JPS6077199A - ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents

ベリル単結晶の合成方法

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JPS6077199A
JPS6077199A JP58182181A JP18218183A JPS6077199A JP S6077199 A JPS6077199 A JP S6077199A JP 58182181 A JP58182181 A JP 58182181A JP 18218183 A JP18218183 A JP 18218183A JP S6077199 A JPS6077199 A JP S6077199A
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正明 竹内
Eiji Togawa
戸川 栄司
Yoshio Morita
喜夫 森田
Tadaaki Atomachi
後町 忠昭
Koji Kasuga
春日 好治
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Suwa Seikosha KK
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Suwa Seikosha KK
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はフラックスを周込たベリル単結晶の合成方法に
関し、ブラックス法によシ良質なベリル賑結晶を効率よ
くかつ経済的に合成する方法に関するものである。 近年、大型の合成単結晶を作る技術に大きな興味がもた
れている。合成単結晶は、レーザおよびメーザ分野の使
用に成功している。これら工業用分野以外にも合成宝石
として装飾用分野に出まわっている。 単結晶を合成する公知の方法には数頂の型式があるが(
例えば、クエルヌーイ法および引上げ法がある)これら
の方法は、ベリル及び類似石の大型単結晶を合成するに
は致命的な欠点を有している。上記2方法は簡単な組織
(コラダム・スピネル等)の合成にはよく用いられてい
るが、これらにつ込ても結晶ひずみが大きいという欠点
を有している。さらに上記2方法でのベリル単結晶の合
成は今のところ成功していない。単結晶を合成する第3
の方法は水熱合成である。水熱合成法は設偏に高温高圧
容器が必要であるなど、コストがかかりすぎる。またこ
の方法でベリル単結晶を合成する場合ベリル組成中への
酸化クロムのドープがうまくいかず、合成宝石として使
用できる単結晶を得ることが困難である。 酸化物、フッ化物、金属塩等のフラックス中に結晶組成
成分を溶解し、温度による溶解度の差を利用して単結晶
を合成するフラックス法も公知である。 従来のフラックス法におけるベリル単結晶の合成におい
ては、単結晶育成用の量刑として、天然ベリル、酸化ア
ルミニウム、酸化ベリリウム、石英、酸化クロム、酸化
チタン等のうちから、はぼベリル組成になる様に調合さ
れた原料を使用してい7+。この場合、次の様な欠点を
有している。 111天然ベリルを量刑とした場合には、天然ベリル中
に含まれている不純物のために、目的の色のベリル単結
晶を得ることが願しい。 121天然ベリルを量刑とした場合には、ベリル組成中
のA、7C203,:aeoが優先的に溶解してしまい
、フラックス中でのベリル各組成(A、12o3.8z
02、 BgO、(:r203. F!g、o3等〕の
溶解量及ヒ各組成比のコントロールが困難である。 131天然ベリルを量刑とした場合には、SiO2の溶
解が遅いため、””2 の残がいが残り、これが自然核
生成ベリルの発生源とな、0、多量の微結晶が析出し、
目的とする大型ベリル単結晶中へ内包されるなど、大型
ベリル単結晶の品質全低下させる。 141ベリル各組成成分く酸化アルミニウム、酸化ベリ
リウム、酸化ケイ素としての石英(ここでいう石英とは
溶融石英・石英多孔質〃ラス等をさす)〉を調合して量
刑とした場合には、石英の溶解スピードが遅いため、ベ
リル単結晶の育成スピードも非常に遅く、コストが非常
に萬くなる。 (51’141において、石英の溶解スピードを速くす
るために、石英の粉末を用いると、この石英粉が自然核
生成ベリルの発生核となり、+31と同じ結果となる。 [6+ 141において、ベリル単結晶の育成スピード
を速くするために、単結晶析出・育成部の温度と原料溶
解部の温度の温度差を広くすると、自然核生成ベリルが
多量に発生し、13)と同じ結果となるばか〕か、単結
晶中に長月・のインクルージヨンが発生する。
【7)量刑として石英を使用した場合には、石英投入、
1〜2日で石英表面にZA/3203 z F3i02
 、 y Beo(:c:1〜6.y:1〜3.z:O
〜1)の組成を持つ中間層が形成され、 szo、y溶
解スピードが初期の1/4〜】Δ()に低下する。 以上の問題点を解決するために、フラックスへの酸化ケ
イ素の溶解を安定して行うことができる方法が待ち望ま
れていた。 本発明はかかる欠点を除去したもので、フラックス中へ
溶解する酸化ケイ素の供給量全合成水晶を使用すること
によp1欠陥の少な1大型ベリル単結晶を育成スピード
を一定として育成させうるものである。 量刑として、酸化アルミニウム、酸化ベリリウム、合成
水晶でほぼベリル組成に調合し、着色剤として酸化クロ
ム、酸化チタン又は酸化鉄を0〜5wt%の範囲で混合
したものを焼結して使用する。 好ましくは、酸化アルミニウム、酸化ベリリウム、をモ
ル比で1=3になる様配合し、着色剤を0〜3 wt%
混合した焼結体と合成水晶の2種類の量刑を使用する。 本発明において、高品質のベリル単結晶を効率よ(育成
でなるのは、石英と異な多水晶は、フラックスに容易に
溶解し、水晶表面に中間化合物を作らないため、7ヲン
クス中における酸化ケイ素濃度が容易にコントロールで
きるためである。 以下実施例に基づき本発明の詳細な説明する。 実施例1 量刑としてA7,03. Ego 、 SiO,(石英
)(モル比1:3:6)を焼結したものと、同じ(f9
zo。 (水晶)を焼結したものを使用した場合(C9’20s
をl wt%混入させてお() 量刑は育成量に合わせて、1週間ごとに追加するものと
する。 最初、量刑15 fを白金るつは(φ70羽X 110
 wx)に入れ、7ヲツクスとしてvllOs800f
を加え、加熱した。育成部の温度970℃、量刑部の温
度980℃となる様な炉′f:2台用意し、2遍間ごと
に母剤を1〜152(育成期間が長くなるほど投入量を
増やす〕づつ追加し、140日間育成させた。育成部処
はベリル車結晶板をシードとして白金線でつるして入れ
た。(m1図)育成スピードをグラフに示すと、第2図
の様になシ、分剤に水晶を使用した場合の方が、育成ス
ピードが速いことがわかる。 また、得られた単結晶(i−X線ロッキングカーブ、顕
微鏡で調べたところ、石英を使用したものでは、育成初
期の部分にインクルージヨンが、全体に微結晶の内包が
みられ、あまシ良い結晶は得られていなかったが、水晶
を使用したものでは、インクルージヨン、微結晶の内包
ともみられず、高品質の結晶が得られた。 実施例2 育成部の温度970℃、量刑部の温度990℃となる様
にして、他は実施例1と同じ条件で、ベリル単結晶を育
成した。 育成スピードをグラフに示すと、第3図の様になシ、分
剤に水晶を使用した場合の方が、育成スピードが速いこ
とがわかる。tた、得られた単結at−xmロッキング
カーブ、顕微鏡で調べたところ、石英を使用したもので
は、全体にインクルージヨン、微結晶の内包がみられ、
また結晶に双晶等がみられ、非常に品質の悪いものであ
った。水晶を使用したものでは、育成の初期の部分にイ
ンクルージヨンがみられ、またわずかではあるが、微結
晶の内包も存在していた。 実施例3 量刑トして、A/203. BgO(モル比l:3)に
Cr2o3t” O05wt%混入した焼結体と、石英
全使用し、他の1台では、前記焼結体と水晶を分剤とし
て使用した。 最初、焼結体Fief、8j021(l fを白金るつ
は(φ70 wn X 110罠) K入れ、フラック
スとしてLj20β003/v20S (重量比1 :
 1 : 1 ) 800 f’に加工、加熱した。育
成部の温度930℃、量刑部(焼結体投入部)の温度9
40℃なる様に2台のフラックス炉をセットした。1台
には石英、1台には水晶を1υ日ごとに追加し、140
日間育成させた。育成部にはベリル単結晶をシードとし
て白金線でつるして入れた。(第4図) 育成スピードをグラフに示すと、第5図の様になり、分
剤に水晶を使用した場合の方が育成スピードが速いこと
がわかる。また、得られた単結晶をX線ロッキングカー
ブ、顕微鏡で調べたところ、石英を使用したものでは、
全体に微結晶の内包がみられた。インクルージヨンもわ
ずかにみられた。 水晶を使用したものではインクルージヨン、微結晶の内
包は、みられず非常に高品質の単結晶であった。 実施例4 育成部の温度930℃、量刑部(焼結体投入部)の温度
950℃とし、他の条件は実施例3と同じにして、ベリ
ル単結晶を育成した。 育成スピードをグラフに示すと、第6図の様になシ、分
剤に水晶を使用した方が、育成スピードが速いことがわ
かる。また、得られた単結晶をX線ロッキングカーブ、
顕微鏡で調べたところ、石英を使用したものでは、大き
なインクルージヨンが数個所でみられ、微結晶の内包も
多かった。水晶)゛:使用したものでは、育成の初期の
部分にわずかにインクルージヨンがみられるだけで、全
体として、高品質の単結晶であった。 以上、実施例に示した様に、本発明によって、インクル
ージヨン、微結晶の内包のない高品質のベリル単結晶を
分剤として石英全使用していた場合よルも速い速度で育
成できるようになった。品質向上、歩留向上が本発明に
より容易に達成できるため、メーザ用等機能結晶に用い
られるだけでなく、宝飾用としても用いることができる
ため、実用上極めて有用な発明である。
【図面の簡単な説明】
泥1図及び第4図はフラックス法における、るつほの概
略断面図である。 第1図及び第4図において、1は白金るつぼ、2は分剤
、3はフラックス、4はシード、5は白金板である。、
第4図において、2−αは焼結体、2−bは石英又は水
晶である。 第2図1.・第3図・第5図及び第6図は本発明にもと
づく、育成日数と育成スピードの関係を示したものであ
る。 A・・分剤として水晶を使用した場合の育成スピードカ
ーブ B・−分剤として石英を使用した場合の、育成スピード
カーブ 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最上 務 q * a 1文 (d^、) 量z15iJ 1甑日香k (day) $1;凹 第&川 手続補正書輸発) 昭和58年特許願第 182181号 2、発明の名称 ベリル単結晶の合成方法 3、補正をする者 事件との関係 出願人 東京都新宿区西新宿2丁目4番1号 (256)株式会社 諏訪精工台 4、 4C,、m 人 代表取締役 中 村 恒 也〒
104 東京都中央区京橋2丁目6番21号5、 補正
により増加する発明の数 6、補正の対象 手続補正書(自発) 1、 特許請求の範囲全別紙の如く補正する。 Z 明細書5負4行から5行目 「石英表面にZAt203 xsi02 、 yBeo
 Jとある盆、 「石英表面にzAt203 ・xSi02 ・yBeO
Jに補正する。 5 明細書6頁5行目 「育成でなるのは、」とあるを、「育成できるのは、」
に補正する。 以 上 特許請求の範囲 はぼベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミ
ニウム、二酸化ケイ素及び着色剤として醸化クロム等金
加えてなる分剤物質に、融剤(フラフクス)としての五
酸化バナジクム、モリブデン酸リチウム、モリブデン酸
ナトリウム、三酸化モリブデン、酸化クチ9ム、酸化ナ
トリウム等め中から選ばれた1種又は2種以上加え、上
記融剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成し、ベリ
ル単結晶を析出させる方法において、分剤物質の二酸化
ケイ素として、水晶を使用したことを特徴とするベリル
単結晶の合成方法。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 11 )Yベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、酸化
    アルミニウム、二酸化ケイ素及び着色剤として酸化クロ
    ム等を加えてなる量刑物質に、融剤(フラックス)とし
    ての五酸化バナジウム、・モリブデン酸リチウム、モリ
    ブデン酸ナトリウム、五酸化モリブデン、酸化リチウム
    、酸化ナトリウム等の中から選ばれた1種又は2種以上
    加え、上記融剤の溶融温度′以上に加熱して溶融塩を形
    成し、ベリル単結晶を析出させる方法においで、量刑物
    質の二酸化ケイ素として、水晶を使用したことを特命と
    するベリル単結晶の合成方法。
JP58182181A 1983-09-30 1983-09-30 ベリル単結晶の合成方法 Granted JPS6077199A (ja)

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JPH0319199B2 JPH0319199B2 (ja) 1991-03-14

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58115095A (ja) * 1981-12-25 1983-07-08 Matsushima Kogyo Co Ltd 人工ベリル単結晶の合成方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS58115095A (ja) * 1981-12-25 1983-07-08 Matsushima Kogyo Co Ltd 人工ベリル単結晶の合成方法

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