JPS6081099A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS6081099A JPS6081099A JP58190234A JP19023483A JPS6081099A JP S6081099 A JPS6081099 A JP S6081099A JP 58190234 A JP58190234 A JP 58190234A JP 19023483 A JP19023483 A JP 19023483A JP S6081099 A JPS6081099 A JP S6081099A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- beryl
- molten salt
- single crystal
- vanadium pentoxide
- artificial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔技術分野〕
本発明は溶剤(フラックス)を用いた人工ベリル単結晶
(六方晶系)の合成方法(溶ル1]塩法)に関する。 〔従来技術〕 溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー(熱。 圧力)及び育成期間が短かく、装置、使用部相が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便金もたらせた。すな
わち溶融塩法は、は爵ベリル組成比を示す。酸化ベリリ
ウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、必要に応じて
hβ化クロム、にれはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤)及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブテン= IJチウム、水酸化リチウム
等の溶剤の中から選ばれた】秤もしくは2秤以上を加え
、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形
成して、この溶融塩に温度差をつけて長則間保持するか
或は一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷
するかいづ力かの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配
信することによりこの種子結晶の囲pに人工ベリルを生
成又は育成する方法である。 〔発明の目的〕 木兄り]の目的とする所に結晶成長スピードをコントロ
ールすることによシ良質なベリルnli 爬i晶を効率
良く且つ経済的に合成することである。 従来の方法により合成したベリル蛍結晶は、その育成講
和において、フェザ−インクルージヨン、ツェナサイト
等の微結晶が入りやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。 フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の育成方法(原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をよりオメ、密に行い、結晶成長
スピードをコントロールし7なければならない。しかし
ながら現在までの方法では不充分であった。 〔発T3J:lの要約〕 本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた原料物質(酸化
ベリリウム fi?’化アルミニウム。 二酸化ケイ素2着色剤としての感化クロム等)と石英を
用するとともに、さらにルツボ内をパンフルで3つに仕
切シ、種子結晶育成ゾーン(2ケ所)、原料物質1石英
溶解ゾーン(1ケ所)に分けそのいず九のゾーンも温度
管理を行うことによって溶解h;をコントロールすると
ともに、種子結晶ゾーンへの原#1物質の輸送量もコン
トロールすることを特徴としたものである。 〈実施例1〉
(六方晶系)の合成方法(溶ル1]塩法)に関する。 〔従来技術〕 溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー(熱。 圧力)及び育成期間が短かく、装置、使用部相が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便金もたらせた。すな
わち溶融塩法は、は爵ベリル組成比を示す。酸化ベリリ
ウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、必要に応じて
hβ化クロム、にれはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤)及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブテン= IJチウム、水酸化リチウム
等の溶剤の中から選ばれた】秤もしくは2秤以上を加え
、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形
成して、この溶融塩に温度差をつけて長則間保持するか
或は一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷
するかいづ力かの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配
信することによりこの種子結晶の囲pに人工ベリルを生
成又は育成する方法である。 〔発明の目的〕 木兄り]の目的とする所に結晶成長スピードをコントロ
ールすることによシ良質なベリルnli 爬i晶を効率
良く且つ経済的に合成することである。 従来の方法により合成したベリル蛍結晶は、その育成講
和において、フェザ−インクルージヨン、ツェナサイト
等の微結晶が入りやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。 フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の育成方法(原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をよりオメ、密に行い、結晶成長
スピードをコントロールし7なければならない。しかし
ながら現在までの方法では不充分であった。 〔発T3J:lの要約〕 本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた原料物質(酸化
ベリリウム fi?’化アルミニウム。 二酸化ケイ素2着色剤としての感化クロム等)と石英を
用するとともに、さらにルツボ内をパンフルで3つに仕
切シ、種子結晶育成ゾーン(2ケ所)、原料物質1石英
溶解ゾーン(1ケ所)に分けそのいず九のゾーンも温度
管理を行うことによって溶解h;をコントロールすると
ともに、種子結晶ゾーンへの原#1物質の輸送量もコン
トロールすることを特徴としたものである。 〈実施例1〉
【1】原料
酸化ベリリウム4.Jy、酸化アルミニウム5.5り、
し化クロム帆32を秤ガtし混合粉末を作製する。次に
この混合粉末をボールミルにより混合粉砕を5時間以上
行う。この際ボット及びボールの材質は高純度アルミナ
の焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧粉成形
し、焼結する二酸化ケイ素は石英を当初5り切断して用
いた。その後1週間に2yの割合で追加する。 12+溶剤 次にフラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジ
ウムの粉末’fzl:toの割合で4002秤ぶし混合
する。 131装猶 上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。 加熱は第1図の装置を使用した。■は加熱装置であシ、
■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールする熱電
対温度言1の測定Vjijj子でありそれぞれヒーター
について温度コントロールを行う。■はルツボ内を仕切
るバッフルである。 ■方法 溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を103
0℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体
(酸化ベリリウム、酸′化アルミニウム、酸化クロム)
を投入し、上部には石英片を投入した。次に、加熱装置
の設定温度を、種子結晶育成ゾーン(■、■の2ケ所)
1000℃、原料物質1石英ゾーン(■)3030℃に
変更する。 育成状態になったら、[F])、■ゾーンに種子結晶を
投入する。用いる種子結晶の表面はポリを仕上面とする
。 151結果 種子結晶、成長スピードを長時間一定に保持でききわめ
てインクルージヨンの少ないベリル止結晶を育成するこ
とができる。 〈実施例2〉 【」)原料 実施例Jと同じ f21溶剤 フラックスとして水酸化リチウム、五酸化バナジウムの
粉末をに12の割合で4002オ1t4−し混冶する。 (31装置 実施例1と同じ (4)方法 実益1倒工と同じ C51結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリルa= 結AをY4成す
ることができた。 〈実施例3〉 (1)原料 ;’!施例1と同じ (21溶剤 フラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジウム
の粉末を1:8の割合で4.00 Sl’秤遅し混合す
る。 【31装叡 実施例」と同じ (41方法 突力布例1と同じ 151結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリル単fFA &を有放す
ることができた。 〔発明の効果〕 本発明の効果は、以上の実が1L例にて説明した如くに
、従来の溶融塩法の治する木質的利、r、s:を確イ呆
した上で、品質向上ならびに歩留向上が可能となQ大巾
なコストダウンがし1れるので本発明は人工ベリル凰結
晶の合成方法として極めて有用である。
し化クロム帆32を秤ガtし混合粉末を作製する。次に
この混合粉末をボールミルにより混合粉砕を5時間以上
行う。この際ボット及びボールの材質は高純度アルミナ
の焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧粉成形
し、焼結する二酸化ケイ素は石英を当初5り切断して用
いた。その後1週間に2yの割合で追加する。 12+溶剤 次にフラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジ
ウムの粉末’fzl:toの割合で4002秤ぶし混合
する。 131装猶 上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。 加熱は第1図の装置を使用した。■は加熱装置であシ、
■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールする熱電
対温度言1の測定Vjijj子でありそれぞれヒーター
について温度コントロールを行う。■はルツボ内を仕切
るバッフルである。 ■方法 溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を103
0℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体
(酸化ベリリウム、酸′化アルミニウム、酸化クロム)
を投入し、上部には石英片を投入した。次に、加熱装置
の設定温度を、種子結晶育成ゾーン(■、■の2ケ所)
1000℃、原料物質1石英ゾーン(■)3030℃に
変更する。 育成状態になったら、[F])、■ゾーンに種子結晶を
投入する。用いる種子結晶の表面はポリを仕上面とする
。 151結果 種子結晶、成長スピードを長時間一定に保持でききわめ
てインクルージヨンの少ないベリル止結晶を育成するこ
とができる。 〈実施例2〉 【」)原料 実施例Jと同じ f21溶剤 フラックスとして水酸化リチウム、五酸化バナジウムの
粉末をに12の割合で4002オ1t4−し混冶する。 (31装置 実施例1と同じ (4)方法 実益1倒工と同じ C51結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリルa= 結AをY4成す
ることができた。 〈実施例3〉 (1)原料 ;’!施例1と同じ (21溶剤 フラックスとして、水酸化リチウム、五酸化バナジウム
の粉末を1:8の割合で4.00 Sl’秤遅し混合す
る。 【31装叡 実施例」と同じ (41方法 突力布例1と同じ 151結果 種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でききわめて
インクルージヨンの少ないベリル単fFA &を有放す
ることができた。 〔発明の効果〕 本発明の効果は、以上の実が1L例にて説明した如くに
