CN106958041A - 一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 - Google Patents

一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106958041A
CN106958041A CN201710392231.5A CN201710392231A CN106958041A CN 106958041 A CN106958041 A CN 106958041A CN 201710392231 A CN201710392231 A CN 201710392231A CN 106958041 A CN106958041 A CN 106958041A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
preparation
xteo
growth furnace
pulling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710392231.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106958041B (zh
Inventor
李静
董为民
姚倩
张俊英
柳林涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN201710392231.5A priority Critical patent/CN106958041B/zh
Publication of CN106958041A publication Critical patent/CN106958041A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106958041B publication Critical patent/CN106958041B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/002—Continuous growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置，包括以TeO2、P2O5为原料，铂丝提拉制备籽晶，提拉法生长Te2P2O9和Te4P2O13晶体。制备装置包括生长炉，生长炉顶端开口，生长炉内部底端设置有保温层，保温层上面设置有坩埚，生长炉顶端倾斜设置有观察孔，生长炉中心处设置有籽晶杆，籽晶杆连接有提拉装置。本发明克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足，控制合适的析晶温度和提拉速率，解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。制备的Te2P2O9和Te4P2O13晶体可作为激光倍频材料，用于激光复印、医疗、存储、显示等领域。

Description

一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及用于非线性光学晶体xTeO2·P2O5(x＝2,4)的制备方法及制备装置，属于光电材料技术领域。
背景技术
非线性光学晶体是激光技术的重要物质基础，制备并研究新型非线性光学晶体是当今前沿课题。xTeO2·P2O5(x＝2,4)属于非中心对称结构，带隙为4eV，其粉末倍频效应为α-SiO2的50倍，有良好的非线性光学性质，是一种新型优异的非线性光学晶体。该类晶体最早由V.S.Kozhukharov报道，在TeO2-P2O5玻璃体系中形成了两个新的不一致熔融晶相Te4P2O13和Te2P2O9。但长期以来，此种材料没有得到深入研究。2010年，Min Kyung Kim采用固相反应法获得了Te2P2O9晶相。但是，该报道中获得的材料是小的晶粒，不是一块完整单晶，离晶体实际应用还有很大差距。
xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体是一种不一致熔融晶体，而针对不一致熔融晶体，其制备过程主要采用助溶剂法，因为不一致熔融晶体对析晶温度的要求很高，控制十分困难，如果控制不好会分解或者相变，导致最终得不到纯相晶体。
迄今为止，尚没有xTeO2·P2O5(x＝2,4)体块单晶的生长方法，为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种用于非线性光学材料的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，所得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体为厘米级体块晶体。
本发明采用提拉法制备xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体，通过特定工艺参数的控制，尤其是控制好析晶温度和提拉速率，最终制备得到厘米级体块xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。
本发明还提供一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，该装置结构简单，易于控制，晶体生长体系属于开放生长体系，不需要密闭环境和惰性气氛。
术语说明：
xTeO2·P2O5(x＝2,4)合成化学反应方程式：
2TeO2+P2O5＝Te2P2O9，即2TeO2·P2O5；
4TeO2+P2O5＝Te4P2O13，即4TeO2·P2O5。
本发明的技术方案如下：
一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混和均匀；然后以3-5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶；
(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混合均匀，下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶，以0.2-3mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下，自然冷却至室温，即得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。
根据本发明，优选的，步骤(1)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至650-800℃；
优选的，提拉速率为3.5-4.5mm/小时。
根据本发明，优选的，步骤(2)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至600-700℃；
优选的，提拉速率为0.2-2.5mm/小时。
根据本发明，上述xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，包括生长炉，所述的生长炉顶端开口，所述的生长炉内部底端设置有保温层，所述的保温层上面设置有坩埚，所述的生长炉顶端倾斜设置有观察孔，所述的生长炉中心处设置有籽晶杆，所述的籽晶杆连接有提拉装置。
本发明使用时，将TeO2和P2O5原料放入坩埚中，启动生长炉，TeO2和P2O5原料在坩埚中熔融，得到熔体，启动提拉装置，在籽晶杆端部得到籽晶；然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚中，控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体，即可得到生长的晶体。
本发明的有益效果如下：
1、本发明克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足，控制合适的析晶温度和提拉速率，解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。
2、本发明方法成功制备得到xTeO2·P2O5(x＝2,4)体块晶体，晶体达厘米级大小，能够很好的进行实际应用。
3、本发明的制备过程在开放式环境中进行，即晶体生长在空气或氧气氛围下即可生长，无需密闭环境和惰性气氛，生长条件简单，易于实现。
4、本发明的晶体制备装置结构简单，晶体生长体系属于开放生长体系，易于控制。
附图说明
图1是本发明的生长装置结构示意图。图中，1、提拉装置，2、观察孔，3、籽晶杆，4、生长炉，5、坩埚，6、生长的晶体，7、熔体，8、保温层。
图2是实施例2制备的Te2P2O9晶体光学照片。
图3是Te2P2O9标准XRD图谱；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。
图4是实施例2制备的Te2P2O9晶体的XRD谱图4；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。
图5是实施例3制备的Te4P2O13晶体光学照片。
图6是Te4P2O13标准XRD图谱；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。
图7是实施例3制备的Te4P2O13晶体的XRD谱图；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，包括生长炉4，所述的生长炉4顶端开口，所述的生长炉4内部底端设置有保温层8，所述的保温层8上面设置有坩埚5，所述的生长炉4顶端倾斜设置有观察孔2，所述的生长炉4中心处设置有籽晶杆3，所述的籽晶杆3连接有提拉装置1。
本实施例的制备装置使用时，将TeO2和P2O5原料放入坩埚5中，启动生长炉4，TeO2和P2O5原料在坩埚5中熔融，得到熔体7，启动提拉装置1，在籽晶杆3端部得到籽晶；然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚5中，控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体，即可得到生长的晶体6。
实施例2：
提拉法生长Te2P2O9晶体，包括步骤如下：
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至750℃，恒温3小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9晶体，用于制作籽晶；
(2)提拉法生长Te2P2O9晶体
提拉法制备Te2P2O9晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚，空气中进行，生长温度650-680℃，提拉速率为0.2-1mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至750℃，恒温过热3小时，使物料充分熔化并混合均匀，以0.2-1mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以40℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温，即得Te2P2O9晶体。
本实施例制得的晶体照片如图2所示，由图2可知，本实施例制得的Te2P2O9晶体为厘米级大体块晶体。
本实施例所得Te2P2O9晶体的XRD谱图如图4所示，图3是Te2P2O9标准XRD图谱。通过对比图3、4可以看出，所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致，是Te2P2O9晶体。
实施例3：
提拉法生长Te4P2O13晶体，包括步骤如下：
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至650℃，恒温4小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以5mm/小时的速率提拉，获得Te4P2O13晶体，用于制作籽晶；
(2)提拉法生长Te4P2O13晶体
提拉法制备Te4P2O13晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚，空气中进行，生长温度590-600℃，提拉速率为0.2-0.8mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至650℃，恒温过热4小时，使物料充分熔化并混合均匀，以0.2-0.8mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以50-100℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。
本实施例制得的晶体照片如图4所示，由图4可知，本实施例制得的Te4P2O13晶体为厘米级大体块晶体。
本实施例所得Te4P2O13晶体的XRD谱图如图7所示，图6是Te4P2O13标准XRD图谱。通过对比图6、7可以看出，所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致，是Te4P2O13晶体。
实施例4：
提拉法生长Te2P2O9晶体，包括步骤如下：
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至700℃，恒温4小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9晶体，用于制作籽晶；
(2)提拉法生长Te2P2O9晶体
提拉法制备Te2P2O9晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚，空气中进行，生长温度630-650℃，提拉速率为0.2-3mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至700℃，恒温过热4小时，使物料充分熔化并混合均匀，以0.2-1mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以40℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温，即得Te2P2O9晶体。
实施例5：
提拉法生长Te4P2O13晶体，包括步骤如下：
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至600℃，恒温4小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以5mm/小时的速率提拉，获得Te4P2O13晶体，用于制作籽晶；
(2)提拉法生长Te4P2O13晶体
提拉法制备Te4P2O13晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚，空气中进行，生长温度560-570℃，提拉速率为0.3-1.2mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至600℃，，恒温过热4小时，使物料充分熔化并混合均匀，以0.8-1.2mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以70-80℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。
对比例1
如实施例2所述，不同的是：
步骤(1)和(2)中的温度为500℃。较低的温度及易在熔液表面形成漂浮物，造成组分偏析，无法获得晶体。
对比例2
如实施例2所述，不同的是：
步骤(1)和(2)中的温度为900℃。TeO2易挥发，温度过高，挥发严重，不易获得晶体。

Claims (6)

1.一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混和均匀；然后以3-5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶；
(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混合均匀，下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶，以0.2-3mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；
(3)晶体生长结束后，提出晶体，以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下，自然冷却至室温，即得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。
2.根据权利要求1所述的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至650-800℃。
3.根据权利要求1所述的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中提拉速率为3.5-4.5mm/小时。
4.根据权利要求1所述的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至600-700℃。
5.根据权利要求1所述的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中提拉速率为0.2-2.5mm/小时。
6.一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，包括生长炉，所述的生长炉顶端开口，所述的生长炉内部底端设置有保温层，所述的保温层上面设置有坩埚，所述的生长炉顶端倾斜设置有观察孔，所述的生长炉中心处设置有籽晶杆，所述的籽晶杆连接有提拉装置。
CN201710392231.5A 2017-05-27 2017-05-27 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置 Active CN106958041B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710392231.5A CN106958041B (zh) 2017-05-27 2017-05-27 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710392231.5A CN106958041B (zh) 2017-05-27 2017-05-27 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106958041A true CN106958041A (zh) 2017-07-18
CN106958041B CN106958041B (zh) 2019-01-29

Family

ID=59482339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710392231.5A Active CN106958041B (zh) 2017-05-27 2017-05-27 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106958041B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115478320A (zh) * 2022-09-22 2022-12-16 安徽光智科技有限公司 坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62292692A (ja) * 1986-06-11 1987-12-19 Toshiba Corp 酸化物単結晶の製造方法
US20020000541A1 (en) * 1994-07-18 2002-01-03 Takatomo Sasaki Cesium-lithium-borate crystal and its application to frequency conversion of laser light
JP2003002793A (ja) * 2001-06-20 2003-01-08 Sony Corp リン酸チタン酸カリウム単結晶の製造方法
CN101646809A (zh) * 2007-03-16 2010-02-10 宇部兴产株式会社 氧化锌单晶的制造方法
CN102912435A (zh) * 2012-09-14 2013-02-06 山东大学 一种自激活激光晶体磷酸三钕的制备方法
CN103541008A (zh) * 2013-11-12 2014-01-29 上海硅酸盐研究所中试基地 一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法及生长装置
CN105970289A (zh) * 2016-08-01 2016-09-28 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种生长大尺寸氧化镓单晶的掺杂方法
CN105970290A (zh) * 2016-08-01 2016-09-28 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种有效抑制氧化镓晶体缺陷的生长装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62292692A (ja) * 1986-06-11 1987-12-19 Toshiba Corp 酸化物単結晶の製造方法
US20020000541A1 (en) * 1994-07-18 2002-01-03 Takatomo Sasaki Cesium-lithium-borate crystal and its application to frequency conversion of laser light
JP2003002793A (ja) * 2001-06-20 2003-01-08 Sony Corp リン酸チタン酸カリウム単結晶の製造方法
CN101646809A (zh) * 2007-03-16 2010-02-10 宇部兴产株式会社 氧化锌单晶的制造方法
CN102912435A (zh) * 2012-09-14 2013-02-06 山东大学 一种自激活激光晶体磷酸三钕的制备方法
CN103541008A (zh) * 2013-11-12 2014-01-29 上海硅酸盐研究所中试基地 一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法及生长装置
CN105970289A (zh) * 2016-08-01 2016-09-28 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种生长大尺寸氧化镓单晶的掺杂方法
CN105970290A (zh) * 2016-08-01 2016-09-28 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种有效抑制氧化镓晶体缺陷的生长装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115478320A (zh) * 2022-09-22 2022-12-16 安徽光智科技有限公司 坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106958041B (zh) 2019-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105970295B (zh) 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法
CN107541776A (zh) 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法
CN104911708B (zh) 泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法
JPH0152359B2 (zh)
CN104562183A (zh) 大尺寸稀土掺杂氟化钇钡单晶生长方法
CN105696078A (zh) 一种钽酸锂单晶的制备方法
CN109963967A (zh) 化合物半导体及化合物半导体单晶的制造方法
CN101514481A (zh) BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法
CN101942694A (zh) 一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法
CN106958041B (zh) 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置
CN206033931U (zh) 晶体生长装置
CN106757305A (zh) 一种二氧化碲单晶体的生长方法
CN103132131A (zh) 大尺寸lbo晶体的助溶剂生长方法
CN208776874U (zh) 一种近化学计量比铌酸锂晶体生长用的坩埚
CN101104950A (zh) 磷酸三镓晶体的助熔剂生长法
CN1321229C (zh) 一种R2CaB10O19单晶的助熔剂生长方法
CN103668455B (zh) 一种lbo晶体的生长装置以及生长方法
CN114250514B (zh) 一种β-三氧化二镓晶体生长的助熔剂及基于该类助熔剂的晶体生长方法
CN101363131B (zh) 一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术
CN113293429B (zh) 一种单斜相Ga2S3单晶的制备方法
CN114686967A (zh) 一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法
CN111379014A (zh) 一种晶体生长的助熔剂及晶体生长方法
CN114262933A (zh) 一种硼10-lbo晶体的生长方法
CN104313681A (zh) 一种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用
CN108193270A (zh) 一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant