CN114318537B - 一种铽镓石榴石晶体及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铽镓石榴石晶体及其生长方法，涉及晶体生长技术领域。本发明铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:(1)将氧化铽和氧化镓干燥后混料得到混合料；(2)将混合料压块后置于高温炉烧结得到多晶原料；(3)将多晶原料置于铱坩埚中在温场中心熔融得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下进行晶体生长，得到铽镓石榴石晶体。本发明将混合料置于高温炉中依次进行四次烧结，充分对混合料进行多晶合成，减少后续晶体生长过程中的氧化镓的挥发，在晶体生长过程中控制温场梯度，确保晶体生长过程中不会发生扭曲现象，有效避免晶体生长螺旋的情况发生，得到一种大尺寸铽镓石榴石晶体。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种铽镓石榴石晶体及其生长方法。
背景技术
TGG单晶是用于制作法拉第旋光器与隔离器的最佳磁光材料，适用波长为400-1100nm(不包括470-500nm)。法拉第旋光器由TGG晶棒和一个特殊设计的磁体组成。穿过磁光材料的光束的偏振方向将在磁场作用下发生偏转，其偏转方向只与磁场方向有关，与光束传播方向无关。光隔离器由一个45度偏转的旋光器和一对适当放置的偏振器组成，它使光束仅能沿一个方向通过，而阻断反向传播的光束。
目前市场上的TGG晶体材料多为有核心且尺寸小(不超过直径通65mm)，本发明通过调整原料配方及配制工艺，调整晶体生长工艺，解决大尺寸TGG生长螺旋及内部质量难控制问题，得到一种大尺寸(4英寸)铽镓石榴石晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铽镓石榴石晶体及其生长方法，解决以下技术问题：
现有TGG晶体材料有核心且尺寸小的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(2)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，混合料在高温炉中依次经过一次烧结、二次烧结、三次烧结、四次烧结，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(3)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入惰性气体；
(4)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，继续升温熔融一段时间得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下进行晶体生长，晶体生长完成后降至室温，得到铽镓石榴石晶体。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中氧化铽、氧化镓的质量比为1:1.6-2。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中氧化铽和氧化镓混料前分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度20-30℃/h，升温至180-210℃，恒温脱水4-9h。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中一次烧结升温速度为3-5℃/min，升温至780-820℃,二次烧结继续升温，升温速度为1-2℃/min，升温至980-1020℃，三次烧结继续升温，升温速度为1-2℃/min，升温至1280-1320℃，四次烧结为保温恒温煅烧9-12h。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中混合料完全熔化后继续升温20-50℃，保温20-60min。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中籽晶下入熔融液液面下2-5mm处进行晶体生长。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中籽晶在熔融液中提拉速度为2-3mm/h,转速15-20rpm。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中晶体生长完成后控制降温速度，14-16h后降至室温。
作为本发明进一步的方案：一种铽镓石榴石晶体由上述中任意一项所述的生长方法制成。
本发明的有益效果：
本发明首先将在烘箱中脱水干燥后的氧化镓和氧化铽置于混料机中充分混合得到混合料，将混合料置于高温炉中依次进行四次烧结，充分对混合料进行多晶合成，减少后续晶体生长过程中的氧化镓的挥发。本发明在晶体生长过程中控制温场梯度，保持温场纵向梯度达到10-20℃/cm递增，横向温度10-15℃/cm递增。
纵向温度梯度过大，容易造成纵向热应力过大而导致晶体开裂，纵向温度梯度过小，导致固液界面处的温度梯度过小，熔体结晶时的结晶潜热难以释放，容易造成生长晶体困难，生长的晶体等径度不好，易出现螺旋等状况。横向温度梯度过大，原子排列无序，晶体结构完整性变差，导致晶体内部应力过大，使得晶体开裂。横向温度梯度过小，晶体潜热难以释放，导致晶体生长的固液界面为凹界面，易造成晶体扭曲螺旋等状况。晶体生长是固液界面不断向熔体中推进，液态转化为固态的相变过程，随着晶体的生长，系统的自由能逐渐降低，固液界面处的过冷度是维持晶体不断生长的驱动力，液态向固态的转变实质上是生长基元在生长界面处做定向的排列，排列的平稳性和快慢程度直接影响晶体的质量，排列速度过快晶体产生缺陷，排列速度过慢则不易生长且不经济。本申请通过调整温场梯度使固液界面附近维持一个适宜的过冷度，得到一种大尺寸铽镓石榴石晶体。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是实施例2中制备的铽镓石榴石晶体打磨后得到的成品照片；
图2是对比例1中制备的铽镓石榴石晶体成品照片；
图3是对比例2中制备的铽镓石榴石晶体成品照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度20℃/h，升温至180℃，恒温脱水4h；
(2)将质量比为1:1.6的氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(3)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，高温炉首先升温速度为3℃/min，升温至780℃,继续升温且控制升温速度为1℃/min，升温至980℃，再次升温且控制升温速度为1℃/min，升温至1280℃，四次烧结为1280℃恒温煅烧9h，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(4)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入氩气；
(5)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，混合料完全熔化后继续升温20℃，保温20min，得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下2mm进行晶体生长，在晶体生长过程中控制温场梯度，保持温场纵向梯度达到10℃/cm递增，横向温度10℃/cm递增，籽晶在熔融液中提拉速度为2mm/h,转速15rpm，晶体生长完成后控制降温速度，14h后降至室温，得到铽镓石榴石晶体，经打磨后得到的成品尺寸为Ф100.34mm×100.34mm。
实施例2
请参阅图1，一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度25℃/h，升温至200℃，恒温脱水6h；
(2)将质量比为1:1.8的氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(3)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，高温炉首先升温速度为4℃/min，升温至800℃,继续升温且控制升温速度为2℃/min，升温至1000℃，再次升温且控制升温速度为1℃/min，升温至1300℃，四次烧结为1300℃恒温煅烧10h，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(4)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入氩气；
