JPS59141492A - ガ−ネツト鉱物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ガーネット結晶は、組成が３Ｃαｏ、Ａ７，０３．３Ｂ
ｉＯ。

であり、等軸結系で、分解溶融型の材質であり、融解温
度が１５００〜２０００℃とされている。従来、人工的
な合成方法として、フラックス合成法が主要な方式とし
て、周知である。然しながら、フラックス法は以下の理
由 ■　白金ルツボを必要とする。

■　合成温度の制御が厳密である。

■　溶融塩（７ヲツクス）の使用量が多量である。

■　結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が、困難である。

Ｑ　結晶成長速度が小さい。

によシ、極めて製造コストの高いものである。

本願発明は、前記手法に代る安価な合成方式を提供する
ものである。基本的発想は、周知のＦ・２方式を改良変
形させた手法にある。即わち、周知の、赤外線集中加熱
単結晶製造装Ｒ（Ｆ’、Ｚ炉と略称）を使用して、合成
条件を新規に考案したものである。本手法は、 ■　白金ルツボは不要 ■　フラックスの使用量は、極小量である。

■　従前のフラックス法には無い制御バラメータにより
、結晶欠陥が制御できる。

■　結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きく
とれる。

■　結晶成長方向が、任意に制御できる。

の特徴があシ、結果として、スルーブツトが上シ、従前
のフラックス法よフも安価なプロセスである。

以下に、実施例を説明する。

実施例１ まず、原料粉末の調合を行なう。試薬特級の酸化ガルシ
ウム（ＣａＯ）　、酸化アルミニウム■２０３）、酸化
ケイ累（８７（］２）、酸化クロム（Ｃｒ２０３）よシ
、秤量して、　　３ＣａＯ，ＡＡ２０３　、３Ｓｉ０２
　、０゜０５Ｃｒ２０３の組成の混合粉末を作製する。

次に、該温容粉末を、ボールミルに依シ、混合粉砕を５
０時間以上行なう。この際、ポット及びポールの材質は
高純度アルミナの焼結材である。次に、該混合粉末を、
周知のＦ、Ｚ法原料棒製造法によシ、焼結体枠を作製す
る。これがＦ、Ｚ炉の原料棒となる。

次に、フラックスとして、Ｌｉ２Ｏ，ｖ２０５の組成と
なる如くに、試薬％級の水酸化リチウム（Ｌｉ０Ｈ）及
び五酸化バナジウム（■２０６）を秤量する。

該粉末に、前記３ＣａＯ，ＡＡ２０３゜３ＳｊＯ２，０
，０５Ｃｒ２０３の組成の粉末をＮ景割合で、２０チ当
分を加える。

然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なって、ディスク
状の焼結ペレット直上る。次に、種子結晶として、フラ
ックス法によシ合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長く
切断し、所定寸法に加工する。

次に、以上のプロセスにて予め、用意されたものを、Ｆ
、Ｚ炉にセットして、結晶合成を行なう。

Ｆ−２炉は、大略、第１図に示される構造であり、例え
ば、ニチデン機械株式会社製のＳ　Ｃ−２型でよい。即
わち、′１）は原料素材棒であシ、２Ｈ１種子結晶、３
は回転楕円面鏡用の２つの焦点であシ、一方は、ハロゲ
ンランプ５で熱源であり、他の一方は、溶融したフラッ
クスである。６−は透明石英チューブであり、７はレン
ズ、８はスクリーンであり、合成状況のモニタリングを
行なう。

９、川は、上、下の回転軸であり、１及び２０回転及び
、上下動を制御する。

最初に、セットされた種子結晶２の上に、フラックスベ
レットを載置し、該ペレット直上に原料素材棒を接触さ
せて、セットする。この状態でノ・ロゲンヲンプの電力
を上昇させて、フラックスを溶融せしめ、フラックスが
、種子結晶２と原料素材棒ｌの間に表面張力で保持され
ている状態を維持する。その後、溶融フラックス部を１
ｉｏｏ℃に保持し、上下軸を逆方向に、５０γ、ｐ、ｒ
ｎ、で回転させ用時間、保持する。然る後に、溶融ゾー
ンの上下距ｙ４Ｉｔ’ｅ維持する状態で、９及び１０を
下方に移動させる。この場合、移動速度は即納高成長速
度に対応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクル
ージヨンが発生するため、制御されなければならず、最
大１（＋　、／　Ｄ　Ａ　Ｙである。これ以下の成長速
度で、インクルージヨンの無い結晶が作製でき、また低
速はど、他の成長条件の制御余裕幅が大きくとれ、容易
に成長させることができる。結晶成長は、溶融体と結晶
の界面で進行するため、下方の結晶体は、合成完了時に
は、その上部のフラックス固体を切断すれば、即ガーネ
ット結晶体のみとして利用でき、特に後処理を必要とし
ない。

以上の手法によシ帆１〜Ｉｌｌ　ｍｘ　／　Ｄ　Ａ　Ｙ
の速度で、インクルージヨンの無いガーネットが合成で
きた。

結晶の直径は、大略５〜１５藺である。

実施例２ 実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒１と種子結晶
２の配置を上・下逆転して、合成を行なった。さらに、
最初の段階で１１００℃で保持する間に、上部種子結晶
と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒の
上端に表面張力で保持させた状態で維持し、１０時間後
に、種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわせた。

この場合に溶融体の飽和溶解度を制御することが容易で
、種子結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めることがで
きる。結晶の品質は実施例同様に８０倍の宝石顕微鏡の
観察で、インクルージヨンは認められなかった。

実施例３ 実施例１と同様の条件で、フラックスベレットの組成と
して、ｖ２ｏ５．ｚ’Ｌｚ２ｏのモル比を変化させて、
実験の結果、１〜５の範囲でインクルージヨンの観察さ
れないガーネットが合成された。

実施例４ 実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即わち溶融体
温度を変化させて実験した。温度は）・ロゲンヲンプの
電力の変動を換算している。この結果、５．／ＤＡＹの
成長速度では、９５０〜１２００℃の間で、インクルー
ジヨンの無い成長が可能である。

実施例５ 実施例工と同等の条件で、フラックスベレットとして、
Ｌｉ２０−ＭｏＣ２系を実験した。この結果、成長速度
二〇。１〜１０Ｍ□ＡＹ 成長温度：　’７５０〜９５０℃ 組成モル比：　　２〜５　（ＭＯｏ３／Ｌｉ２ｏ）の範
囲が適切である。

実施例６ 実施！１１１と同等の条件で、７ヲンクスペレツトとし
て、Ｌ？：２０−　ＷＯ３系を実験した。この結果成最
速度＝０．１〜１０ｍｍ／ＤＡＹ 成長温度：８００−１０００℃ 組成モル比：　　２〜６　（ＷＯ３／Ｌｉ２０）の範囲
が適切である。

実施例７ 実施例１と同等の条件で、原料組成を変更した。

即わち、３）ｈｔ、０　、　ＡＡ２０３ａ　３ＢｉＯ２
，０，００５Ｔｊ０２ノ組成の混合粉末を作製する。こ
の粉末から、実施例１の如くに、原料棒を作製する。さ
らに実施例１の如くに、結晶を合成する。

実施例工では、エメラルドグリーンの着色がみられるの
に対して、・本例では黄色からオレンジの着色ができる
。

以上、実施例にて、説明した如くに、本願発明は、Ｆ、
Ｚ方式の新規改質によシ、極めて有用なるガーネット合
成法として、新たな発想を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願発明に係るＦ、Ｚ炉の概要を示す図であ
る。ｌは、原料紫材棒、２は種子結晶、３は回転楕円面
鏡の２つの焦点、４は回転楕円面鏡、５はハロゲンラン
プ、６は透明石英管、７はレンズ、８はスクリーンで、
７，８によシ合成状況の像観察が為される。 以　　　上 出願人　株式会社諏訪精工舎 代理人　弁理士最　上　　務ｄ鍮ン

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｆ　、　Ｚ炉によ多結晶を合成する方法において、フラ
   ックスを使用することを特徴とする製造方法により、合
   成されたガーネット鉱物。