CN105671629A - 稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法 - Google Patents

稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，晶体的化学式表示为(LnxRe1-x)2O3，其中0<x<0.5，Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。晶体生长包括装炉、熔料、生长和冷却四个步骤，利用导模中狭缝对熔体的虹吸作用，生长出所需形状和尺寸的稀土倍半氧化物激光晶体。本发明能有效抑制高温熔体表面漂浮物对晶体光学质量的影响，在较短周期内制备出数厘米的晶体，工艺操作简单，并可减少晶体加工过程中晶料的损耗，成本低廉。

Description

稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法
技术领域
本发明涉及稀土倍半氧化物晶体材料的制备方法，属于激光晶体材料领域。
背景技术
稀土倍半氧化物晶体Re2O3(Re＝Y、Sc、Lu、Gd)具有高热导率、低声子能量、优良的光学和光谱特性，是一类优良的激光基质晶体材料，通过掺入适当的稀土激活离子(Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr)，形成激光晶体(化学式表示为(LnxRe1-x)2O3)可以产生可见光至中红外多波段的激光输出，在工业加工、通讯、医疗、军事及科研等领域有广阔的应用前景。
Re2O3或(LnxRe1-x)2O3晶体熔点很高(2400℃以上)，生长该类晶体的坩埚只能选择高熔点的材料，如钨或铼坩埚。高温条件下，这些坩埚材料容易形成化合物成分漂浮于熔体表面，对晶体的光学质量有影响。生长这一类晶体的技术难度很大，至今报道该类晶体的方法有提拉法、微下拉法、热交换法、浮区法、助溶剂法、水热法、坩埚下降法、激光加热基座法、焰熔法。导模法晶体生长方法具有生长周期短、晶体利用率高、异型结构生长以及熔体表面漂浮物对晶体生长质量无影响等优点，可以较快的速度生长出高质量晶体，并通过改变导模形状获得目标尺寸晶体。目前有关导模法生长稀土倍半氧化物激光晶体的方法未见报道。
发明内容
本发明提供一种稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法。该方法是在盛有原料熔体的坩埚中固定特定形状的导模，利用导模中狭缝对熔体从下至上的虹吸作用，避开熔体表面漂浮物成分对熔体污染的影响，从而生长出所需形状和尺寸的高质量(LnxRe1-x)2O3晶体。
本发明的技术解决方案如下：
一种稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，包括如下步骤：
①装炉：将原料置于导模炉的坩埚中，安装导模、籽晶、温场，并密封炉膛通入保护性气氛气体,该保护性气氛气体为Ar、Ar+H2或Ar+CO，所述温场的温度梯度为5～40℃/cm；
②熔料：加热升温将原料全部熔化形成熔体，并过热10～30℃，恒温0.5～2小时后，将熔体降温至原料全部熔化时的温度(全熔点)；
③生长：将籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触成为一体，停留3～5min后开启提拉机构，适当升温使籽晶直径收细(收颈)，逐渐降低导模表面温度进行放肩，当晶体覆盖整个导模表面时结束放肩，进行等径生长，待晶体生长至所需尺寸时，提拉晶体脱离熔体液面，完成生长，整个过程晶体提拉速率调节为1～50mm/h；
④冷却：晶体生长完毕后，对晶体降温冷却至室温，晶体降温冷却速率为20～200℃/h。
所述晶体的化学式为(LnxRe1-x)2O3，其中0<x<0.5,Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。
所述步骤①中的导模和坩埚需为耐高温的钨、铼、钨铼合金或钨钼合金材料。
所述步骤②中的加热方式为射频感应加热或电阻加热。
所述步骤③中的籽晶方向为(LnxRe1-x)2O3任意结晶学方向。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
在国际上首次成功利用导模法晶体生长方法制备出稀土倍半氧化物激光晶体，有效抑制了高温熔体表面漂浮物对晶体光学质量的影响，在较短周期内生长出数厘米的高光学质量晶体，工艺操作简单，并可减少晶体加工过程中晶料的损耗，成本低廉。
附图说明
图1是晶体生长装置示意图。图中：1、坩埚；2、熔体；3、导模；4、籽晶；5、钽垫片；6、盖板；7、石墨体；8、软毡；9、石英套管；10、加热源。
图2是不同构型导模俯视剖面图：其中，a为片状导模；b为棒状导模。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但应了解下述实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
实施例1：(Nd0.01Gd0.99)2O3晶体【简记为Nd:Gd2O3】生长
将Nd2O3、Gd2O3原料按所需比例混合、称量置于铼坩埚中，选用片状铼质导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热10℃，恒温0.5小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留5min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率1mm/h，生长温度梯度40℃/cm，生长结束后采用200℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+H2，获得了50mm×45mm×10mm的Nd:Gd2O3片状晶体。
实施例2：(Er0.05Lu0.95)2O3晶体【简记为Er:Lu2O3】生长
将Er2O3、Lu2O3原料按所需比例混合、称量置于铼坩埚中，选用片状铼质导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热30℃，恒温2小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留3min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率50mm/h，生长温度梯度5℃/cm，生长结束后采用20℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+CO，获得了25mm×25mm×8mm的Er:Lu2O3片状晶体。
实施例3：(Ho0.1Y0.9)2O3晶体【简记为Ho:Y2O3】生长
将Ho2O3、Y2O3原料按所需比例混合、称量置于钨坩埚中，选用棒状钨质导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热15℃，恒温1.2小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留4min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率25mm/h，生长温度梯度23℃/cm，生长结束后采用110℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar，获得了Φ8mm×35mm的Ho:Y2O3棒状晶体。
