JPS59137389A - トルマリン鉱物 - Google Patents
トルマリン鉱物Info
- Publication number
- JPS59137389A JPS59137389A JP58011814A JP1181483A JPS59137389A JP S59137389 A JPS59137389 A JP S59137389A JP 58011814 A JP58011814 A JP 58011814A JP 1181483 A JP1181483 A JP 1181483A JP S59137389 A JPS59137389 A JP S59137389A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- sintered
- flux
- composition
- seed crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
トルマリン結晶は、組成がＮａ （Ｌｉ、 Ｍ）３Ａｆ
！６（ｓｌ、ｏｌｇ）（ＢＯ２）ｓ （ｏｌｒ）４であ
シ、三方晶系で、分解溶融型の材質であり、？ｉｉ！ｌ
！解温度が、１５００〜２０００℃とさノシている。従
来、人工的な合成方法として、フランクス台成法が唯一
の方式と考えら７′Ｌ−Ｃいる。然しなから、フラツク
ス法１′ｉ、以下の理由 ■ 白金ルツボを必要とする。
！６（ｓｌ、ｏｌｇ）（ＢＯ２）ｓ （ｏｌｒ）４であ
シ、三方晶系で、分解溶融型の材質であり、？ｉｉ！ｌ
！解温度が、１５００〜２０００℃とさノシている。従
来、人工的な合成方法として、フランクス台成法が唯一
の方式と考えら７′Ｌ−Ｃいる。然しなから、フラツク
ス法１′ｉ、以下の理由 ■ 白金ルツボを必要とする。
■ 合成温度の制をが厳密である。
■ ｉ容融塩（７ランクス）の使用量が多量で必る。
■ 結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が、困難である。
が、困難である。
■ 結晶成長速度が小さい。
により、極めて、製造コストの尚いものでりる。
本願発明は、前記手法に代る安価な合成方式を提供する
ものでるる。基本的光想は、周知のＦ・２方式を改良変
形させた手法ＶＬｈる。即ち、周知の、赤外線束中加熱
単結晶製造装置（Ｆ・２炉と略称）を使用して、合成条
件を新規に考案したものである。不手法は、 ■ 白金ルツボは不要 ■ フラツクスの使用量は、極小数である。
ものでるる。基本的光想は、周知のＦ・２方式を改良変
形させた手法ＶＬｈる。即ち、周知の、赤外線束中加熱
単結晶製造装置（Ｆ・２炉と略称）を使用して、合成条
件を新規に考案したものである。不手法は、 ■ 白金ルツボは不要 ■ フラツクスの使用量は、極小数である。
■ 従前のフラツクス法には無い制御パラメータにより
、結晶欠陥が制御できる。
、結晶欠陥が制御できる。
■ 結晶成長速度が、フラツクス法に比較して、大きく
とハる。
とハる。
■ 結晶成長方向か、任意に制御１１″Ｃきる。
の特徴がりり、結果として、スループツトが上り、従１
１Ｊのフラツクス法よりも安ｆ［ｌｌｌ ｆｉプロセス
である。
１Ｊのフラツクス法よりも安ｆ［ｌｌｌ ｆｉプロセス
である。
以下に、実施例を説明する。
実施例１゜
１ず、原料粉末の調合を行なう。試薬特級の水酸化ナト
リウム（Ｍａｉｌ（）、 水砂化リチウム（Ｌｉｏ［
■）、＠化アルミニウム（Ａｉ！２０３）、感化ホウ素
（Ｂ２０３）。眠化ケイ素（ＳｉＱ２）より５秤量して
、２ ＮａＯ［（，６ＬｉＯＨ，７／Ｖ２０ａ、５Ｂ２
０３．１２Ｓｉ０２の組成の混合粉末を作製する。次に
、該混合粉末を。
リウム（Ｍａｉｌ（）、 水砂化リチウム（Ｌｉｏ［
■）、＠化アルミニウム（Ａｉ！２０３）、感化ホウ素
（Ｂ２０３）。眠化ケイ素（ＳｉＱ２）より５秤量して
、２ ＮａＯ［（，６ＬｉＯＨ，７／Ｖ２０ａ、５Ｂ２
０３．１２Ｓｉ０２の組成の混合粉末を作製する。次に
、該混合粉末を。
ボールミルに依り、混合粉砕を５００時間以上イボ。
この際、ポット及びボールの相質は高純度アルミナの焼
結材でるる。仄に、該混合粉末を、ｊ聞知のＴＩ’−Ｆ
