CN100376724C - 一种Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Na3La9B8O27非线性光学晶体的助熔剂生长方法。包括：按照Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF摩尔比为1∶5～7.54∶2.3～3.5∶8.75～35配料并进行预处理；然后在晶体生长炉中升温至完全熔化，恒温使高温溶液充分均化；在饱和温度以上5～20℃引入籽晶，恒温10～30分钟后，快速降温至饱和温度；控制各项参数进行晶体生长；待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温，便可得到Na3La9B8O27晶体。该方法使用了新的助熔剂Na2O-B2O3-NaF体系，可以大幅度地降低晶体的生长温度，减小了生长体系的挥发性，更加有利于晶体生长过程中的溶质传输，可以稳定地生长出尺寸为厘米级、晶体层状现象明显减少的Na3La9B8O27晶体；此外，该工艺生长晶体的速度较快，成本低廉，对设备要求低，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，具体地说是涉及Na3La9B8O27非线性光学晶体的助熔剂生长方法。
背景技术
在非线性光学晶体材料中，化学式为Na3La9B8O27的稀土非线性光学晶体，在制作非线性光学器件上有着广泛的应用。在申请号为01134393.1的中国专利申请中，公开了化学式为Na3La9B8O27的化合物、其非线性光学晶体、这种晶体的制备方法以及利用该晶体制作的非线性光学器件。其是以Na2O和B2O3为助熔剂生长Na3La9B8O27晶体，此方法的生长温度较高，生长体系挥发性较大，从而对设备要求较高，不利于晶体生长过程中的操作，晶体层状现象较明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术生长Na3La9B8O27晶体时存在的生长温度较高、生长体系挥发性较大、对设备要求高、操作复杂的缺陷，从而提供一种可以在较低生长温度下生长、生长体系挥发性较小、且晶体层状现象明显减少的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂体系，包括如下步骤：
1)配料及预处理：按照Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF摩尔比为1∶5～7.54∶2.3～3.5∶8.75～35配料并进行预处理——将上述原料研磨混合均匀后倒入刚玉坩锅中，在马弗炉中缓慢升温至500℃恒温24小时以上，将原料分批熔化于铂坩锅中，也可以将上述原料直接熔化于铂坩锅中，冷却至室温；
所述的化合物Na3La9B8O27的制备方法在申请号为01134393.1的中国专利申请中公开，将含Na2CO3、La2O3和H3BO3摩尔比为3∶9∶16的化合物原料混合均匀后，进行固相化学合成反应；
所述的Na2O也可以是通过化学反应可以制备相应氧化物的化合物，包括钠的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硼酸盐或氢氧化物；
所述的B2O3可以用硼酸替代；
2)下籽晶：将步骤1)得到的熔体降温至饱和温度附近，采用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度；在饱和温度以上5～20℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶缓慢地引入至熔体表面或熔体中，恒温10～30分钟后，快速降温至饱和温度；籽晶可以用不同的方法固定于在籽晶杆上，所述籽晶的方向优选(100)或(001)方向；
3)控制各项参数进行晶体生长：在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～5℃/天的速率降温，同时以0～30转/分的速率旋转晶体，在不超过1000℃的生长温度进行晶体生长；
生长温度优选920～990℃；
4)出炉：待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温，便可得到Na3La9B8O27晶体。
Na3La9B8O27晶体生长装置是一台常规的加热炉，该加热炉至少能加热到1100℃，具有精密的温度控制系统，控温精度为±0.5℃，炉子的加热腔可放置坩埚。炉子上方安装籽晶杆，籽晶杆的下端能装卡Na3La9B8O27籽晶，上端和一转动机构相联结，能使籽晶杆做绕轴向的旋转运动，该籽晶杆也能上下移动，以便能伸入开口坩埚中的适当位置，也便于将生长在籽晶杆上的晶体提离液面。将盛有按比例配制并混匀原料的开口坩埚置于加热炉的确定位置上，并将炉子的开口处用合适的保温材料封上，然后以每小时50～200℃的较快速率升温至1000～1100℃，恒温10～50小时，以使晶体生长的原料及熔剂充分熔化和均化，并将熔体中的挥发组分除去。然后快速冷却到饱和温度以上5～20℃，缓慢把固定好籽晶的籽晶杆伸入坩埚的熔体中，并同时启动籽晶杆上的旋转机构，籽晶杆的旋转速率为0～30转/分。恒温半小时后，快速降温至饱和温度，然后以0.1～5℃/天的速率缓慢降温。在晶体生长过程中，可通过调节降温速率或晶体转动速率或它们的组合，来控制晶体的生长速率。待单晶生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在生长炉中退火，以不大于100℃/小时的速率降温至室温，优选降温速率10～50℃/小时。
本发明提供的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，使用了助熔剂Na2O-B2O3-NaF体系，可以获得尺寸为厘米级的、可用于制作非线性光学器件的Na3La9B8O27晶体，与现有技术相比，该方法的优益之处在于：
1)可以稳定地生长出尺寸为厘米级、晶体层状现象明显减少的Na3La9B8O27晶体。如果使用大尺寸坩埚，适当延长生长周期，还可获得相应较大尺寸的单晶体；
2)可以大幅度地降低晶体的生长温度，其生长温度范围大致在920～990℃之间，不超过1000℃，易于观察晶体生长情况，并进行相应的生长条件的调节；
3)可以减小生长体系的挥发性，利于晶体生长过程中的溶质传输，能够稳定地生长出厘米级Na3La9B8O27晶体；
4)该工艺生长晶体的速度较快，成本低廉，对设备要求低，操作简单。
具体实施方式
实施例1：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶5∶4.6∶13.13配料，称取110克Na3La9B8O27粉末、31.723克Na2CO3、17.026克H3BO3、33克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶5∶2.3∶13.13。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1020℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为973℃，将上述高温溶液降温至985℃(饱和温度以上12℃)，将沿(100)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以20转/分的速率旋转，恒温15分钟，快速降温至973℃，然后以0.2℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为16mm×10mm×5mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例2：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶6∶6∶13.13配料，称取110克Na3La9B8O27粉末、38.067克Na2CO3、22.207克H3BO3、33克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶6∶3∶13.13。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为970℃，将上述高温溶液降温至980℃(饱和温度以上10℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温20分钟，快速降温至970℃，然后以0.2℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为20mm×15mm×6mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例3：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶7.54∶6.46∶8.75配料，称取100克Na3La9B8O27粉末、43.480克Na2CO3、21.741克H3BO3、20克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶7.54∶3.23∶8.75。