JPS6077200A - ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents

ベリル単結晶の合成方法

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JPS6077200A
JPS6077200A JP58182182A JP18218283A JPS6077200A JP S6077200 A JPS6077200 A JP S6077200A JP 58182182 A JP58182182 A JP 58182182A JP 18218283 A JP18218283 A JP 18218283A JP S6077200 A JPS6077200 A JP S6077200A
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JP
Japan
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beryl
plane
flux
single crystal
seed
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Pending
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JP58182182A
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English (en)
Inventor
Masaaki Takeuchi
正明 竹内
Yoshio Morita
喜夫 森田
Eiji Togawa
戸川 栄司
Tadaaki Atomachi
後町 忠昭
Koji Kasuga
春日 好治
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Suwa Seikosha KK
Original Assignee
Seiko Epson Corp
Suwa Seikosha KK
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Publication date
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Priority to JP58182182A priority Critical patent/JPS6077200A/ja
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/34Silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はフラックスを用いたベリル単結晶の合成方法に
関し、フラックス法により良質なベリル単結晶を効率よ
くかつ経済的に合成する方法に関するものである。
ルビー、アレキサントフィト、ベリル等に代表される宝
石部材は、近年レーザ発振用結晶として注目されている
。これらの単結晶の合成方法としては、引上げ法、水熱
合成法、フラックス法等が知られているが、引上げ法は
工業用単結晶としては結晶ひずみが大きく、水熱合成法
は設備等にコストがかかりすぎるという欠点があるため
、特に精密な結晶合成をめる時にはフラックス法が多く
用いられる。
本発明は、このフラックス法によるベリル単結晶の合成
方法の改良を目的とする。
フラックス法による単結晶合成は% v2051L2M
004 r ”cL@MO04+ ”003 e ”Z
20* NG20等のフラックスに、目的とするベリル
単結晶成分と着色剤として、Cr2O! + ”’2’
il s Tzo21 M(701ZnO等を溶解し温
度による溶解度の差によりフラックスから単結晶を析出
させる方法であることは、ここでこれ以上詳説するまで
もない。
これまで、フラックス法におけるベリル単結晶の合成に
おいては、フラックスから析出した自然核生成べ+ノル
又は結晶構造面の不明なベリル単結晶板を、シードとし
て、シードの表層に順次ベリル単結晶を育成する方法が
とられている(第1図、第2図参照〕。この場合、次の
様な欠点が生ずる。
filシード表層上に析出するべIJノル外に析出した
自然核生成ベリルの微結晶が多数発生し、シード上に付
着して、目的とするベリル単結晶中に内包され、単条結
晶化させる。
(2)シード表面に現われている面がm面又は0面又は
α面でな因場合には、ベリル単結晶がシード上に育成す
る初期において、異状に速いスピードで育成するため又
は、育成面が段差になって育成するために、積層欠陥が
生じゃすぐなシ、いわゆるインクルージヨンが入りやす
くなる。つマフ、結水発明は、この問題を解決したもの
であシ、ベリル結晶構造の特定の面にほぼ一致させた面
を持ツベリル単結晶平板iシードとして、エピタキシャ
ルに単結晶を育成することによう、内部ひずみ、インク
ルージヨンを持たなりベリル単結&ヲ、安定して収率良
く育成するととを可能にしたものである。
ベリル育成種子板の面は、ベリル結晶構造のm面、0面
又はα面の中から選定する。好1しくに面積の広い平行
な2面をm面、他の面(はとんど紳に近い場合もある)
を0面又は0面とする。さらに、ベリル結晶構造の指定
した面(m面、α面又は0面)と、シードの面とのすれ
が3夏以下であり、望ましくは1度以下とする。
シードの面がfiL面、0面又は6面以外の面(例えば
、2面、0而、8面、U面、υ面、n面等)の場合は、
育成スピードが極端に遅く、また育成面に、最初選定し
た面取外の面が現われ、育成■IJに段差ができ、イン
クルージヨンが発生しやすくなるため、本発明の目的と
合致しない。また、シードの面がnWJ、α面又はα面
に近い面であっても、結晶構造の各面からのずれか3度
よりも大きい場合には、同一平面上の任意の点での育成
スピードが異なるばかりか、育成スピードも極端に速く
なり、結晶構造的ひずみができ、インクルージヨンが発
生しやすぐなるため、本発明の目的と合致しない。
次に本発明による効果を示す。
(11インクルージヨンの発生が少ない。
シード表面の任意の点における育成スピードの差がなく
、均一に育成が行なわれるため、フラックス・微結晶の
巻き込み等のインクルージヨンの発生がない。
121育成スピードのコントロールが可能となる。
育成初期における異状成長、シード表面の任意の点で育
成スピードが一足しているため、育成ゾーンと四則溶解
ゾーンの温度差全制御することにより、育成スピードの
コントロールが可能である。
(3)面品位のベリル単結晶が合成できる。
シード上へのベリルの析出が均一であり、育成スピード
全コントロールすることにより、工業的抹算ペースで高
品質のベリル単結晶を得ることができる。
以下、本発明の実施例を示す。
実施例1 くベリル平板の面がほぼmm1であるシードを使用した
場合〉 はぼベリル組成の四則702を白金るつは(φ70mJ
IIXl’OO聴〕に入れ、これにフラックスとしてL
i2MoO3/MoO3(1: 2重量比)800fを
入れて加熱した。シード平板面とベリル結晶の1面との
ずれが下表の4水準になる様にシードを作成し同一温度
条件で結晶を育成させた。
四則ゾーンの温度840℃ 結晶育成ゾーンの温度830℃、820℃保持時間 2
00日 育成結果 1、育成ゾーンの温度830℃の場合 約20日間育成したベリル層を調べたところ下表の様な
結果であった。
ひき!iき200日lHJ育成したベリル層を調べたと
ころ下表の様な結果であった。
ここで育成層の品質はX線ロッキングカーブと顕微鏡観
察から判定した。
2゜育成ゾーンの温度820℃の場合 約20日間育成したベリル層を調べたところ下表の様な
結果であった。
ひき続き200日IJJ W成したベリル層全−1″ノ
ベたところ下表の様な結果であった。
ここで育成層の品質はX線ロッキングカーブと顕微鏡観
察から判定した。
以上から、ミード平板面のm面からのずれ角が3度以下
の場合に高品質の単結晶が得られることがわかる。
実施例2 くベリル平板の面がほぼm面であるシードで使用した場
合〉 天然ベリル70りを分剤として白金るつぼ(φ70 m
s X 100 an )に入れ、フラックスとして”
i20/v205 (1: H)重量比)soori加
t、加熱した。シード平板面とベリル結晶の0面とのず
れが下表の4水準になる様に育成層を作成し、同一温度
条件で結晶tW成させた。
母剤ゾーンの温度 990℃ 結晶育成ゾーンの温度 980℃ 保持時間 160日 育成結晶 約16日間育成したベリルRを調べたところ下表の様な
結果であった。
ひき続き160日間育成したベリル層を調べたところ下
表の様な結果であった。
ここで育成層の品質はX線ロッキングカーブと顕微鏡観
察から判定した。
以上から、シード平板面の0面からのずれ角が3度以下
の場合に高品質の単結晶が得られることがわかる。
実施例3 くベリル平板の面がほぼ0面であるシードを使用した場
合〉 酸化アルミニウムと酸化ベリリウムの焼結体(409)
と酸化ケイJ(30F)分剤として白金るつぼ(φ70
 +、ux X 100 ms )に入れ、フラックス
としてLi2O/v205/”O”3 (1: 1 :
 1重量比)8:OOPを加え、加熱した。シード平板
面とベリル結晶の0面とのずれが下表の4水準になる様
に育成層を作成し、同一温度条件で結晶を育成させた。
四則ゾーンの温度 800℃ 結晶育成ゾーンの温度 890℃ 保持時間 180日 育成結果 約18日間育成したベリルI譬6を調べたところ下表の
様な結果であった。
ひき続き180日間育成したベリル層を調べたところ下
表の様な結果であった。
ここで育成層の品質はX線ロッキングカーブと顕微鏡観
察から判定した。
以上から、シード平板面の0面からのずれ角が3度以下
の場合に高品質の単結晶が得られている。
以上、実施例に示した様に、本発明によって、内部ひず
み、インクルージヨン共、はとんど存在せず、また、育
成スピードを落とすことなく、高品位のベリル単結晶を
育成できるようになった。
品質向上、歩留向上が本発明により容易に達成できるた
め、メーザ用等機能結晶に用いられるだけでなく、宝飾
用としても用いることができるため、実用上極めて有用
な発明である。
なお、本発明は、ベリル車結晶についてのみ限定される
ものではなく、ベリルと同じ結晶系を持つコランダム等
にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図はフラックス法におけるるつぼの概略
構成断面図である。 第1図及び第2図にお因で、1は白金るつぼ、2は分剤
、3はフラックス、4はシード、5は白金板である。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務 $1回 第2図 手続補正書(自発) 昭和59 ¥1042 日 昭和58年特許願第182182号 2、発明の名称 ベリル単結晶の合成方法 3、補正をずろ者 事件との関係 出願人 代表取締役 中 村 但 也 4代理人 〒104 東京都中央区京橋2丁目6番21号5 袖正
により増加する発明の数 6 補正の対象 手続補正書(自発) 1、 明細書2頁17行から18行目 r V20S + L2’MoO4Jとあるを、l’−
v2o5゜Li2M0O4JK浦正する。 Z 8A細書3頁1行目 「溶解度の差によりフラックスから」とあるを、「溶解
度の差を利用してフラックスから」に補正する。 五 明細書4頁4行から5行目 「シードとして、エピタキシャルに」とあるを、「シー
ドとして、エピタキシャルニ」ニ補正する。 4、 明細・)4頁14?テ目 「シードの面とのすれが」とあるを、「シードの面との
ずれが」に補正する。 5、 明細害5頁20行目 「C3)高品位の」とあるを、「(3)高品位の」rζ
補正する。 & 明細16頁16行目 「のn面とのずれが」とあるを、「のm面とのずれが」
に補正する。 2 明細書9頁3行目 「以上から、ミード平板面の」とあるを、「以上から、
シード平板面の」に補正する。 a 明細書9頁7行から8行目 「はぼm面であるシードで使用」とあるを、[はぼ0面
であるシードを使用」に補正する。 9 明+1a−f、 1 o頁1行目 「育成結晶」とあるを、「育成結果」に補正する。 1[l 明細督11貞9行目 「酸化ケイ素(50t )Jとあるを、「V化ケイ素(
120,f)を」に補正する。 11、明細書13頁15行から16行目「ベリルと同じ
結晶系を侍つコランダム等にも」とあるを、「コランダ
ム等の単結晶合成にも」に補正する。 以上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 龜はベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミ
    ニウム、二酸化ケイ素及び酸化クロム等の着色剤を加え
    てなる原料物質に、融剤(フラックス)としての五酸化
    バナジウム、モリブデン酸リチウム、モリブデン酸ナト
    リウム、三酸化モリブデン、酸化リチウム等の中から選
    ばれた1種又ld2種以上を加え、上記融剤の溶融温度
    以上に加熱して溶融塩を形成し、ベリル単結晶板をシー
    ドとして、その表面に合成ベリルを育成する方法におい
    て、ベリル単結晶シード板の最も広い平行な2つの面t
    −m面又は0面又は0面とし、その面からのずれ角を3
    度以下とすることを特徴とするベリル卑結晶の合成方法
JP58182182A 1983-09-30 1983-09-30 ベリル単結晶の合成方法 Pending JPS6077200A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6153198A (ja) * 1984-08-21 1986-03-17 Matsushima Kogyo Co Ltd エメラルド単結晶の製造方法
CN109415207A (zh) * 2016-06-29 2019-03-01 Dic株式会社 金属氧化物的制造装置及前述金属氧化物的制造方法

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