CN109695058A - 大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法 - Google Patents

大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法 Download PDF

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Abstract

一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其步骤包括配料烧结、装炉、熔料、晶体生长、原位退火、降温冷却六个步骤，利用可实现该晶体生长的装置，完成大尺寸优质Yb:YAG激光晶体的生长,利用本发明方法生长Yb:YAG晶体，具有晶体尺寸更大、缺陷少、晶坯利用率高、成本低廉的显著特点，能够满足未来超高功率激光器对超大尺寸Yb:YAG晶体的需求。

Description

大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长，尤其涉及一种大尺寸镱掺杂钇铝石榴石(Yb:YAG)激光晶体热交换生长方法。
背景技术
稀土元素(如Nd、Yb、Ce等)掺杂钇铝石榴石(Y3Al5O12,简写为YAG)作为重要的激光晶体材料、闪烁晶体材料等在社会生活的诸多领域得到广泛的应用。作为激光增益介质的Yb:YAG晶体具有优异的热学、机械性能，同时晶体能级结构简单，无浓度猝灭、激发态吸收、上转换效应。此外，Yb:YAG晶体中Yb的分凝系数接近1，可实现高浓度、高均匀性掺杂，更有利于大尺寸制备。其在940nm附近有更宽的吸收带(～18nm)，这比Nd:YAG中808nm的吸收带宽10倍多，明显放宽了二极管泵浦所需的温度控制范围。Yb:YAG的辐射寿命更长使得Yb:YAG更有利于激光能量的存储。因此，国际上越来越多的高功率激光器研制采用二极管泵浦Yb:YAG晶体的技术路线来获得兆瓦级的高功率激光输出，相应地，Yb:YAG晶体尺寸要达到200mm以上。
目前生长Yb:YAG晶体的方法主要有提拉法(Cz)、温梯法(TGT)、水平定向结晶法(HDS)和泡生法(Ky)。提拉法是生长YAG类晶体最常见的方法，它具有生长速率快、生长过程可观察以进行实时调节的优点，但其主要缺点是生长的Yb:YAG晶体具有位于中心部位的核心，加工后可利用尺寸较小，造成晶体毛坯利用率低下。提拉法生长出的晶体由于高温度梯度，存在较大应力，晶体的光学质量差，同时晶体生长使用的坩埚材质为昂贵的铱金，使得大尺寸晶体生长的成本很高。温梯法和水平定向凝固法由于自身的缺点，比如温度梯度调节范围有限、智能化控制精度不高、局域成核生长、热应力大等，使得采用温梯法和水平定向凝固法生长优质大尺寸Yb:YAG晶体很困难，迄今未见有采用温梯法或水平定向凝固法生长尺寸200mm以上的Yb:YAG晶体的报道。专利[CN104357899A]中报道了，采用泡生法生长直径180mm的Yb:YAG激光晶体。但泡生法生长大尺寸晶体过程中，依然存在有核心、热场稳定性差的缺陷，造成晶体生长自动化程度低，对操作人员技术要求很高，晶体成品稳定性和一致性不高。
为满足兆瓦级高功率激光器对优质大尺寸Yb:YAG晶体的需求，如更大的晶体尺寸、批量化制备能力、高稳定性和一致性等，必须寻求生长Yb:YAG晶体的新方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提出一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法。本方法可以生长出直径300mm以上的大尺寸优质Yb:YAG晶体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换法生长方法，其特征在于：本方法Yb:YAG晶体生长在热交换炉中进行，该生长炉主要包括炉膛、坩埚、热场、热交换器、真空泵，Yb:YAG晶体热交换法生长步骤如下：
1)配料烧结：按分子式(YbxY1-x)3Al5O12准确称量Yb2O3、Y2O3、Al2O3原料，其中0≤x≤70at.％，将原料装于料罐中在混料机上混匀，并将混匀的原料压结成块；将块料置于马弗炉中，空气气氛下于1200～1500℃烧结10h，形成晶体生长所需的多晶料；
2)装炉：采用圆筒状钼坩埚，其直径≥300mm，根据所长的晶体尺寸选择，坩埚放置于炉膛内带有加热器的热场中，先在坩埚内底部放置籽晶，再放入晶体生长用多晶料，盖上钼金属坩埚盖并关闭炉膛，抽运真空泵使炉膛真空度达到10-3-10-4Pa后充入保护气体；
3)熔料：逐渐升高加热器的温度使坩埚中装填的多晶料逐步熔化，同时打开坩埚外围底部的热交换器中的阀门，让热交换器中的热交换氦气导向坩埚外底部进行热交换降温以保证籽晶不被完全熔化；待熔体完全熔化后，在1980℃～2020℃条件下过热5～10h；
