JPS6081099A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔技術分野〕 本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系）の合成方法（溶ル１］塩法）に関する。 〔従来技術〕 溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー（熱。 圧力）及び育成期間が短かく、装置、使用部相が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便金もたらせた。すな
わち溶融塩法は、は爵ベリル組成比を示す。酸化ベリリ
ウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、必要に応じて
ｈβ化クロム、にれはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブテン＝　ＩＪチウム、水酸化リチウム
等の溶剤の中から選ばれた】秤もしくは２秤以上を加え
、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形
成して、この溶融塩に温度差をつけて長則間保持するか
或は一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷
するかいづ力かの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配
信することによりこの種子結晶の囲ｐに人工ベリルを生
成又は育成する方法である。 〔発明の目的〕 木兄り］の目的とする所に結晶成長スピードをコントロ
ールすることによシ良質なベリルｎｌｉ　爬ｉ晶を効率
良く且つ経済的に合成することである。 従来の方法により合成したベリル蛍結晶は、その育成講
和において、フェザ−インクルージヨン、ツェナサイト
等の微結晶が入りやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。 フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の育成方法（原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をよりオメ、密に行い、結晶成長
スピードをコントロールし７なければならない。しかし
ながら現在までの方法では不充分であった。 〔発Ｔ３Ｊ：ｌの要約〕 本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた原料物質（酸化
ベリリウム　ｆｉ？’化アルミニウム。 二酸化ケイ素２着色剤としての感化クロム等）と石英を
用するとともに、さらにルツボ内をパンフルで３つに仕
切シ、種子結晶育成ゾーン（２ケ所）、原料物質１石英
溶解ゾーン（１ケ所）に分けそのいず九のゾーンも温度
管理を行うことによって溶解ｈ；をコントロールすると
ともに、種子結晶ゾーンへの原＃１物質の輸送量もコン
トロールすることを特徴としたものである。 〈実施例１〉

【１】原料 酸化ベリリウム４．Ｊｙ、酸化アルミニウム５．５り、
し化クロム帆３２を秤ガｔし混合粉末を作製する。次に
この混合粉末をボールミルにより混合粉砕を５時間以上
行う。この際ボット及びボールの材質は高純度アルミナ
の焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧粉成形
し、焼結する二酸化ケイ素は石英を当初５り切断して用
いた。その後１週間に２ｙの割合で追加する。 １２＋溶剤 次にフラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジ
ウムの粉末’ｆｚｌ：ｔｏの割合で４００２秤ぶし混合
する。 １３１装猶 上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。 加熱は第１図の装置を使用した。■は加熱装置であシ、
■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールする熱電
対温度言１の測定Ｖｊｉｊｊ子でありそれぞれヒーター
について温度コントロールを行う。■はルツボ内を仕切
るバッフルである。 ■方法 溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を１０３
０℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体
（酸化ベリリウム、酸′化アルミニウム、酸化クロム）
を投入し、上部には石英片を投入した。次に、加熱装置
の設定温度を、種子結晶育成ゾーン（■、■の２ケ所）
１０００℃、原料物質１石英ゾーン（■）３０３０℃に
変更する。 育成状態になったら、［Ｆ］）、■ゾーンに種子結晶を
投入する。用いる種子結晶の表面はポリを仕上面とする
。 １５１結果 種子結晶、成長スピードを長時間一定に保持でききわめ
てインクルージヨンの少ないベリル止結晶を育成するこ
とができる。 〈実施例２〉 【」）原料 実施例Ｊと同じ ｆ２１溶剤 フラックスとして水酸化リチウム、五酸化バナジウムの
粉末をに１２の割合で４００２オ１ｔ４−し混冶する。 （３１装置 実施例１と同じ （４）方法 実益１倒工と同じ Ｃ５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリルａ＝　結ＡをＹ４成す
ることができた。 〈実施例３〉 （１）原料 ；’！施例１と同じ （２１溶剤 フラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジウム
の粉末を１：８の割合で４．００　Ｓｌ’秤遅し混合す
る。 【３１装叡 実施例」と同じ （４１方法 突力布例１と同じ １５１結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリル単ｆＦＡ　＆を有放す
ることができた。 〔発明の効果〕 本発明の効果は、以上の実が１Ｌ例にて説明した如くに
、従来の溶融塩法の治する木質的利、ｒ、ｓ：を確イ呆
した上で、品質向上ならびに歩留向上が可能となＱ大巾
なコストダウンがし１れるので本発明は人工ベリル凰結
晶の合成方法として極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１Ｍは、本発明に係る加熱装置の概要を示す図であｐ
１紀１図１（Ｌｌは本装置の上面ンｊ１第ｊ図Ｉｂ＋は
本装置の正面図４示す。■は加熱装置、Ｃ）は加熱装置
のフタ、■はヒーター、■は熱↑＆対温度剖の測定端子
、■は種子結晶、■は原料物質、Ｑ）は石英、■は種子
結晶育成ゾーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子
結晶育成ゾーン、０は白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱
電対端子、■はパンフル。 以」二 出願人　株式会社諏訪精工舎 代理人　弁珈士最　上　務 「　祉　を市　ＩＩ：　＋’Ｆ　（自　兄）ｌ’１’ｉ
和５８　イｒ、１２　月１Ω、１」’ｌ！Ｉ’　ｉ’］
庁長官　力投 Ｊ　・１１イ′１の表示 昭和５８イＩ　１１鴇１′１１・１ζｉｊ　：Ａ′シ　
１９０２３４シじ２尾明のどｉ　（ｇ＋、 人工ベリル単結晶の合成方法 ３　袖）１をする名 明細書・図面 ８１山ＩＩ　’）　内’Ｉ’ｊ 別紙の通シ 手続補上宿（自発） １　明細書　３頁１０行目 「本発明の目的とする所に結晶成長スピードを」とるる
な、 「不発明の目的とする所は結晶成長スピードをＪＫｈｔ
ｉ圧する。 ２、　明、別置　５貢２行目〜６行目 「焼結する二酪ｆヒケイ素（・よ」とφ／Ｓを、「焼結
する、二１峻化ケイ素は」に補正する。 ５　明、１ｌ−Ｂ’１　５０下から５行目「■方、去」
とりるを、 「（４）方法」に補正する。 ４　明細書　６頁４行目 「■、■ゾーンに種子結晶」とめるを、「■、■ゾーン
に種子結晶」に補正する。 ５　明細書　６頁１０行目 「育成することができる。」とめるを、「育成すること
ができｌこ。Ｊにイ１１］正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. はぼベリル組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミニ
   ウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロムその他
   の着色剤を加えてなる原料物質に、溶剤としてのモリブ
   デン酸リチウム、三酸化モリブデン、氷雨］化すチウム
   、五酸化バナジウム等の中から選ばれた１種又は２種以
   上４加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱しに
   ７融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又は育成する
   方法において、土泥溶剤の内、水酸化リチウム、五酸化
   バナジウムの２種類を粉末で混合した溶融塩に、上記原
   料物質の内１種又は２種以上をあらかじめ焼結化又は、
   ガラス化せしめて、バッフルで３つに仕切った容器内に
   投入し、温度差をつけることによ多、ベリル単結晶を合
   成又は育成せしめることを特徴とする□溶融塩法による
   人工ベリル単結晶の合成方法。