実施例をまじえて詳細に説明する。
実施例１
（り原料
水酸化鋼 １．９６ｆ
リン酸アルミニウム ９７６ｙ
水酸化アルミニウム ６，１２１
酸化クロム ０．３ｆ
上記原料物質を混合焼結する。焼結条件は、２７０°Ｃ
にて、１０時間であり大気中で行なう。
にて、１０時間であり大気中で行なう。
溶剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデンを１＝
１の割合で４００ｆ用いた。
１の割合で４００ｆ用いた。
（２）装置及び方法
上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用し７た
、加熱は図１の装置を用いた。
、加熱は図１の装置を用いた。
αゾーンに焼結体を投入した、ｂゾーンには、種子結晶
を投入した、Ｃゾーンには焼結体を投入した。
を投入した、Ｃゾーンには焼結体を投入した。
加熱率、鷹は、αゾーン９８０℃、６７”−ン８５０℃
、Ｃゾーン８７０℃に設定した。
、Ｃゾーン８７０℃に設定した。
（８）結果
種子結晶成長スピードを長時間−足に保持でき育成した
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
実施例２
（り原料
原料物質は実施例１と同じ。
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウムを１ ： １ ： １（７） 割合テ４
００２用いた。
酸化バナジウムを１ ： １ ： １（７） 割合テ４
００２用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加熱温度
は、αゾニン９２５℃、ｂゾーン９゜０℃、Ｃゾーン９
２０ ’Ｃに設定した。
は、αゾニン９２５℃、ｂゾーン９゜０℃、Ｃゾーン９
２０ ’Ｃに設定した。
（３）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
実施例６
（］）原料
原料物質は実施例１と同じ。
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを１０：１
の割合で４００１用いた。
の割合で４００１用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加熱温度
は、αゾーン１０７０℃、ｈジ−２１０４０℃、Ｃゾー
ン１０６０℃に設定した。
は、αゾーン１０７０℃、ｈジ−２１０４０℃、Ｃゾー
ン１０６０℃に設定した。
（８）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。
以上実施例にて説明した如くに、本願発明は、−従来の
溶融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質向上
ならびに歩留向上が可能となり、大巾なコストダウンを
図れるので本発明は人工トルコ石単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
溶融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質向上
ならびに歩留向上が可能となり、大巾なコストダウンを
図れるので本発明は人工トルコ石単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を示す図であり
、・第１図（ａ）は本装置の上面図、第１１１、ｄ（−
５）は本装置の正面図を示す。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱電対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 ■・・・・・・種子結晶 ■・・・・・・原料物質 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ［相］・・・・・・原料物質ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ
、・第１図（ａ）は本装置の上面図、第１１１、ｄ（−
５）は本装置の正面図を示す。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱電対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 ■・・・・・・種子結晶 ■・・・・・・原料物質 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ［相］・・・・・・原料物質ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ
Claims (1)
- はぼトルコ石組成比（０ｕ（ＯＨ）２ ・４ＡＡＰＯ４
・２Ａｔ（ＯＨ）ａを示す水酸化銅、水酸化アルミニウ
ム・リン酸アルミニウム及び必要に応じて酸化クロムそ
の他の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤としてのモリ
ブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、水酸化リチウム
、五酸化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２種
以上を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱し
て溶融塩を形成して人工ベリル学結晶を合成又は育成す
る方法において、上記原料物質の内１種又は２種以上を
焼結化又はガラス化せしめて、上記溶融塩又はあらかじ
め少量の上記原料物質の１種又は２種以上を粉末で混合
した溶融塩にそれぞれ分離して投入しそれぞれ温度差を
つけることにより、単結晶を合成又は育成せしめること
を特徴とする溶融塩法による人工トルコ石単結晶の合成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423683A JPS59141486A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工トルコ石単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423683A JPS59141486A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工トルコ石単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141486A true JPS59141486A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=11855439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1423683A Pending JPS59141486A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工トルコ石単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141486A (ja) |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP1423683A patent/JPS59141486A/ja active Pending
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