JPH0723280B2 - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
- Publication number
- JPH0723280B2 JPH0723280B2 JP32520388A JP32520388A JPH0723280B2 JP H0723280 B2 JPH0723280 B2 JP H0723280B2 JP 32520388 A JP32520388 A JP 32520388A JP 32520388 A JP32520388 A JP 32520388A JP H0723280 B2 JPH0723280 B2 JP H0723280B2
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- crystal
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、非線形光学結晶β‐BaB2O4単結晶の育成方
法の改良に関する。
法の改良に関する。
（従来の技術） β‐BaB2O4単結晶は従来、Na2O,Na2CO,BaCl2などを用い
たフラックス法により育成されていた。
たフラックス法により育成されていた。
つまり、BaB2O4にこれらのフラックスを加えて溶解し、
これを徐冷することによってβ相の単結晶を晶出させる
という方法が取られていた。この場合、自然に核を生成
させる方法と、種子結晶を用いて育成する方法のいづれ
も用いられてきたが、自然核生成法では最大数ミリメー
トル角程度の単結晶しか得られていない。種子結晶を用
いて大形の単結晶を育成した例が報告されているが、
（たとえば、ジャーナル オブ クリスタルグロウス19
86年79巻963-969ページ）これは原料融液の上部に置い
た種結晶棒または板を中心に単結晶を成長させていく方
法で、通常の引上法では未だ育成されていなかった。
これを徐冷することによってβ相の単結晶を晶出させる
という方法が取られていた。この場合、自然に核を生成
させる方法と、種子結晶を用いて育成する方法のいづれ
も用いられてきたが、自然核生成法では最大数ミリメー
トル角程度の単結晶しか得られていない。種子結晶を用
いて大形の単結晶を育成した例が報告されているが、
（たとえば、ジャーナル オブ クリスタルグロウス19
86年79巻963-969ページ）これは原料融液の上部に置い
た種結晶棒または板を中心に単結晶を成長させていく方
法で、通常の引上法では未だ育成されていなかった。
（発明が解決しようとする問題点） フラックス育成法は育成速度が小なること、フラックス
成分が育成結晶を混入し結晶品質を害するなどの問題点
があった。
成分が育成結晶を混入し結晶品質を害するなどの問題点
があった。
本発明はフラックスを用いない引上法で単結晶を育成す
ることにより従来の問題点を解決しようとするものであ
る。
ることにより従来の問題点を解決しようとするものであ
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、引上法によるβ‐BaB2O4（ベータ・バリウム
ボレイト）単結晶育成において、ホウ酸（H3BO3）と塩
化バリウム（BaCl2・2H2O）水溶液の沈殿反応により生じ
るバリウムボレイト（BaB2O4・nH2O）を焼成し、坩堝充
填用原料として用いることを特徴とする単結晶育成方法
である。
ボレイト）単結晶育成において、ホウ酸（H3BO3）と塩
化バリウム（BaCl2・2H2O）水溶液の沈殿反応により生じ
るバリウムボレイト（BaB2O4・nH2O）を焼成し、坩堝充
填用原料として用いることを特徴とする単結晶育成方法
である。
すなわち、ホウ酸（H3BO3）に塩化バリウム（BaCl2・2H2
O）水溶液を加え沈殿を生成させる。この再際液温を50
℃以下にし、かつアルカリを加えてpH値を12以上にして
おくことが望ましい。pH値が低いと生成した沈殿を焼成
しても、BaB2O4のみは得られず、ほかにBaB4O7が生成
し、混入してくるので都合が悪い。さて、このようにし
て得られるBaB2O4・nH2O沈殿を洗浄、乾燥後白金容器に
移し、電気炉で毎時50℃の割合で1150℃まて昇温融解
し、その後毎時10℃の割合で1000℃まで徐冷、以後炉外
で放冷することにより引上げ育成の原料として優れたβ
‐BaB2O4が得られる。この原料を用いる限り、温度勾配
を適宜調整することにより、フラックスを用いない、直
接引上げ法によりβ‐BaB2O4の良質単結晶が得られる。
O）水溶液を加え沈殿を生成させる。この再際液温を50
℃以下にし、かつアルカリを加えてpH値を12以上にして
おくことが望ましい。pH値が低いと生成した沈殿を焼成
しても、BaB2O4のみは得られず、ほかにBaB4O7が生成
し、混入してくるので都合が悪い。さて、このようにし
て得られるBaB2O4・nH2O沈殿を洗浄、乾燥後白金容器に
移し、電気炉で毎時50℃の割合で1150℃まて昇温融解
し、その後毎時10℃の割合で1000℃まで徐冷、以後炉外
で放冷することにより引上げ育成の原料として優れたβ
‐BaB2O4が得られる。この原料を用いる限り、温度勾配
を適宜調整することにより、フラックスを用いない、直
接引上げ法によりβ‐BaB2O4の良質単結晶が得られる。
（作用） 本発明者はある条件が整えば、フラックスを用いなくて
も、引上法でβ‐BaB2O4単結晶が得られることを見出だ
したが、その主要な条件は原料であった。つまり、原料
としてβ‐BaB2O4の結晶構造をもつ結晶塊または結晶粉
を用いることが必須である。しかし、その際、この原料
の作成法如何によって最終的に得られる結晶の品質が大
きく影響を受けることが実験の結果明らかになった。つ
まり、同じβ構造をもつ原料でも、引上げ単結晶に微小
な割れや異種組成の包含物等を発生し易い場合と、そう
