JPS58120596A - Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 - Google Patents
Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法Info
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- JPS58120596A JPS58120596A JP56212964A JP21296481A JPS58120596A JP S58120596 A JPS58120596 A JP S58120596A JP 56212964 A JP56212964 A JP 56212964A JP 21296481 A JP21296481 A JP 21296481A JP S58120596 A JPS58120596 A JP S58120596A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/02—Zone-melting with a solvent, e.g. travelling solvent process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ペリμ結晶は、組成が３Ｂ＠０ ＋Ａｊ＊ｏ、ｔ ６８
１０．であり、六方晶系で、分解溶融型の材質であり、
融解温度が、１４１０“０とされている。従来、人工的
な合成方法として、水熱合成法とフラックス合成法が主
要な方式として、周知であや、特にフッ世に、販売され
ている。然しながら、フラックス法は、以下の理由 ■白金ルツボを必要とする。
１０．であり、六方晶系で、分解溶融型の材質であり、
融解温度が、１４１０“０とされている。従来、人工的
な合成方法として、水熱合成法とフラックス合成法が主
要な方式として、周知であや、特にフッ世に、販売され
ている。然しながら、フラックス法は、以下の理由 ■白金ルツボを必要とする。
■合成温度の制御が厳密である。
■溶融塩（フラックス）の使用量が多量である。
■結晶欠陥（フェザ−インクルージ、ン）の発生防止が
、困難である。
、困難である。
■結晶成長速度が小さい。
により、極めて、製造コストの高いものである。
本願発明は、前記手法に代る安価な合成方式を提供する
ものである。基本的発熱は、周知のＦ・２方式を改良変
形させた手法にある。即わち、周知で、赤外線集中加熱
単結ａ製造装置（Ｆ−Ｚ炉と略称）を使”用して、合成
条件を新規に考案したものである。本手法は ■白金ルツボは不要 ■フラッグの使用量は、極小量である。
ものである。基本的発熱は、周知のＦ・２方式を改良変
形させた手法にある。即わち、周知で、赤外線集中加熱
単結ａ製造装置（Ｆ−Ｚ炉と略称）を使”用して、合成
条件を新規に考案したものである。本手法は ■白金ルツボは不要 ■フラッグの使用量は、極小量である。
■従前のフラックス法には無い制御パラメータにより、
結晶欠陥が制御できる。
結晶欠陥が制御できる。
■結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きくと
れる。
れる。
■結晶成長方向が、任意に制御できる。
の特徴があり、結果として、スループアトが上υ従前の
フラックス法よりも安価なプリセスである。
フラックス法よりも安価なプリセスである。
以下に、実施例を説明する。
実施例、１
まず、原料粉末の調合を行なう、試薬特級の酸化ベリリ
ウム（Ｂ・０）、酸化アルミニウム（Ａｚ＊ ０．）＊
、酸化ケイ素（ｓｉへ）、酸化クロム（ｃｒｔｏｓ）よ
り秤量して、５Ｂ＠０ ＊Ａ％ ｏ、 ｅ ６８１０１
ｓα００５Ｃｒ、０゜の組成の混合粉末を作成する。
ウム（Ｂ・０）、酸化アルミニウム（Ａｚ＊ ０．）＊
、酸化ケイ素（ｓｉへ）、酸化クロム（ｃｒｔｏｓ）よ
り秤量して、５Ｂ＠０ ＊Ａ％ ｏ、 ｅ ６８１０１
ｓα００５Ｃｒ、０゜の組成の混合粉末を作成する。
次に、該混合粉末を、ポールミμに依シ、混合粉酔を５
０時間以上行なう。この際、ポット及びボーｔＶＯ材質
は高純度アルミ−の焼結材である。次に、該混合粉末を
、周知のＦ−Ｚ法原料棒製造法によシ、焼結体棒を作調
する。これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。
０時間以上行なう。この際、ポット及びボーｔＶＯ材質
は高純度アルミ−の焼結材である。次に、該混合粉末を
、周知のＦ−Ｚ法原料棒製造法によシ、焼結体棒を作調
する。これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。
次に、フフックスとしてＬｉ、 ０．ｖ！Ｏ，の組成と
なるが如くに試薬特級の水酸化リチウム（ＬＩＯＨ）及
に、前記、！ｌＢ＠ｏ、Ａｊ、 ０．．６８１０！、ａ
００５ｃｒ、 Ｕｓの組成の粉末を重量割合で、２０％
相当分を加える。然る後の混合粉末を、成形、焼結を行
なって、ディスク状の焼結ベレットを作る。次に、種子
結晶として、フラックス法により合成されたペリ〃結晶
をＣ軸方向に長く切粉し、所定寸法に加工する。
なるが如くに試薬特級の水酸化リチウム（ＬＩＯＨ）及
に、前記、！ｌＢ＠ｏ、Ａｊ、 ０．．６８１０！、ａ
００５ｃｒ、 Ｕｓの組成の粉末を重量割合で、２０％
相当分を加える。然る後の混合粉末を、成形、焼結を行
なって、ディスク状の焼結ベレットを作る。次に、種子
結晶として、フラックス法により合成されたペリ〃結晶
をＣ軸方向に長く切粉し、所定寸法に加工する。
次に、以上のプロセスにて予め、用意されたものを、Ｆ
−Ｚ炉にセ、トシて、結晶合成を行なう。
−Ｚ炉にセ、トシて、結晶合成を行なう。
Ｆ−Ｚ炉は、大略、第１図に示される構造であり、例え
ば、ニチデン機械株式会社製の５Ｃ−２型でよい。即わ
ち、■は、原料素材棒であり、■は、種子結晶、■は、
回転楕円面鏡、■の２つの焦点であり、一方は、ハロゲ
ンランプ■で熱源であシ、他の一方はζ−溶融したフフ
、クスである。■は透明石英チー−プであり、■はレン
ズ、■はスクリーンであシ、合成状況のモニタリングを
行なう。
ば、ニチデン機械株式会社製の５Ｃ−２型でよい。即わ
ち、■は、原料素材棒であり、■は、種子結晶、■は、
回転楕円面鏡、■の２つの焦点であり、一方は、ハロゲ
ンランプ■で熱源であシ、他の一方はζ−溶融したフフ
、クスである。■は透明石英チー−プであり、■はレン
ズ、■はスクリーンであシ、合成状況のモニタリングを
行なう。
■、ｅは、上、下の回転軸であり、■及び■の回転及び
、上下動を制御する。
、上下動を制御する。
最初に、セットされた種子結晶■の上に、フフックスベ
レフトを載置し、該ペレット直上に原料素材棒を接触さ
せて、セットする。この状態で、ハロゲンランプの電力
を上昇させて、フッ、クスを溶融せしめ、フッ、クスが
、種子結晶■と原料素材棒■の間に表面張力で保持され
ている状態を維持する。その後、溶融７フツクス部を１
１００’０に保持し、上下軸を逆方向に、５０ｒ＊ｐ＊
ｍで回転させ、１０時間保持する。然る後に、溶融ゾー
ンの上下距離を維持する状態で、■及び［株］を下方に
移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長速度に対
応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクルージ、
ンが発生するため、制御されなければならず、最大１ｓ
ｍ／ＤＡＹである。これ以下の成長速度で、インクルー
ジ、ンの無い結晶が作製でき、ま九、低速はど、他の成
長条件の制御余裕幅が大きくとれ、賽易に成長させるこ
とができる。結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行す
るため、下方の結晶体は、合成完了時には、その上部の
フフックス固体を切断すれば、即エメヲ〃ド結晶体のみ
として利用でき、特に後処理を必要としない。
レフトを載置し、該ペレット直上に原料素材棒を接触さ
せて、セットする。この状態で、ハロゲンランプの電力
を上昇させて、フッ、クスを溶融せしめ、フッ、クスが
、種子結晶■と原料素材棒■の間に表面張力で保持され
ている状態を維持する。その後、溶融７フツクス部を１
１００’０に保持し、上下軸を逆方向に、５０ｒ＊ｐ＊
