CN101514481A - BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法 - Google Patents
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Abstract
BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法包括：将BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF按摩尔比1∶0.2～1∶1.5～3∶0.2～0.6均匀混合，经熔化和冷却得晶体生长原料；将原料放入生长炉中升温至熔化；饱和温度以上1～5℃将籽晶引至液面下5～15mm，恒温10～60分钟后，降温到饱和点温度；再以0.2～5℃/天速率降温，同时旋转晶体；待晶体生长到所需尺寸后，提离晶体，降温至室温得BaAlBO3F2晶体。本方法使用B2O3－LiF－NaF助熔剂体系，可降低晶体生长温度，高温溶液粘度减小，体系挥发度小，可解决晶体生长时底部结晶及生长的晶体易开裂等问题，可稳定获得大尺寸、高质量BABF晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，特别涉及非线性光学晶体BaAlBO3F2的助熔剂生长方法。
背景技术
BaAlBO3F2晶体(BABF晶体)是一种新型非线性光学晶体。它稳定的物化性能以及优良的非线性光学性能使它有很好的应用前景。最早，日本的《应用物理杂志》[Jpn.J.Appl.Phys.Vol.41(2002)pp.L1131-L1133]报道了BABF的晶体结构。该晶体属于六方晶系、空间群是P6、是单轴晶体，其晶胞参数a＝4.8879(6)
c＝9.403(1)
每个晶胞中包含2个BaAlBO3F2化学式。美国的《晶体生长杂志》[J.Crystal Growth 260(2004)287-290]以及中国的《硅酸盐学报》[2005，33(8)：954-958]和《人工晶体学报》[2006，35(1)：6-10]都报道了BABF晶体的生长。但由于他们用的都是NaF助熔剂体系生长，所生长出的晶体都是部分透明，并且晶体内有大量的宏观包裹体以及容易沿(001)面开裂，所以生长出的晶体都很难能满足物性测试。主要原因是NaF助熔剂体系挥发严重，并且溶液粘度大，对BABF的溶解度小、生长温度高等缺点。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术生长BABF晶体存在的生长温度高、体系挥发度大、溶液粘度大、溶解度小等缺点，从而提供一种可以在较低温度下生长、体系挥发度小、溶液粘度小、溶解度大等优点的非线性光学晶体BaAlBO3F2的助熔剂生长方法，生长出的晶体开裂现象极大减少。
本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
本发明提供的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系，包括如下步骤：
1)晶体生长原料的制备：将BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF按摩尔比1∶0.2～1∶1.5～3∶0.2～0.6均匀混合，放入到950～1050℃的马弗炉中熔化，然后直接取出放在室温下冷却，制得晶体生长原料；
2)下籽晶：把由步骤1)制备的生长原料放入晶体生长炉里，升温至900～1000℃，然后恒温24～48h确保完全熔化均匀；用籽晶尝试法寻找到晶体生长的饱和温度，然后在饱和温度以上1～5℃引入籽晶，籽晶下到溶液液面下5～15mm之间任意位置处，恒温10～60分钟后，降温到饱和点温度；
3)控制各项参数进行晶体生长：在晶体生长过程中，以饱和点作为降温的起点，以0.2～5℃/天的速率降温，同时以20～40转/分的速率旋转晶体；高温溶液竖直温度梯度为0.1～0.5℃/cm；
4)出炉：待晶体生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体整体脱离液面上10～40mm，以不大于20℃/h的速率降温至室温，便得到BaAlBO3F2晶体。
所述的BaAlBO3F2用制备BaAlBO3F2的原料来替代，其制备BaAlBO3F2的反应式为2BaF2+Al2O3+B2O3＝2BaAlBO3F2或BaAlF5+B2O3＝BaAlBO3F2+BF3↑。