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1020℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为982℃，将上述高温溶液降温至987℃(饱和温度以上5℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以30转/分的速率旋转，恒温30分钟，快速降温至982℃，然后以0.2℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为12mm×8mm×5mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例4：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶7.54∶6.46∶17.51配料，称取100克Na3La9B8O27粉末、43.480克Na2CO3、21.741克H3BO3、40克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶7.54∶3.23∶17.51。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为963℃，将上述高温溶液降温至970℃(饱和温度以上7℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温20分钟，快速降温至963℃，然后以0.15℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以10℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为35mm×22mm×10mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例5：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶7∶7∶26.26配料，称取100克Na3La9B8O27粉末、40.374克Na2CO3、23.553克H3BO3、60克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶7∶3.5∶26.26。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为945℃，将上述高温溶液降温至965℃(饱和温度以上20℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温10分钟，快速降温至945℃，然后以3℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为26mm×22mm×8mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例6：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶7.54∶6.46∶35.01配料，称取80克Na3La9B8O27粉末、34.784克Na2CO3、17.393克H3BO3、64克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶7.54∶3.23∶35.01。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为933℃，将上述高温溶液降温至938℃(饱和温度以上5℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温15分钟，快速降温至933℃，然后以5℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以50℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为10mm×8mm×4mm的Na3La9B8O27晶体。
实施例7：采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂制备Na3La9B8O27晶体
以Na3La9B8O27粉末(按中国专利申请01134393.1中公开的方法合成)和分析纯的Na2CO3、H3BO3、NaF为原料，按摩尔比Na3La9B8O27∶Na2CO3∶H3BO3∶NaF＝1∶7.54∶6.46∶30.63配料，称取100克Na3La9B8O27粉末、43.480克Na2CO3、21.741克H3BO3、70克NaF，即生长体系中摩尔比Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF＝1∶7.54∶3.23∶30.63。原料中碳酸钠可用相应量的硝酸钠、草酸钠、以及氢氧化钠替换；硼酸可用相应量的氧化硼替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于刚玉坩锅中，放入马弗炉升温至500℃，恒温24小时以上。将原料分批熔于Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩埚中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温30小时，使高温溶液充分均化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为938℃，将上述高温溶液降温至953℃(饱和温度以上15℃)，将沿(001)方向切好的Na3La9B8O27籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢地导入坩埚，使之完全浸没于熔体中，籽晶保持静止，恒温12分钟，快速降温至938℃，然后以0.2℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以15℃/小时速率降至室温，获得尺寸约为24mm×16mm×7mm的Na3La9B8O27晶体。
Claims (7)
1.一种Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂体系，包括如下步骤：
1)配料及预处理：按照Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF摩尔比为1∶5～7.54∶2.3～3.5∶8.75～35配料，并进行预处理，得到熔体；
2)下籽晶：将步骤1)得到的熔体降温至饱和温度附近，采用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度；在饱和温度以上5～20℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶引入至熔体表面或熔体中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度；
3)控制各项参数进行晶体生长：在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～5℃/天的速率降温，同时以0～30转/分的速率旋转晶体，在不超过1000℃的生长温度进行晶体生长；
4)出炉：待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温，便可得到Na3La9B8O27晶体。
2.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤1)的预处理为将配好的原料研磨混合均匀后倒入刚玉坩锅中，在马弗炉中升温至500℃恒温24小时以上，将原料分批熔化于铂坩锅中。
3.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤1)的化合物Na3La9B8O27为将含Na2CO3、La2O3和H3BO3摩尔比为3∶9∶16的化合物原料混合均匀后，进行固相化学合成反应制得的。
4.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤1)Na2O用相应的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硼酸盐或氢氧化物代替。
5.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤1)的B2O3用硼酸替代。
6.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤2)的籽晶可以用不同的方法固定于在籽晶杆上。
7.如权利要求1所述的Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述步骤2)籽晶的方向为(100)或(001)方向。
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| CN1142328C (zh) * | 2001-11-02 | 2004-03-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 化合物Na3La9B8O27非线性光学晶体及其制法和用途 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1814863A (zh) | 2006-08-09 |
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