JPH02279583A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
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- JPH02279583A JPH02279583A JP10045989A JP10045989A JPH02279583A JP H02279583 A JPH02279583 A JP H02279583A JP 10045989 A JP10045989 A JP 10045989A JP 10045989 A JP10045989 A JP 10045989A JP H02279583 A JPH02279583 A JP H02279583A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、非線形光学結晶ｐ−ＢａＢ２Ｏ４単結晶の
育成方法の改良に関する。
育成方法の改良に関する。
（ｆｚｔ ）１この技術）
３３−ＢａＢ２Ｏ４単結晶は従来フラックス法により育
成されていた。つまり、ＢａＢ２Ｏ４以外の組成の酸化
物融体中にＢａＢ２Ｏ４を溶解し、これを徐冷すること
によってｐ相の単結晶を晶出させるという方法が取られ
ていた。この場合、単結晶を育成する方法として自然に
核を育成する方法と、種子結晶を用いる引上法によって
育成する方法のいずれも用いられてきた。とくに、大き
な結晶を得るためには種子結晶を用いる引上方法が適し
ている。例えば、この結晶を開発した中国の文献ではフ
ラックスとしてＮａ２Ｂ２Ｏ４、Ｎａ２Ｏ、Ｎａ２ＣＯ
３などを用い、種子結晶を用いて引上法により単結晶を
得ている（物理学報、第３０巻第４期、１９８１年４月
５６１−５６４ページ）。また、この他にＢａＣｌ２、
ＢａＦ２などをフラックスとして単結晶育成を行なった
例もある（ジャーリール、オブ、クノスタル・クロウス
１９８６年７９巻９６３−９６９ページ）。
成されていた。つまり、ＢａＢ２Ｏ４以外の組成の酸化
物融体中にＢａＢ２Ｏ４を溶解し、これを徐冷すること
によってｐ相の単結晶を晶出させるという方法が取られ
ていた。この場合、単結晶を育成する方法として自然に
核を育成する方法と、種子結晶を用いる引上法によって
育成する方法のいずれも用いられてきた。とくに、大き
な結晶を得るためには種子結晶を用いる引上方法が適し
ている。例えば、この結晶を開発した中国の文献ではフ
ラックスとしてＮａ２Ｂ２Ｏ４、Ｎａ２Ｏ、Ｎａ２ＣＯ
３などを用い、種子結晶を用いて引上法により単結晶を
得ている（物理学報、第３０巻第４期、１９８１年４月
５６１−５６４ページ）。また、この他にＢａＣｌ２、
ＢａＦ２などをフラックスとして単結晶育成を行なった
例もある（ジャーリール、オブ、クノスタル・クロウス
１９８６年７９巻９６３−９６９ページ）。
（発明が解決しようとする課題）
従来のフラックス育成法では、まず大形の単結晶を得る
ことが困難であった。例えば、自然核生成法では通常数
ミリメートル角程度のものが最大であった。そのため種
子結晶を用いた引上法や、原料融液上部に置いた種結晶
（仝または種結晶板を太らせてゆ＜ ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ
５ｅｅｄｅｄ ５ｏｌｕｔｉｏｎ Ｇｒｏｗｔｈ）法
などが試みられるようになった。しかし、フラノクスか
らの育成は原理的に融体のごくわずかの量比しか単結晶
化できないばかりか、胃酸速度が通常シリコンなどの引
上育成の百分の一以下と極めて小であることと、フラッ
クスの成分が育成結晶の中に不純物として大量に混入し
結晶品質を阻害するという欠点があり、ｐ−ＢａＢ２Ｏ
４結晶育成でも問題であった。本発明はこうした従来の
育成法のもつ欠点をすべて解決するためになされたもの
である。
ことが困難であった。例えば、自然核生成法では通常数
ミリメートル角程度のものが最大であった。そのため種
子結晶を用いた引上法や、原料融液上部に置いた種結晶
（仝または種結晶板を太らせてゆ＜ ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ
５ｅｅｄｅｄ ５ｏｌｕｔｉｏｎ Ｇｒｏｗｔｈ）法
などが試みられるようになった。しかし、フラノクスか
らの育成は原理的に融体のごくわずかの量比しか単結晶
化できないばかりか、胃酸速度が通常シリコンなどの引
上育成の百分の一以下と極めて小であることと、フラッ
クスの成分が育成結晶の中に不純物として大量に混入し
結晶品質を阻害するという欠点があり、ｐ−ＢａＢ２Ｏ
