JPH04300296A - チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 - Google Patents

チタン酸バリウムの単結晶の製造方法

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JPH04300296A
JPH04300296A JP8752291A JP8752291A JPH04300296A JP H04300296 A JPH04300296 A JP H04300296A JP 8752291 A JP8752291 A JP 8752291A JP 8752291 A JP8752291 A JP 8752291A JP H04300296 A JPH04300296 A JP H04300296A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
barium titanate
single crystal
crystal
polycrystal
titanate single
Prior art date
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Pending
Application number
JP8752291A
Other languages
English (en)
Inventor
Emi Asai
浅井 恵美
Minoru Imaeda
美能留 今枝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はチタン酸バリウムの単結
晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】チタン酸バリウムの単結晶は光通信、情報
処理に使用される非線形光学結晶体であり、高解像度画
像処理、実時間ホログラム、レーザ共振器等に応用でき
る位相共役波発生媒体としの用途に期待できる材料であ
る。しかして、チタン酸バリウムの単結晶として有効な
正方晶のチタン酸バリウムにおいては相図が示すように
溶液から直接単結晶化して得ることができないため、従
来KF、BaCl2 を融剤としたフラツクス法、Ti
O2リツチの融液を利用したトップシールドソルーショ
ングロース法(TSSG法)によってチタン酸バリウム
の単結晶を育成しているのが実状である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した従
来のチタン酸バリウムの単結晶の製造方法において、フ
ラックス法を採用する場合にはチタン酸バリウムの単結
晶はバタフライ型といわれる小さい単結晶しか得ること
ができないという問題がある。また、上記したTSSG
法を採用する場合には白金坩堝を使用するため製造方法
コストが高いとともに、単結晶の育成中での不純物の混
入が避けられない。また、当該製造方法においては、原
料のロスが多いこと、大きな単結晶が得られないこと、
単結晶の育成に時間がかかること等の問題をも含んでい
る。 従って、本発明の目的は、これらの問題に対処すること
にある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はチタン酸バリウ
ムの単結晶の製造方法であり、チタン酸バリウムの多結
晶にチタン酸バリウムの単結晶を種結晶として接合して
加熱し、前記多結晶から固相反応により単結晶を育成す
ることを特徴とするものである。
【0005】本発明における多結晶としては、しゅう酸
塩による共沈法によりまたは粉末混合法によりチタン酸
バリウムの粉末を調製して通常の粉砕、成形および焼成
を行って形成されるものが使用される。上記した焼成時
の焼成温度は1,250℃〜1,350℃である。また
、本発明における種結晶としては上記した従来の単結晶
の製造方法により得られるものが使用される。
【0006】チタン酸バリウムの多結晶と単結晶との接
合に際しては、互いの接合面をダイヤモンド砥石等によ
り好ましくは平滑度Rmax=0.2μm以下に研磨て
、下記の方法で接合する。 (1)両結晶の研磨面を何等の処理を施すことなくその
まま接合する。 (2)結晶を構成する金属元素を含む有機酸または無機
酸の塩水溶液を両研磨面に介在させ、両研磨面を接触さ
せて低温加熱して互いに焼き付けて接合する。 (3)結晶をー部溶解するごとき溶液を両研磨面に介在
させ、上記したように焼き付けて接合する。
【0007】
【発明の作用・効果】本発明の製造方法においては、チ
タン酸バリウムの多結晶を構成する微結晶粒子と種結晶
である単結晶とが互いに接合する界面において固相反応
が発生し、これにより単結晶が多結晶の微結晶粒子を漸
次合体して大きく成長することにより大きな単結晶が育
成される。この結果、良好な特性の大きなチタン酸バリ
ウム単結晶が製造方法される。
【0008】しかして、本発明の製造方法を採用すれば
、チタン酸バリウムの大きくて良好な特性の単結晶が得
られるとともに、白金坩堝を使用することなく通常の電
気炉を使用して単結晶を製造することが可能であるため
、ー度に多数個の単結晶が製造できることとあいまって
製造コストが低減されるとともに、単結晶の育成中での
不純物の混入がなくて均質の単結晶を得ることができる
。また、当該製造方法においては、原料のロスが少なく
、かつ単結晶の育成に時間にさほど時間がかかることも
ない。
【0009】なお、本発明の製造方法においては、使用
する多結晶の焼成温度は1,250℃〜1,350℃の
範囲であることが好ましく、また単結晶の育成温度は1
,350℃〜1,400℃の範囲であることが好ましい
。多結晶の焼成温度が1,250 ℃未満である場合に
は多結晶が緻密化せず、かつ1,350 ℃を越えると
粒成長して単結晶化ができない。また、単結晶の育成温
度が1,350 ℃未満である場合には多結晶の微結晶
粒子が単結晶と合体せずに粒成長せず、かつ1,400
 ℃を越えると単結晶中に気泡が発生するとともに漸次
多くなる。
【0010】
【実施例】(実施例1)TiO2とBaCO3をBaT
iO3組成となるように秤量してこれらを湿式混合し、
乾燥後1,100℃で3時間仮焼して粉砕するとともに
これを成形して1,320 ℃で焼成した。かかる焼成
体を大きさ5mm×5mm×5mm 角に切断して多結
晶の試料とした。また、予めフラックス法にて製造した
大きさ5mm×5mm×0.3mmのBaTiO3 の
単結晶を種試料とした。次いで、これら各結晶の接合面
をダイヤモンド砥石を用いて錫盤で平滑度Rmax=0
.05μmとなるように研磨し、研磨接合面に1NのH
NO3 を塗布して多結晶の研磨接合面に単結晶の研磨
接合面を接合し、これを電気炉中にて窒素雰囲気で1,
370℃で10 時間熱処理して単結晶の育成を行った
。得られた結晶においては、種結晶の接合面から4mm
 まで単結晶化して透明となった。なお、残りは不透明
な多結晶の部分であった。
【0011】(実施例2)TiCl4とBaCl2をB
aTiO3組成となるように秤量して水に溶解して混合
水溶液とし、これに沈澱剤であるしゅう酸水溶液を接触
させて沈澱物を生成させ、この沈澱物を分離して乾燥後
1,000℃で3時間仮焼し、粉砕、成形後1,280
 ℃で焼成した。かかる焼成体を実施例1と同様の大き
さに切断して多結晶の試料とし、実施例1と同様の種結
晶を使用し、かつ同一条件で加熱処理して単結晶の育成
を行った。得られた結晶は全て透明であって、ほぼ10
0%が単結晶に育成されていた。
【0012】(比較例1)実施例2で得た沈澱物を分離
して乾燥後1,000℃で3時間仮焼し、粉砕、成形後
1,230 ℃で焼成した点を除き、実施例2と同様の
条件で加熱処理して単結晶の育成を行った。得られた結
晶においては、種結晶の接合面から500μmまで単結
晶化して透明となったにすぎない。なお、多結晶の部分
も100μm程度に粒成長し、単結晶の育成が阻止され
ていた。
【0013】(比較例2)実施例2で得た沈澱物を分離
して乾燥後1,000℃で3時間仮焼し、粉砕、成形後
1,360 ℃で焼成した点を除き、実施例2および比
較例1と同様の条件で加熱処理して単結晶の育成を行っ
た。得られた結晶においては、上記焼成後にすでに10
0μmも粒成長していたため単結晶化しなかった。
【0014】(比較例3)原料としてBaOとTiO2
 を使用してチョコラルスキー法による融液の引き上げ
によりチタン酸バリウムの単結晶の製造を行った。Ba
OとTiO2を35mol%と65 mol%組成とな
るように280g秤量するとともに白金坩堝に充填して
引き上げ装置にセットし、約1,470℃に加熱して溶
融し均一な融液とした。その後かかる融液を1,400
℃に降温し、白金ホルダーに取り付けられた種となるB
aTiO3単結晶を溶液に接触させ、60rpmで回転
しつつ0.5℃/hrで温度降下させ、かつ0.1mm
/hr の速度で種結晶を引き上げた。約140時間、
共融温度である1,332℃付近で単結晶を完全に引き
上げ、その後50℃/hrで冷却した。得られた単結晶
は約25gで、直径35mm、長さ10mmの大きさに
すぎなかつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  チタン酸バリウムの単結晶の製造方法
    であり、チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリウム
    の単結晶を種結晶として接合して加熱し、前記多結晶か
    ら固相反応により単結晶を育成することを特徴とするチ
    タン酸バリウムの単結晶の製造方法。
JP8752291A 1991-03-27 1991-03-27 チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 Pending JPH04300296A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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