JPS58115091A - Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ベリル結晶は、組成が５Ｂ＠０−Ａｔ雪０１・６８１０
゜であり、六方晶系で、分解溶融型の材質であり、融解
温度が、１４１０Ｃとされている。従来、人工的な合成
方法として、水熱合成法とフラックス合成法が主要な方
式として、周知であり、特にフラックス法は、実用に供
せられており、クロム（Ｃｒ）元素をドーピングして、
エメラルド結晶として、世に、販売されている。然しな
から、フラッフ法は、以下の理由 ■　白金ルツボを必要とする。　　　′■　合成温度の
制御が厳密である。

■　溶融塩（フラックス）の使用量が多量である。

■　結晶欠陥（フエザーイソクルージョ／）の発生防止
が、困難である。

■　結晶成長速度が小さい。

Ｋより、極めて、製造コストの筒いものである。

本願発明は、前記手法に代る安価な合成方式を提供する
ものである。基本的発想は、周知のＦ・２方式を改良−
変形させた手法にある。即わち、周知の、赤外線集中加
熱単結晶製造装置（Ｆ・２炉と略称）を使用して、合成
条件を新規に考案したものである０本手法は、 ■　白金ルツボは不要 ■　フラッフの使用量は、極小量である。

■　従前の７ラツクス法にば無い制御パラメータにより
、結晶欠陥が制御できる。

■　結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きく
とれる。

■　結晶成長方向が、任意に制御で茂る。

の％黴があり、結果として、スルーブツトが上り、従前
のフラックス法よりも安価なプロセスである。

以下に、実施例を説明する。

実施例１ まず、原料粉末の調合を行なう、試薬特級の酸化ペリリ
クム（Ｂ・０）、酸化アルイニウム（Ａ４Ｑｓ）、酸化
ケイ素（８１０，）、酸化クロム（Ｃ、ｒ　ｇｏｓ）よ
り、秤量して、５Ｂ・０・＊ｚ、ｏ３　・６Ｓ魚０８・
α００５ＣｒｌＯ１の組成の混合粉末を作製する０次に
、鋏混合粉末を、ボールミルに依り、混合粉砕を５θ時
間以上行なう、この際、ポット及びボールの材質は高純
度アルずすの焼結材である１次に、皺混合粉末を、周知
のｙ−ｚ法原料棒製造法により、焼結体欅な作製する。

これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。

次に１フラツクスとして、Ｌｉ＠　０＠Ｖ、　ｏｓの組
成となる如くに、試薬特級の水酸化リチウム（ＬＩＯＨ
）及び五酸化バナジウム（ＶｍＯｓ）を秤量する。

α００　ｓ　ｃ　ｒ　ＨＯａの組成の粉末をｆｉ　′Ｉ
ＩｋＩＩＩＪ合で、２０饅相当分を加える。

然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なって、ディスク
状の焼結ベレットを作る０次に、種子結晶として、フラ
ックス法により合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長く
切断し、所定寸法に加工する。。

次に、以上のプロセスにて予め、用意されたものを、Ｆ
−２炉にセットして、結晶合成を行なう。

Ｆ＠Ｚ炉は、大略、第１図に示される構造であり、例え
ば、ニチデン機、械株式会社製の８Ｃ−２型でよい、即
わち、■は、原料素材棒であり、■は、種子結晶、■は
、回転楕円面縫用の２つの焦点であり、−力は、ハロゲ
ンランプ０で熱源であり、他の電力は、溶融したフラッ
クスである。■は透明石英チューブであり、■はレンズ
、［株］はスクリーンであり、合成状況のモニタリング
を行なう。

■、＠は、上、下の１転軸であり、■及び■の一転及び
、上下動を制御する。

＊？７７に、セットされた種子結晶■の上に、フラック
スベレットを載置し、該ベレット直上に原料素材棒を接
触させて、セットする。この状態で、ハロゲンランプの
電力を上昇させて、フラックス法材棒■の間に表面張力
で保持されている状態を維持する。その後、溶融フラッ
クス法を１１００″ＣＫ保持し、上下軸を逆方向に、５
０ｒ、ｐ、ｍで回転させ１０時間、保持する。然る後に
１溶融ゾーンの上下距離を維持する状態で、■及び・を
下方に移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長達
１ＩＬＫ対応する。結晶成長速度は、大きすぎるとイン
クルージヨンが％生ずるため、制御１されなければなら
ず、最大１■／ＤＡＹである。これ以下の成長速度で、
インクルージヨンの無い結晶が作製でき、また、低速は
ど、他の成長条件の制御余裕−が大まくとれ、容易に成
長させることができる。

結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行するため、下方
の結晶体は、合成完了時には、その上部のフラックス固
体を切断すれば、即エメラルド結晶体のみとして利用で
き、特に後処理を必要としない。

以上の手法により、α０１〜ＣＬ　５１１１１／ＤＡＴ
の速度テインクルージョ／の無いエメラルドか合成でき
た。結晶の直径は、大略、５〜１０％である。

実施例２ 実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒■と種子結晶
０の配置を上・王道転して、合成を行なった。さらに、
最初の段階でｌ１００Ｃで保持する間に、上部種子結晶
と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒の
上＊に表面張力で保持させた状態で維持し、１０時間後
に、種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわせた。

この場合は溶融体の飽和溶解度を制御することが容易で
、種子結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めることがで
きる。結晶の品質は、実施例同様に、８０倍の宝石顕微
鏡の観察で、インクルージヨンは認められなかった。

実施例３ 一＊施例１と同様の帯性で、フラックスベレットの組成
として、ｖｔ　Ｏｓ　／　Ｌ　Ｉ　ＨＯのモル比を変化
させて、実験の結果、１〜５の範囲で、インクル−ジョ
ンの駿察されないエメラルドが合成された。

実施例４ 実施ｖｉＪ１と一様の条件で、結晶成長温度、即わち溶
融体温度を変化させて実験した。温度は、ハロゲンラン
プの電力の変動を換算している。この結果、ａ　５　ｍ
／　Ｄ’Ａ　Ｙ、の成長速度では、９５０〜１２００Ｃ
の間で、インクルージヨンの無い成長が可能である。

実施例５ １！施例１と同等の条件で、フラックスベレットとして
、Ｌｉ、　Ｏ−ＭｕＯ，系を実験した。この結果、成長
速度：ａ（Ｍ〜α２ｍｍ／ＤＡＴ 成長温ｗＩＬニア５０〜９５０Ｃ 組成モル比：２〜５　（Ｍ６ｏ、　／Ｌｉ、　０）の範
囲が適切である。

実施例６ 実施例１と同等の条件で、７ラツクベレツトとして、Ｌ
ｌｌｏ−ＷＯａ系を実験した。その結果成長速度：α０
１〜α２■／ＤＡＹ 成長温度：８００〜１０００Ｃ 組成モル比：　２−６　（ＷＯａ／Ｌ１１Ｏ）の範囲が
適切である。

実施例７ 実施例１とｆＷＪ等の条件で、楊子結晶の結晶力位と結
晶成長の信頼性、品質の相関を実験した。エメラルドは
、六方晶系であり、実施例１はＣ＠刀向内部ち、（００
０１）方向に結晶成長させている・他の特徴的な方位は
、ａ軸方内部わち（２１１０）である、そして、ａ面峻
び・而は、典形的な自然面である。

本実験では、（００ｍｌ）方向と＜ｚｔ’ｉ’ｏ＞方向
の間７１０°きざみで、カットした種子結晶により、同
一結晶成長４Ｉ！汗即わち、 （ロ）転速度；　５０Ｒ，Ｐ、Ｍ、（上／）°逆回転）
成長速度：α５箇／ＤＡＴ の条件で成長させた結果、低面指数面〔例えば、（００
０１）、（２１１０）、（１０１１）、（１１２１）。

（１１２２）面〕から、２〜１０ｃ′撮られた面上に成
長させる場合の力が、インクルージヨンが入りにくいこ
とが判明した。この結果、結晶成長速度として、最大２
５ｗｍ／ＤＡＹまで、インクルージヨンのない状態で、
速くすることができ、顕著な効果である。

以上、実施例にて、説明した如くに、本願発明は、Ｆ＠
ｚ方式の新規改質により、極めて、有用なるベリル合成
法として、新たな発想を提供するものである。４１）Ｋ
％種子結晶方位を制御することにより、結晶の品質が良
好な状態で、成長速度をあげることができる点は、きわ
めて有用な技術である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願発明に係るＦ・２炉の概要を示す図であ
る。■は、原料素材棒、■は検子結晶、■は回転楕円面
一の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、０はハロゲンラン
プ、■は透明石英管、■はレンズ、■はスクリーンで、
■、■により、合成状況の像観察が為される。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ｙ−ｚｒｌｃよりベリル結晶を合成する方法において、
   ７ラツクスを使用することにより、種子結晶の結晶方位
   を、低面指数面から、２乃至１０度ずらせた面上に結晶
   合成せしめることを特徴とするベリル結晶合成法。