ｍで回転させ、１０時間保持する。然る後に、溶融ゾー
ンの上下距離を維持する状態で、■及び［株］を下方に
移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長速度に対
応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクルージ、
ンが発生するため、制御されなければならず、最大１ｓ
ｍ／ＤＡＹである。これ以下の成長速度で、インクルー
ジ、ンの無い結晶が作製でき、ま九、低速はど、他の成
長条件の制御余裕幅が大きくとれ、賽易に成長させるこ
とができる。結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行す
るため、下方の結晶体は、合成完了時には、その上部の
フフックス固体を切断すれば、即エメヲ〃ド結晶体のみ
として利用でき、特に後処理を必要としない。
以上の手法により、α０１〜ｌ１ｌＬ５■／ＤＡＹの速
度でインクルージ、ンの無いエメラルドが合成できた。
度でインクルージ、ンの無いエメラルドが合成できた。
結晶の直径は、大略、５〜１０ｚである。
実施例、２
実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒■と種子結晶
■の配置を上・下逆転して、合成を行なった。さらに、
最初の段階で１１００”０で保持する間に、上部種子結
晶と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒
の上端に表Ｉｉｉ張力で保持させた状態で維持し、１０
時間後に、種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわ
せた。この場合線溶融体の飽和溶解度を制御することが
容易で、稙子結晶接岐後、直ちに、結晶成長に進めるこ
とができる。結晶の品質は実施例同様に、８０倍の宝石
１ＩｉｖＩＩ鏡の観察で、インクμｍジョンは認込られ
なかった。
■の配置を上・下逆転して、合成を行なった。さらに、
最初の段階で１１００”０で保持する間に、上部種子結
晶と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒
の上端に表Ｉｉｉ張力で保持させた状態で維持し、１０
時間後に、種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわ
せた。この場合線溶融体の飽和溶解度を制御することが
容易で、稙子結晶接岐後、直ちに、結晶成長に進めるこ
とができる。結晶の品質は実施例同様に、８０倍の宝石
１ＩｉｖＩＩ鏡の観察で、インクμｍジョンは認込られ
なかった。
実施例、５
実施例１と同様の条件で、フフックスベレットの組成と
して、Ｖ、 ０． ／Ｌｉ、 Ｏのモル比を変化させて
、実験の結果、１〜５の範囲で、インクルージーンの観
察されないエメフ〜ドが合成された。
して、Ｖ、 ０． ／Ｌｉ、 Ｏのモル比を変化させて
、実験の結果、１〜５の範囲で、インクルージーンの観
察されないエメフ〜ドが合成された。
実施例、４
実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即わち溶融体
温度を変化させて実験し九。温度は、７Ｘロゲンフンデ
の電力の変動を換算している。この結果、（Ｌ ５ ｍ
／ＤＡＹの成長速度では９５０〜１２Ωｏ ’。
温度を変化させて実験し九。温度は、７Ｘロゲンフンデ
の電力の変動を換算している。この結果、（Ｌ ５ ｍ
／ＤＡＹの成長速度では９５０〜１２Ωｏ ’。
の間で、インクルージ、ンの無い成長が可能である。
実施例、５
実施例１と同様の条件で、ブラックスペＶットとして、
Ｌｉ、 ０−Ｍ、 ｏ、系を実験した。この結果、成長
速度：α０１〜（Ｌ２”／ＤＡＴ 成長温度；７５０〜９５ （１’０ 組成４Ｉ４／比：２〜５ （Ｍｏ ｏ、 ／’Ｌｌ、
０）の範囲が適切である。
Ｌｉ、 ０−Ｍ、 ｏ、系を実験した。この結果、成長
速度：α０１〜（Ｌ２”／ＤＡＴ 成長温度；７５０〜９５ （１’０ 組成４Ｉ４／比：２〜５ （Ｍｏ ｏ、 ／’Ｌｌ、
０）の範囲が適切である。
実施例、６
実施例１と岡等の条件で、フフツクベレツＦとして、Ｌ
ｔ、０−ＷＯ，系を５ｊ！験した。この結果・成長速度
：α０１〜α２１１ｍＢ ／ ＤＡＹ成長温度：８００
〜１０００’０ 組成上〜比：２〜６（Ｗｏｎ ／Ｌ ｉｔ Ｏ）の範囲
が適切である。
ｔ、０−ＷＯ，系を５ｊ！験した。この結果・成長速度
：α０１〜α２１１ｍＢ ／ ＤＡＹ成長温度：８００
〜１０００’０ 組成上〜比：２〜６（Ｗｏｎ ／Ｌ ｉｔ Ｏ）の範囲
が適切である。
実施例、７
実施例１と同等の条件で、種子結晶の結晶方位と結晶成
長の信頼性２品質の相関を実験し九。エメフルドは、大
方晶系であり、実施例１はＣ軸方内部わち、＜０００１
＞方向に結晶成長させている。
長の信頼性２品質の相関を実験し九。エメフルドは、大
方晶系であり、実施例１はＣ軸方内部わち、＜０００１
＞方向に結晶成長させている。
他の特徴的な方位は、ａ軸方内部わち〈２ＴＴＯンであ
る。そして、８面及び０面は、共形的な自然面である。
る。そして、８面及び０面は、共形的な自然面である。
本実験では、（０００１）方向と＜２ＴＴＯ＞方向の間
を１０°きざみで、カットした種子結晶によシ、同−結
晶成長温度即ち、 回転速度ｓ ｓ ｏ Ｒ，Ｐ、Ｍ（上／王道回転）成長
速度：ｌ１５ｍ／ＤＡＹ の条件で成長させた結果、低面指数面〔例えば、（００
０１）ｓ（２ＴＴＯ）面〕から、２〜１０゜振られた面
上に成長させる場合の方が、インクルーｖ、ンが入りに
くいことが判明した。この結果・結晶成長速度として、
最大２−／ＤＡＹ ｔで、インクルージ、ンのない状態
で、速くすることができ顕著な効果である。
を１０°きざみで、カットした種子結晶によシ、同−結
晶成長温度即ち、 回転速度ｓ ｓ ｏ Ｒ，Ｐ、Ｍ（上／王道回転）成長
速度：ｌ１５ｍ／ＤＡＹ の条件で成長させた結果、低面指数面〔例えば、（００
０１）ｓ（２ＴＴＯ）面〕から、２〜１０゜振られた面
上に成長させる場合の方が、インクルーｖ、ンが入りに
くいことが判明した。この結果・結晶成長速度として、
最大２−／ＤＡＹ ｔで、インクルージ、ンのない状態
で、速くすることができ顕著な効果である。
実施例、８
実施例１と同等の条件で、出発時点でのブラックス溶融
体のエメラルド結晶に対する飽和状１を確保する目的の
実験を試み九。前述のＬｉ、０．気へに対応するＬＩＯ
Ｈとｖ！０．の混合体に、エメフルド組成の混合原料粉
末を、重量パーセンＹで、２〇−相当分を加えた後に、
白金ルツボに入れ、大気中で電気炉によシ、１２００°
０に加熱溶融し、５０時間以上保持し、完全な飽和平衡
状麟にもってゆく、然る後に、ステンレス製のバケツ中
に投入、急冷する。急冷固化体をボーμミμに依り粉砕
、成形し、焼結して、実施例１におけるフラツクスベｖ
ｙＦの代シに使用する。これによシ、フフツクヌベレッ
トが、Ｆ・２炉に七？？後、溶融された鰍初の時点で、
飽和が確保されるため、結晶成長への修行が直ちに、実
現できる。この結果、結晶成長の部期における、櫨子結
６のエツチングが防止でき、従って、検子結晶表面を乱
すことなく成長が開始でき、インクルージ、ンの発生防
止に有効であることがわかった。
体のエメラルド結晶に対する飽和状１を確保する目的の
実験を試み九。前述のＬｉ、０．気へに対応するＬＩＯ
Ｈとｖ！０．の混合体に、エメフルド組成の混合原料粉
末を、重量パーセンＹで、２〇−相当分を加えた後に、
白金ルツボに入れ、大気中で電気炉によシ、１２００°
０に加熱溶融し、５０時間以上保持し、完全な飽和平衡
状麟にもってゆく、然る後に、ステンレス製のバケツ中
に投入、急冷する。急冷固化体をボーμミμに依り粉砕
、成形し、焼結して、実施例１におけるフラツクスベｖ
ｙＦの代シに使用する。これによシ、フフツクヌベレッ
トが、Ｆ・２炉に七？？後、溶融された鰍初の時点で、
飽和が確保されるため、結晶成長への修行が直ちに、実
現できる。この結果、結晶成長の部期における、櫨子結
６のエツチングが防止でき、従って、検子結晶表面を乱
すことなく成長が開始でき、インクルージ、ンの発生防
止に有効であることがわかった。
以上、実施例にて、説明した如くに、本願発明は、Ｆψ
２方式の新規改質により、極めて、有用なるべＩＪ／＆
合成法として、新たな発想を提供するものである。特に
、種子結晶方位を制御することによシ、結晶の品質が良
好な状態で、成長速度をあげることができる点は、きわ
めて有用な技術である。
２方式の新規改質により、極めて、有用なるべＩＪ／＆
合成法として、新たな発想を提供するものである。特に
、種子結晶方位を制御することによシ、結晶の品質が良
好な状態で、成長速度をあげることができる点は、きわ
めて有用な技術である。
第１図は、本願発明に係るＦ−Ｚ炉の概要を示す図であ
る。 ■は原料素材棒 ■は種子結晶 ■は回転楕円面鏡の２つの焦点 ■は回転楕円面鏡 ■はハロゲンランプ ■は透明石英管 ■はレンズ ■はスクリーンで、■、■によシ、合成状況の傷観察が
為される。 以上 出願人 株式会社睡訪精工舎 代理人弁理士 最 上 務 ？’ｓ １ ｔ＞；Ｊ
る。 ■は原料素材棒 ■は種子結晶 ■は回転楕円面鏡の２つの焦点 ■は回転楕円面鏡 ■はハロゲンランプ ■は透明石英管 ■はレンズ ■はスクリーンで、■、■によシ、合成状況の傷観察が
為される。 以上 出願人 株式会社睡訪精工舎 代理人弁理士 最 上 務 ？’ｓ １ ｔ＞；Ｊ
Claims (1)
- Ｆ−Ｚ炉によシベリ〜結晶を合成する方法において、フ
ラックスを使用す″ることを特徴とする製造方法におい
て、刻フフックスベレットヲ、予め飽和平衡状態を確保
した原料体よシ作成したことを構成要件とするベリμ結
晶の合成法、。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56212964A JPS58120596A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56212964A JPS58120596A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120596A true JPS58120596A (ja) | 1983-07-18 |
Family
ID=16631203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56212964A Pending JPS58120596A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58120596A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2241321A1 (en) * | 2008-02-08 | 2010-10-20 | Mochigase Co., Ltd. | Novel hydroxy radical generation method, and anti-viral material utilizing hydroxy radical generated by the method |
-
1981
- 1981-12-29 JP JP56212964A patent/JPS58120596A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2241321A1 (en) * | 2008-02-08 | 2010-10-20 | Mochigase Co., Ltd. | Novel hydroxy radical generation method, and anti-viral material utilizing hydroxy radical generated by the method |
| EP2241321A4 (en) * | 2008-02-08 | 2011-01-19 | Mochigase Co Ltd | NOVEL METHOD FOR GENERATING HYDROXIDRADIC AND ANTIVIRAL MATERIALS WITH A HYDROXIDRADIKAL PRODUCED BY THIS PROCESS |
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