でない場合とがあり、それは原料粉末の合成法に大きく
依存する。種々の合成法を試み、得られる結晶粉末を用
いた単結晶引上実験を繰り返した結果前項で説明した沈
殿法により作成したβバリウムボレイトが結晶引上育成
の原料として極めて優れていることが明らかになった。
も、引上法でβ‐BaB2O4単結晶が得られることを見出だ
したが、その主要な条件は原料であった。つまり、原料
としてβ‐BaB2O4の結晶構造をもつ結晶塊または結晶粉
を用いることが必須である。しかし、その際、この原料
の作成法如何によって最終的に得られる結晶の品質が大
きく影響を受けることが実験の結果明らかになった。つ
まり、同じβ構造をもつ原料でも、引上げ単結晶に微小
な割れや異種組成の包含物等を発生し易い場合と、そう
でない場合とがあり、それは原料粉末の合成法に大きく
依存する。種々の合成法を試み、得られる結晶粉末を用
いた単結晶引上実験を繰り返した結果前項で説明した沈
殿法により作成したβバリウムボレイトが結晶引上育成
の原料として極めて優れていることが明らかになった。
（実施例） 原料となるβ‐BaB2O4は前項までで説明した沈殿法によ
り製作した。この原料体を直径40mm、深さ40mmの白金製
の坩堝に溶解充填し、通常の単結晶引上装置で、空気中
で引上育成を行なった。坩堝上部はアルミナ耐火物で保
温し、融体直上1cm付近の温度勾配は約600℃/cmであっ
た。種子はβ‐BaB2O4のＣ軸棒、回転数毎分15回転、引
上速度毎時0.6mmで、20時間の育成で、直径約8mm、全長
約12mmの透明単結晶を得た。Ｘ線検査でβ相であること
が確認された。さらに、この結晶を育成方向に垂直に切
断し厚さ7mmの板状にして光学研磨を施し、波長1.06μ
ｍのNd:YAGレーザ光（CW,5W）を透過させたところ、板
を22度傾けたところで、第二高調波の緑色光（波長0.53
μｍ）を肉眼で確認することが出来た。
り製作した。この原料体を直径40mm、深さ40mmの白金製
の坩堝に溶解充填し、通常の単結晶引上装置で、空気中
で引上育成を行なった。坩堝上部はアルミナ耐火物で保
温し、融体直上1cm付近の温度勾配は約600℃/cmであっ
た。種子はβ‐BaB2O4のＣ軸棒、回転数毎分15回転、引
上速度毎時0.6mmで、20時間の育成で、直径約8mm、全長
約12mmの透明単結晶を得た。Ｘ線検査でβ相であること
が確認された。さらに、この結晶を育成方向に垂直に切
断し厚さ7mmの板状にして光学研磨を施し、波長1.06μ
ｍのNd:YAGレーザ光（CW,5W）を透過させたところ、板
を22度傾けたところで、第二高調波の緑色光（波長0.53
μｍ）を肉眼で確認することが出来た。
（発明の効果） 本発明によれば、従来のフラックス育成方法に比べて著
しく短時間で不純物混入のない良質のβ‐BaB2O4を得る
ことが出来る。また、直接引上げ法としても他の方法で
合成された原料を用いるよりも割れや包含物の少ない結
晶が得られる。
しく短時間で不純物混入のない良質のβ‐BaB2O4を得る
ことが出来る。また、直接引上げ法としても他の方法で
合成された原料を用いるよりも割れや包含物の少ない結
晶が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】引上法によるβ‐BaB2O4（ベータ・バリウ
ムボレイト）単結晶育成において、ホウ酸（H3BO3）と
塩化バリウム（BaCl2・2H2O）水溶液の沈殿反応により生
じるバリウムボレイト（BaB2O4・nH2O）を焼成し、坩堝
充填用原料として用いることを特徴とする単結晶育成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32520388A JPH0723280B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32520388A JPH0723280B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 単結晶育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172891A JPH02172891A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH0723280B2 true JPH0723280B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=18174173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32520388A Expired - Fee Related JPH0723280B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723280B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07108837B2 (ja) * | 1992-06-18 | 1995-11-22 | 日本電気株式会社 | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 |
| JP4614478B2 (ja) * | 1998-02-06 | 2011-01-19 | ソニー株式会社 | 単結晶育成装置 |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP32520388A patent/JPH0723280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02172891A (ja) | 1990-07-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |