JPS58115090A - Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ベリル結晶は、組成が５Ｂ・０・Ａ４０ｎ・６８１０．
であり、六力蟲系で、分解溶融型の材質であり、融ｍ温
度が、１４１０Ｃとされている。従来、人工的な合成′
）５法として、水熱合成法とスラックス合成法が主要な
方式として、周知であり、特にスラックス法は、実用に
供せられており、クロム（Ｃｒ）元素をドーピングして
、エメラルド結晶として、世１７［９販売されている。

然しながら、フラッフ法は、以下の理由 ■　白金ルツボを必要とする。

０　合成温度の制御が厳密である。

■　溶融塩（フラックス）の使用量が条目である。

■　結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が、困難である。

■　結晶成長速度が小さい。

ｋより、極めて、製造コストの高いものである。

本願発明は、前記手法に代る安価な合成方式を提供する
ものである。基本的発想は、周知のＦ・２万吹を改良変
形させた手法にある。即ゎち、周知の、赤外線集中が熱
単結晶製造装＃ＣＦ　−Ｚ炉と略称）を使用して、合成
条件を新規に考案した′ものである０本手法は、 ■　白金ルツボは不要 ■　フラッフの使用量は、極小量である。

０　従前の７ラツクス法には無い制御パラメータにより
、結晶欠陥ρ５制御できる。

■　結晶成長速度が、スラックス法に比較して、大ぎく
とれる・ ［有］　結晶成長力向が、任意に制御できる。

の％鑓があ４す、結果として、スルーブツトが上り、従
′前の７ラツクス法よりも安価なプロセスである。

以下に、実施例を説明する。

実施例１ まず、原料粉末の隣合を行なう、試薬特級の酸化ベリリ
ウム（ｍ・０）、酸化アルタニウム（ムｔ１ｏ、＼゛　
酸化ケイ素（８ｊＯｍ）、酸化クロム（Ｃｒ、Ｏｎ）よ
り、秤量して、５Ｂ・０・Ａ４０ｊ・６　Ｓ　Ｉ　Ｏ，
・［１Ｌ００５Ｃｒ　ＯＢの組成の混合粉末を作製する
０次に１該混合粉末を、ポールずルに依り、混合粉砕を
５０時間以上行なう、この際、ポット及びボールの材質
は高純度アルミナの焼結材である０次に、該混合粉末を
、絢知のＦ−Ｚ法原料棒製造法により、焼結体棒を作製
する。これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。

次に、７ラツクスとして、Ｌ　１，０　ｍ　Ｖ、　ｏ、
　　の組成となる如くに、試薬特級の水酸化リチウム（
ＬｉＯＨ）及び五酸化バナジウム（ｖｇｏｓ）を秤量す
る。

該粉末に、前記、６Ｂ＠０・Ａｔ、Ｏｘ・６　Ｓ　Ｉ　
Ｏ，・α００５Ｃｒ、ｏ、の組成の粉末を電１割合で、
２０鋒相尚分を加える。

然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なって、ディスク
状の焼結ベレットを作る０次に、種子結晶として、フシ
ックス法により合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長く
切断し、所定寸法に加工する。

次に、以上のプロセスにて予め、用意されたものを、Ｆ
−Ｚ炉にセットして、結晶合成を行なう。

Ｆ−Ｚ炉は、大略、第１図に示される構造であり、例え
ば、ニチデン機械株式会社製の５Ｃ−２型でよい。即わ
ち、■は、原ｌｌ＋木材棒であり、■は、穐子結晶、■
は、回転楕円面鏡用の２つの焦点であり、−力は、ハロ
ゲンランプ［有］で熱源であり、他の一万は、浴融した
フラックスである。■は透明石英チューブであり、■は
レンズ、■はスクリーンであり、合成状況のモニタリン
グを行なう。

■、＠は、上、下の回転軸であり、■及び００回転及び
、上下動を制御する。

最初に１　セットされた種子結晶０の上に、フラックス
ベレットを載置し、該ベレット直上に原料素材棒な接触
させて、セットする。この状態で、ハロゲンランプの電
力を上昇させて、フラックスを与鍼せしめ、フラックス
が、種子結晶■と原料素材棒Φの間に表面張力で保持さ
れ【いる状態を維持する。その後、溶融７ラツクス部を
１１００℃に保持し、上下軸を逆方向１１Ｃ，５Ｑｒ、
ｐ、ｒｍで回転させ１０時間、保持する。然る後に〜静
融ゾーンの上下距離を維持する状態で、■及び［株］を
Ｆ方に移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長速
度に対応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクル
ージ瀾ンが発生するため、制御されなければならず、轍
大１■／ＤＡＴである。これ以下の成長速度で、インク
ルージヨンの無い結晶が作製でき、また、低速はど、他
の成長条件の制御余裕幅が大きくとれ、容易に成長させ
ることができる。結晶成長は、ｆＩ！融体と結晶の界面
で進行するため、下方の結晶体は、合成完了セ・には、
その上部の７ラツクス固体を切断すれば、即エメラルド
結晶体のみとして利用でき、特に後処理を必要としない
。

以上の手法により、α０１〜ａ５鴫／ＤＡＹの速度で、
インクルージヨンの無いエメラルドが合成できた。

結晶の直径は、大略、５〜１０％である。

実施例２ 実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒■と種子結晶
０の配置を上、下逆転して、合成を行なった。さらに、
最初の段階でｆｌｏｏｃで保持する関に１上Ｓ禎子結晶
と解融捧とを接触・させずに、溶融体を下部原料素材棒
の上地に表面張力で保持させた状態で維持し、１０時間
後に芝種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわせた
。この場合は舛融体の飽和ｉ＃解度を制御することが容
易で、撞子結晶接触後、直ちに１結晶成長に進めること
ができる。結晶の品質は、実施例同様に、８０倍宝石Ｗ
４微嚢の一祭で、インクルージヨンは認められなかった
。

実施例６ 実施例１と同慨の帯性で、フラックスベレットの組成と
して、Ｖ、０１　／Ｌｌ、０のモル比を変化させて、実
験の結果、１〜５の範囲で、インクルージョンの観察さ
れないエメラルドが合成された。

実′１ｍ釣４ 実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即わち俗融体
温度を変化させて実験した。温度は、ノ・ロゲンランブ
の′電力の変動をｌ［している、この結果、１５ｍｍ／
ＤＡＴ（Ｆ）成長速度では、９５０〜１２００Ｃの間で
、インクルージヨンの無い成長が可能でちる。

実施例５ ０梱例１と同等の歪性で、フラツクスベＩ／ットとして
、Ｌ’ｉｌＯ〜Ｍ、　ｏ、系を実験した。この結果、成
長速度：［ｌＯ１〜α２　ｗｍ／　Ｄ　Ａ　Ｙ成長温度
ニア５０〜９５０Ｃ ４１Ｉｉ成モル比：２〜５　（Ｍｏｏ、　／Ｌｌ！Ｏ）
の範囲が適切である。

実施例６ 実施例１と同等の条件で、７ラツク友レツトとして、Ｌ
ｌ、０−ＷＯｓ系を実験した。この結果成長速度：［１
０１〜＋ｌＬ２■／ＤムＹ成兼温度：　ａｏｏ　〜ｔｏ
ｕｕｃ 組成モル比：２〜６　（ＷＯ，／Ｌ１．０）の範囲が適
切である。

実施例７ 実施例１と同等の条件で、種子結晶の結晶方位と結晶成
長の信頼性、品質の相関を実験した。エメラルドは、六
方晶系であり、実施例１はＣ軸力間部わち、（０００１
）方向に結晶成長させている。

他の％敵的な方位は、ａ軸力同郡わち（２１１０ンであ
る。そして、龜面及び０面は、典形的な自然面である。

本実験では、（０００１）方向と（２１１０）方向の間
を１０°きざみで、カットした種子結晶により、同一結
晶成長φ件部わち 回転速度：　５０Ｒ，Ｐ、Ｍ（上／王道回転）成長速ｇ
　：　［１５ｗｒ／　Ｄ　Ａ　Ｙの条件で成長させた結
果、低面指数面〔例えば、（０００１）・（２１１０）
面〕から、２〜１０’揚られた面上に成長させる場合の
力が、インクルージヨンが入りにくいことが判明した。

この結果、結晶成長速度として、最大２■／ＤＡＹまで
、インクルージヨンのない状態で、速くすることができ
、顕著な効果である。

以上、実施例にて、説明した如くに、本願発明は、Ｆ−
２方式の新規改質により、極めて、有用なるベリル合成
法として、新たな発想を提供するものである。特に、結
晶方位（種子結晶の）とフラックスへの添加剤との適合
により、従前に比較して、速い成兼速度で、インクルー
ジヨンの無い結晶を製作できることは、きわめて有用な
る技術である。

さらに、この場合、フラックスに、重量比で、２−以下
の酸化ホウ素（、Ｂｓ０ａ）又は、５チ以下の酸化バナ
ジウム（Ｖ＊Ｏｗ）を添加することにより、一層、イン
クルージヨンの発生防止が確実になっている。２種の添
加剤を混合しても同等の効果である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願発明に係るＦ−Ｚ炉の概要を示す図であ
る。■は、原料素材棒、■は橿子結１、■は回転楕円面
鏡の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、■はハロゲンラン
プ、■は透明石英管、■はレンズ、■はスクリーンで、
■、■により、合成状況の像観察が為される。 以上 出願人　株式会社　諏訪精工舎 代理人弁理士　最　上　　務 第１図 手続補正書（方式） １、事件の表示 昭和ｓ６年　　特許願第２１ｕ４！８号２８　発明の名
称 ν・２法にするベリル結晶合成法 ３　補正をする者 ４、ＫＦｌ！Ａ　　　　　代表増緬役中村恒也５、　補
正命令の日付 ＩＦＩＩｊＳ法にするベリル結晶合成法」に補正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｆ′・ＺｒＫよりベリル結晶を合成する方法において、
   フラックスを使用することにより、種子結晶の結晶方位
   を選択することと共に、スラックス中に、酸化ホウ素及
   び又は酸化バナジウムを晧加することを％黴とするベリ
   ル結晶合成法。