4)晶体生长：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至熔点1970℃附近；逐渐增大热交换器中氦气流量，导出熔体热量，实现熔体逐渐结晶，该阶段该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，氦气流量升高斜率设置为+0.05～+0.75SCFH(立方英尺/小时)；
5)原位退火：待熔体全部结晶完成后，保持温度控制模式继续降低晶体温度至1700～1600℃，在温度降低过程中，逐步降低氦气流量至零，关闭热交换器氦气流量阀门；维持恒温24～48h，进行晶体原位退火；
6)降温冷却：切换加热器控制模式至功率控制，设置功率降低斜率为-50W/h～-500W/h使退火后的晶体逐步冷却至室温，最终完成晶体生长。
所述的加热器为感应加热器或电阻加热器。
所述的籽晶为纯YAG或Yb:YAG籽晶，籽晶方向为任意结晶学方向，优选为[111]或[001]方向。
所述的炉膛保护气体为氮气、氩气、氦气的一种或其任意比例的混合气体。
本发明的技术效果：
(1)利用本发明生长Yb:YAG晶体，具有良好的光学质量；
(2)本发明晶体生长过程中采用钼质坩埚，这比提拉法使用铱金坩埚、泡生法使用钨质坩埚，在成本上更具优势，特别是大尺寸晶体生长方面更为显著；
(3)本发明晶体生长过程中实时调节功率和氦气流量，维持界面控制稳定，使得Yb:YAG晶体生长中的有害“核心”出现在毛坯的边缘部位，且范围很小，因此本发明生长的Yb:YAG晶体毛坯利用率很高。
附图说明
图1是本发明生长大尺寸Yb:YAG激光晶体的热交换炉示意图，
图中，1为炉膛，2为热场，3为坩埚，4为熔体，5为热交换器。
具体实施方式
实施例一
生长直径320mm的Yb:YAG晶体
一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换法生长方法，Yb:YAG晶体生长在热交换炉中进行，该生长炉主要包括炉膛、钼坩埚、热场、热交换器、真空泵，Yb:YAG晶体热交换法生长步骤如下：
1)配料烧结：按分子式(YbxY1-x)3Al5O12准确称量Yb2O3、Y2O3、Al2O3原料，其中0≤x≤70at.％，将原料装于料罐中在混料机上混匀，并将混匀的原料压结成块；将块料置于马弗炉中，空气气氛下于1200～1500℃烧结10h，形成晶体生长所需的多晶料；
2)装炉：采用圆筒状钼坩埚，其直径为320mm，坩埚放置于炉膛内带有加热器的热场中，先在坩埚内底部放置籽晶，再放入晶体生长用多晶料，盖上钼金属坩埚盖并关闭炉膛，抽运真空泵使炉膛真空度达到10-3-10-4Pa后充入保护气体；
3)熔料：逐渐升高加热器的温度使坩埚中装填的多晶料逐步熔化，同时打开坩埚外围底部的热交换器中的阀门，让热交换器中的热交换氦气导向坩埚外底部进行热交换降温以保证籽晶不被完全熔化；待熔体完全熔化后，在1980℃～2020℃条件下过热5～10h；
4)晶体生长：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至熔点1970℃附近；逐渐增大热交换器中氦气流量，导出熔体热量，实现熔体逐渐结晶，该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，氦气流量升高斜率设置为+0.05～+0.75SCFH(立方英尺/小时)；
5)原位退火：待熔体全部结晶完成后，保持温度控制模式继续降低晶体温度至1700～1600℃，在温度降低过程中，逐步降低氦气流量至零，关闭热交换器氦气流量阀门；维持恒温24～48h，进行晶体原位退火；
6)降温冷却：切换加热器控制模式至功率控制，设置功率降低斜率为-50W/h～-500W/h使退火后的晶体逐步冷却至室温，最终完成晶体生长。
本实施例的生长参数如下：
按要求配置76.975kg原料，将配制好的原料放入混料机中混匀并压块，马弗炉设置1250℃加热10h对原料进行烧结，形成多晶料；将热交换炉装备完整，放入320mmx300mm的钨坩埚，[111]方向的纯YAG籽晶置于坩埚底部中心，填入制备完成的多晶原料。关闭炉膛后运行真空系统，炉膛真空度达到5x10-3Pa后充入氮气；随着加热温度的升高，坩埚内的原料逐步熔化，同时打开气体阀门进行氦气热交换，待原料完全熔化后，在2020℃的条件下过热5h；通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至1970℃；逐渐增大热交换器中氦气流量，该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，氦气流量升高斜率设置为+0.05SCFH，导出熔体热量，逐渐结晶；待熔体完全结晶后，保持温度控制模式并降低晶体温度至1600℃，在该过程中，降低热交换氦气流量至零，并关闭阀门；恒温48h进行原位退火，退火完成后切换加热模式至功率控制，设置功率降低斜率为-300W/h，晶体逐渐降温至室温，完成晶体生长，得到直径为320mm，高210mm的Yb:YAG晶体毛坯。
实施例二
生长直径350mm的Yb:YAG晶体
按要求配置92.085kg原料，将配制好的原料放入混料机中混匀并压块，马弗炉设置1350℃加热10h对原料进行烧结，形成多晶料；将热交换炉装备完整，放入350mmx300mm的钨坩埚，[001]方向的纯YAG籽晶置于坩埚底部中心，填入制备完成的多晶原料。关闭炉膛后运行真空系统，炉膛真空度达到1x10-4Pa后充入氮气和氩气的混合气体；随着加热温度的升高，坩埚内的原料逐步熔化，同时打开气体阀门进行氦气热交换，待原料完全熔化后，在2020℃的条件下过热8h；通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至1965℃；该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，逐渐增大热交换器中氦气流量，氦气流量升高斜率设置为+0.5SCFH，导出熔体热量，逐渐结晶；待熔体完全结晶后，保持温度控制模式并降低晶体温度至1650℃，在该过程中，降低热交换氦气流量至零，并关闭阀门；恒温48h进行原位退火，退火完成后切换加热模式至功率控制，设置功率降低斜率为-100W/h，晶体逐渐降温至室温，完成晶体生长，得到直径为350mm，高210mm的Yb:YAG晶体毛坯。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代，例如采用热交换法生长大尺寸Nd:YAG、Tm:YAG、Ce:YAG等，也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖于本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其特征在于：Yb:YAG晶体生长在热交换炉中进行，该生长炉主要包括炉膛、坩埚、热场、热交换器、真空泵，Yb:YAG晶体热交换法生长步骤如下：
1)配料烧结：按分子式(YbxY1-x)3Al5O12准确称量Yb2O3、Y2O3、Al2O3原料，其中0≤x≤70at.％，将原料装于料罐中在混料机上混匀，并将混匀的原料压结成块；将块料置于马弗炉中，空气气氛下于1200～1500℃烧结10h，形成晶体生长所需的多晶料；
2)装炉：采用圆筒状钼坩埚，其直径≥300mm，根据所长的晶体尺寸选择，坩埚放置于炉膛内带有加热器的热场中，先在坩埚内底部放置籽晶，再放入晶体生长用多晶料，盖上钼金属坩埚盖并关闭炉膛，抽运真空泵使炉膛真空度达到10-3-10-4Pa后充入保护气体；
3)熔料：逐渐升高加热器的温度使坩埚中装填的多晶料逐步熔化，同时打开坩埚外围底部的热交换器中的阀门，让热交换器中的热交换氦气导向坩埚外底部进行热交换降温以保证籽晶不被完全熔化；待熔体完全熔化后，在1980℃～2020℃条件下过热5～10h；
4)晶体生长：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至熔点1970℃附近；逐渐增大热交换器中氦气流量，导出熔体热量，实现熔体逐渐结晶，该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，氦气流量升高斜率设置为+0.05～+0.75SCFH(立方英尺/小时)；
5)原位退火：待熔体全部结晶完成后，保持温度控制模式继续降低晶体温度至1700～1600℃，在温度降低过程中，逐步降低氦气流量至零，关闭热交换器氦气流量阀门；维持恒温24～48h，进行晶体原位退火；
6)降温冷却：切换加热器控制模式至功率控制，设置功率降低斜率为-50W/h～-500W/h使退火后的晶体逐步冷却至室温，最终完成晶体生长。
2.如权利要求1所述的大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其特征为，所述的加热器为感应加热器或电阻加热器。
3.如权利要求1所述的大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其特征为，所述的籽晶为纯YAG或Yb:YAG籽晶，籽晶方向为任意结晶学方向，优选为[111]或[001]方向。
4.如权利要求1至3任一项所述的大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其特征为，所述的炉膛保护气体为氮气、氩气、氦气的一种或其任意比例的混合气体。
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