法原料棒製造法により５焼結体棒を作製する。これがＦ
−Ｚ炉の原料棒となる。
結材でるる。仄に、該混合粉末を、ｊ聞知のＴＩ’−Ｆ
法原料棒製造法により５焼結体棒を作製する。これがＦ
−Ｚ炉の原料棒となる。
次に、フラツクスとして、Ｌｉ２Ｏ・ｖ２０５ の組
成となる如く拠、試薬特級の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ
）及び五酸化バナジウム（ＶｚＯｓ）を秤１オする。
成となる如く拠、試薬特級の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ
）及び五酸化バナジウム（ＶｚＯｓ）を秤１オする。
該粉末に、前記２ＮａＯＨ１６ＴＪ ｉ Ｏ［（、７Ａ
ｊ！２０３゜１２Ｓ１０２の組成の粉末を重量割合で、
２０チ相当分を加える。
ｊ！２０３゜１２Ｓ１０２の組成の粉末を重量割合で、
２０チ相当分を加える。
然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なって、ディスク
状の焼結ベレツトを作る。次に、種子結晶として、フラ
ツクス法Ｖこよシ合成されたベリル結晶’ｆ：Ｃ軸方向
に長く切断し、Ｊ’９ｒ足寸法に加工する。次ｖＣ１以
上のプロセス（Ｃで予め、用意されたものを、Ｆ−Ｚ炉
Ｖこセットして、結晶合成を行なう。Ｆ −Ｚ ｆｉは
、大略、４・１図に示される構造であり、例えは、ニチ
テン機械株式会社製の５Ｃ−２型でよい。即ち、■は、
原料素材棒であり、■は、８１子結晶、■ｈ、回転楕内
開鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハロゲンランプ■
で熱源であり、他の一方は、溶融したフラツクスである
。■に透明石英チューブであり、■はレンズ、■はスク
リ一ンであり、合成状況のモニタリングを行なう。Ｑ］
、［相］Ｃま、上９丁の回転軸でりり、■及び■の回転
及び、上下動を制徊囮る。
状の焼結ベレツトを作る。次に、種子結晶として、フラ
ツクス法Ｖこよシ合成されたベリル結晶’ｆ：Ｃ軸方向
に長く切断し、Ｊ’９ｒ足寸法に加工する。次ｖＣ１以
上のプロセス（Ｃで予め、用意されたものを、Ｆ−Ｚ炉
Ｖこセットして、結晶合成を行なう。Ｆ −Ｚ ｆｉは
、大略、４・１図に示される構造であり、例えは、ニチ
テン機械株式会社製の５Ｃ−２型でよい。即ち、■は、
原料素材棒であり、■は、８１子結晶、■ｈ、回転楕内
開鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハロゲンランプ■
で熱源であり、他の一方は、溶融したフラツクスである
。■に透明石英チューブであり、■はレンズ、■はスク
リ一ンであり、合成状況のモニタリングを行なう。Ｑ］
、［相］Ｃま、上９丁の回転軸でりり、■及び■の回転
及び、上下動を制徊囮る。
最初ＶＣ，セントされた種子結晶■の上に、７２ツクス
ベレントを載置し、該ベレツト直上に原料水相棒を接触
させて、セントする。この状態で、ハログアラングの車
力を上昇ちせて、フラツクスを溶融せしめ、フラツクス
か、種子結晶■と原料累相棒■の間に表面張力で１呆持
されている状態を維持する。その後、溶融７ランクス部
を１１００℃に保持し、上下Ｎｌを逆方向に、５０ｒ−
ｐ−ｍで回転させ１ＶＯ時間、保持する。然る後に、溶
融ゾーンの上−ト距離を維持する状態で、■及び［相］
を下方に移動ちせる。この場合、移動速度は即納高成長
速度に灼応する。結晶成長速度は、犬ぎすぎるとインク
ルージヨンが発生するため、制御さノ′Ｌなけｉはなら
ず、最大１０ ｗＩ＋ ／ ＤＡＹ である。これ以
下の成長速ｊＫで、インクルージヨンの無い結晶が作製
でき、１だ、低速はど、他の成長条件の制御余裕幅が大
さくとノ′シ、容易に成長させることができる。結晶成
長は、溶融体と結晶の界面で進行するため、下方の結晶
体は、合成完了時には、その上部のフランクス固体を切
断すれは、即トルマリン結晶体のみとして利用でき、特
に後処理を必要としない。
ベレントを載置し、該ベレツト直上に原料水相棒を接触
させて、セントする。この状態で、ハログアラングの車
力を上昇ちせて、フラツクスを溶融せしめ、フラツクス
か、種子結晶■と原料累相棒■の間に表面張力で１呆持
されている状態を維持する。その後、溶融７ランクス部
を１１００℃に保持し、上下Ｎｌを逆方向に、５０ｒ−
ｐ−ｍで回転させ１ＶＯ時間、保持する。然る後に、溶
融ゾーンの上−ト距離を維持する状態で、■及び［相］
を下方に移動ちせる。この場合、移動速度は即納高成長
速度に灼応する。結晶成長速度は、犬ぎすぎるとインク
ルージヨンが発生するため、制御さノ′Ｌなけｉはなら
ず、最大１０ ｗＩ＋ ／ ＤＡＹ である。これ以
下の成長速ｊＫで、インクルージヨンの無い結晶が作製
でき、１だ、低速はど、他の成長条件の制御余裕幅が大
さくとノ′シ、容易に成長させることができる。結晶成
長は、溶融体と結晶の界面で進行するため、下方の結晶
体は、合成完了時には、その上部のフランクス固体を切
断すれは、即トルマリン結晶体のみとして利用でき、特
に後処理を必要としない。
以上の手法により、０．１〜１０１、ｍ／ＤＡＹの速度
で、インクルージヨンの無いトルマリンが合成できた。
で、インクルージヨンの無いトルマリンが合成できた。
結晶の１社径は、大略５〜１５′Ａである。
実施例２
実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒■とね子結晶
（りの配置金玉・下逆転してイを成全行なった。さらに
、最初の段階で１１００℃で保持する間に、上部種子結
晶と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒
の上端に表ｍｌ張力で保持させた状態で維持し、１０時
ｔｕＪ後に種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわ
せた。この場合は溶融体の飽和浴解度を制御することが
容易で、種子結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めるこ
とがて°きる。結晶に品質は、実施例同様に８０倍の宝
石顕微鏡の観察で、インクルージヨンは認められなかっ
た。
（りの配置金玉・下逆転してイを成全行なった。さらに
、最初の段階で１１００℃で保持する間に、上部種子結
晶と溶融体とを接触させずに、溶融体を下部原料素材棒
の上端に表ｍｌ張力で保持させた状態で維持し、１０時
ｔｕＪ後に種子結晶と接触させ、以後結晶成長を行なわ
せた。この場合は溶融体の飽和浴解度を制御することが
容易で、種子結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めるこ
とがて°きる。結晶に品質は、実施例同様に８０倍の宝
石顕微鏡の観察で、インクルージヨンは認められなかっ
た。
実施例６
実施例１と同様の条件で、フランクスベレットの組成と
して、Ｖ２０５ ／Ｌ ｉ２０ Ｑノモル比を変化させ
て、実験の結果、１〜５の範囲でインクルーシコンの観
察されないトルマリガが合成された。
して、Ｖ２０５ ／Ｌ ｉ２０ Ｑノモル比を変化させ
て、実験の結果、１〜５の範囲でインクルーシコンの観
察されないトルマリガが合成された。
実施例４
実施例１と同様の条２Ｆで、結晶成長速度、即ち。
溶１ｉｉ’ｌｔ体温度を変化δせて実検した。温度は、
・・ロクンラングのＩＬ力の変動を換算している。コノ
結果、５ ｕｂｂ ／ Ｄ Ａ Ｙ の成長速度で（
は、 ９５１１〜１２００℃の間で、インクルージヨン
の無い成長がｂ」能である。
・・ロクンラングのＩＬ力の変動を換算している。コノ
結果、５ ｕｂｂ ／ Ｄ Ａ Ｙ の成長速度で（
は、 ９５１１〜１２００℃の間で、インクルージヨン
の無い成長がｂ」能である。
実施例５
実施例１と同等の条件で、フランクペレットとして、Ｌ
１２０ Ｍ２Ｏ３糸を実験した。この結果。
１２０ Ｍ２Ｏ３糸を実験した。この結果。
成長速度：０，１〜１０膿／ＤＡＹ
成長温度＝７５０〜９５０℃
組成モル比： ２〜５ （Ｍ２Ｏ３／’Ｌｉ２０ ）の
範囲が適切である。
範囲が適切である。
実施例６
実施例１と同等の条件で、フランクペレットとして、Ｌ
ｉ２ＯＷＯ３系を実験した。この１結果成長速度： ０
．１〜１０ ＋＋ｍ＋ ／ Ｄ Ａ Ｙ成長温度二８０
０〜１０００℃ 組成モル比：２〜６ （ｗｏ３／Ｌ１２０）の範囲が適
切である。
ｉ２ＯＷＯ３系を実験した。この１結果成長速度： ０
．１〜１０ ＋＋ｍ＋ ／ Ｄ Ａ Ｙ成長温度二８０
０〜１０００℃ 組成モル比：２〜６ （ｗｏ３／Ｌ１２０）の範囲が適
切である。
以上、実施例＆（で説明した如くに、仝願発明は、Ｆ−
Ｚ方式の新規改質により、ちｋめて、有用なるトルマリ
ン合成法とし王、Ｍまたな発想を提供するものである。
Ｚ方式の新規改質により、ちｋめて、有用なるトルマリ
ン合成法とし王、Ｍまたな発想を提供するものである。
〕・１図は、本願発明に係る１（゛・Ｚ炉の概要を示す
図である。■は、原料累相棒、■は種子結晶。 ■は回転楕円面鏡の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、■
は・・ログンラング、■は遣明石英看、■はレンズ。■
はスクリーンで、■、■により、合成状況の像観察が為
される。 以 上 出願人 株式会社 諏訪精工書
図である。■は、原料累相棒、■は種子結晶。 ■は回転楕円面鏡の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、■
は・・ログンラング、■は遣明石英看、■はレンズ。■
はスクリーンで、■、■により、合成状況の像観察が為
される。 以 上 出願人 株式会社 諏訪精工書
Claims (1)
- Ｆ−Ｚ炉により結晶を合成する方法において、フランク
ス全使用することを特徴とする製造方法によシ合成され
たトルマリン鉱物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011814A JPS59137389A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | トルマリン鉱物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011814A JPS59137389A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | トルマリン鉱物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137389A true JPS59137389A (ja) | 1984-08-07 |
Family
ID=11788273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58011814A Pending JPS59137389A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | トルマリン鉱物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137389A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8015725B2 (en) * | 2004-09-21 | 2011-09-13 | Dos-I Solutions, S.L. | Method and machine for the sintering and/or drying of powder materials using infrared radiation |
-
1983
- 1983-01-27 JP JP58011814A patent/JPS59137389A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8015725B2 (en) * | 2004-09-21 | 2011-09-13 | Dos-I Solutions, S.L. | Method and machine for the sintering and/or drying of powder materials using infrared radiation |
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