４結晶育成でも問題であった。本発明はこうした従来の
育成法のもつ欠点をすべて解決するためになされたもの
である。
（課題を解決するための手段）
本発明の方法は、フラックスを全く含まないバノウムボ
レイトの融体から、直接種子結晶を用いて単結晶を引上
育成することを可能にするものである。
レイトの融体から、直接種子結晶を用いて単結晶を引上
育成することを可能にするものである。
この方法を行なうにはまず、原料としてｌ３−ＢａＢ２
Ｏ４の結晶構造をもつ結晶塊または結晶粉を用きしなけ
ればならない。これは実施例で述べるようにＢａＯとＢ
２Ｏ３の反応などにより得ることが出来る。この原料を
、過熱することなくるつぼ内に除徐に溶解し、種子結晶
を用いて通常の引上を行なえばよい。しかしこの場合、
従来用いられてきたｐ−ＢａＢ２Ｏ４育成炉では単結晶
は得られない。従来の育成方法では炉内の温度勾配をで
きるだけ緩やかにし、熱容量の大きい炉で温度変動を少
なくすることが良質結晶を得るための条件であった。そ
こで抵抗加熱炉つまり発熱体の中にるつぼを置くことが
常識となっていた。従来の技術の柵で例に示した文献で
もそのような炉を用いている。しかし本発明は、温度勾
配、温度変動いずれの要素からも、従来では考慮の対象
にさえならなかった高周波誘導加熱方式を採用すること
によりフラックスを用いない単結晶引上育成を可能にし
た。具体的には第１図に実施例として示したように高周
波によりるつぼを加熱すれば良い。
Ｏ４の結晶構造をもつ結晶塊または結晶粉を用きしなけ
ればならない。これは実施例で述べるようにＢａＯとＢ
２Ｏ３の反応などにより得ることが出来る。この原料を
、過熱することなくるつぼ内に除徐に溶解し、種子結晶
を用いて通常の引上を行なえばよい。しかしこの場合、
従来用いられてきたｐ−ＢａＢ２Ｏ４育成炉では単結晶
は得られない。従来の育成方法では炉内の温度勾配をで
きるだけ緩やかにし、熱容量の大きい炉で温度変動を少
なくすることが良質結晶を得るための条件であった。そ
こで抵抗加熱炉つまり発熱体の中にるつぼを置くことが
常識となっていた。従来の技術の柵で例に示した文献で
もそのような炉を用いている。しかし本発明は、温度勾
配、温度変動いずれの要素からも、従来では考慮の対象
にさえならなかった高周波誘導加熱方式を採用すること
によりフラックスを用いない単結晶引上育成を可能にし
た。具体的には第１図に実施例として示したように高周
波によりるつぼを加熱すれば良い。
（作用）
バリウムボレイトには高ｌ温型（α相）と低温型（Ｉ３
相）とがあり、光高調波発生等の非線形光学効果を示す
のは、低温型つまりｐ相のみである。本発明はこのｐ相
を得ることを目的としている。第２図はＢａＢ２Ｏ４と
Ｎａ２Ｏの二元系平衡状態図として一般的に知られたも
のであるが、この図の左端のＢａＢ２Ｏ４組成のところ
をみると、Ｔ工（約１１００°Ｃ）からＴ２（９００’
Ｃ近辺）まではα相、Ｔ２からＴ３（７５０°Ｃ近辺）
までかり相になることがわかる。従って、ＢａＢ２Ｏ４
組成の融液からはｐ−ＢａＢ２Ｏ４結晶は晶出しないこ
とになる。このため従来はフラックスを加えて融点を下
げ、例えば第２図ではＮａ２Ｏを加えてｐ相が初晶とな
るようにしていた。つまり、第２図のＡからＢまでの組
成範囲とＴ２からＴ３までの温度範囲を利用して結晶成
長を行なってきた。しかし、本発明者は以下に述べる二
つの条件が満たされるときは、融液の過冷却効果によっ
て、ＢａＢ２Ｏ４組成の融液から直接ｐ相の単結晶が晶
出することを見出した。その条件とは、１）最初の融液
はｐ−ＢａＢ２Ｏ４を融解したものであって、過熱され
ていないものであること、２）融液が過冷却状態から凝
固するにふされしい温度環境のもとに置かれているこで
ある。
相）とがあり、光高調波発生等の非線形光学効果を示す
のは、低温型つまりｐ相のみである。本発明はこのｐ相
を得ることを目的としている。第２図はＢａＢ２Ｏ４と
Ｎａ２Ｏの二元系平衡状態図として一般的に知られたも
のであるが、この図の左端のＢａＢ２Ｏ４組成のところ
をみると、Ｔ工（約１１００°Ｃ）からＴ２（９００’
Ｃ近辺）まではα相、Ｔ２からＴ３（７５０°Ｃ近辺）
までかり相になることがわかる。従って、ＢａＢ２Ｏ４
組成の融液からはｐ−ＢａＢ２Ｏ４結晶は晶出しないこ
とになる。このため従来はフラックスを加えて融点を下
げ、例えば第２図ではＮａ２Ｏを加えてｐ相が初晶とな
るようにしていた。つまり、第２図のＡからＢまでの組
成範囲とＴ２からＴ３までの温度範囲を利用して結晶成
長を行なってきた。しかし、本発明者は以下に述べる二
つの条件が満たされるときは、融液の過冷却効果によっ
て、ＢａＢ２Ｏ４組成の融液から直接ｐ相の単結晶が晶
出することを見出した。その条件とは、１）最初の融液
はｐ−ＢａＢ２Ｏ４を融解したものであって、過熱され
ていないものであること、２）融液が過冷却状態から凝
固するにふされしい温度環境のもとに置かれているこで
ある。
これらの条件を満たすためには、高周波誘導加熱方式が
適している。たとえば、ｐ相の単結晶を得るためにはる
つぼ上方数センチメートルまでの温度勾配を３００６Ｃ
／ｃｍ以上にしなければならないことが、多くの実験か
ら判ったが、これは高周波加熱により、るつぼのみを加
熱することで容易に実現された。
適している。たとえば、ｐ相の単結晶を得るためにはる
つぼ上方数センチメートルまでの温度勾配を３００６Ｃ
／ｃｍ以上にしなければならないことが、多くの実験か
ら判ったが、これは高周波加熱により、るつぼのみを加
熱することで容易に実現された。
（実施例）
第１図は本発明を実施するだめの高周波加熱炉の構成の
一例を示す図である。原料となる１３−ＢａＢ２Ｏ４は
つぎのようにして製作した。純度９９．９９９５％のＢ
ａＣＯ３と純度９９．９９９９％のＨ３ＢＯ３粉末をモ
ル比で１：２に合計５００グラム秤取し、乾燥空気中で
、乳鉢を用いた混合した。これを白金るつぼに＋’ｙし
、電気炉で毎時５０°Ｃの昇温速度で１２５０’Ｃまで
加熱し、３時間定温に保った後毎時１０°Ｃの降、・話
度速度で１０００°Ｃまで下げ、その後炉から取り出し
放冷した。出来上がった固化物はＸ線粉末法の測定でｐ
相であることを確認した。次にこの固化物を直径４０ｍ
ｍ、深さ４０ｍｍの白金のるつぼに熔解充填し、第１図
に示す構成で、２Ｏ０ＫＨｚ、３０ＫＷの高周波電源に
接続し、通常の単結晶引上製操作で育成を行なった。図
中、１は白金るつぼ、２は高周波コイル、３は原料融液
、４は熱電対、５は耐火断熱材、６は種子結晶、７は育
成中の結晶である。種子はｐ−ＢａＢ２Ｏ４のＣ軸棒、
回転数毎分１５回転、引上速度毎時０゜３ｍｍで、５０
時間の育成で、直径約７ｍｍ、直胴部要約１０ｍｍの透
明結晶を得た。Ｘ線検査でｐ相であることが確認された
。さらに、この結晶を育成方向に垂直に切断し厚さ５ｍ
ｍの板状にして光学研磨を施し、波長１．０６ｐｍのＮ
ｄ：ＹＡＧレーザ光（ＣＷ、５Ｗ）を透過させたところ
、板を二十散度傾けたところで、第二高調波の緑色光（
波長０．５３ｐｍ）を発生した。
一例を示す図である。原料となる１３−ＢａＢ２Ｏ４は
つぎのようにして製作した。純度９９．９９９５％のＢ
ａＣＯ３と純度９９．９９９９％のＨ３ＢＯ３粉末をモ
ル比で１：２に合計５００グラム秤取し、乾燥空気中で
、乳鉢を用いた混合した。これを白金るつぼに＋’ｙし
、電気炉で毎時５０°Ｃの昇温速度で１２５０’Ｃまで
加熱し、３時間定温に保った後毎時１０°Ｃの降、・話
度速度で１０００°Ｃまで下げ、その後炉から取り出し
放冷した。出来上がった固化物はＸ線粉末法の測定でｐ
相であることを確認した。次にこの固化物を直径４０ｍ
ｍ、深さ４０ｍｍの白金のるつぼに熔解充填し、第１図
に示す構成で、２Ｏ０ＫＨｚ、３０ＫＷの高周波電源に
接続し、通常の単結晶引上製操作で育成を行なった。図
中、１は白金るつぼ、２は高周波コイル、３は原料融液
、４は熱電対、５は耐火断熱材、６は種子結晶、７は育
成中の結晶である。種子はｐ−ＢａＢ２Ｏ４のＣ軸棒、
回転数毎分１５回転、引上速度毎時０゜３ｍｍで、５０
時間の育成で、直径約７ｍｍ、直胴部要約１０ｍｍの透
明結晶を得た。Ｘ線検査でｐ相であることが確認された
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ｍの板状にして光学研磨を施し、波長１．０６ｐｍのＮ
ｄ：ＹＡＧレーザ光（ＣＷ、５Ｗ）を透過させたところ
、板を二十散度傾けたところで、第二高調波の緑色光（
波長０．５３ｐｍ）を発生した。
（発明の効果）
本発明によれば、従来のフラックス育成方法に比べ１１
５ないし１１１０の育成時間で大形でしかも不純物混入
の少ない良質のｐ−ＢａＢ２Ｏ４を得ることが出来る。
５ないし１１１０の育成時間で大形でしかも不純物混入
の少ない良質のｐ−ＢａＢ２Ｏ４を得ることが出来る。
第１図は本発明を実施するための育成炉の構成を示す図
。第２図は本発明の詳細な説明するためのＢａＢ２Ｏ４
−Ｎａ２Ｏ二元系平衡状図である。 図において、 １・・・白金るつぼ、２．・・高周波コイル、３・・・
原料融液、４・・・熱電体、５・、・耐火断熱材、６・
・・種子結晶、７・・・育成中の結晶である。
。第２図は本発明の詳細な説明するためのＢａＢ２Ｏ４
−Ｎａ２Ｏ二元系平衡状図である。 図において、 １・・・白金るつぼ、２．・・高周波コイル、３・・・
原料融液、４・・・熱電体、５・、・耐火断熱材、６・
・・種子結晶、７・・・育成中の結晶である。
Claims (1)
- るつぼ内の熔融原料から種子結晶を用いてβ−ＢａＢ＿
２Ｏ＿４（ベータ・バリウムボレイト）単結晶を引上育
成する方法において、原料を熔融するための加熱方法と
して、るつぼを高周波誘導電流により直接加熱する高周
波誘導加熱方式を用いること特徴とする単結晶育成方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1100459A JPH085741B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1100459A JPH085741B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 単結晶育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02279583A true JPH02279583A (ja) | 1990-11-15 |
| JPH085741B2 JPH085741B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=14274497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1100459A Expired - Lifetime JPH085741B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085741B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248167B1 (en) * | 1998-02-06 | 2001-06-19 | Sony Corporation | Method for single crystal growth and growth apparatus |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103225108B (zh) * | 2013-04-07 | 2016-04-06 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种大尺寸bbo晶体快速生长的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63215598A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-08 | Agency Of Ind Science & Technol | 低温相硼酸バリウム単結晶の育成方法 |
| JPH01242495A (ja) * | 1988-03-24 | 1989-09-27 | Toshiba Corp | β−ＢａＢ↓２Ｏ↓４単結晶の育成方法 |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP1100459A patent/JPH085741B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63215598A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-08 | Agency Of Ind Science & Technol | 低温相硼酸バリウム単結晶の育成方法 |
| JPH01242495A (ja) * | 1988-03-24 | 1989-09-27 | Toshiba Corp | β−ＢａＢ↓２Ｏ↓４単結晶の育成方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248167B1 (en) * | 1998-02-06 | 2001-06-19 | Sony Corporation | Method for single crystal growth and growth apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH085741B2 (ja) | 1996-01-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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