JPS59141484A - 人工タ−フエアイト単結晶の合成方法 - Google Patents
人工タ−フエアイト単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS59141484A JPS59141484A JP1423483A JP1423483A JPS59141484A JP S59141484 A JPS59141484 A JP S59141484A JP 1423483 A JP1423483 A JP 1423483A JP 1423483 A JP1423483 A JP 1423483A JP S59141484 A JPS59141484 A JP S59141484A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- artificial
- raw materials
- zone
- taaffeite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｒ１．浴剤（フラックス）を用いた人工ターフニ
アイト単結晶（六方晶系、組成： Ｂｅ０・３ Ｍｇ０
・４ Ａ１２０Ｂ （Ｏｒ２０３ ） ）の合成方法に
関し３、詳しくは溶融地よジ艮買な単結晶ヶ効率Ｌ〈且
つ経済的に合成する方法に関するものである。
アイト単結晶（六方晶系、組成： Ｂｅ０・３ Ｍｇ０
・４ Ａ１２０Ｂ （Ｏｒ２０３ ） ）の合成方法に
関し３、詳しくは溶融地よジ艮買な単結晶ヶ効率Ｌ〈且
つ経済的に合成する方法に関するものである。
これ１での人工ターフエアイトの合成方法としてはター
フエアイト法が知られているが、本発明の指向される所
は、浴融塩性の改良に属する。
フエアイト法が知られているが、本発明の指向される所
は、浴融塩性の改良に属する。
浴融塩性は水熱法に較べ使用エネルギー（熱、圧力）及
び育成時間が短７１）＜、装置、使用部制が大巾に簡略
化でき経済的であるという利便忙もたらせた。すなわち
、浴融塩性に、はぼターフエアイトの組成比を示す、酸
化べＩＪ ＩＪウム、酸化アルミニウム及び酸化マグネ
シウム、必−Ｈｖｔ応じて酸化クロム（これｅユターフ
エアイトケ得る場合のグリーンの基調色となる不可久の
層色剤もしくはド−ブ剤〕及び酸化ニンケル、酸化鉄、
酸化コバルト、酸化マンガンその他の補助層色剤もしく
はドープ剤からなる原料物質に、溶剤としての五酸化バ
ナジウム、三酸化モリブデン、モリブデンばリチウム、
水酸化リチｌクム等の浴剤炉ら選ばれた１種もしくは２
．ａ以上を加え、これ２上記浴剤の浴融温度以上に加熱
して浴融塩會形成して、この浴融塩に温度差ｔつけて長
時間保持するか或は一定時間保持後、ゆるやかな温朋勾
配會もって徐冷するカニいずれ刀１の操作で溶融塩中に
ターフエアイト神子結晶を配負することによりこの柚子
結晶の囲りに人工ターフニアイトτ生成又は自成す心力
法である。
び育成時間が短７１）＜、装置、使用部制が大巾に簡略
化でき経済的であるという利便忙もたらせた。すなわち
、浴融塩性に、はぼターフエアイトの組成比を示す、酸
化べＩＪ ＩＪウム、酸化アルミニウム及び酸化マグネ
シウム、必−Ｈｖｔ応じて酸化クロム（これｅユターフ
エアイトケ得る場合のグリーンの基調色となる不可久の
層色剤もしくはド−ブ剤〕及び酸化ニンケル、酸化鉄、
酸化コバルト、酸化マンガンその他の補助層色剤もしく
はドープ剤からなる原料物質に、溶剤としての五酸化バ
ナジウム、三酸化モリブデン、モリブデンばリチウム、
水酸化リチｌクム等の浴剤炉ら選ばれた１種もしくは２
．ａ以上を加え、これ２上記浴剤の浴融温度以上に加熱
して浴融塩會形成して、この浴融塩に温度差ｔつけて長
時間保持するか或は一定時間保持後、ゆるやかな温朋勾
配會もって徐冷するカニいずれ刀１の操作で溶融塩中に
ターフエアイト神子結晶を配負することによりこの柚子
結晶の囲りに人工ターフニアイトτ生成又は自成す心力
法である。
この様に浴融塩性は融点以−ヒ、通宮７００℃〜１１０
０℃の温度範囲において生成又は育成することができる
が、結晶中にインタルージョンケ含筐ない良實のターフ
エアイト単結晶育成となるとルツボ炉の温度プロファイ
ル、成艮速肢、浴★１ｊの独知等いくつも、の１′埋す
べきポイントがある。１７こインタルージョンには大さ
く分けて溶融塩ｔと９込んだものラーなわちフェザ−イ
ンクルージヨンと、アルミンｙベリリウム宿２、同一ル
ツボ内テターフエアイトと同様に生成すめ結晶性物質等
葡とり込んだものとがめジ、宝石として最も型費なポイ
ントであめ透明度低下の主原因になっている。
０℃の温度範囲において生成又は育成することができる
が、結晶中にインタルージョンケ含筐ない良實のターフ
エアイト単結晶育成となるとルツボ炉の温度プロファイ
ル、成艮速肢、浴★１ｊの独知等いくつも、の１′埋す
べきポイントがある。１７こインタルージョンには大さ
く分けて溶融塩ｔと９込んだものラーなわちフェザ−イ
ンクルージヨンと、アルミンｙベリリウム宿２、同一ル
ツボ内テターフエアイトと同様に生成すめ結晶性物質等
葡とり込んだものとがめジ、宝石として最も型費なポイ
ントであめ透明度低下の主原因になっている。
これらのインクルージヨンは浴融電性によゐ人■ターフ
エアイト単結晶合ｆＪｙ、においでに現段階壕ではさけ
られないことであり、これらが人工ターフニアイト単結
晶の品質上厳太の問題となっている。
エアイト単結晶合ｆＪｙ、においでに現段階壕ではさけ
られないことであり、これらが人工ターフニアイト単結
晶の品質上厳太の問題となっている。
なぜ浴融塩やアルミン酸ベリリウム等ケ結晶中に取り込
む刀・その原因の第１は、結晶成長スピード上コントロ
ールできない為に生ずる結晶中の内部応力によって削れ
が発生し、その割れに侵入した浴融塩がとじこめられて
、フェザ−インクルージヨンが発生ず／Ｄものであめ。
む刀・その原因の第１は、結晶成長スピード上コントロ
ールできない為に生ずる結晶中の内部応力によって削れ
が発生し、その割れに侵入した浴融塩がとじこめられて
、フェザ−インクルージヨンが発生ず／Ｄものであめ。
又、第２は、結晶成艮ヌピードｔコントロールできない
為に生ずる柚子結晶表面のパンチングであゐ。いＪ“れ
の原因Ｖこついても結晶或艮スピードを艮期間一定にし
刀）も低成長に雪埋すれば発生孕防止することが１１北
でめな。
為に生ずる柚子結晶表面のパンチングであゐ。いＪ“れ
の原因Ｖこついても結晶或艮スピードを艮期間一定にし
刀）も低成長に雪埋すれば発生孕防止することが１１北
でめな。
９、上のごとく良質な人工ター７工アイト早結晶孕合Ｉ
Ｊｙ、するＶこは、温１現コントロールヒー ドの管理
が土なポイントになあ。本発明は、９イに結晶成長スピ
ードをコントロールす々為足、カラス化又は焼結化させ
た原料物質（酸化べＩＪ ＩＪウム、酸化アル、ミニラ
ム、膚色剤としての酸化クロム宿）と焼結マグ坏シア忙
用いゐとともに、さらにルツボ内ｔバックルで６つに分
け、それぞれ原料物質浴剤ノ゛−ン、ｕ子紹晶付ＩＭゾ
ーン、″焼結マク゛不シア溶岸ｒゾーンとし、そのいず
れのン゛−ンも温ｌ現管理を行うことによって浴解蛍τ
コントロール１−ろとともに、、ｌ’＋ｌｆ子結晶ノ゛
−ンへの原料物質の；陥送鼠もコントローフしすること
ｔ％徴としたものであり、本発明の効果【より一層明確
にする為に実ｈｉｌｊ例盆１じえて詳細に説明すめ。
Ｊｙ、するＶこは、温１現コントロールヒー ドの管理
が土なポイントになあ。本発明は、９イに結晶成長スピ
ードをコントロールす々為足、カラス化又は焼結化させ
た原料物質（酸化べＩＪ ＩＪウム、酸化アル、ミニラ
ム、膚色剤としての酸化クロム宿）と焼結マグ坏シア忙
用いゐとともに、さらにルツボ内ｔバックルで６つに分
け、それぞれ原料物質浴剤ノ゛−ン、ｕ子紹晶付ＩＭゾ
ーン、″焼結マク゛不シア溶岸ｒゾーンとし、そのいず
れのン゛−ンも温ｌ現管理を行うことによって浴解蛍τ
コントロール１−ろとともに、、ｌ’＋ｌｆ子結晶ノ゛
−ンへの原料物質の；陥送鼠もコントローフしすること
ｔ％徴としたものであり、本発明の効果【より一層明確
にする為に実ｈｉｌｊ例盆１じえて詳細に説明すめ。
実施例１
ｏｔ ＪＱ料
酸化ベリリウム ４．１７酸化アルミニウ
ム ５．５ｙ ｊ實化クロム ０．５Ｖ上記原料物・
凪？混合焼結した。
ム ５．５ｙ ｊ實化クロム ０．５Ｖ上記原料物・
凪？混合焼結した。
ａＳ古マグネシア（’：Ｉ，当初５７ケ切断して用い、
以恢２ｙ／ｗで追刀口し１こ。
以恢２ｙ／ｗで追刀口し１こ。
溶剤はモリブテン歌リチウムと三酸化，モリブデンケ１
：１の割合で４００７用いた。
：１の割合で４００７用いた。
（２）装置及び方法
上記のｖｔＪ貿ン投入する容器には白金ルツボ７使用し
た、加熱に図１の装置音用いた。
た、加熱に図１の装置音用いた。
ａゾーンに焼結体（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム
、酸化クロム）７投入した。ｂゾーンには、独子鮎晶盆
投入し１ζ。Ｃゾーンには焼結マグネシアを投入し１＠
。
、酸化クロム）７投入した。ｂゾーンには、独子鮎晶盆
投入し１ζ。Ｃゾーンには焼結マグネシアを投入し１＠
。
加熱温度は、Ｃシー７９８０℃、ｂシー７８５０℃、Ｃ
シー７８７０℃に設足した。
シー７８７０℃に設足した。
（３）結果
徨子結晶成艮スピードを長時間一定に保持でき前取した
ターフニアイト単結晶においてインクルージヨンの発生
ｎ＋とめられない。
ターフニアイト単結晶においてインクルージヨンの発生
ｎ＋とめられない。
実施例２
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウム？！１−１ ： １ ： １の割合で４
００７用いた。
酸化バナジウム？！１−１ ： １ ： １の割合で４
００７用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトｔｒＪ、央抛νｉｊ １と
回じ。
回じ。
加熱懸枝は、ａシー７９２５℃、ｂシー７９００℃、ｃ
ゾーン９２０ｕに設定した。
ゾーン９２０ｕに設定した。
（３）結果
種子結晶成艮スピードを長時間一定に保持でき育成した
ターファイト単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
ターファイト単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
実施例
（１） 原料
原料物質は果／Ａｉ汐１１１と同じ。
溶剤に、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを１０＝１
の割合で４００７用い１こ。
の割合で４００７用い１こ。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施？ｌ１１と回し。
加熱温度は、Ｃシー７１０７０℃、ｂゾーン１０４０℃
、Ｃシー７１０６０℃に設定した。
、Ｃシー７１０６０℃に設定した。
（３）結果
種子紹晶成艮スピードτ長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
以上実施例にて説明した如くに、本願発明は、従来の浴
融塩味の有する不質的利益葡確保した上で、品質向上な
らびにす笛向上が可能となり、大巾なコストダウンケ図
れるので不発明は人工ターフエアイト単結晶の合成方法
として極めて有用である。
融塩味の有する不質的利益葡確保した上で、品質向上な
らびにす笛向上が可能となり、大巾なコストダウンケ図
れるので不発明は人工ターフエアイト単結晶の合成方法
として極めて有用である。
犯１図に、本発明に係る刀日熱装置の概装？示す図であ
り、第１図（ａ）に本装置の上面図、第１図（ｂ）は本
装置の正面図２示す。■は力０熱装置、■は加熱装置の
フタ、■はヒーター、■は熱電対温度計の測定端子、■
Ｉｌ″］：原料物質、■は榎子紹晶、■に石央、■は原
料吻賀浴屏ゾーン、■は種子結晶育成ゾーン、（すは焼
結マグ不ンア浴屏ゾーン、■は白金ルツボ。 以上 出願人 株式会社諏訪祠工合
り、第１図（ａ）に本装置の上面図、第１図（ｂ）は本
装置の正面図２示す。■は力０熱装置、■は加熱装置の
フタ、■はヒーター、■は熱電対温度計の測定端子、■
Ｉｌ″］：原料物質、■は榎子紹晶、■に石央、■は原
料吻賀浴屏ゾーン、■は種子結晶育成ゾーン、（すは焼
結マグ不ンア浴屏ゾーン、■は白金ルツボ。 以上 出願人 株式会社諏訪祠工合
Claims (1)
- はぼターフエアイト組成比を示す酸化べＩＪ ＩＪウム
、酸化アルミニウム、酸化マグオ・シウム及び必要に応
じて酸化クロムその他の着色剤ケ加えてなる原料物質に
溶剤としてのモリブデン敵リチウム三酸化モリブデン、
水酸化リチウム、玉数化バナジウム等の中力・ら選ばれ
７ｃ’５Ｎｆｉ又は２セｈ以上ケ加えて、これケ上記溶
剤の溶融温度以上に刀口熱して浴融塩ｒ形成して人工単
結晶を合成又は育成する方法にｋいて、上記原料物質の
内１徨又に２種以上ケ焼結化又はガラス化せ、しめて、
上記浴融塩又はあらかじめ少量の上記原料物質の１種又
は２柚以上を粉床で混合した浴融塩にそれぞｎ分離して
投入しそれぞれ温度差ｔつけることにＬジ、ベリル単結
晶ケ＠成又は育成せしめることケ時畝とすゐ浴ｉ４床に
よゐ人工ターフエアイト組成比の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423483A JPS59141484A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工タ−フエアイト単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423483A JPS59141484A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工タ−フエアイト単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141484A true JPS59141484A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=11855382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1423483A Pending JPS59141484A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 人工タ−フエアイト単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141484A (ja) |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP1423483A patent/JPS59141484A/ja active Pending
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