CN114262933A - 一种硼10-lbo晶体的生长方法 - Google Patents

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谭云东
张婷婷
杜曰强
方治文
陈立功
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Abstract

本发明涉及一种硼10‑LBO晶体的生长方法，属于晶体制备的技术领域。本发明以碳酸锂和硼‑10酸为原料，三氧化钼和三氧化钨为助熔剂，在晶体生长炉中加热熔解后，加入籽晶，经过降温生长获得硼10‑LBO晶体。本发明解决了硼10‑LBO晶体容易开裂的问题，原因是采用氧化钼‑氧化钨为新型的助熔剂时，熔体粘度较小，便于物料流动和传质，生长出高质量的硼10‑LBO晶体且不易开裂。使用本发明的晶体生长方法获得的硼10‑LBO晶体，可以作为中子探测用晶体材料，解决目前中子散射探测器的需求。

Description

一种硼10-LBO晶体的生长方法
技术领域
本发明属于晶体制备的技术领域，具体涉及一种硼10-LBO晶体的生长方法。
背景技术
硼10-LBO晶体是一种性能优良的非线性光学材料，同时硼10-LBO晶体中因含有10B，入射中子被探测材料捕获后引起核反应，反应所产生的的带电粒子给出可探测的输出脉冲。硼10-LBO晶体是作为中子探测用晶体的理想材料。硼10的LBO晶体中因含有6Li和10B，有效原子序数Zeff极小，是作为中子探测用闪烁晶体的理想材料。现有技术所制备的晶体容易开裂，生长获得晶体质量差。
发明内容
针对现有技术中制备的硼10-LBO晶体容易开裂的问题，本发明提供一种硼10-LBO晶体的生长方法，以解决上述技术问题。
本发明的技术方案为：
一种硼10-LBO晶体的生长方法，以碳酸锂和硼-10酸为原料，三氧化钼和三氧化钨为助熔剂，在晶体生长炉中加热熔解后，加入籽晶，经过降温生长获得硼10-LBO晶体。
优选的，所述碳酸锂纯度≥99.99％；三氧化钼纯度≥99.99％；三氧化钨纯度≥99.99％；硼-10酸丰度＞99％。
优选地，所述碳酸锂与硼-10酸的用量摩尔比为1:2～3。
优选地，所述硼-10酸与助熔剂的用量摩尔比为1:1-2。
优选地，所述助熔剂中，三氧化钼与三氧化钨的用量摩尔比为1:1。
优选地，所述熔解的温度为850～950℃，保温时间为18～30h。
优选地，反应容器为铂金坩埚。
优选地，所述降温的程序为：晶体生长周期的降温期间，前14～18天生长降温速率为0.2℃/day，之后至生长结束降温速率为0.5℃/day，生长周期70天，晶体转动速度20～40r/min。前期缓慢的降温可以避免形成多晶，提高晶体生长质量。
优选的，晶体转动的方向为单向旋转或者双向旋转。
使用本发明的制备方法制备的硼10-LBO晶体可以作为中子探测用晶体材料。
本发明的有益效果为：
(1)使用本发明的晶体生长方法获得的硼10-LBO晶体，可以作为中子探测用晶体材料，解决目前中子散射探测器的需求。
(2)本发明解决了硼10-LBO晶体容易开裂的问题，原因是采用氧化钼-氧化钨为新型的助熔剂时，熔体粘度较小，便于物料流动和传质，生长出高质量的硼10-LBO晶体且不易开裂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例制备的硼10-LBO晶体在1064nm处的弱吸收值图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种硼10-LBO晶体制备方法
(1)分别称取纯度为99.99％的Li2CO3 650g、硼-10酸1100g、三氧化钼1296g和三氧化钨2086g，混合均匀后，装入铂金坩埚中，然后将铂金坩埚置于晶体生长炉中。
(2)设置升温程序，加热至950℃，恒温烧料24h，使上述物料完全熔化。
(3)缓慢冷却温度至715℃饱和点之上，然后下入籽晶，将籽晶下入到熔液表面下1mm的位置，执行降温程序开始晶体生长。
(4)前14天生长降温速率为0.2℃/day，从第15天开始，降温速率为0.5℃/day，经过70天晶体生长结束，把晶体提离液面；再以每小时20℃的速度缓慢降温到室温，最后获得硼10-LBO晶体的尺寸大小为90×80×65mm3，重量为350克，经检测LBO晶体在1064nm处的弱吸收值为30ppm/cm。
实施例2
一种硼10-LBO晶体制备方法
(1)分别称取纯度为99.99％的Li2CO3 650g、硼-10酸1630g、三氧化钼1892g和三氧化钨3047g，混合均匀后，装入铂金坩埚中，然后将铂金坩埚置于晶体生长炉中。
(2)设置升温程序，加热至950℃，恒温烧料24h，使上述物料完全熔化。
(3)缓慢冷却温度至720℃饱和点之上，然后下入籽晶，将籽晶下入到熔液表面下1mm的位置，执行降温程序开始晶体生长。
(4)前18天生长降温速率为0.2℃/day，从第19天开始，降温速率为0.5℃/day，经过75天晶体生长结束，把晶体提离液面，以每小时20℃的速度缓慢降温到室温，最后获得硼10-LBO晶体的尺寸大小为95×85×60mm3，重量为400克。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，以碳酸锂和硼-10酸为原料，三氧化钼和三氧化钨为助熔剂，在晶体生长炉中加热熔解后，加入籽晶，经过降温生长获得硼10-LBO晶体。
2.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述碳酸锂纯度≥99.99％；三氧化钼纯度≥99.99％；三氧化钨纯度≥99.99％；硼-10酸丰度＞99％。
3.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述碳酸锂与硼-10酸的用量摩尔比为1:2～3。
4.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述硼-10酸与助熔剂的用量摩尔比为1:1-2。
5.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述助熔剂中，三氧化钼与三氧化钨的用量摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述熔解的温度为850～950℃，保温时间为18～30h。
7.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，反应容器为铂金坩埚。
8.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，所述降温的程序为：晶体生长周期的降温期间，前14～18天生长降温速率为0.2℃/day，之后至生长结束降温速率为0.5℃/day，生长周期70天，晶体转动速度20～40r/min。
9.如权利要求1所述的一种硼10-LBO晶体的生长方法，其特征在于，晶体转动的方向为单向旋转或者双向旋转。
10.如权利要求1所述的生长方法制备的硼10-LBO晶体在作为中子探测用晶体材料方面的应用。
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