JPH08319198A - スピネル単結晶繊維の製造方法 - Google Patents
スピネル単結晶繊維の製造方法Info
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- JPH08319198A JPH08319198A JP7145541A JP14554195A JPH08319198A JP H08319198 A JPH08319198 A JP H08319198A JP 7145541 A JP7145541 A JP 7145541A JP 14554195 A JP14554195 A JP 14554195A JP H08319198 A JPH08319198 A JP H08319198A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 太さ数μｍ以下、長さ数十μｍ以上のスピネ
ルの単結晶繊維を製造する。 【構成】 スピネルとフォルステライトとの共晶付近の
組成の融液を一方向に凝固させ、スピネルを繊維状分散
相とし、フォルステライトをマトリックスとする複合組
織を作成し、マトリックスのフォルステライトを溶解な
どの方法で除去して、スピネルの単結晶繊維を得る。 【効果】 スピネルの単結晶繊維を、多くの用途に適す
る数μｍ以下の太さで、一度の操作で大量に製造するこ
とができる。
ルの単結晶繊維を製造する。 【構成】 スピネルとフォルステライトとの共晶付近の
組成の融液を一方向に凝固させ、スピネルを繊維状分散
相とし、フォルステライトをマトリックスとする複合組
織を作成し、マトリックスのフォルステライトを溶解な
どの方法で除去して、スピネルの単結晶繊維を得る。 【効果】 スピネルの単結晶繊維を、多くの用途に適す
る数μｍ以下の太さで、一度の操作で大量に製造するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性、耐食性、機械
的強度などに優れ、高温断熱材、繊維強化用繊維などと
して有用なスピネルの単結晶繊維を製造する方法に関す
るものであり、さらに詳しくは、生産性が高く、一度の
操作で大量に製造することができると共に、広い用途に
適する数μｍ以下の太さのスピネル単結晶繊維を簡便に
製造することが可能な新しいスピネル単結晶繊維の製造
方法に関するものである。
的強度などに優れ、高温断熱材、繊維強化用繊維などと
して有用なスピネルの単結晶繊維を製造する方法に関す
るものであり、さらに詳しくは、生産性が高く、一度の
操作で大量に製造することができると共に、広い用途に
適する数μｍ以下の太さのスピネル単結晶繊維を簡便に
製造することが可能な新しいスピネル単結晶繊維の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材料を繊維状にすることはゾ
ルゲル法などで可能であるが、これらの繊維は多結晶体
であるので、高温で粒成長による劣化を起こしやすく、
また、機械的強度などの特性が単結晶繊維に比べて劣
る。そこで、セラミック材料の単結晶繊維を作る方法が
多く考案されてきた。
ルゲル法などで可能であるが、これらの繊維は多結晶体
であるので、高温で粒成長による劣化を起こしやすく、
また、機械的強度などの特性が単結晶繊維に比べて劣
る。そこで、セラミック材料の単結晶繊維を作る方法が
多く考案されてきた。
【０００３】スピネル(MgAl2O4) に関しては、レーザ加
熱フローティングゾーン法(J.Sigalovsky et al.: J. C
rystal Growth Vol.134, p313, 1993)で単結晶繊維を製
造できることが公知である。この方法は、通常、直径数
ｍｍ程度の単結晶育成に使用されるフローティングゾー
ン法をスケールダウンし、極めて細い原料棒から極めて
細い単結晶を育成する方法である。
熱フローティングゾーン法(J.Sigalovsky et al.: J. C
rystal Growth Vol.134, p313, 1993)で単結晶繊維を製
造できることが公知である。この方法は、通常、直径数
ｍｍ程度の単結晶育成に使用されるフローティングゾー
ン法をスケールダウンし、極めて細い原料棒から極めて
細い単結晶を育成する方法である。
【０００４】しかしながら、レーザ加熱フローティング
ゾーン法では、一度の操作で１本の繊維しか製造できな
いので生産性に劣る。また、直径数十μｍ以下の細い繊
維の製造は困難であるため、できた繊維の用途が限られ
るという問題がある。
ゾーン法では、一度の操作で１本の繊維しか製造できな
いので生産性に劣る。また、直径数十μｍ以下の細い繊
