JPS6081097A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS6081097A JPS6081097A JP58190231A JP19023183A JPS6081097A JP S6081097 A JPS6081097 A JP S6081097A JP 58190231 A JP58190231 A JP 58190231A JP 19023183 A JP19023183 A JP 19023183A JP S6081097 A JPS6081097 A JP S6081097A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- beryl
- single crystal
- molten salt
- artificial
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔技術分野〕
本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系）の合成方法（溶融塩法）に関する。 〔従来技術〕 溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギーＣ熱、圧力）及
び育成期間が短かく、装置、使用部側が大巾に簡略化で
き経済的であるという利便をもたらせた。すなわち溶融
塩法は、はぼベリル組成比を示す、酸化ベリリウム、酸
化アルミニウム、二酸化ケイ緊、必更に応じて酸化クロ
ム、（これはエメヲルドを得る場合のエメラルドグリー
ンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはトーク剤）及
び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガン
その他の補助着色剤もしくはトーク剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化バナジウム、二酸化モリブデン
、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤の中
から選ばれた１ ８ｊもしくは２種以上を加え、これを
上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、
この溶融塩にημ度差をつけて長期間保持するか或は一
定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するか
いづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置する
ことによりこの神子結晶の囲シに人工ベリルを生成又は
育成する方法である。 〔発明の目的〕 本発明の目的とする所は結晶成長スピードをコントロー
ルすることによシ、良質なベリル単結晶を効率良く且つ
経済的に合成することである。 従来の方法によフ合成したベリル単結晶は、その育成過
程において、フェザ−イングルージョン、ツェナサイト
等の微結晶が入りやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。 フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の育成方法（原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をより 峯Ａ密に行い、結晶成長
スピードをコントロールしなければならない。しかしな
がら現在までの方法では不充分であった。 〔発明の要約〕 本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた１１物１（酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤
としての酢゛化クロム等）と石英を用いるとともに１さ
らにルツボ内をバッフルで３つに仕切シ、種子結晶育成
ゾーン（２ケ所）、原料物質１石英溶解ゾーン（１ケ所
）に分けそのいずれのゾーンも温度哲理を行うことによ
って溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾー
ンへの原料物質の輸送量もコントロールフることヲ般徴
としたものである。 〔実施例１〕 Ｉｌｌ原和 酸化ベリリウム４．１ ？ 、 酸化アルミニウム５．
５２、酸化クロム０．３２を杵邦し混合粉末を作製する
。次にこの混合粉末をボールミルにより混合粉砕を５時
間以上行う。この際ポット及びボールの材質は高純度ア
ルミナの焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧
粉成形し、焼結する二酸化ケイ素は石英を当初５２切断
して用いた。その後１週間に２２の割合で追加する。
（六方晶系）の合成方法（溶融塩法）に関する。 〔従来技術〕 溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギーＣ熱、圧力）及
び育成期間が短かく、装置、使用部側が大巾に簡略化で
き経済的であるという利便をもたらせた。すなわち溶融
塩法は、はぼベリル組成比を示す、酸化ベリリウム、酸
化アルミニウム、二酸化ケイ緊、必更に応じて酸化クロ
ム、（これはエメヲルドを得る場合のエメラルドグリー
ンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはトーク剤）及
び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガン
その他の補助着色剤もしくはトーク剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化バナジウム、二酸化モリブデン
、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤の中
から選ばれた１ ８ｊもしくは２種以上を加え、これを
上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、
この溶融塩にημ度差をつけて長期間保持するか或は一
定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するか
いづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置する
ことによりこの神子結晶の囲シに人工ベリルを生成又は
育成する方法である。 〔発明の目的〕 本発明の目的とする所は結晶成長スピードをコントロー
ルすることによシ、良質なベリル単結晶を効率良く且つ
経済的に合成することである。 従来の方法によフ合成したベリル単結晶は、その育成過
程において、フェザ−イングルージョン、ツェナサイト
等の微結晶が入りやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。 フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の育成方法（原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をより 峯Ａ密に行い、結晶成長
スピードをコントロールしなければならない。しかしな
がら現在までの方法では不充分であった。 〔発明の要約〕 本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた１１物１（酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤
としての酢゛化クロム等）と石英を用いるとともに１さ
らにルツボ内をバッフルで３つに仕切シ、種子結晶育成
ゾーン（２ケ所）、原料物質１石英溶解ゾーン（１ケ所
）に分けそのいずれのゾーンも温度哲理を行うことによ
って溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾー
ンへの原料物質の輸送量もコントロールフることヲ般徴
としたものである。 〔実施例１〕 Ｉｌｌ原和 酸化ベリリウム４．１ ？ 、 酸化アルミニウム５．
５２、酸化クロム０．３２を杵邦し混合粉末を作製する
。次にこの混合粉末をボールミルにより混合粉砕を５時
間以上行う。この際ポット及びボールの材質は高純度ア
ルミナの焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧
粉成形し、焼結する二酸化ケイ素は石英を当初５２切断
して用いた。その後１週間に２２の割合で追加する。
【２）溶剤
次にフラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化
モリブデン、の粉末を１：１の割合で４００２秤餡し混
合する。 （３）装置 上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。 加熱はｆ′！１図の装置を使用した。■は加熱装Ｕ（で
あｐ１■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールす
る熱電対温度側の測定端子でありそれぞれのヒーター処
ついて温度コントロールを行う、Ｏはルツボ内を仕切る
バッフルである。 ＋４１方法 溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を８９０
℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体（
酸化ぺＩＪ ＩＪウム、酸化アルミニウム、酸化クロム
）を投入し、上部には、石英片を投入した。次に加熱装
置の設定温度を種子結晶育成ゾーン（■ｌ（Ｄの２ケ所
）８５０℃、原料物質、石英ゾーン（■）８９０℃は変
更する。 育成状態になったら、■、■ゾーンに種子結晶を投入す
る。用する種子結晶の表面は、ポ１１を仕上面とする。 ＋５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生を少なく
することができだ。 〔実施例２〕 ｉｌｌ原料 実施例１と同じ １２１溶剤 フラツクスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、の粉末’ｚ １ ： １．２の割合で４００２
秤りし混合する。 （３１装置 実施例１と同じ １４１方法 実施例１と同じ １５＋結果 神子結晶成長スピードを長時間一定に保持できＹ１１視
したぺ２Ｊルノｒす：ｊ Ｍにふ・いてインクルージヨ
ンの発生を少なくすることができだ。 〔＊施例３〕 す）原料 実施例１と同じ （２）溶剤 フラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、粉末をｌ：００８０割合で４００２秤芥し混合
する。 １３１装置 実施例】と同じ ＋４１方法 実施例１と同じ （５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル車結晶に卦いてインクルージヨンの発生を少なく
することができた。 〔発明の効果〕 本発明の効果は、以上の実施例にて説明した如くに、従
来の溶融塩法の有する木質的利益を確保した上で、品質
向上ならびに歩留向上が可能となり大巾なコストダウン
が図りるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
モリブデン、の粉末を１：１の割合で４００２秤餡し混
合する。 （３）装置 上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。 加熱はｆ′！１図の装置を使用した。■は加熱装Ｕ（で
あｐ１■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールす
る熱電対温度側の測定端子でありそれぞれのヒーター処
ついて温度コントロールを行う、Ｏはルツボ内を仕切る
バッフルである。 ＋４１方法 溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を８９０
℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体（
酸化ぺＩＪ ＩＪウム、酸化アルミニウム、酸化クロム
）を投入し、上部には、石英片を投入した。次に加熱装
置の設定温度を種子結晶育成ゾーン（■ｌ（Ｄの２ケ所
）８５０℃、原料物質、石英ゾーン（■）８９０℃は変
更する。 育成状態になったら、■、■ゾーンに種子結晶を投入す
る。用する種子結晶の表面は、ポ１１を仕上面とする。 ＋５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生を少なく
することができだ。 〔実施例２〕 ｉｌｌ原料 実施例１と同じ １２１溶剤 フラツクスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、の粉末’ｚ １ ： １．２の割合で４００２
秤りし混合する。 （３１装置 実施例１と同じ １４１方法 実施例１と同じ １５＋結果 神子結晶成長スピードを長時間一定に保持できＹ１１視
したぺ２Ｊルノｒす：ｊ Ｍにふ・いてインクルージヨ
ンの発生を少なくすることができだ。 〔＊施例３〕 す）原料 実施例１と同じ （２）溶剤 フラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、粉末をｌ：００８０割合で４００２秤芥し混合
する。 １３１装置 実施例】と同じ ＋４１方法 実施例１と同じ （５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル車結晶に卦いてインクルージヨンの発生を少なく
することができた。 〔発明の効果〕 本発明の効果は、以上の実施例にて説明した如くに、従
来の溶融塩法の有する木質的利益を確保した上で、品質
向上ならびに歩留向上が可能となり大巾なコストダウン
が図りるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を示すし１であ
り、第１図〔α）は本装置の上面図、第１図＋ｂ＋は本
装置の正面図を示す。■は加熱装置、■は加熱装置のツ
ク、■はヒーター、■は熱電対温□度計の測定端子、■
は種子結晶、■は原料物勿、■は石英、■は種子結晶育
成ゾーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子結晶育
成ゾーン、０は白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱電対端
子、０はパンフル。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務
り、第１図〔α）は本装置の上面図、第１図＋ｂ＋は本
装置の正面図を示す。■は加熱装置、■は加熱装置のツ
ク、■はヒーター、■は熱電対温□度計の測定端子、■
は種子結晶、■は原料物勿、■は石英、■は種子結晶育
成ゾーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子結晶育
成ゾーン、０は白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱電対端
子、０はパンフル。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務
Claims (1)
- はぼベリル組成比を示す酸化ベリ１】ラム、酸化アルミ
ニウム、二酸化ケイ素及び心上に応じて酸化クロムその
他の着色剤を加えてなる原料物質に、溶剤としてのモリ
ブデン耐？リチウム、三酸化モリブテン、水酸化リチウ
ム、五１ツ化バナジウム等の中から選ばれた１種又は２
種以上を加えて、これを」二記溶剤の溶融温度以上に加
熱し溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又は育成
する方法において、上記溶剤の内、モリブデン（ｒ（１
＋）チウム、三酸化モリブテンの２１１Ｕｈ類を粉末で
混合した溶融塩に、上記原料物質の内】ｆ１１ｆ又に２
秒以上をあらかじめ炒：結化又はガラス化せしめて、バ
ッフルで３つに仕切った容器内に投入し、温度差をつけ
ることにより、ベリル単結晶７含成又は育成せしめるこ
とを特徴とする溶融塩法による人工ベリル単結晶の合成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190231A JPS6081097A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190231A JPS6081097A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081097A true JPS6081097A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16254666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58190231A Pending JPS6081097A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081097A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2010215635B2 (en) * | 2009-02-18 | 2014-10-30 | Zf Friedrichshafen Ag | Drive arrangement for an inboard-outboard drive engine of a watercraft |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58190231A patent/JPS6081097A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2010215635B2 (en) * | 2009-02-18 | 2014-10-30 | Zf Friedrichshafen Ag | Drive arrangement for an inboard-outboard drive engine of a watercraft |
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