(5)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，混合料完全熔化后继续升温40℃，保温30min，得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下3mm进行晶体生长，保持温场纵向梯度达到15℃/cm递增，横向温度12℃/cm递增，籽晶在熔融液中提拉速度为3mm/h,转速18rpm，晶体生长完成后控制降温速度，15h后降至室温，得到铽镓石榴石晶体,经打磨后得到的成品尺寸为Ф100.99mm×100.99mm。
实施例3
一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度30℃/h，升温至210℃，恒温脱水9h；
(2)将质量比为1:2的氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(3)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，高温炉首先升温速度为5℃/min，升温至820℃,继续升温且控制升温速度为2℃/min，升温至1020℃，再次升温且控制升温速度为2℃/min，升温至1320℃，四次烧结为1320℃恒温煅烧12h，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(4)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入氩气；
(5)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，混合料完全熔化后继续升温50℃，保温60min，得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下5mm进行晶体生长，保持温场纵向梯度达到20℃/cm递增，横向温度15℃/cm递增，籽晶在熔融液中提拉速度为3mm/h,转速20rpm，晶体生长完成后控制降温速度，16h后降至室温，得到铽镓石榴石晶体,经打磨后得到的成品尺寸为Ф100.78mm×100.78mm。
对比例1
请参阅图2，一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度20℃/h，升温至180℃，恒温脱水4h；
(2)将质量比为1:1.6的氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(3)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，高温炉首先升温速度为3℃/min，升温至780℃,继续升温且控制升温速度为1℃/min，升温至980℃，再次升温且控制升温速度为1℃/min，升温至1280℃，四次烧结为1280℃恒温煅烧9h，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(4)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入氩气；
(5)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，混合料完全熔化后继续升温20℃，保温20min，得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下2mm进行晶体生长，保持温场纵向梯度达到8℃/cm递增，横向温度8℃/cm递增，籽晶在熔融液中提拉速度为2mm/h,转速15rpm，晶体生长完成后控制降温速度，14h后降至室温，得到铽镓石榴石晶体。
对比例2
请参阅图3，一种铽镓石榴石晶体的生长方法，包括以下步骤:
(1)将氧化铽和氧化镓分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度20℃/h，升温至180℃，恒温脱水4h；
(2)将质量比为1:1.6的氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
(3)将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，高温炉首先升温速度为3℃/min，升温至780℃,继续升温且控制升温速度为1℃/min，升温至980℃，再次升温且控制升温速度为1℃/min，升温至1280℃，四次烧结为1280℃恒温煅烧9h，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
(4)将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入氩气；
(5)开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，混合料完全熔化后继续升温20℃，保温20min，得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下2mm进行晶体生长，保持温场纵向梯度达到24℃/cm递增，横向温度16℃/cm递增，籽晶在熔融液中提拉速度为2mm/h,转速15rpm，晶体生长完成后控制降温速度，14h后降至室温，得到铽镓石榴石晶体。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种铽镓石榴石晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）将氧化铽和氧化镓置于混料机中混料，得到混合料；
（2）将混合料压块后置于高温炉中多晶合成，混合料在高温炉中依次经过一次烧结、二次烧结、三次烧结、四次烧结，烧结完成后自然冷却至室温，得到多晶原料；
（3）将铱坩埚放入温场中调好温场中心，将制备好的多晶原料放入铱坩埚中，设置好上部温场，将装有籽晶的籽晶杆调好中心，关闭炉门抽真空、冲入惰性气体；
（4）开启中频电源加热铱坩埚至多晶原料完全熔融，继续升温20-50℃，保温20-60min得到熔融液，将籽晶下入熔融液液面下进行晶体生长，晶体生长完成后降至室温，得到铽镓石榴石晶体，保持温场纵向梯度达到10-20℃/cm递增，横向温度10-15℃/cm递增；
步骤（2）中一次烧结升温速度为3-5℃/min，升温至780-820℃,二次烧结继续升温，升温速度为1-2℃/min，升温至980-1020℃，三次烧结继续升温，升温速度为1-2℃/min，升温至1280-1320℃，四次烧结为保温恒温煅烧9-12h。
2.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（1）中氧化铽、氧化镓的质量比为1:1.6-2。
3.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（1）中氧化铽和氧化镓混料前分别置于陶瓷坩埚中，坩埚置于烘箱中，烘箱升温速度20-30℃/h，升温至180-210℃，恒温脱水4-9h。
4.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（3）中惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（4）中籽晶下入熔融液液面下2-5mm处进行晶体生长。
6.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（4）中籽晶在熔融液中提拉速度为2-3mm/h ,转速15-20rpm。
7.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体的生长方法,其特征在于，步骤（4）中晶体生长完成后控制降温速度，14-16h后降至室温。
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111671316.XA patent/CN114318537B/zh active Active
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| CN114318537A (zh) | 2022-04-12 |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A type of terbium gallium garnet crystal and its growth method Granted publication date: 20230331 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Hefei economic and Technological Development Zone Branch Pledgor: ANHUI KERUI SICHUANG CRYSTAL MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980008319 |
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