維の製造は困難であるため、できた繊維の用途が限られ
るという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記従
来技術に鑑みて、生産性が高く、一度に大量に製造する
ことができると共に、広い用途に適する数μｍ以下の細
いスピネル単結晶繊維を製造することを可能とする新し
いスピネル単結晶繊維の製造方法を開発することを目標
として鋭意研究を積み重ねた結果、スピネルとフォルス
テライトとの特定の共晶組成を含む共晶付近の組成の融
液を一方向に凝固が進行するように冷却し凝固させるこ
とにより所期の目的を達成し得ることを見いだして、本
発明を完成するに至った。
来技術に鑑みて、生産性が高く、一度に大量に製造する
ことができると共に、広い用途に適する数μｍ以下の細
いスピネル単結晶繊維を製造することを可能とする新し
いスピネル単結晶繊維の製造方法を開発することを目標
として鋭意研究を積み重ねた結果、スピネルとフォルス
テライトとの特定の共晶組成を含む共晶付近の組成の融
液を一方向に凝固が進行するように冷却し凝固させるこ
とにより所期の目的を達成し得ることを見いだして、本
発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、広い用途に適する数
μｍ以下の太さのスピネルの単結晶繊維を、一度に大量
に製造することを目的とする。
μｍ以下の太さのスピネルの単結晶繊維を、一度に大量
に製造することを目的とする。
【０００７】また、本発明は、耐熱性、耐食性、機械的
強度などに優れ、高温断熱材、繊維強化用繊維などとし
て有用な太さ数μｍ以下、長さ数十μｍ以上のスピネル
の単結晶繊維を製造する方法を提供することを目的とす
る。
強度などに優れ、高温断熱材、繊維強化用繊維などとし
て有用な太さ数μｍ以下、長さ数十μｍ以上のスピネル
の単結晶繊維を製造する方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、酸化マグネシウム成分を３０〜７０重量
％、酸化アルミニウム成分を１０〜４５重量％、二酸化
ケイ素成分を１５〜４５重量％含む融液を凝固させ、ス
ピネルを繊維状分散相とし、フォルステライトをマトリ
ックスとする複合組織を作成し、マトリックスを溶解な
どの方法で除去して、スピネルの単結晶繊維を得ること
を特徴とするスピネル単結晶繊維の製造方法、である。
また、本発明の他の態様は、凝固時に、スピネルとフォ
ルステライトとが合計で８０重量％以上析出する融液を
凝固させることを特徴とする上記のスピネル単結晶繊維
の製造方法、である。
の本発明は、酸化マグネシウム成分を３０〜７０重量
％、酸化アルミニウム成分を１０〜４５重量％、二酸化
ケイ素成分を１５〜４５重量％含む融液を凝固させ、ス
ピネルを繊維状分散相とし、フォルステライトをマトリ
ックスとする複合組織を作成し、マトリックスを溶解な
どの方法で除去して、スピネルの単結晶繊維を得ること
を特徴とするスピネル単結晶繊維の製造方法、である。
また、本発明の他の態様は、凝固時に、スピネルとフォ
ルステライトとが合計で８０重量％以上析出する融液を
凝固させることを特徴とする上記のスピネル単結晶繊維
の製造方法、である。
【０００９】本発明では、いわゆる一方向凝固のような
方法によって、スピネルを繊維状の分散相とし、フォル
ステライト(Mg2SiO4) をマトリックスとする複合組織か
らなる凝固体を作成し、凝固体中のフォルステライトを
溶解などの方法で除去して、繊維状のスピネル単結晶を
取り出す。
方法によって、スピネルを繊維状の分散相とし、フォル
ステライト(Mg2SiO4) をマトリックスとする複合組織か
らなる凝固体を作成し、凝固体中のフォルステライトを
溶解などの方法で除去して、繊維状のスピネル単結晶を
取り出す。
【００１０】共晶を形成する二元系で、共晶組成付近の
融液を一方向に凝固が進行するように冷却し凝固させる
と、一方の相が多数の微細な繊維状の単結晶となり他方
の相に分散した複合組織ができることがある。本発明者
らはこの現象をスピネルの単結晶繊維の製造に応用する
ことを着想し、研究を重ねた結果、スピネルとフォルス
テライトとの共晶がこの目的に適することを見いだし
た。
融液を一方向に凝固が進行するように冷却し凝固させる
と、一方の相が多数の微細な繊維状の単結晶となり他方
の相に分散した複合組織ができることがある。本発明者
らはこの現象をスピネルの単結晶繊維の製造に応用する
ことを着想し、研究を重ねた結果、スピネルとフォルス
テライトとの共晶がこの目的に適することを見いだし
た。
【００１１】原料は、通常は、マグネシウム、アルミニ
ウム、ケイ素の酸化物、水酸化物、炭酸塩などの粉末を
混合したものが使用されるが、それに限らず、加熱、溶
融過程で反応して、凝固時に主たる構成相としてスピネ
ルとフォルステライトとが生ずるように調合したもので
あれば何でもよい。また、原料中にクロム、ニッケル、
鉄、マンガンなどの適宜の元素を添加すれば、これらが
固溶したスピネル繊維を作ることができる。このよう
に、本発明においては、原料中に、必要に応じて、適宜
の元素を添加することが可能である。
ウム、ケイ素の酸化物、水酸化物、炭酸塩などの粉末を
混合したものが使用されるが、それに限らず、加熱、溶
融過程で反応して、凝固時に主たる構成相としてスピネ
ルとフォルステライトとが生ずるように調合したもので
あれば何でもよい。また、原料中にクロム、ニッケル、
鉄、マンガンなどの適宜の元素を添加すれば、これらが
固溶したスピネル繊維を作ることができる。このよう
に、本発明においては、原料中に、必要に応じて、適宜
の元素を添加することが可能である。
【００１２】一般に、二元系の一方向凝固は共晶組成で
行うのが普通であるが、共晶組成から外れていても一方
向凝固を行うことはできる。本発明では、好ましい複合
組織を得るためには、凝固時の組成は、酸化マグネシウ
ム(MgO) 成分が３０〜７０重量％、酸化アルミニウム(A
l2O3) 成分が１０〜４５重量％、二酸化ケイ素(SiO2)成
分が１５〜４５重量％の範囲内である必要がある。この
組成の範囲内で、さらに、凝固時にスピネルとフォルス
テライトとの合計が８０重量％以上の割合で析出するよ
うな組成であることが望ましい。それは、凝固時にスピ
ネルとフォルステライト以外の相があまり多く析出しな
い方が、スピネル繊維の収率の点で、より好ましい複合
組織が得られるからである。さらに、凝固時の組成とし
て最も好ましいのは、スピネルとフォルステライトとの
共晶組成、すなわち、酸化マグネシウム４９重量％、酸
化アルミニウム２１重量％、二酸化ケイ素３０重量％で
ある。本発明では、好ましい複合組織を得るためには、
上記共晶組成の融液を使用することが望ましいが、それ
に限らず、共晶組成付近の融液を使用することも適宜可
能である。
行うのが普通であるが、共晶組成から外れていても一方
向凝固を行うことはできる。本発明では、好ましい複合
組織を得るためには、凝固時の組成は、酸化マグネシウ
ム(MgO) 成分が３０〜７０重量％、酸化アルミニウム(A
l2O3) 成分が１０〜４５重量％、二酸化ケイ素(SiO2)成
分が１５〜４５重量％の範囲内である必要がある。この
組成の範囲内で、さらに、凝固時にスピネルとフォルス
テライトとの合計が８０重量％以上の割合で析出するよ
うな組成であることが望ましい。それは、凝固時にスピ
ネルとフォルステライト以外の相があまり多く析出しな
い方が、スピネル繊維の収率の点で、より好ましい複合
組織が得られるからである。さらに、凝固時の組成とし
て最も好ましいのは、スピネルとフォルステライトとの
共晶組成、すなわち、酸化マグネシウム４９重量％、酸
化アルミニウム２１重量％、二酸化ケイ素３０重量％で
ある。本発明では、好ましい複合組織を得るためには、
上記共晶組成の融液を使用することが望ましいが、それ
に限らず、共晶組成付近の融液を使用することも適宜可
能である。
【００１３】この原料を加熱溶融し、適当な速度で一方
向に凝固が進行するように融液を冷却すると繊維状に長
く伸びた単結晶のスピネルを含んだ複合組織ができる。
一般に、原料を溶融し、融液を一方向に凝固するための
方法としては、フローティングゾーン法、ブリッジマン
法、ベルヌーイ法などのさまざまな方法で行えることが
公知であるが、本発明においては、原料を溶融凝固させ
る手段に関しては、どのような方法をとってもよい。ま
た、本発明では、凝固体全体が同一の凝固方向で凝固す
る必要はなく、比較的小さな領域内でのみ同一の凝固方
向を有すればよい。そのため、一般的には一方向凝固が
できる方法とは考えられていない方法、たとえば、スカ
ルメルト法などの融液の固化による単結晶の製造に使用
される方法や、単に融液をるつぼに入れて適当な温度分
布のもとで徐冷する方法でも、本発明で必要とする品質
の複合組織を製造できる。
向に凝固が進行するように融液を冷却すると繊維状に長
く伸びた単結晶のスピネルを含んだ複合組織ができる。
一般に、原料を溶融し、融液を一方向に凝固するための
方法としては、フローティングゾーン法、ブリッジマン
法、ベルヌーイ法などのさまざまな方法で行えることが
公知であるが、本発明においては、原料を溶融凝固させ
る手段に関しては、どのような方法をとってもよい。ま
た、本発明では、凝固体全体が同一の凝固方向で凝固す
る必要はなく、比較的小さな領域内でのみ同一の凝固方
向を有すればよい。そのため、一般的には一方向凝固が
できる方法とは考えられていない方法、たとえば、スカ
ルメルト法などの融液の固化による単結晶の製造に使用
される方法や、単に融液をるつぼに入れて適当な温度分
布のもとで徐冷する方法でも、本発明で必要とする品質
の複合組織を製造できる。
【００１４】この複合組織からマトリックスであるフォ
ルステライトを何らかの方法で除去することにより繊維
状の単結晶スピネルを取り出すことができる。フォルス
テライトの除去はスピネルに重大な損傷を与ることがな
い方法であればどのような方法をとってもよいが、たと
えば、塩酸、硝酸、フッ素、水酸化ナトリウム水溶液な
どの適当な酸やアルカリ、炭酸ナトリウムや塩化ナトリ
ウムなどの溶融塩などで溶解または分解する方法が簡単
である。たとえば、塩酸でフォルステライトを分解して
非晶質相に変化させ、次いで、非晶質相を水酸化ナトリ
ウム水溶液で溶解する方法が、好適な方法として例示さ
れる。これを水洗、乾燥することにより、スピネルの単
結晶繊維が得られる。以上の手順によって、直径数μｍ
以下、長さ数十μｍ以上のレベルの比較的細いスピネル
の単結晶繊維を、一度の操作で、たとえば、１０億本以
上のレベルで、大量に得ることができる。なお、一般
に、融液を一方向に凝固する方法は公知であるとして
も、これまで、スピネルの単結晶繊維の製造との関連で
論じられた例は見当たらず、また、スピネルの単結晶繊
維の製造に応用した例、あるいは、スピネル単結晶繊維
の特性との関係で具体的に検討した例は見当たらない。
ルステライトを何らかの方法で除去することにより繊維
状の単結晶スピネルを取り出すことができる。フォルス
テライトの除去はスピネルに重大な損傷を与ることがな
い方法であればどのような方法をとってもよいが、たと
えば、塩酸、硝酸、フッ素、水酸化ナトリウム水溶液な
どの適当な酸やアルカリ、炭酸ナトリウムや塩化ナトリ
ウムなどの溶融塩などで溶解または分解する方法が簡単
である。たとえば、塩酸でフォルステライトを分解して
非晶質相に変化させ、次いで、非晶質相を水酸化ナトリ
ウム水溶液で溶解する方法が、好適な方法として例示さ
れる。これを水洗、乾燥することにより、スピネルの単
結晶繊維が得られる。以上の手順によって、直径数μｍ
以下、長さ数十μｍ以上のレベルの比較的細いスピネル
の単結晶繊維を、一度の操作で、たとえば、１０億本以
上のレベルで、大量に得ることができる。なお、一般
に、融液を一方向に凝固する方法は公知であるとして
も、これまで、スピネルの単結晶繊維の製造との関連で
論じられた例は見当たらず、また、スピネルの単結晶繊
維の製造に応用した例、あるいは、スピネル単結晶繊維
の特性との関係で具体的に検討した例は見当たらない。
【００１５】
【作用】本発明は、前記の如く、スピネルとフォルステ
ライトとの共晶付近の組成の融液を一方向に凝固させ、
スピネルを繊維状分散相とし、フォルステライトをマト
リックスとする複合組織を作成し、マトリックスのフォ
ルステライトを溶解などの方法で除去して、スピネルの
単結晶繊維を得ることを特徴とするスピネル単結晶繊維
の製造方法に係るものであり、スピネルとフォルステラ
イトとの共晶組成付近の融液を適当な速度で一方向に凝
固が進行するように冷却し凝固させると、一方のスピネ
ルの分散相が多数の微細な繊維状の単結晶となり、他方
のフォルステライトのマトリックス相に分散した複合組
織が形成される。この複合組織からマトリックスである
フォルステライトを除去することにより繊維状の単結晶
スピネルを取り出すことができる。これにより、一度の
操作で直径数μｍ以上の細い繊維を大量に製造すること
が可能となる。
ライトとの共晶付近の組成の融液を一方向に凝固させ、
スピネルを繊維状分散相とし、フォルステライトをマト
リックスとする複合組織を作成し、マトリックスのフォ
ルステライトを溶解などの方法で除去して、スピネルの
単結晶繊維を得ることを特徴とするスピネル単結晶繊維
の製造方法に係るものであり、スピネルとフォルステラ
イトとの共晶組成付近の融液を適当な速度で一方向に凝
固が進行するように冷却し凝固させると、一方のスピネ
ルの分散相が多数の微細な繊維状の単結晶となり、他方
のフォルステライトのマトリックス相に分散した複合組
織が形成される。この複合組織からマトリックスである
フォルステライトを除去することにより繊維状の単結晶
スピネルを取り出すことができる。これにより、一度の
操作で直径数μｍ以上の細い繊維を大量に製造すること
が可能となる。
【００１６】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明をさらに具体
的に説明するが、本発明は、当該実施例により何ら限定
されるものではない。 実施例１ １）共晶組成を含む原料の調製 水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素
の粉末を混合し, ７５０℃で仮焼後、約３ｇを直径６ｍ
ｍ程度の棒状に加圧成形し、１３００℃で焼結して原料
棒を作成した。原料棒の組成は酸化マグネシウム４９重
量％、酸化アルミニウム２１重量％、二酸化ケイ素３０
重量％とした。
的に説明するが、本発明は、当該実施例により何ら限定
されるものではない。 実施例１ １）共晶組成を含む原料の調製 水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素
の粉末を混合し, ７５０℃で仮焼後、約３ｇを直径６ｍ
ｍ程度の棒状に加圧成形し、１３００℃で焼結して原料
棒を作成した。原料棒の組成は酸化マグネシウム４９重
量％、酸化アルミニウム２１重量％、二酸化ケイ素３０
重量％とした。
【００１７】２）融液の凝固 この原料棒を赤外線集中加熱単結晶製造装置に取り付
け、通常のフローティングゾーン法による単結晶育成と
同様の手順により、原料棒の一方から毎時１２０ｍｍの
速さで溶融帯を移動させた。これにより、原料棒は一度
溶融した後、一方向に凝固して直径４ｍｍ程度の凝固棒
となった。この凝固棒は、微量の不純物相を除きスピネ
ル相とフォルステライト相とからなり、スピネルを繊維
状分散相とし、フォルステライトをマトリックスとする
複合組織ができていた。
け、通常のフローティングゾーン法による単結晶育成と
同様の手順により、原料棒の一方から毎時１２０ｍｍの
速さで溶融帯を移動させた。これにより、原料棒は一度
溶融した後、一方向に凝固して直径４ｍｍ程度の凝固棒
となった。この凝固棒は、微量の不純物相を除きスピネ
ル相とフォルステライト相とからなり、スピネルを繊維
状分散相とし、フォルステライトをマトリックスとする
複合組織ができていた。
【００１８】３）マトリックスの除去 この凝固棒を、乳鉢で１ｍｍ程度の粒径に砕き、凝固棒
１ｇ当り約３０ｍｌの濃塩酸を加えて、約９０℃で２４
時間加熱した後、塩酸を排出して水洗した。この時に
は、試料はスピネル相と非晶質相になっていた。これ
は、フォルステライト相が分解されて、非晶質相になっ
たことを示している。次いで、試料に、２５重量％の水
酸化ナトリウム水溶液を、試料１ｇ当り約３０ｍｌ加え
て、約９０℃で２４時間加熱して、非晶質相を溶解し
た。これを水洗、乾燥すると、太さ０．２μｍから２μ
ｍ、長さ５０μｍから１ｍｍ程度のスピネルの単結晶繊
維が得られた。複合組織中のスピネル繊維の分布密度か
ら見積ると、この一連の操作によって１０億本以上のス
ピネルの単結晶繊維が得られたことになる。
１ｇ当り約３０ｍｌの濃塩酸を加えて、約９０℃で２４
時間加熱した後、塩酸を排出して水洗した。この時に
は、試料はスピネル相と非晶質相になっていた。これ
は、フォルステライト相が分解されて、非晶質相になっ
たことを示している。次いで、試料に、２５重量％の水
酸化ナトリウム水溶液を、試料１ｇ当り約３０ｍｌ加え
て、約９０℃で２４時間加熱して、非晶質相を溶解し
た。これを水洗、乾燥すると、太さ０．２μｍから２μ
ｍ、長さ５０μｍから１ｍｍ程度のスピネルの単結晶繊
維が得られた。複合組織中のスピネル繊維の分布密度か
ら見積ると、この一連の操作によって１０億本以上のス
ピネルの単結晶繊維が得られたことになる。
【００１９】実施例２ 溶融帯の移動速度を毎時１５ｍｍとした以外は実施例１
と同様の手順で凝固棒を作成した。凝固棒を砕かずにそ
のままで濃塩酸中に入れ、約９０℃で１２時間加熱し
た。次いで、２５重量％の水酸化ナトリウム水溶液中
で、約９０℃で１８時間加熱した。これを水洗、乾燥す
ると、凝固棒の表面から０．２ｍｍ程度の深さまで、マ
トリックスが除去されて、太さ２μｍ程度で、長さが最
大３ｍｍ程度のスピネルの単結晶繊維が得られた。
と同様の手順で凝固棒を作成した。凝固棒を砕かずにそ
のままで濃塩酸中に入れ、約９０℃で１２時間加熱し
た。次いで、２５重量％の水酸化ナトリウム水溶液中
で、約９０℃で１８時間加熱した。これを水洗、乾燥す
ると、凝固棒の表面から０．２ｍｍ程度の深さまで、マ
トリックスが除去されて、太さ２μｍ程度で、長さが最
大３ｍｍ程度のスピネルの単結晶繊維が得られた。
【００２０】実施例３ 溶融帯の移動速度を毎時６ｍｍとし、原料棒の組成を酸
化マグネシウム５１重量％、酸化アルミニウム２１重量
％、二酸化ケイ素２８重量％とした以外は実施例１と同
様の手順で凝固棒を作成した。この凝固棒は、微量の不
純物相を除きスピネル相とフォルステライト相とからな
っていた。凝固棒を約２ｍｍの厚さに輪切りにして、濃
塩酸と濃フッ酸とを体積比で１０：１の割合に混合した
液に入れ、室温で４カ月間静置した。凝固棒の輪切りを
取り出し、水洗、乾燥すると、これは容易にほぐすこと
ができて、太さ５μｍ程度、長さ０．２ｍｍ程度のスピ
ネルの単結晶繊維が得られた。
化マグネシウム５１重量％、酸化アルミニウム２１重量
％、二酸化ケイ素２８重量％とした以外は実施例１と同
様の手順で凝固棒を作成した。この凝固棒は、微量の不
純物相を除きスピネル相とフォルステライト相とからな
っていた。凝固棒を約２ｍｍの厚さに輪切りにして、濃
塩酸と濃フッ酸とを体積比で１０：１の割合に混合した
液に入れ、室温で４カ月間静置した。凝固棒の輪切りを
取り出し、水洗、乾燥すると、これは容易にほぐすこと
ができて、太さ５μｍ程度、長さ０．２ｍｍ程度のスピ
ネルの単結晶繊維が得られた。
【００２１】
【発明の効果】以上のように、本発明は、スピネルとフ
ォルステライトとの共晶付近の組成の融液を一方向に凝
固させ、スピネルを繊維状分散相とし、フォルステライ
トをマトリックスとする複合組織を作成し、マトリック
スのフォルステライトを溶解などの方法で除去して、ス
ピネルの単結晶繊維を得ることを特徴とするスピネル単
結晶繊維の製造方法に係るものであり、本発明による
と、スピネルの単結晶繊維を、多くの用途に適する数μ
ｍ以下の太さで、一度の操作で大量に製造することがで
きる。また、従来、直径数十μｍ以下の細い繊維の製造
は困難であるとされていたが、本発明によれば、太さ数
μｍ以下、長さ数十μｍ以上のスピネルの単結晶繊維を
簡便に製造することができる。
ォルステライトとの共晶付近の組成の融液を一方向に凝
固させ、スピネルを繊維状分散相とし、フォルステライ
トをマトリックスとする複合組織を作成し、マトリック
スのフォルステライトを溶解などの方法で除去して、ス
ピネルの単結晶繊維を得ることを特徴とするスピネル単
結晶繊維の製造方法に係るものであり、本発明による
と、スピネルの単結晶繊維を、多くの用途に適する数μ
ｍ以下の太さで、一度の操作で大量に製造することがで
きる。また、従来、直径数十μｍ以下の細い繊維の製造
は困難であるとされていたが、本発明によれば、太さ数
μｍ以下、長さ数十μｍ以上のスピネルの単結晶繊維を
簡便に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化マグネシウム成分を３０〜７０重量
％、酸化アルミニウム成分を１０〜４５重量％、二酸化
ケイ素成分を１５〜４５重量％含む融液を一方向に凝固
させ、スピネルを繊維状分散相とし、フォルステライト
をマトリックスとする複合組織を作成し、マトリックス
を溶解などの方法で除去して、スピネルの単結晶繊維を
得ることを特徴とするスピネル単結晶繊維の製造方法。 - 【請求項２】 凝固時に、スピネルとフォルステライト
とが合計で８０重量％以上析出する融液を凝固させるこ
とを特徴とする請求項１記載のスピネル単結晶繊維の製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7145541A JP2642906B2 (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | スピネル単結晶繊維の製造方法 |
| US08/612,804 US5650007A (en) | 1995-05-19 | 1996-03-11 | Method for production of spinel single crystal filaments |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7145541A JP2642906B2 (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | スピネル単結晶繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08319198A true JPH08319198A (ja) | 1996-12-03 |
| JP2642906B2 JP2642906B2 (ja) | 1997-08-20 |
Family
