JPH04292498A - リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法Info
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- JPH04292498A JPH04292498A JP5298391A JP5298391A JPH04292498A JP H04292498 A JPH04292498 A JP H04292498A JP 5298391 A JP5298391 A JP 5298391A JP 5298391 A JP5298391 A JP 5298391A JP H04292498 A JPH04292498 A JP H04292498A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リン酸チタン・カリウ
ム（ＫＴｉＯＰＯ４）単結晶を徐冷フラックス法により
育成するリン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に係
り、特に、大型で均質なリン酸チタン・カリウム単結晶
を経済的に製造できる方法に関するものである。
ム（ＫＴｉＯＰＯ４）単結晶を徐冷フラックス法により
育成するリン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に係
り、特に、大型で均質なリン酸チタン・カリウム単結晶
を経済的に製造できる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】上記リン酸チタン・カリウム単結晶は優
れた非線形光学結晶として知られており（岸本、伊東：
『固体物理』第２５巻５９７頁［１９９０］参照）、近
年、光高調波発生や光パラメトリック発振に使用されて
いる。
れた非線形光学結晶として知られており（岸本、伊東：
『固体物理』第２５巻５９７頁［１９９０］参照）、近
年、光高調波発生や光パラメトリック発振に使用されて
いる。
【０００３】ところで、このリン酸チタン・カリウム単
結晶は常圧下では融点以下で分解してしまうため、従来
、５００℃〜７００℃、３０００気圧という過酷な条件
下で『水熱合成法』により製造されている（ＵＳ Ｐ
ａｔｅｎｔ Ｎｏ．４２３１８３８参照）。しかし、
この『水熱合成法』においては高圧容器に大きなものを
適用することが困難なため、製造されたリン酸チタン・
カリウム単結晶の大きさに一定の限界がある欠点があっ
た。
結晶は常圧下では融点以下で分解してしまうため、従来
、５００℃〜７００℃、３０００気圧という過酷な条件
下で『水熱合成法』により製造されている（ＵＳ Ｐ
ａｔｅｎｔ Ｎｏ．４２３１８３８参照）。しかし、
この『水熱合成法』においては高圧容器に大きなものを
適用することが困難なため、製造されたリン酸チタン・
カリウム単結晶の大きさに一定の限界がある欠点があっ
た。
【０００４】そこで、常圧下においてリン酸チタン・カ
リウム単結晶を製造する方法として徐冷フラックス法が
開発されている（特開昭６３−４０７９９号公報参照）
。
リウム単結晶を製造する方法として徐冷フラックス法が
開発されている（特開昭６３−４０７９９号公報参照）
。
【０００５】すなわち、この徐冷フラックス法とは、リ
ン酸チタン・カリウムの構成材料であるリン酸カリウム
（ＫＰＯ３ ）と酸化チタン（ＴｉＯ２ ）に例えばＷ
系フラックス（Ｋ２ ＷＯ４ −ＷＯ３ ）を加えて融
解し、これを徐冷速度（△Ｔ／ｓｅｃ）一定条件下で徐
冷することによってリン酸チタン・カリウム（ＫＴｉＯ
ＰＯ４ ）の単結晶を晶出させる方法で、大きなるつぼ
を適用することによりリン酸チタン・カリウムの大型結
晶が求められる方法であった。尚、リン酸チタン・カリ
ウムの単結晶を晶出させる方法として、自然にリン酸チ
タン・カリウムの核を生成させる方法と種子結晶を用い
て育成する方法が採られていた。
ン酸チタン・カリウムの構成材料であるリン酸カリウム
（ＫＰＯ３ ）と酸化チタン（ＴｉＯ２ ）に例えばＷ
系フラックス（Ｋ２ ＷＯ４ −ＷＯ３ ）を加えて融
解し、これを徐冷速度（△Ｔ／ｓｅｃ）一定条件下で徐
冷することによってリン酸チタン・カリウム（ＫＴｉＯ
ＰＯ４ ）の単結晶を晶出させる方法で、大きなるつぼ
を適用することによりリン酸チタン・カリウムの大型結
晶が求められる方法であった。尚、リン酸チタン・カリ
ウムの単結晶を晶出させる方法として、自然にリン酸チ
タン・カリウムの核を生成させる方法と種子結晶を用い
て育成する方法が採られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に、フ
ラックス（融剤）に対する結晶組成の溶解度は温度の低
下とともに小さくなる。上記徐冷フラックス法は融解溶
液の温度を徐冷することによって結晶組成の過飽和状態
を引起こしその結晶を成長させる方法である。
ラックス（融剤）に対する結晶組成の溶解度は温度の低
下とともに小さくなる。上記徐冷フラックス法は融解溶
液の温度を徐冷することによって結晶組成の過飽和状態
を引起こしその結晶を成長させる方法である。
【０００７】従って、育成温度の低下に伴って一定温度
差（△Ｔ）に対する過飽和度が小さくなるため結晶の成
長速度が遅くなる。このため、リン酸チタン・カリウム
の徐冷フラックス法においては上述のことが原因となっ
て育成結晶中に不均一性（ストリエーション等）が生じ
非線形光学結晶としての特性が劣化してしまう問題点が
あった。
差（△Ｔ）に対する過飽和度が小さくなるため結晶の成
長速度が遅くなる。このため、リン酸チタン・カリウム
の徐冷フラックス法においては上述のことが原因となっ
て育成結晶中に不均一性（ストリエーション等）が生じ
非線形光学結晶としての特性が劣化してしまう問題点が
あった。
【０００８】一方、結晶の成長速度が遅くなる以前にそ
の製造を停止して均質なリン酸チタン・カリウム単結晶
を求めることも可能であるが、このような方法を採った
場合、大型結晶を得るためには大量の原料仕込み、すな
わち、大型るつぼを必要としその経済性が悪くなる問題
点があった。
の製造を停止して均質なリン酸チタン・カリウム単結晶
を求めることも可能であるが、このような方法を採った
場合、大型結晶を得るためには大量の原料仕込み、すな
わち、大型るつぼを必要としその経済性が悪くなる問題
点があった。
【０００９】本発明は以上のような問題点に着目してな
されたもので、その課題とするところは、大型で均質な
リン酸チタン・カリウム単結晶を経済的に製造できる方
法を提供することにある。
されたもので、その課題とするところは、大型で均質な
リン酸チタン・カリウム単結晶を経済的に製造できる方
法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、Ｗ系
フラックス（Ｋ２ ＷＯ４ −ＷＯ３ ）又はＫ６系フ
ラックス（Ｋ６ Ｐ４ Ｏ１３）を用いてリン酸チタン
・カリウム（ＫＴｉＯＰＯ４ ）単結晶を徐冷フラック
ス法により育成するリン酸チタン・カリウム単結晶の製
造方法を前提とし、育成温度の低下に伴いその徐冷速度
を育成初期の高温時における徐冷速度より速めたことを
特徴とするものである。
フラックス（Ｋ２ ＷＯ４ −ＷＯ３ ）又はＫ６系フ
ラックス（Ｋ６ Ｐ４ Ｏ１３）を用いてリン酸チタン
・カリウム（ＫＴｉＯＰＯ４ ）単結晶を徐冷フラック
ス法により育成するリン酸チタン・カリウム単結晶の製
造方法を前提とし、育成温度の低下に伴いその徐冷速度
を育成初期の高温時における徐冷速度より速めたことを
特徴とするものである。
【００１１】
【作用】このような技術的手段によれば、リン酸チタン
・カリウム単結晶の育成温度の低下に伴ってその徐冷速
度を育成初期の高温時における徐冷速度より速めている
ため、育成温度が低下した際にも育成初期の高温時と同
程度の過飽和状態を作出すことができリン酸チタン・カ
リウム単結晶の成長速度を育成温度の変化に拘らず略一
定に保つことが可能となる。
・カリウム単結晶の育成温度の低下に伴ってその徐冷速
度を育成初期の高温時における徐冷速度より速めている
ため、育成温度が低下した際にも育成初期の高温時と同
程度の過飽和状態を作出すことができリン酸チタン・カ
リウム単結晶の成長速度を育成温度の変化に拘らず略一
定に保つことが可能となる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。
る。
【００１３】まず、試薬特級ＫＰＯ３ とＫ２ ＷＯ４
とＴｉＯ２ とをモル比で３：３：７となるように秤
量し７０φ×７０ｍｍの白金るつぼに充填する。これを
抵抗加熱炉に設置し、１０００℃まで２００℃／時の昇
温率で加熱し、完全に融解した溶液を作る。この溶液を
１０００℃で１２時間保持した後、９５０℃まで６℃／
時の降温率で下げ、白金棒に付けたＫＴｉＯＰＯ４ 種
子結晶（３×３×１０ｍｍ３ Ｃ軸‖結晶回転軸）を溶
液中に沈めた。 尚、結晶回転数は４０ｒｐｍであった。
とＴｉＯ２ とをモル比で３：３：７となるように秤
量し７０φ×７０ｍｍの白金るつぼに充填する。これを
抵抗加熱炉に設置し、１０００℃まで２００℃／時の昇
温率で加熱し、完全に融解した溶液を作る。この溶液を
１０００℃で１２時間保持した後、９５０℃まで６℃／
時の降温率で下げ、白金棒に付けたＫＴｉＯＰＯ４ 種
子結晶（３×３×１０ｍｍ３ Ｃ軸‖結晶回転軸）を溶
液中に沈めた。 尚、結晶回転数は４０ｒｐｍであった。
【００１４】この状態で上記抵抗加熱炉を制御し、育成
時間２５０時間までは０．２℃／時で徐冷し、育成時間
２５０時間以降は０．５℃／時の割合で徐冷した。
時間２５０時間までは０．２℃／時で徐冷し、育成時間
２５０時間以降は０．５℃／時の割合で徐冷した。
【００１５】そして、４回の育成実験を行い、育成時間
７０時間（Ａ点）、１３０時間（Ｂ点）、２２０時間（
Ｃ点）、及び、４００時間（Ｄ点）のときにそれぞれ取
出し、育成したＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量を測定し
た。育成時間と、育成された結晶の仕込みＫＴｉＯＰＯ
４ 量に対する重量変化の関係を図１の（１）で示す。
７０時間（Ａ点）、１３０時間（Ｂ点）、２２０時間（
Ｃ点）、及び、４００時間（Ｄ点）のときにそれぞれ取
出し、育成したＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量を測定し
た。育成時間と、育成された結晶の仕込みＫＴｉＯＰＯ
４ 量に対する重量変化の関係を図１の（１）で示す。
【００１６】この図１から、Ａ点、Ｂ点、Ｃ点、及びＤ
点まで育成されたＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量が育成
時間に対して直線的に増加している傾向が確認された。
点まで育成されたＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量が育成
時間に対して直線的に増加している傾向が確認された。
【００１７】「比較例」実施例と同様な原料及び育成条
件で高温溶液を作り、９５０℃まで６℃／時の降温率で
下げ、かつ、白金棒に付けたＫＴｉＯＰＯ４種子結晶（
実施例と同一）を溶液中に沈めた。また、結晶回転数も
同様に４０ｒｐｍであった。
件で高温溶液を作り、９５０℃まで６℃／時の降温率で
下げ、かつ、白金棒に付けたＫＴｉＯＰＯ４種子結晶（
実施例と同一）を溶液中に沈めた。また、結晶回転数も
同様に４０ｒｐｍであった。
【００１８】この状態で上記抵抗加熱炉を制御し、徐冷
速度を常に一定（０．２℃／時）にして５回の育成実験
を行った。すなわち、育成時間７０時間（Ａ点）、１３
０時間（Ｂ点）、２２０時間（Ｃ点）、３６０時間（Ｅ
点）、及び４７０時間（Ｆ点）のときにそれぞれ取出し
、育成したＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量を測定した。 そして、実施例と同様に育成時間と育成された結晶の仕
込みＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化の関係を図１
の（２）で示す。
速度を常に一定（０．２℃／時）にして５回の育成実験
を行った。すなわち、育成時間７０時間（Ａ点）、１３
０時間（Ｂ点）、２２０時間（Ｃ点）、３６０時間（Ｅ
点）、及び４７０時間（Ｆ点）のときにそれぞれ取出し
、育成したＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の重量を測定した。 そして、実施例と同様に育成時間と育成された結晶の仕
込みＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化の関係を図１
の（２）で示す。
【００１９】この図１から、実施例と同様にＡ点、Ｂ点
、Ｃ点までは育成時間に対して育成されたＫＴｉＯＰＯ
４ 単結晶の重量が直線的に増加しているが３００時間
を越えてから飽和してしまう傾向が確認された。
、Ｃ点までは育成時間に対して育成されたＫＴｉＯＰＯ
４ 単結晶の重量が直線的に増加しているが３００時間
を越えてから飽和してしまう傾向が確認された。
【００２０】また、大型結晶を製造するためには大量の
原料仕込み、すなわち大型るつぼを必要としその経済性
が悪くなることが確認され、更に、３６０時間（Ｅ点）
及び４７０時間（Ｆ点）のときに取出されたＫＴｉＯＰ
Ｏ４ 単結晶をＣ面で切断し顕微鏡下で観察すると周辺
部に顕著なストリエーションが見られた。
原料仕込み、すなわち大型るつぼを必要としその経済性
が悪くなることが確認され、更に、３６０時間（Ｅ点）
及び４７０時間（Ｆ点）のときに取出されたＫＴｉＯＰ
Ｏ４ 単結晶をＣ面で切断し顕微鏡下で観察すると周辺
部に顕著なストリエーションが見られた。
【００２１】｛確認｝比較例のようにその徐冷速度を常
に一定（０．２℃／時）にして結晶の育成を行った場合
、育成時間３００時間、育成温度９００℃より成長速度
が小さくなるため、育成時間と育成された結晶の仕込み
ＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化との関係は図１の
（２）に示すような曲線になってしまうことが確認でき
る。
に一定（０．２℃／時）にして結晶の育成を行った場合
、育成時間３００時間、育成温度９００℃より成長速度
が小さくなるため、育成時間と育成された結晶の仕込み
ＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化との関係は図１の
（２）に示すような曲線になってしまうことが確認でき
る。
【００２２】また、この比較例の条件でＫＴｉＯＰＯ４
の大型均質結晶を製造しようとすると上述したように
大型の育成炉が必要となってその経済性が悪くなり、か
つ、育成時間の長期化と成長速度の変化により結晶の均
質性劣化がもたらされる。