所述的B2O3是用H3BO3来替代。
所述的步骤3)中的晶体旋转方向为单向旋转或双向旋转。
所述步骤3)中晶体的双向旋转为按照下述旋转周期旋转的双向旋转，所述旋转周期为：在第一方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转，之后，再在与第一方向相反的第二方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转。
所述的第一方向的加速旋转为3～30秒内有0转速加速至X转/秒的加速旋转；
所述的第一方向的匀速旋转为以X转/秒转速匀速旋转30～300秒；
所述的第一方向的减速旋转为在3～30秒内由X转/秒减速至0转速的减速旋转；
所述的第二方向的加速旋转为3～30秒内有0转速加速至X转/秒的加速旋转；
所述的第二方向的匀速旋转为以X转/秒转速匀速旋转30～300秒；
所述的第二方向的减速旋转为在3～30秒内由X转/秒减速至0转速的减速旋转；
所述停止旋转的时间5～30秒，所述X＝10～90；
所述双向旋转时间为1～10分钟，转向间隔时间为0～1分钟，每次转向后的加速旋转为匀加速或快加速到X转/秒。
所述步骤3)中晶体的单向旋转时间为1～10分钟。
所述的步骤2)中的籽晶为[001]向或[100]向籽晶。
本发明的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，使用了B2O3-LiF-NaF助熔剂体系，可获得大尺寸、高质量的BABF晶体，用这些晶体制作满足多种性能测试的器件，与现有技术比较，该方法的优益之处在于：
1)可以有效降低了晶体生长温度，其范围在750～860℃之间，溶液清澈透明易于观察晶体生长状况，更有效控制晶体生长速度。
2)可以大幅度减少了体系的挥发度，提高了晶体生长过程中体系的稳定性；
3)可以明显降低了溶液的粘度，较低的粘度有利于溶质传输，易于晶体的生长并且极大减少了包裹体的形成几率。
4)可以对BABF的溶解度更大，使得晶体结晶温度区间范围广，容易生长出大尺寸晶体。
5)可以稳定生长出一系列大尺寸、高质量的BABF晶体，并且生长出的晶体不开裂、不潮解，光学质量达到4.05×10-6。
具体实施方式
实施例1，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系制备BABF晶体：
以BaAlBO3F2的粉末和分析纯级别的H3BO3、LiF、NaF为原料，按摩尔比BaAlBO3F2∶H3BO3∶LiF∶NaF＝1∶0.8∶2∶0.25配料，称取410.0克BaAlBO3F2粉末、77.83克H3BO3、81.65克LiF、16.53克NaF，即生长体系中摩尔比BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF＝1∶0.4∶2∶0.25.将称取的原料研磨混合均匀后，装入φ85×75mm3的铂金坩埚中，先在1000℃的马弗炉里熔化，冷却后放入电阻丝加热的单晶生长炉中，用保温材料做的盖子把炉顶开口封上，在盖子中间对应坩埚中心位置留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至940℃，使上述埚料完全熔化后，用铂金片做的搅拌器在该温度下搅拌24小时，等生长原料充分均匀后，提出搅拌器，然后通过尝试籽晶寻找到准确的饱和点温度。接着下入正式籽晶到溶液表面下10mm的位置，开始晶体生长。籽晶旋转速率为每分钟20转，降温速率为每天0.5～2℃。经过22天晶体生长结束，把晶体提离液面上20mm处，以每小时10℃缓慢降温到室温，最后获得尺寸大小为25×20×16mm3的BABF单晶，此晶体没有包裹体和开裂。
实施例2，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系制备BABF晶体：
以BaAlBO3F2的粉末和分析纯级别的H3BO3、LiF、NaF为原料，按摩尔比BaAlBO3F2∶H3BO3∶LiF∶NaF＝1∶1∶2.2∶0.4配料，称取410.0克BaAlBO3F2粉末、97.28克H3BO3、89.82克LiF、26.45克NaF，即生长体系中摩尔比BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF＝1∶0.5∶2.2∶0.4.将称取的原料在研磨混合均匀后，装入φ85×75mm3的铂金坩埚中，先在1030℃的马弗炉里熔化，冷却后放入电阻丝加热的单晶生长炉中，用保温材料做的盖子把炉顶开口封上，在盖子中间对应坩埚中心位置留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至960℃，使上述埚料完全熔化后，使用铂金片制做的搅拌器在该温度下搅拌30小时，等埚料充分均匀后，提出搅拌器，然后下入尝试籽晶寻找到准确的饱和点温度。接着下入正式籽晶到溶液表面下15mm的位置，开始晶体生长。籽晶旋转速率为每分钟35转，降温速率为每天0.5～3℃。经过30天晶体生长结束，把晶体提离液面上30mm处，以每小时20℃缓慢降温到室温，最后获得尺寸大小为35×22×12mm3的BABF单晶，晶体有少量包裹体。
实施例3，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系制备BABF晶体：
以BaAlBO3F2的粉末和分析纯级别的H3BO3、LiF、NaF为原料，按摩尔比BaAlBO3F2∶H3BO3∶LiF∶NaF＝1∶1.4∶1.8∶0.5配料，称取522.2克BaAlBO3F2粉末、173.12克H3BO3、93.38克LiF、42.0克NaF，即生长体系中摩尔比BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF＝1∶0.7∶1.8∶0.5.将称取的原料在研磨混合均匀后，装入φ90×80mm3的铂金坩埚中，先在1050℃的马弗炉里熔化，冷却后放入电阻丝加热的单晶生长炉中，用保温材料做的盖子把炉顶开口封上，在盖子中间对应坩埚中心位置留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，恒温40小时使上述埚料完全熔化后，下入尝试籽晶寻到准确的饱和点温度。接着下入正式籽晶到溶液表面下5mm的位置，开始晶体生长。籽晶旋转速率为每分钟40转，降温速率为每天0.5～2℃。经过36天晶体生长结束，把晶体提离液面上20mm处，以每小时15℃缓慢降温到室温，最后获得尺寸大小为40×30×12mm3的BABF单晶，此晶体没有包裹体。
实施例4，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系制备BABF晶体：
以BaAlBO3F2的粉末和分析纯级别的H3BO3、LiF、NaF为原料，按摩尔比BaAlBO3F2∶H3BO3∶LiF∶NaF＝1∶1.2∶1.8∶0.6配料，称取522.2克BaAlBO3F2粉末、148.39克H3BO3、93.38克LiF、50.4克NaF，即生长体系中摩尔比BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF＝1∶0.6∶1.8∶0.6.将称取的原料在研磨混合均匀后，装入φ90×80mm3的铂金坩埚中，先在1000℃的马弗炉里熔化，冷却后放入电阻丝加热单晶生长炉中，用高温耐火材料做的盖子把炉顶开口封上，在盖子中间对应坩埚中心位置留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至920℃，使上述埚料完全熔化后，用白金片做的搅拌器在该温度下搅拌48小时，等埚料充分均匀后，提出搅拌器，然后下入尝试籽晶寻到准确的饱和点温度。接着下入正式籽晶到溶液表面下10mm的位置，开始降温晶体生长。籽晶旋转速率为每分钟30～40转，，降温速率为每天0.5～5℃。经过42天晶体生长结束，把晶体提离液面上30mm处，以10℃/h缓慢降温到室温，最后获得尺寸大小为50×40×25mm3的BABF单晶，此晶体透明且没有包裹体。
实施例5，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系制备BABF晶体：
以BaAlBO3F2的粉末和分析纯级别的H3BO3、LiF、NaF为原料，按摩尔比BaAlBO3F2∶H3BO3∶LiF∶NaF＝1∶1.2∶2.0∶0.6配料，称取522.2克BaAlBO3F2粉末、148.39克H3BO3、103.76克LiF、50.4克NaF，即生长体系中摩尔比BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF＝1∶0.6∶2.0∶0.6.将称取的原料在研磨混合均匀后，装入φ90×80mm3的铂金坩埚中，先在1000℃的马弗炉里熔化，冷却后放入竖直式三段电阻丝加热单晶生长炉中，用高温耐火材料做的盖子把炉顶开口封上，在盖子中间对应坩埚中心位置留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，恒温30小时使上述埚料完全熔化后，然后下入尝试籽晶寻到准确的饱和点温度。接着下入正式籽晶到溶液表面下10mm的位置，开始降温晶体生长；晶体生长参数：晶体在籽晶旋转下设故障，籽晶旋转速率为每分钟30转，随着晶体变大逐步减小，降温速率为每天0.5～4℃；经过35天晶体生长结束，把晶体提离液面上10mm处，以15℃/h缓慢降温到室温，最后获得尺寸大小为40×32×20mm3的BABF单晶，此晶体没有包裹体但一边有开裂。
Claims (8)
1、一种BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，采用B2O3-LiF-NaF助熔剂体系，包括如下步骤：
1)晶体生长原料的制备：将BaAlBO3F2∶B2O3∶LiF∶NaF按摩尔比1∶0.2～1∶1.5～3∶0.2～0.6均匀混合，放入到950～1050℃的马弗炉中熔化，然后直接取出放在室温下冷却，制得晶体生长原料；
2)下籽晶：把由步骤1)制备的生长原料放入晶体生长炉里，升温至900～1000℃，然后恒温24～48h确保完全熔化均匀；用籽晶尝试法寻找到晶体生长的饱和温度，然后在饱和温度以上1～5℃引入籽晶，籽晶下到溶液液面下5～15mm之间任意位置处，恒温10～60分钟后，降温到饱和点温度；
3)控制各项参数进行晶体生长：在晶体生长过程中，以饱和点作为降温的起点，以0.2～5℃/天的速率降温，同时以20～40转/分的速率旋转晶体；高温溶液竖直温度梯度为0.1～0.5℃/cm；
4)出炉：待晶体生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体整体脱离液面上10～40mm，以不大于20℃/h的速率降温至室温，便得到BaAlBO3F2晶体。
2、按权利要求1所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述的BaAlBO3F2用制备BaAlBO3F2的原料来替代，其制备BaAlBO3F2的反应式为2BaF2+Al2O3+B2O3＝2BaAlBO3F2或BaAlF5+B2O3＝BaAlBO3F2+BF3↑。
3、按权利要求1所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述的B2O3是用H3BO3来替代。
4、按权利要求1所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述的步骤3)中的晶体旋转方向为单向旋转或双向旋转。
5、按权利要求1所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤3)中晶体的双向旋转为按照下述旋转周期旋转的双向旋转，所述旋转周期为：在第一方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转，之后，再在与第一方向相反的第二方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转。
6、按权利要求5所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述的第一方向的加速旋转为3～30秒内有0转速加速至X转/秒的加速旋转；
所述的第一方向的匀速旋转为以X转/秒转速匀速旋转30～300秒；
所述的第一方向的减速旋转为在3～30秒内由X转/秒减速至0转速的减速旋转；
所述的第二方向的加速旋转为3～30秒内有0转速加速至X转/秒的加速旋转；
所述的第二方向的匀速旋转为以X转/秒转速匀速旋转30～300秒；
所述的第二方向的减速旋转为在3～30秒内由X转/秒减速至0转速的减速旋转；
所述停止旋转的时间5～30秒，所述X＝10～90；
双向旋转时间为1～10分钟，转向间隔时间为0～1分钟，每次转向后的加速旋转为匀加速或快加速到X转/秒。
7、按权利要求5所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤3)中晶体的单向旋转时间为1～10分钟。
8、按权利要求1所述的BaAlBO3F2晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述的步骤2)中的籽晶为[001]向或[100]向籽晶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090826 |