、従来の溶融塩法の治する木質的利、r、s:を確イ呆
した上で、品質向上ならびに歩留向上が可能となQ大巾
なコストダウンがし1れるので本発明は人工ベリル凰結
晶の合成方法として極めて有用である。
第1Mは、本発明に係る加熱装置の概要を示す図であp
1紀1図1(Llは本装置の上面ンj1第j図Ib+は
本装置の正面図4示す。■は加熱装置、C)は加熱装置
のフタ、■はヒーター、■は熱↑&対温度剖の測定端子
、■は種子結晶、■は原料物質、Q)は石英、■は種子
結晶育成ゾーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子
結晶育成ゾーン、0は白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱
電対端子、■はパンフル。 以」二 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁珈士最 上 務 「 祉 を市 II: +’F (自 兄)l’1’i
和58 イr、12 月1Ω、1」’l!I’ i’]
庁長官 力投 J ・11イ′1の表示 昭和58イI 11鴇1′11・1ζij :A′シ
190234シじ2尾明のどi (g+、 人工ベリル単結晶の合成方法 3 袖)1をする名 明細書・図面 81山II ’) 内’I’j 別紙の通シ 手続補上宿(自発) 1 明細書 3頁10行目 「本発明の目的とする所に結晶成長スピードを」とるる
な、 「不発明の目的とする所は結晶成長スピードをJKht
i圧する。 2、 明、別置 5貢2行目〜6行目 「焼結する二酪fヒケイ素(・よ」とφ/Sを、「焼結
する、二1峻化ケイ素は」に補正する。 5 明、1l−B’1 50下から5行目「■方、去」
とりるを、 「(4)方法」に補正する。 4 明細書 6頁4行目 「■、■ゾーンに種子結晶」とめるを、「■、■ゾーン
に種子結晶」に補正する。 5 明細書 6頁10行目 「育成することができる。」とめるを、「育成すること
ができlこ。Jにイ11]正する。
1紀1図1(Llは本装置の上面ンj1第j図Ib+は
本装置の正面図4示す。■は加熱装置、C)は加熱装置
のフタ、■はヒーター、■は熱↑&対温度剖の測定端子
、■は種子結晶、■は原料物質、Q)は石英、■は種子
結晶育成ゾーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子
結晶育成ゾーン、0は白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱
電対端子、■はパンフル。 以」二 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁珈士最 上 務 「 祉 を市 II: +’F (自 兄)l’1’i
和58 イr、12 月1Ω、1」’l!I’ i’]
庁長官 力投 J ・11イ′1の表示 昭和58イI 11鴇1′11・1ζij :A′シ
190234シじ2尾明のどi (g+、 人工ベリル単結晶の合成方法 3 袖)1をする名 明細書・図面 81山II ’) 内’I’j 別紙の通シ 手続補上宿(自発) 1 明細書 3頁10行目 「本発明の目的とする所に結晶成長スピードを」とるる
な、 「不発明の目的とする所は結晶成長スピードをJKht
i圧する。 2、 明、別置 5貢2行目〜6行目 「焼結する二酪fヒケイ素(・よ」とφ/Sを、「焼結
する、二1峻化ケイ素は」に補正する。 5 明、1l−B’1 50下から5行目「■方、去」
とりるを、 「(4)方法」に補正する。 4 明細書 6頁4行目 「■、■ゾーンに種子結晶」とめるを、「■、■ゾーン
に種子結晶」に補正する。 5 明細書 6頁10行目 「育成することができる。」とめるを、「育成すること
ができlこ。Jにイ11]正する。
Claims (1)
- はぼベリル組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミニ
ウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロムその他
の着色剤を加えてなる原料物質に、溶剤としてのモリブ
デン酸リチウム、三酸化モリブデン、氷雨]化すチウム
、五酸化バナジウム等の中から選ばれた1種又は2種以
上4加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱しに
7融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又は育成する
方法において、土泥溶剤の内、水酸化リチウム、五酸化
バナジウムの2種類を粉末で混合した溶融塩に、上記原
料物質の内1種又は2種以上をあらかじめ焼結化又は、
ガラス化せしめて、バッフルで3つに仕切った容器内に
投入し、温度差をつけることによ多、ベリル単結晶を合
成又は育成せしめることを特徴とする□溶融塩法による
人工ベリル単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58190234A JPS6081099A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58190234A JPS6081099A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6081099A true JPS6081099A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16254721
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58190234A Pending JPS6081099A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6081099A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59111992A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58190234A patent/JPS6081099A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59111992A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
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