の大型均質結晶を製造しようとすると上述したように
大型の育成炉が必要となってその経済性が悪くなり、か
つ、育成時間の長期化と成長速度の変化により結晶の均
質性劣化がもたらされる。
【００２３】これに対し、実施例においては育成温度９
００℃以下（すなわち、育成初期の育成温度９５０℃−
０．２℃×２５０時間＝９５０℃−５０℃＝９００℃）
でその徐冷速度を０．２℃／時から０．５℃／時と速め
ているため育成温度の変化に拘らずその成長速度の変化
が少なくなる。従って、育成時間４００時間（Ｄ点）で
取出されたＫＴｉＯＰＯ４ 結晶の断面を顕微鏡で観察
したところストリエーションもなく良質な結晶であるこ
とが確認された。
００℃以下（すなわち、育成初期の育成温度９５０℃−
０．２℃×２５０時間＝９５０℃−５０℃＝９００℃）
でその徐冷速度を０．２℃／時から０．５℃／時と速め
ているため育成温度の変化に拘らずその成長速度の変化
が少なくなる。従って、育成時間４００時間（Ｄ点）で
取出されたＫＴｉＯＰＯ４ 結晶の断面を顕微鏡で観察
したところストリエーションもなく良質な結晶であるこ
とが確認された。
【００２４】また、育成時間についても大型結晶、例え
ば育成時間３００時間以上のものについては比較例より
短時間で育成されていることが確認された。
ば育成時間３００時間以上のものについては比較例より
短時間で育成されていることが確認された。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、育成温度が低下した際
にも育成初期の高温時と同程度の過飽和状態を作出すこ
とができリン酸チタン・カリウム単結晶の成長速度を育
成温度の変化に拘らず略一定に保つことが可能となる。
にも育成初期の高温時と同程度の過飽和状態を作出すこ
とができリン酸チタン・カリウム単結晶の成長速度を育
成温度の変化に拘らず略一定に保つことが可能となる。
【００２６】従って、大型で均質なリン酸チタン・カリ
ウム単結晶を経済的に製造できる効果を有しており、か
つ、これを用いることによって高効率な光高調波発生や
光パラメトリック発振が可能となる。
ウム単結晶を経済的に製造できる効果を有しており、か
つ、これを用いることによって高効率な光高調波発生や
光パラメトリック発振が可能となる。
【図１】実施例並びに比較例の育成時間と育成された結
晶の仕込みＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化との関
係図。
晶の仕込みＫＴｉＯＰＯ４ 量に対する重量変化との関
係図。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｗ系フラックス（Ｋ２ ＷＯ４ −Ｗ
Ｏ３）又はＫ６系フラックス（Ｋ６ Ｐ４ Ｏ１３）を
用いてリン酸チタン・カリウム（ＫＴｉＯＰＯ４ ）単
結晶を徐冷フラックス法により育成するリン酸チタン・
カリウム単結晶の製造方法において、育成温度の低下に
伴いその徐冷速度を育成初期の高温時における徐冷速度
より速めたことを特徴とするリン酸チタン・カリウム単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298391A JPH04292498A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298391A JPH04292498A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292498A true JPH04292498A (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=12930144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5298391A Pending JPH04292498A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04292498A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451731A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 山东华特知新材料有限公司 | 一种gtr-ktp晶体的制备方法 |
-
1991
- 1991-03-19 JP JP5298391A patent/JPH04292498A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451731A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 山东华特知新材料有限公司 | 一种gtr-ktp晶体的制备方法 |
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