实施例4：(Yb0.49Y0.51)2O3晶体【简记为Yb:Y2O3】生长
将Yb2O3、Y2O3原料按所需比例混合、称量置于钨坩埚中，选用棒状钨质导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热20℃，恒温1小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留4min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率8mm/h，生长温度梯度15℃/cm，生长结束后采用70℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+H2，获得了Φ15mm×70mm的Yb:Y2O3棒状晶体。
实施例5：(Tm0.25Lu0.75)2O3晶体【简记为Tm:Lu2O3】生长
将Tm2O3、Lu2O3原料按所需比例混合、称量置于钨坩埚中，选用片状钨质导模。经电阻加热，升温熔化原料并过热25℃，恒温1.5小时后降温至全熔点。将[100]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留3min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率15mm/h，生长温度梯度10℃/cm，生长结束后采用150℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+CO，获得了40mm×42mm×5mm的Tm:Lu2O3片状晶体。
实施例6：(Dy0.05Sc0.95)2O3晶体【简记为Dy:Sc2O3】生长
将Dy2O3、Sc2O3原料按所需比例混合、称量置于钨铼合金坩埚中，选用片状钨铼合金导模。经电阻加热，升温熔化原料并过热10℃，恒温1小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留5min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率2mm/h，生长温度梯度30℃/cm，生长结束后采用50℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+H2，获得了55mm×25mm×12mm的Dy:Sc2O3片状晶体。
实施例7：(Pr0.005Gd0.995)2O3晶体【简记为Pr:Gd2O3】生长
将Pr6O11、Gd2O3原料按所需比例混合、称量置于钨钼合金坩埚中，选用棒状钨钼合金导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热30℃，恒温0.5小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留5min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率25mm/h，生长温度梯度30℃/cm，生长结束后采用200℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar，获得了Φ5mm×52mm的Pr:Gd2O3棒状晶体。
实施例8：(Yb0.1Lu0.9)2O3晶体【简记为Yb:Lu2O3】生长
将Yb2O3、Lu2O3原料按所需比例混合、称量置于钨坩埚中，选用片状钨质导模。经射频感应加热，升温熔化原料并过热10℃，恒温1小时后降温至全熔点。将[111]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留4min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率10mm/h，生长温度梯度15℃/cm，生长结束后采用80℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+CO，获得了50mm×52mm×8mm的Yb:Lu2O3片状晶体。
实施例9：(Nd0.01Lu0.99)2O3晶体【简记为Nd:Lu2O3】生长
将Nd2O3、Lu2O3原料按所需比例混合、称量置于铼坩埚中，选用棒状铼质导模。经电阻加热，升温熔化原料并过热15℃，恒温2小时后降温至全熔点。将[100]方向的籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触，停留3min，开启提拉机构，经收颈、放肩、等径、提脱等过程生长晶体。晶体提拉速率5mm/h，生长温度梯度15℃/cm，生长结束后采用100℃/h速率冷却至室温,炉膛保护气氛为Ar+H2，获得了Φ10mm×60mm的Nd:Lu2O3棒状晶体。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖于本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
①装炉：将原料置于导模炉的坩埚中，安装导模、籽晶、温场，并密封炉膛通入保护性气氛气体,该保护性气氛气体为Ar、Ar+H2或Ar+CO，所述温场的温度梯度为5～40℃/cm；
②熔料：加热升温将原料全部熔化形成熔体，并过热10～30℃，恒温0.5～2小时后，将熔体降温至原料全部熔化时的温度；
③生长：将籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触成为一体，停留3～5min后开启提拉机构，升温使籽晶直径收细，逐渐降低导模表面温度进行放肩，当晶体覆盖整个导模表面时结束放肩，进行等径生长，待晶体生长至所需尺寸时，提拉晶体脱离熔体液面，完成生长，整个过程晶体提拉速率调节为1～50mm/h；
④冷却：晶体生长完毕后，对晶体降温冷却至室温，晶体降温冷却速率为20～200℃/h。
2.如权利要求1所述的稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，其特征在于，所述晶体的化学式为(LnxRe1-x)2O3，其中0<x<0.5,Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm或Pr，Re＝Y、Sc、Lu或Gd。
3.如权利要求1所述的稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，其特征在于，所述步骤①中的导模和坩埚需为耐高温的钨、铼、钨铼合金或钨钼合金材料。
4.如权利要求1所述的稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，其特征在于，所述步骤②中的加热方式为射频感应加热或电阻加热。
5.如权利要求1所述的稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，其特征在于，所述步骤③中的籽晶方向为(LnxRe1-x)2O3任意结晶学方向。
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