ID=15387577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7145541A Expired - Lifetime JP2642906B2 (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | スピネル単結晶繊維の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5650007A (ja) |
| JP (1) | JP2642906B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019041599A (ja) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | 京セラ株式会社 | ガイドリング、釣糸用ガイドリング、釣糸用ガイド、釣り竿 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2787550B2 (ja) * | 1994-11-10 | 1998-08-20 | 仗祐 中田 | 球状結晶の製造方法 |
| JP2002249399A (ja) * | 2001-02-21 | 2002-09-06 | Murata Mfg Co Ltd | 単結晶の製造方法および単結晶 |
| US20060243197A1 (en) * | 2004-05-14 | 2006-11-02 | Eiichi Hanamura | Transition metal doped spinel type mgal2o4 fluorescent material and laser apparatus using, and method of making, such fluorescent material |
| DE102008053856A1 (de) | 2008-10-30 | 2010-05-12 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Flexible und infiltrierbare Bündel aus Keramik- oder Metallfasern mit stark vergröbertem Gefüge und Verfahren zu deren Herstellung |
| CN103298986B (zh) * | 2010-11-30 | 2016-01-27 | 霓佳斯株式会社 | 无机纤维及其制造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3658586A (en) * | 1969-04-11 | 1972-04-25 | Rca Corp | Epitaxial silicon on hydrogen magnesium aluminate spinel single crystals |
| US4177321A (en) * | 1972-07-25 | 1979-12-04 | Semiconductor Research Foundation | Single crystal of semiconductive material on crystal of insulating material |
| US3883313A (en) * | 1972-12-14 | 1975-05-13 | Rca Corp | Modified czochralski-grown magnesium aluminate spinel and method of making same |
-
1995
- 1995-05-19 JP JP7145541A patent/JP2642906B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-03-11 US US08/612,804 patent/US5650007A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019041599A (ja) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | 京セラ株式会社 | ガイドリング、釣糸用ガイドリング、釣糸用ガイド、釣り竿 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2642906B2 (ja) | 1997-08-20 |
| US5650007A (en) | 1997-07-22 |
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