JPS6131398A - クリソベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
クリソベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS6131398A JPS6131398A JP15084684A JP15084684A JPS6131398A JP S6131398 A JPS6131398 A JP S6131398A JP 15084684 A JP15084684 A JP 15084684A JP 15084684 A JP15084684 A JP 15084684A JP S6131398 A JPS6131398 A JP S6131398A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chrysoberyl
- oxide
- raw material
- flux
- fused salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は溶剤（フラックス）を用いたクリソベリル単結
晶（斜方晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なりリンベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成
する方法に関するものである。
晶（斜方晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なりリンベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成
する方法に関するものである。
従来、クリソベリルの合成方法としては水熱法、溶剤を
用いた溶融塩法が知られているが、本発明の指向される
所は、この溶融塩法の改良に属する。溶融塩法は水熱法
に較べ使用エネルギー（熱、圧カン及び育成時間が短か
く、装置、使用部材が大巾に簡略化でき経済的であると
いう利点をもっている。すなわち、溶融塩法は、ほぼク
リソベリルの組成比を示す。酸化べＩＪ ＩＪウム、酸
化アルミニウム、必要に応じて酸化クロム、酸化鉄その
他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に、
溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モ
リブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ば
れた１種もしくは２種以上を加え、これを前記溶剤の浴
融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩に
温度差をつけて長時間保持するか或は一定時間保持後、
ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいづれかの操作
で浴融塩中にクリソベリル種子結晶を配置することによ
りこの種子結晶の囲りにクリソベリルを生成又は育成す
る方法である。
用いた溶融塩法が知られているが、本発明の指向される
所は、この溶融塩法の改良に属する。溶融塩法は水熱法
に較べ使用エネルギー（熱、圧カン及び育成時間が短か
く、装置、使用部材が大巾に簡略化でき経済的であると
いう利点をもっている。すなわち、溶融塩法は、ほぼク
リソベリルの組成比を示す。酸化べＩＪ ＩＪウム、酸
化アルミニウム、必要に応じて酸化クロム、酸化鉄その
他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に、
溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モ
リブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選ば
れた１種もしくは２種以上を加え、これを前記溶剤の浴
融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩に
温度差をつけて長時間保持するか或は一定時間保持後、
ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいづれかの操作
で浴融塩中にクリソベリル種子結晶を配置することによ
りこの種子結晶の囲りにクリソベリルを生成又は育成す
る方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常９００℃〜１５００
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のクリソベ
リル単結晶育成となると、ルツボ炉の温就プロファイル
、成長速度、溶剤の４ｉＲｎ′１等いくつもの管理すべ
きポイントがある。またインクルージョ／には大きく分
けて溶融塩をとり込んだものすなわちフェザ−インクル
ージヨンと、同一ルツボ内でクリソベリルと同様に生成
する結晶性物質等をとり込んだものとがあり、宝石とし
て最も重要なポイントである透明度低下の主原因になっ
ている。これらのインクルージヨンは溶融塩法によるク
リソベリル単結晶合成においては現段階まではさけられ
ないことであり、これらがクリソベリル単結晶の品質上
最大の問題となっている。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のクリソベ
リル単結晶育成となると、ルツボ炉の温就プロファイル
、成長速度、溶剤の４ｉＲｎ′１等いくつもの管理すべ
きポイントがある。またインクルージョ／には大きく分
けて溶融塩をとり込んだものすなわちフェザ−インクル
ージヨンと、同一ルツボ内でクリソベリルと同様に生成
する結晶性物質等をとり込んだものとがあり、宝石とし
て最も重要なポイントである透明度低下の主原因になっ
ている。これらのインクルージヨンは溶融塩法によるク
リソベリル単結晶合成においては現段階まではさけられ
ないことであり、これらがクリソベリル単結晶の品質上
最大の問題となっている。
前記インクルージヨンの原因の第１は、結晶成長スピー
ドをコントロールできない為に生じる結晶中の内部応力
によって割れが発生し、フェザ−インクルージヨンが発
生するものである。又、第２は結晶成長スピードをコン
トロールできない為に生じる種子結晶表面のパンチング
である。いずれの原因についても結晶成長スピードを長
期間一定にしかも低成長に管理すれば発生を防止するこ
とが可能である。
ドをコントロールできない為に生じる結晶中の内部応力
によって割れが発生し、フェザ−インクルージヨンが発
生するものである。又、第２は結晶成長スピードをコン
トロールできない為に生じる種子結晶表面のパンチング
である。いずれの原因についても結晶成長スピードを長
期間一定にしかも低成長に管理すれば発生を防止するこ
とが可能である。
本発明は以上の問題点を解決するもので、温度コントロ
ールと結晶成長スピードを管理することによって、良質
なりリソベリル単結晶を合成することにある。
ールと結晶成長スピードを管理することによって、良質
なりリソベリル単結晶を合成することにある。
本発明は、特に結晶成長スピードをコントロールする為
に、ガラス化又は焼結化させた原料物質（酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム、着色剤としての酸化クロム、酸
化鉄等）とともに、さらにルツボ内をバッフルで２つに
分け、それぞれ、原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾ
ーン、とし、そのいずれも温度管理を行うことによって
溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾーンへ
の原料物質の輸送ｈｔもコントロールすることを特徴と
したものであり、本発明の効果をより一層明４′１ｒに
する為に実施例をまじえて詳細に説明する。
に、ガラス化又は焼結化させた原料物質（酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム、着色剤としての酸化クロム、酸
化鉄等）とともに、さらにルツボ内をバッフルで２つに
分け、それぞれ、原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾ
ーン、とし、そのいずれも温度管理を行うことによって
溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾーンへ
の原料物質の輸送ｈｔもコントロールすることを特徴と
したものであり、本発明の効果をより一層明４′１ｒに
する為に実施例をまじえて詳細に説明する。
〔実施例１〕
（１）原料
酸化ベリリウム ４．０？
酸化アルミニウム １ｓ、ｏｒ
酸化鉄 ０，５ｖ
上記原料物質を混合焼結した。
浴剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデンを１＝
１の割合で４００２用いた。
１の割合で４００２用いた。
（２）装置及び方法
上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。
加熱は図１の装置を用いた。
αゾーンに焼結体（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム
）を投入した。ｂゾーンには、種子結晶を投入した。
）を投入した。ｂゾーンには、種子結晶を投入した。
加熱温度は、αゾーン９８０℃、ｂゾーン８５０℃に設
定した。
定した。
（８）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
クリソベリル単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
クリソベリル単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
〔実施例２〕
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウムを１：１：１の割合で４００２用いた。
酸化バナジウムを１：１：１の割合で４００２用いた。
（２） 装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加熱温度
は、ａゾーン９２５℃ｌｂゾーン９００℃に設定した。
は、ａゾーン９２５℃ｌｂゾーン９００℃に設定した。
（３）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
クリソベリル単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
クリソベリル単結晶においてインクルージヨンの発生は
みとめられない。
〔実施例５〕
（１）原料
酸化ベリリウム ４．Ｏｖ酸化アルミニウ
ム １５． Ｏ？酸化鉄
０．５？酸化クロム ０．５１上記
原料物質を混合焼結した。
ム １５． Ｏ？酸化鉄
０．５？酸化クロム ０．５１上記
原料物質を混合焼結した。
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを１０：１
の割合で４００ｙ用いた。
の割合で４００ｙ用いた。
（２） 装置及び方法
装ｆｉ’ｊ及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加
熱温度は、αシー７１０７０℃、ｂゾーン１０４０℃に
設定した。
熱温度は、αシー７１０７０℃、ｂゾーン１０４０℃に
設定した。
（３） 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
クリソベリル単結晶においてインクルージ９ンの発生は
みとめられない。
クリソベリル単結晶においてインクルージ９ンの発生は
みとめられない。
以上述べた様に本発明によれば、従来の溶融塩法の有す
る本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩留り
向上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるので本
発明はクリソベリル単結晶の合成方法として極めて有用
である。
る本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩留り
向上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるので本
発明はクリソベリル単結晶の合成方法として極めて有用
である。
第１図は、本発明に係る加熱装置の機差を示す図であり
、第１図（ａ）は本装置の上面図、第１図（ｂンは本装
置の正面図を示す。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱を対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 （６，）・・・・・・種子結晶 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ 以 上
、第１図（ａ）は本装置の上面図、第１図（ｂンは本装
置の正面図を示す。 ■・・・・・・加熱装置 ■・・・・・・加熱装置のフタ ■・・・・・・ヒーター ■・・・・・・熱を対温度計の測定端子■・・・・・・
原料物質 （６，）・・・・・・種子結晶 ■・・・・・・原料物質溶解ゾーン ■・・・・・・種子結晶育成ゾーン ■・・・・・・白金ルツボ 以 上
Claims (2)
- （１）ほぼクリソベリル組成を示す酸化ベリリウム、酸
化アルミニウム及び必要に応じて酸化クロムと酸化鉄の
着色剤を加えてなる原料物質に溶剤としてのモリブデン
酸リチウム、三酸化モリブデン、水酸化リチウム、五酸
化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２種以上を
加えて、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融
塩を形成することを特徴とするクリソベリル単結晶の合
成方法。 - （２）前記、原料物質の内１種又は２種以上を焼結化又
はガラス化せしめて、前記溶融塩又はあらかじめ少量の
前記原料物質の１種又は２種以上を粉末で混合した溶融
塩にそれぞれ分離して投入しそれぞれ温度差をつけるこ
とによるクリソベリル単結晶を合成又は育成せしめるこ
とを特徴とする溶融塩法によるクリソベリル単結晶の合
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15084684A JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15084684A JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131398A true JPS6131398A (ja) | 1986-02-13 |
| JPH0313200B2 JPH0313200B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=15505652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15084684A Granted JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6131398A (ja) |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP15084684A patent/JPS6131398A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313200B2 (ja) | 1991-02-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zaccaro et al. | Crystal growth of hybrid nonlinear optical materials: 2-amino-5-nitropyridinium dihydrogenphosphate and dihydrogenarsenate | |
| JPS6131398A (ja) | クリソベリル単結晶の合成方法 | |
| US4093502A (en) | Process for synthesizing and growing single crystalline beryl | |
| JPS59111992A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| US3939252A (en) | Dilithium heptamolybdotetragadolinate | |
| JPH0250080B2 (ja) | ||
| JPH0224799B2 (ja) | ||
| JPS59141486A (ja) | 人工トルコ石単結晶の合成方法 | |
| JPS6317297A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| EP0632852B1 (en) | Doped crystalline titanyl arsenates and preparation thereof | |
| JPS59141484A (ja) | 人工タ−フエアイト単結晶の合成方法 | |
| JPH0250079B2 (ja) | ||
| JPS59141482A (ja) | スギライト単結晶の合成方法 | |
| JPS59152286A (ja) | 人工トルマリン単結晶の合成方法 | |
| JPS6081097A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPH0723280B2 (ja) | 単結晶育成方法 | |
| JPS59141483A (ja) | ソグデイアナイト単結晶の合成方法 | |
| JPS6081100A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS6086099A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS6081084A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS6081099A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS58167495A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS55140792A (en) | Manufacture of 3-5 group compound semiconductor single crystal | |
| JPS59107995A (ja) | 人工アレキサンドライト単結晶の合成方法 | |
| JPS59141485A (ja) | 人工ゾイサイト単結晶の合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |